JP2012092003A - 複合酸化物焼結体、その製造方法及びそれを用いて得られる酸化物透明導電膜 - Google Patents

複合酸化物焼結体、その製造方法及びそれを用いて得られる酸化物透明導電膜 Download PDF

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豪人 倉持
Hitoshi Iigusa
仁志 飯草
Tetsuo Shibutami
哲夫 渋田見
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Abstract

【課題】異常放電を抑制できるスパッタリングターゲット及び成膜方法を提供し、またそのようなターゲットとして使用可能な複合酸化物焼結体を提供する。
【解決手段】主にＺｎ、Ａｌ、Ｔｉ及びＯから構成され、原子比で（Ａｌ＋Ｔｉ）／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００４〜０．０５５、Ａｌ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０２５、Ｔｉ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０４８、主に酸化亜鉛を含有し平均粒径が２０μｍ以下の六方晶ウルツ型構造を有する粒子、及びＡｌ及びＴｉを含有し平均粒径が５μｍ以下のＺｎＴｉＯ３類似構造及び／又はＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８類似構造を有する粒子で、ＺｎとＡｌが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物構造を有する粒子を含有しないもの、からなる複合酸化物焼結体、及びそれからなるスパッタリングターゲット。
【選択図】図１

Description

本発明は、酸化亜鉛を主とした複合酸化物焼結体、その製法、それから成るスパッタリングターゲット及びそれを用いて得た酸化物透明導電膜に関するものである。
酸化物透明導電膜は、可視光域での高い透過率と高い導電性を有し、液晶表示素子や太陽電池等の各種受光素子の電極に利用され、また、自動車用・建築材用の熱線反射膜・帯電防止膜や、冷凍ショーケース等の防曇用透明発熱体に広範に利用されている。このような酸化物透明導電膜の１つとして、酸化亜鉛にアルミニウム、ガリウム、ホウ素等の元素を添加した酸化亜鉛系の膜が利用されている。特に酸化アルミニウムを添加した酸化亜鉛系の膜は、赤外領域の光透過率に優れるため、太陽電池等の光透過性を重要視する用途では好適に利用されている。
このような酸化物透明導電膜の成膜方法として、大面積に均一な膜厚で成膜可能である点で、スパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法がよく採用されている。しかし、このスパッタリング法は、スパッタリング中の異常放電現象によるスパッタリング装置の稼働率の低下や、発生するパーティクルの影響による製品歩留まりの低下等の問題があった。
スパッタリング中に発生する異常放電現象を抑制する手段として、例えば、特許文献１にはＡｌを３〜７原子％と、Ｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｓｎ及びＴｉからなる群より選ばれた１種以上の第三元素を０．３〜３原子％含有するＺｎＯ系焼結体が開示されている。しかしながら、特許文献１の組成制御では、スパッタリング中の異常放電現象の発生を完全に避けることができず、より一層の異常放電現象の抑制が求められている。このようなスパッタリングターゲットを用いて得られる膜には、その特性として、低抵抗、広い波長域、特に可視域のみならず、赤外域における高い透過率と膜特性の高い安定性（耐久性）が必要とされているが、本発明者らの実験によると、特許文献１のスパッタリングターゲットを用いて得られる膜は、広い波長領域、特に赤外領域における高い光透過性と膜特性の高い安定性（耐久性）の両立が困難であることが判明した。さらに、光透過性に関しても、５５０ｎｍと１０００ｎｍの特定の波長における透過率が示されているが、実際の利用においては特定の波長のみではなく、使用される用途に要求される波長域に渡って高い透過率が得られることが重要であり、特許文献１の膜で耐久性を高めた場合、実施例記載の波長１０００ｎｍよりも長波長域では透過率の低下が生じることが判明した。この現象は、太陽電池等の光透過性を重要視する用途では改善が望まれるものであった。
特許文献２には（１）Ｂ、Ｉｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｉ及びＴｉからなる群から選ばれた少なくとも１種が０．２〜１４原子％固溶したＺｎＯ相を組織の主な構成相とし、（２）焼結密度が４．５ｇ／ｃｍ３以上、（３）体積抵抗率が１ｋΩｃｍ以下、かつ（４）平均結晶粒径が２〜２０μｍであるＺｎＯ系焼結体が開示されている。しかしながら、特許文献２には、ＡｌとＴｉを組み合わせて添加した実施例の記載はなく、組成、特性等の記載は全くない。
特許文献３にはＺｎＯにＡｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎのうちいずれか１種以上の添加物元素を含有する酸化亜鉛焼結体であって、前記添加物元素及び亜鉛の複合酸化物相を含む析出物、及び当該析出物の周辺に形成された空孔をそれぞれ複数有し、前記析出物のうち、その円相当径が３μｍ以上である析出物の割合が２０％以下であり、前記空孔のうち、その円相当径が３μｍ以上である空孔の割合が５０％以下である酸化亜鉛焼結体、及びＺｎＯにＡｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎのうちいずれか１種の第１添加物元素と、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎのうちいずれか１種以上の元素であって第１添加物元素として添加されていない第２添加物元素を含有する酸化亜鉛焼結体であって、主相である亜鉛酸化物相中に、前記第１添加物元素及び亜鉛の複合酸化物相を含む第１の析出物と前記第２添加物元素及び亜鉛の複合酸化物相を含む第２の析出物とが共存した共存部を有する酸化亜鉛焼結体、が開示されている。しかしながら、特許文献３に開示されている焼結体中の微細構造（構成相とその粒径、空孔径）の制御だけではスパッタリング中の異常放電現象の発生を完全に避けることができず、その際に飛散するパーティクルによる歩留まり低下が生じ、そのために生産性の低下は免れないという問題があり、より一層の異常放電現象の抑制が求められている。
一方、このような元素を含有する薄膜として、特許文献４にはＡｌとＴｉを含有する酸化亜鉛系透明導電性膜が開示されている。しかしながら、ＤＣマグネトロンスパッタリング法を用いたチップオン成膜法によるものであり、薄膜を構成する元素の一部をチップ状にして、ターゲット上に設置してスパッタリングを行うため、焼結体（スパッタリングターゲット）に関する開示はない。
さらに、赤外領域の光透過率を向上させるために、酸化アルミニウムの添加量を低減させた酸化亜鉛膜や、酸化アルミニウムを添加材として含まない酸化亜鉛膜は、赤外領域の光透過率に非常に優れることが知られているが、耐久性が悪く、赤外領域の高い透過率と高い耐久性の両立は困難であった。
特開平１１−２３６２１９号公報 特開平１１−３２２３３２号公報 特開２００８−０６３２１４号公報 特開平９−０４５１４０号公報
本発明は、異常放電現象の発生を十分に抑制することが可能なスパッタリングターゲット、及びそのようなスパッタリングターゲット用いた膜の製造方法を提供することを目的とする。また、そのようなスパッタリングターゲットとして使用することが可能な複合酸化物焼結体を提供することを目的とする。
このような背景に鑑み、本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、酸化物透明導電膜の成膜方法として、大面積に均一な膜厚で成膜可能である点でスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法において、特定の組成、構造を有する複合酸化物焼結体をスパッタリングターゲットとして用いることで、スパッタリングによる成膜中の異常放電現象の発生を制御してパーティクルによる歩留まり低下を抑制し、赤外領域の光透過率と耐久性に優れた膜を得ることが可能である複合酸化物焼結体、スパッタリングターゲット、及びそれを用いて得られた酸化物透明導電膜を得るに至り、本発明を完成するに至った。
本発明の態様は以下の通りである。
（１）主として亜鉛、アルミニウム、チタン及び酸素から構成される複合酸化物焼結体において、当該焼結体を構成する元素の原子比が、
（Ａｌ＋Ｔｉ）／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００４〜０．０５５
Ａｌ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０２５
Ｔｉ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０４８
であり、
当該焼結体が
・主として酸化亜鉛を含有し平均粒径が２０μｍ以下の六方晶系ウルツ型構造を有する粒子、及び
・アルミニウム及びチタンを含有し平均粒径が５μｍ以下のＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子であって、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物構造を有する粒子を含有しないもの、
からなることを特徴とする、複合酸化物焼結体。
（２）当該焼結体中に、酸化アルミニウム粒子および酸化チタン粒子が存在しない、上述の（１）に記載の複合酸化物焼結体。
（３）アルミニウム源となる粉末とチタン源となる粉末を予備混合し、仮焼した後に、平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで最終組成が、金属元素の原子比で表して、
（Ａｌ＋Ｔｉ）／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００４〜０．０５５
Ａｌ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０２５
Ｔｉ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０４８
となるように酸化亜鉛粉末を追加して混合し、得られた混合粉末を成形し、８００〜１５００℃で焼成することを特徴とする、上述の（１）または（２）に記載の複合酸化物焼結体の製造方法。
（４）上述の（１）または（２）に記載の複合酸化物焼結体からなることを特徴とする、スパッタリングターゲット。
（５）スパッタリング面の中心線平均粗さＲａが３μｍ以下である、上述の（４）に記載のスパッタングターゲット。
（６）上述の（４）または（５）に記載のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることを特徴とする、酸化物透明導電膜の製造方法。
（７）上述の（６）の製法で得られた酸化物透明導電膜。
以下、本発明を詳細に説明する。
（複合酸化物焼結体）
本発明の複合酸化物焼結体の元素の原子比は上述の通りであるが、この範囲とすることで、低抵抗で赤外領域の光透過率と耐久性に優れた膜を得ることが可能となる。特に（Ａｌ＋Ｔｉ）／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）は好ましくは０．００５〜０．０５である。また、Ａｌ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）は好ましくは０．００３〜０．０２である。Ｔｉ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）は好ましくは０．００３〜０．０４、さらに好ましくは０．００３〜０．０３である。
なお、本発明においては、不可避的な微量の不純物の混入は問わない。
本発明の複合酸化物焼結体は、主として酸化亜鉛を含有し平均粒径が２０μｍ以下の六方晶系ウルツ型構造を有する粒子、及びアルミニウム及びチタンを含有し平均粒径が５μｍ以下のＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子、からなる。複合酸化物焼結体を構成する、主として酸化亜鉛を含有し六方晶系ウルツ型構造を有する粒子の平均粒径を２０μｍ以下とすることにより、スパッタリング中の異常放電を低減することが可能となるとともに、スパッタリング中のターゲットの破損等を抑制することが可能となる。平均粒径は、好ましくは１０μｍ以下である。また下限は、通常０．００１μｍである。平均粒径が０．００１μｍ未満の複合酸化物焼結体を得るためには、例えば、１次粒径の平均値が０．００１μｍ未満の原料粉末を用いることになる。このような原料粉末を用いた場合、成形が非常に困難となり、製造効率が低下する傾向にある。ここで、主として酸化亜鉛を含有し六方晶系ウルツ型構造を有する粒子とは、Ｘ線回折試験で酸化亜鉛の六方晶系ウルツ型構造に帰属される回折パターンを示す物質であり、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析でさらに粒子の存在を詳細に確認することができる。
一方、アルミニウム及びチタンを含有しＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子の平均粒径は５μｍ以下である。これにより、スパッタリング中の異常放電を抑制することが可能となる。平均粒径が３μｍ以下である場合は、スパッタリング中の異常放電が一層抑制されるので、更に好ましい。また下限は、通常０．００１μｍである。平均粒径が０．００１μｍ未満の複合酸化物焼結体を得るためには、例えば、１次粒径の平均値が０．００１μｍ未満の原料粉末を用いることになる。このような原料粉末を用いた場合、成形が非常に困難となり、製造効率が低下する傾向にある。
ここで、アルミニウム及びチタンを含有しＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子とは、Ｘ線回折試験でＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造に帰属される回折パターンを示す物質であり、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析でさらに粒子の存在を詳細に確認することができる。
なお、本発明における複合酸化物中の粒子の平均粒径の測定方法は以下のように行う。すなわち、本発明の複合酸化物焼結体を適当な大きさに切断した後、観察面を表面研磨し、次に希酢酸溶液でケミカルエッチングを行い、粒界を明確化する。この試料をＸ線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）、走査電子顕微鏡／エネルギー分散型Ｘ線分析（ＳＥＭ／ＥＤＳ）、Ｘ線回折（ＸＲＤ）等を用いて、焼結体の研磨面の観察写真を撮るとともに各粒子の組成を確認する。六方晶系ウルツ型構造を有する粒子並びにＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子の平均粒径は、いずれも観察写真の当該粒子５００個以上の長径を求め、その算術平均を平均粒径とした。
アルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子において、ＺｎＴｉＯ３型類似構造を有する粒子とＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子の割合は特に限定されるものではないが、少なくともＺｎＴｉＯ３型類似構造を有する粒子が存在することが好ましい。これにより、スパッタリング中の異常放電を一層抑制することが可能となる。またＺｎＴｉＯ３型類似構造を有する粒子とＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子のメインピーク（３１１）面のＸ線の回折強度をそれぞれＡｘ、Ａｙとしたときに、
Ａｘ／（Ａｘ＋Ａｙ）＝０．０５〜１
であることが、より一層好ましい。これにより、スパッタリング中の異常放電をさらに抑制することが可能となる。
ここで、ＺｎＴｉＯ３型類似構造を有する粒子とＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子の存在は以下のように確認することができる。すなわち、ＺｎＴｉＯ３型類似構造を有する粒子とは、Ｃｕを線源とするＸＲＤの２Θ＝３０〜４０°の範囲内に検出される回折ピークが、ＩＣＤＤ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｅｎｔｒｅ ｆｏｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｄａｔａ）のＰＤＦ（Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｆｉｌｅ）＃００−０３９−０１９０（ＲＤＢ）のＺｎＴｉＯ３のピークパターンまたはそれに類似したピークパターン（シフトしたピークパターン）の（２１０）面、（２１１）面、（２２０）面、（３００）面、（３１０）面、（３１１）面、および（３２０）面に指数付けできるものである。一方、Ｚｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子とは、ＩＣＤＤのＰＤＦ＃００−０３８−０５００のＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８のピークパターンまたはそれに類似したピークパターン（シフトしたピークパターン）の（２２０）面、（３１１）面、および（２２２）面に指数付けできるものである。
また、ＺｎＴｉＯ３型類似構造のメインピーク（３１１）面とＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造のメインピーク（３１１）面は非常に近い角度で回折され個別に確認することが難しいため、個別に確認しやすいＺｎＴｉＯ３型類似構造の（２１０）面のピークとそのＩＣＤＤでの相対強度を利用して、ＡｘとＡｙは次のようにして求められる。すなわち、ＺｎＴｉＯ３型類似構造を有する粒子とＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子のメインピーク（３１１）面の回折強度の合計をＩ（ｘ＋ｙ）、ＺｎＴｉＯ３型類似構造の（２１０）面の回折強度をＩｘ（２１０）とすると、下式により算出することができる。
Ａｘ＝Ｉｘ（２１０）×（１００／４５）
Ａｙ＝Ｉ（ｘ＋ｙ）−Ａｘ
なおＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子には、類似した構造のＺｎ２ＴｉＯ４型類似構造を有する粒子が含有されていても良い。
本発明の複合酸化物焼結体中のＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子は、亜鉛と、アルミニウム、チタンを含有するが、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物構造を有する粒子を含有しない。これにより、スパッタリング中の異常放電を一層抑制することが可能となる。
ここで、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物構造を有する粒子を含有しないとは、ＸＲＤで亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛ＺｎＡｌ２Ｏ４のスピネル酸化物構造を有する粒子に帰属される回折パターンが確認されないことをいう。
本発明の複合酸化物焼結体には、酸化アルミニウム粒子および酸化チタン粒子が存在しないことが好ましい。すなわちアルミニウムとチタンが、酸化亜鉛を含有し、平均粒径が２０μｍ以下の六方晶系ウルツ型構造を有する粒子、及びアルミニウム及びチタンを含有し平均粒径が５μｍ以下のＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子にすべて含まれていることが好ましい。これにより、スパッタリング中の異常放電を一層抑制することが可能となる。
ここで、酸化アルミニウム粒子や酸化チタン粒子が存在しないとは、ＸＲＤで酸化アルミニウム粒子や酸化チタン粒子に帰属される回折パターンが確認されないことをいう。
本発明の複合酸化物焼結体の相対密度は８０％以上であることが好ましい。このような相対密度とすることにより、その焼結体をターゲットとして用いたときに得られる膜は赤外領域で高い光透過性を示し、かつ耐久性に優れた酸化物透明導電膜を得ることができ、またスパッタリング中の異常放電現象を抑制し、かつスパッタリング中にターゲットの破損等を生じずに安定した成膜が可能となる。
なお本発明の複合酸化物焼結体の相対密度は、以下のように算出されるものである。すなわち、複合酸化物焼結体中のＺｎ、Ａｌ及びＴｉを、それぞれ、ＺｎＯ、Ａｌ２Ｏ３及びＴｉＯ２として換算して重量比率を求める。その重量比率を、それぞれａ（％）、ｂ（％）、及びｃ（％）とする。次に、それぞれの真密度ＺｎＯ：５．６８ｇ／ｃｍ３、Ａｌ２Ｏ３：３．９９ｇ／ｃｍ３、ＴｉＯ２：４．２ｇ／ｃｍ３を用いて、理論密度Ａ（ｇ／ｃｍ３）を以下のように算出する。
Ａ＝（ａ＋ｂ＋ｃ）／（（ａ／５．６８）＋（ｂ／３．９９）＋（ｃ／４．２））
複合酸化物焼結体の焼結密度Ｂ（ｇ／ｃｍ３）は、ＪＩＳ−Ｒ１６３４−１９９８に準拠してアルキメデス法で測定する。
相対密度（％）は、算術的に求めた理論密度Ａ（ｇ／ｃｍ３）に対する焼結密度Ｂ（ｇ／ｃｍ３）の相対値として、下式により求める。
相対密度（％）＝（Ｂ／Ａ）×１００
上述のように、本発明の亜鉛とアルミニウムとチタンを含有する複合酸化物焼結体は、主として酸化亜鉛を含有し平均粒径が２０μｍ以下の六方晶系ウルツ型構造を有する粒子、及びアルミニウム及びチタンを含有し平均粒径が５μｍ以下のＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子であって、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物構造を有する粒子を含有しないもので構成されている。このような複合酸化物焼結体を製造するためには、以下に述べるように製造条件を制御する必要がある。
本発明の複合酸化物焼結体の製造方法は、（１）亜鉛化合物の粉末とそれ以外の化合物粉末を所定の原子比となるように混合して成形用粉末を調整する工程、（２）当該成形用の粉末を成形して成形体を作製する工程、（３）当該成形体を焼成して焼結体を作製する工程、とを含む。
（１）粉末調整工程
アルミニウム源及びチタン源となる原料粉末は特に限定されるものではなく、例えば、金属酸化物粉末、金属水酸化物粉末、塩化物、硝酸塩、炭酸塩等の金属塩粉末、金属アルコキシド等を用いることが可能であるが、取扱性を考慮すると金属酸化物粉末が好ましい。亜鉛源となる原料粉末には、安価で取り扱い性の良い高純度の粉末が入手可能であることから、酸化亜鉛粉末を原料として用いる。なお、アルミニウム源、チタン源として金属酸化物粉末以外を用いた場合に、粉末をあらかじめ大気中等の酸化性雰囲気で加熱処理等を施して金属酸化物粉末として用いても同様の効果を奏するが、加熱処理等の操作が工程に含まれ煩雑となるため、原料粉末として金属酸化物粉末を用いることが好ましい。
以下、原料粉末に金属酸化物粉末を用いた場合を中心に説明する。原料粉末の金属酸化物粉末の粒径は、微細である方が混合状態の均質性、焼結性に優れる。そのため通常は１次粒子径として１０μｍ以下の粉末が好ましく用いられ、特に１μｍ以下の粉末が好ましく用いられる。亜鉛以外の他の元素の粉末は、酸化亜鉛粉末の１次粒子径よりも小さい１次粒子径を有する酸化物粉末を用いることが好ましい。酸化亜鉛粉末の１次粒子径の方が小さいまたは同等であると、混合状態の均質性が劣る恐れがある。
また平均粒径については、酸化亜鉛粉末の平均粒径が亜鉛以外の他の金属酸化物粉末の平均粒径よりも大きいことが好ましい。これにより、原料粉末を均質に混合することができ、微細な平均粒径を有する粒子からなる本発明の複合酸化物焼結体を得ることができる。
さらに、酸化亜鉛粉末と亜鉛以外の金属酸化物粉末のＢＥＴ比表面積は、取扱性を考慮すると３〜２０ｍ２／ｇであることが好ましく、これにより本発明の複合酸化物焼結体を得ることが容易となる。ＢＥＴ値が３ｍ２／ｇよりも小さい粉末の場合は、粉砕処理を行ってＢＥＴ値が３〜２０ｍ２／ｇの粉末としてから用いることが好ましい。またＢＥＴ値が２０ｍ２／ｇよりも大きい粉末を使用することも可能であるが、粉末が嵩高くなるため、取り扱い性を改善するためにあらかじめ粉末の圧密処理等を行うことが好ましい。
また、酸化亜鉛粉末及びアルミニウム、チタンの各酸化物粉末のＢＥＴ比表面積から求められる比表面積径をそれぞれＤｂｚ、Ｄｂａ、Ｄｂｔとし、それぞれの粉末の平均粒径をＤｓｚ、Ｄｓａ、ＤｓｔとしたときのＤｓｚ／Ｄｂｚ、Ｄｓａ／Ｄｂａ、Ｄｓｔ／Ｄｂｔの値がそれぞれ１以上５０未満であることが好ましい。このような粉末特性であることにより、本発明の複合酸化物焼結体を好適に得ることができる。ここで比表面積径は、各粉末の１次粒子を球形と仮定し、下式により求めることができる。式中、ＳはＢＥＴ比表面積（単位はｍ２／ｇ）を示す。
Ｄｂｚ＝６／（Ｓ×５．６８）
Ｄｂａ＝６／（Ｓ×３．９９）
Ｄｂｔ＝６／（Ｓ×４．２）
なおそれぞれの粉末の平均粒径は、ＣＯＵＬＴＥＲ ＬＳ１３０（ＣＯＵＬＴＥＲ ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣＳ社製）を用い、蒸留水中、液体モジュールで測定した。測定値は体積基準である。
次に、これらの粉末に乾式あるいは湿式混合等の処理を施し、成形用粉末を得る。
本発明においては、まず、アルミニウム源となる粉末とチタン源となる粉末を予備混合し、仮焼した後に、平均粒径が１μｍ以下となるように調整する。ここで、予備混合方法は特に限定されるものではないが、ジルコニア、アルミナ、ナイロン樹脂等のボールやビーズを用いた乾式、湿式のメディア撹拌型ミルやメディアレスの容器回転式混合、機械撹拌式混合等の混合方法が例示される。具体的には、ボールミル、ビーズミル、アトライタ、振動ミル、遊星ミル、ジェットミル、Ｖ型混合機、パドル式混合機、二軸遊星撹拌式混合機等が挙げられる。なお、湿式法のボールミルやビーズミル、アトライタ、振動ミル、遊星ミル、ジェットミル等を用いる場合には、粉砕後のスラリーを乾燥する必要がある。この乾燥方法は特に限定されるものではないが、例えば、濾過乾燥、流動層乾燥、噴霧乾燥等が例示できる。また、金属塩溶液やアルコキシド溶液を原料として用いた場合には、溶液中から析出させた沈殿類を乾燥させておく。得られた粉末の仮焼は、６００〜１２００℃で行うことが好ましく、８００〜１０００℃がより好ましい。保持時間はは１〜３時間で十分である。得られた仮焼粉末は、解砕処理等により、平均粒径を１μｍ以下として予備混合粉末とする。解砕等の処理方法は特に限定されるものではないが、ジルコニア、アルミナ、ナイロン樹脂等のボールやビーズを用いた乾式、湿式のメディア撹拌型ミル等の混合方法が例示される。具体的には、ボールミル、ビーズミル、アトライタ、振動ミル、遊星ミル、ジェットミル等が挙げられる。なお、湿式法のボールミルやビーズミル、アトライタ、振動ミル、遊星ミル、ジェットミル等を用いる場合には、粉砕後のスラリーを乾燥する必要がある。この乾燥方法は特に限定されるものではないが、例えば、濾過乾燥、流動層乾燥、噴霧乾燥等が例示できる。
次いで、最終組成となるように亜鉛源として酸化亜鉛粉末を混合し、成形用混合粉末を得る。ここで、亜鉛源として、酸化亜鉛粉末を用いることにより、工程の煩雑さや粉末処理等の付随作業を低減することが可能となる。酸化亜鉛以外の亜鉛化合物、例えば、硝酸塩、塩化物、炭酸塩等は、仮焼して酸化物としてから使用する。これら粉末の粒径は、取扱性を考慮すると平均粒径１．５μｍ以下であることが好ましく、さらに好ましくは０．１〜１．５μｍである。このような粉末を使用することにより、焼結体密度の改善効果が得られる。特に成形用混合粉末は平均粒径１μｍ以下としておくことが好ましく、こうすることにより焼結性を向上させることができる。
各原料粉末の純度は、通常９９％以上、好ましくは９９．９％以上、より好ましくは９９．９９％以上である。純度が低いと、不純物により、本発明の複合酸化物焼結体を用いたスパッタリングターゲットで形成された透明導電膜の特性に悪影響が出る恐れあるからである。
これらの原料の最終的な配合、即ち最終組成は、得られる複合酸化物焼結体を構成する元素の原子比に反映されるため、亜鉛、アルミニウム、チタンの原子比が、
（Ａｌ＋Ｔｉ）／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００４〜０．０５５
Ａｌ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０２５
Ｔｉ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０４８
とする。
このようにして得られた混合粉末は成形前に造粒することが好ましい。これにより、成形時の流動性を高めることが可能となり、生産性に優れる。造粒方法は、特に限定されるものではないが、噴霧乾燥造粒、転動造粒等を例示することができ、通常、平均粒径が数μｍ〜１０００μｍの造粒粉末として使用される。
（２）成形工程
成形方法は、混合粉末を目的とした形状に成形できれば特に限定されるものではない。プレス成形法、鋳込成形法、射出成形法等が例示できる。成形圧力はクラック等の発生がなく、取り扱いが可能な成形体が得られれば特に限定されるものではないが、比較的高い成形圧力で、例えばプレス成形の場合、５００ｋｇ／ｃｍ２〜３．０ｔｏｎ／ｃｍ２で成形すると、本発明の複合酸化物焼結体において、酸化アルミニウム粒子や酸化チタン粒子が存在しないものが得られやすく、また相対密度８０％以上のものが得られやすい。また成形密度は可能な限り高めた方が好ましい。そのために冷間静水圧（ＣＩＰ）成形等の方法を用いることも可能である。なお、成形処理に際しては、ポリビニルアルコール、アクリル系ポリマー、メチルセルロース、ワックス類、オレイン酸等の成形助剤を用いても良い。
（３）焼成工程
次に得られた成形体を８００〜１５００℃で焼成する。この温度範囲で焼成することにより、微細な平均粒径を有する粒子から成る複合酸化物焼結体を得ることが可能である。特に酸化亜鉛系複合酸化物特有の揮発消失が抑制され、かつ焼結密度を高められる点から、焼成温度は９００〜１４００℃の範囲がより好ましい。また焼成温度を９００〜１４００℃とすると、酸化アルミニウム粒子や酸化チタン粒子が存在しない複合酸化物焼結体が得られやすく、また相対密度８０％以上のものが得られやすい。特に、１５００℃を上回る温度で焼成すると複合酸化物焼結体中の平均粒径の増加が著しくなり、ターゲットとして用いたときにスパッタリング中の異常放電現象が著しく多くなる。
また成形時に成形助剤を用いた場合には、加熱時の割れ等の破損を防止する観点から、焼成前に脱脂工程を付加することが好ましい。
本発明によれば、複合酸化物焼結体を構成する粒子の平均粒径を前記のように制御することにより、高い焼結密度が得られ、ターゲットとして用いたときにスパッタリング中の異常放電現象を著しく抑制することが可能である。
焼成時間は特に限定されるものではなく、焼成温度との兼ね合いにもよるが、通常１〜２４時間である。好ましくは３〜１２時間である。これは、本発明の複合酸化物焼結体中の均質性を確保するためであり、２４時間より長時間の保持でも均質性を確保することは可能であるが、生産性への影響を考慮すると２４時間以下で十分である。特に、３０時間を上回る長時間保持では、複合酸化物焼結体中の平均粒径の増加が著しくなり、ターゲットとして用いたときにスパッタリング中の異常放電現象が著しく多くなることがあり好ましくない。さらに微細な平均粒径を有する粒子から成る複合酸化物焼結体を得るためには３〜１２時間であることが特に好ましい。
昇温速度は特に限定されるものではないが、８００℃以上の温度域では５０℃／ｈ以下であることがより好ましい。これは、本発明の複合酸化物焼結体中の均質性を確保するためである。
焼成雰囲気は特に限定されるものではないが、例えば、大気中、酸素中、不活性ガス雰囲気中等が適宜選択されるが、大気よりも低酸素濃度の雰囲気とすることがより好ましい。これは、本発明の複合酸化物焼結体中に酸素欠陥を導入しやすくなり、そのため、複合酸化物焼結体の抵抗率が低下して異常放電を一層低減することが可能となるためである。また、焼成時の圧力も特に限定されるものではなく、常圧以外に加圧、減圧状態での焼成も可能である。熱間静水圧（ＨＩＰ）法での焼成も可能である。
なお、（２）成形工程と（３）焼成工程を同時に行うこともできる。即ち、粉末調整工程で調整した粉末を成形用の型に充填して焼成するホットプレス法や、同粉末を高温で溶融、噴射して所定の形状とする方法等により作製することも可能である。
（スパッタリングターゲット）
本発明のスパッタリングターゲットは、前記の複合酸化物焼結体からなることを特徴とする。このようなスパッタリングターゲットを用いたスパッタリングによって成膜された酸化物透明導電膜は、抵抗率が低く、可視光領域だけでなく赤外領域においても光透過性に優れ、さらに耐久性にも優れる。また、このようなスパッタリングターゲットは、成膜時の放電特性に優れ、異常放電が抑制され安定した成膜を可能とする。
本発明においては、複合酸化物焼結体をそのままスパッタリングターゲットとして用いても良く、複合酸化物焼結体を所定の形状に加工してスパッタリングターゲットとして用いても良い。
スパッタリングターゲットは、スパッタリング面の表面粗さが中心線平均粗さ（Ｒａ）で３μｍ以下であることが好ましく、２μｍ以下であることがより好ましい。これにより、成膜時の異常放電の回数を一層抑制することが可能となり、安定した成膜を可能とする。中心線平均粗さは、複合酸化物焼結体のスパッタリング面を、番手を変えた砥石等で機械加工する方法、サンドブラスト等で噴射加工する方法等により調整することが可能である。また中心線平均粗さは、例えば測定面を表面性状測定装置で評価することにより求めることができる。
（酸化物透明導電膜）
本発明の酸化物透明導電膜は、例えば上記スパッタリングターゲットを用いたスパッタリングにより製造することができる。
本発明の酸化物透明導電膜を製造する際のスパッタリング法としては、ＤＣスパッタリング法、ＲＦスパッタリング法、ＡＣスパッタリング法、ＤＣマグネトロンスパッタリング法、ＲＦマグネトロンスパッタリング法、イオンビームスパッタリング法等を適宜選択することができ、これらの中、大面積に均一に、かつ高速成膜可能な点でＤＣマグネトロンスパッタリング法、ＲＦマグネトロンスパッタリング法が好ましい。
スパッタリング時に用いられる基材の温度は特に限定されるものではないが、その基材の耐熱性に影響される。例えば、無アルカリガラスを基材とした場合は通常２５０℃以下、樹脂製のフィルムを基材とした場合は、通常１５０℃以下が好ましい。もちろん、石英、セラミックス、金属等の耐熱性に優れた基材を用いる場合には、それ以上の温度で成膜することも可能である。
スパッタリング時の雰囲気ガスは、通常、不活性ガス、例えばアルゴンガスを用いる。必要に応じて、酸素ガス、窒素ガス、水素ガス等を用いてもよい。
本発明の複合酸化物焼結体は、スパッタリングターゲットとして用いることができる。そして、そのターゲットを用いてスパッタリングすることにより、スパッタリング中の異常放電を抑止しながら、本発明の酸化物透明導電膜を製造することができる。得られる酸化物透明導電膜は、可視光域ばかりでなく赤外領域の光透過性に優れ、かつ耐久性に優れる膜である。このため、例えば太陽電池に用いることによって、従来では不十分であった赤外領域の太陽光エネルギーを高い効率で利用することができるようになり、光電変換効率の高い太陽電池を提供することができる。なお、ここで言う太陽電池とは、単結晶シリコン、多結晶シリコン、アモルファスシリコンを用いたシリコン系太陽電池、ＣｕＩｎＳｅ２、Ｃｕ（Ｉｎ、Ｇａ）Ｓｅ２、ＧａＡｓ、ＣｄＴｅなどの化合物系太陽電池、さらに色素増感型太陽電池等の酸化物透明導電膜を用いる太陽電池を例示できる。
Ｔｉ量と抵抗の関係を示す図である。 Ｔｉ量と耐久性の関係を示す図である。 Ａｌ量と、赤外透過率または耐久性との関係を示す図である。 Ａｌ量と、赤外透過率または耐久性との関係を示す図である。
本発明を実施例と比較例により具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、評価方法は以下の通りである。
［原料粉末とその評価］
用いた原料粉末の物性は以下の通りである。
酸化亜鉛粉末：純度９９．８％、ＢＥＴ比表面積４ｍ２／ｇ、平均粒径Ｄｓｚ２．４μｍ。
酸化アルミニウム粉末：純度９９．９９％、ＢＥＴ比表面積１４ｍ２／ｇ、平均粒径Ｄｓａ１．６μｍ。
酸化チタン粉末：純度９９．９％、ＢＥＴ比表面積６．５ｍ２／ｇ、平均粒径Ｄｓｔ２．２μｍ。
（ＢＥＴ比表面積）
ＭＯＮＯＳＯＲＢ（米国ＱＵＡＮＴＡＣＨＲＯＭＥ社製）を用い、ＢＥＴ式１点法により測定した。
（粉末の平均粒径）
ＣＯＵＬＴＥＲ ＬＳ１３０（ＣＯＵＬＴＥＲ ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣＳ社製）を用い、蒸留水中、液体モジュールで測定した。測定値は体積基準である。
［複合酸化物焼結体の評価］
（組成）
ＩＣＰ発光分析法により定量した。
（焼結密度）
複合酸化物焼結体の焼結密度は、ＪＩＳ−Ｒ１６３４−１９９８に準拠してアルキメデス法で測定した。
（平均粒径）
複合酸化物焼結体中の各粒子の平均粒径は、前述のようにして求めた。ただし、走査電子顕微鏡を用いて観察写真を得、平均粒径は各粒子５００個から求めた。
（Ｘ線回折試験）
測定条件は以下の通りである。
・Ｘ線源 ：ＣｕＫα
・パワー ：４０ｋＶ、４０ｍＡ
・走査速度 ：１°／分。
得られた回折パターンを解析し、１）六方晶ウルツ型構造相、２）ＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の相、３）アルミニウム酸亜鉛ＺｎＡｌ２Ｏ４のスピネル酸化物構造の相、並びに４）酸化アルミニウム相や酸化チタン相等の１）〜３）以外の結晶相（表中、「他」と記載）、とに分類し、１）、２）、３）、４）の結晶相が同定された場合は「有」、同定されなかった場合は「無」とした。
［スパッタリングターゲットの評価］
（中心線平均粗さ）
スパッタリングターゲットのスパッタリング面を測定面とし、表面性状測定装置（ミツトヨ社製、ＳＶ−３１００）で評価し、中心線平均粗さを求めた。
（放電特性）
下記スパッタリング条件下で１時間当たりに生じた異常放電回数を算出した。
スパッタリング条件
・装置 ：ＤＣマグネトロンスパッタリング装置（アルバック社製）
・磁界強度 ：１０００Ｇａｕｓｓ（ターゲット直上、水平成分）
・基板温度 ：室温（約２５℃）
・到達真空度 ：５×１０−５Ｐａ
・スパッタリングガス ：アルゴン
・スパッタリングガス圧：０．５Ｐａ
・ＤＣパワー ：３００Ｗ
・スパッタリング時間 ：３０時間。
［酸化物透明導電膜の評価］
（透過率）
基板を含めた光透過率を分光光度計Ｕ−４１００（日立製作所社製）で波長２４０ｎｍから２６００ｎｍの範囲を測定し、波長４００ｎｍから８００ｎｍの透過率の平均値を可視域の透過率とし、波長８００ｎｍから１２００ｎｍの透過率の平均値を赤外域の透過率とした。膜自体の透過率は、下式により定義した。
（（基板を含めた透過率）／（基板のみの透過率））×１００ （％）
（抵抗）
薄膜の抵抗は、ＨＬ５５００（日本バイオ・ラッド ラボラトリーズ社製）を用いて測定した。
（耐久性）
薄膜試料を温度８５℃、相対湿度８５％の環境に連続的に１０００時間まで曝し、抵抗率の変化を観察した。このとき、試験前後の抵抗率をそれぞれＡ、Ｂとしたときに、（Ｂ−Ａ）／Ａの値を％単位で求めて信頼性の指標とした。通常、この値は試験時間とともに増加傾向にあり、値が小さいほど耐久性が優れていることを示している。
実施例１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、以下の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により下記の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
（スパッタリング成膜条件）
・装置 ：ＤＣマグネトロンスパッタ装置
・磁界強度 ：１０００Ｇａｕｓｓ（ターゲット直上、水平成分）
・基板温度 ：２００℃
・到達真空度 ：５×１０−５Ｐａ
・スパッタリングガス ：アルゴン
・スパッタリングガス圧：０．５Ｐａ
・ＤＣパワー ：３００Ｗ
・膜厚 ：１０００ｎｍ
・使用基板 ：無アルカリガラス（コーニング社製＃１７３７ガラス）
厚さ０．７ｍｍ
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例２
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例３
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例５
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例６
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例７
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例８
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例９
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例１０
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例１１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例１２
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例１３
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例１４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例１５
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例１６
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例１７
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例１８
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１５００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例１９
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１４００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例２０
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１１００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例２１
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：９００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例２２
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：５時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例２３
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：１０時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例２４
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：大気
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例２５
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１１００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：大気
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例２６
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１５００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例２７
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１４００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例２８
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１１００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例２９
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：９００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例３０
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：５時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例３１
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：１０時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例３２
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：大気
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例３３
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１１００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：大気
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例３４、３５、３６
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で複合酸化物焼結体を作製した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
実施例３７、３８、３９
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で複合酸化物焼結体を作製した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表１、２に示す。
Figure 2012092003
Figure 2012092003
 比較例１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化亜鉛粉末を乾式ボールミルで混合し、平均粒径が１μｍ以下となるように調整した。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１１００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛からなる六方晶系ウルツ型構造相に起因する回折ピークのみが観察された。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例２
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を用い、表３の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相と、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相に起因する回折ピークは検出されなかった。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例３
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を用い、表３の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼成した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相と、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相に起因する回折ピークは検出されなかった。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を用い、表３の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼成した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相と、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相に起因する回折ピークは検出されなかった。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例５
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を用い、表３の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼成した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相と、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相に起因する回折ピークは検出されなかった。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例６
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を表３の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例７
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表３の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表３の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例８
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を表３の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例９
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表３の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表３の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例１０
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表３の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表３の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例１１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を表３の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例１２
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表３の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表３の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例１３
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表３の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表３の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例１４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表３の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表３の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例１５
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１５５０℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例１６
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：７５０℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピーク、並びに酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークがトレース程度検出された。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例１７
複合酸化物焼結体の作製
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：３０時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例１８
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１５５０℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例１９
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：７５０℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピーク、並びに酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークがトレース程度検出された。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例２０
複合酸化物焼結体の作製
実施例６と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：３０時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例２１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表３の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表３の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、以下の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１３００℃
・保持時間 ：５時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例２２、２３、２４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化亜鉛粉末と、酸化アルミウム粉末、酸化チタン粉末を表３の組成となるように湿式ボールミルで混合した。その際、ポリビニルアルコールを固形分換算で原料粉末総重量に対して１重量％となるように添加した。噴霧乾燥した後、得られた粉末を３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、大気中、５００℃で脱脂した。その後、比較例２１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により下記の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
（スパッタリング成膜条件）
・装置 ：ＤＣマグネトロンスパッタ装置
・磁界強度 ：１０００Ｇａｕｓｓ（ターゲット直上、水平成分）
・基板温度 ：２００℃（比較例２２、２４）、２５℃（比較例２３）
・到達真空度 ：５×１０−５Ｐａ
・スパッタリングガス ：アルゴン
・スパッタリングガス圧：０．５Ｐａ
・ＤＣパワー ：３００Ｗ
・膜厚 ：１０００ｎｍ
・使用基板 ：無アルカリガラス（コーニング社製＃１７３７ガラス）
厚さ０．７ｍｍ
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例２５
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末、酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を、表３の組成の酸化アルミニウムと酸化チタンとなる合計モル数と同モル数の酸化亜鉛を湿式ボールミルで混合、乾燥して混合粉末を得た。この混合粉末を大気中、１０００℃で仮焼し、仮焼粉末を得た。この仮焼粉末に最終組成となるように酸化亜鉛粉末を追加し、湿式ボールミル混合した。その際、ポリビニルアルコールを固形分換算で原料粉末総重量に対して１重量％となるように添加した。噴霧乾燥した後、得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、大気中、５００℃で脱脂した。その後、以下の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１４００℃
・保持時間 ：２時間
・焼結雰囲気：大気
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。これにより、アルミニウムと亜鉛の複合酸化物相とチタンと亜鉛の複合酸化物相が共存していることが確認された。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
比較例２６
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を同モル数となるように湿式ボールミルで混合、乾燥して混合粉末Ａを得た。この混合粉末Ａを大気中、１０００℃で仮焼した。次に前記した酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を同モル数となるように湿式ボールミルで混合、乾燥して混合粉末Ｂを得た。この混合粉末Ｂを大気中、１０００℃で仮焼した。仮焼した混合粉末Ａ、Ｂと追加の酸化亜鉛粉末を表３の組成となるように湿式ボールミル混合した。その際、ポリビニルアルコールを固形分換算で原料粉末総重量に対して１重量％となるように添加した。噴霧乾燥した後、得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、大気中、５００℃で脱脂した。その後、以下の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１４００℃
・保持時間 ：２時間
・焼結雰囲気：大気
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。これにより、アルミニウムと亜鉛の複合酸化物相とチタンと亜鉛の複合酸化物相が共存していることが確認された。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表３、４に示す。
Figure 2012092003
Figure 2012092003
 実施例４０
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同一の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例４１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例４２
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例４３
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例４４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例４５
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例４６
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例４７
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例４８
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例４９
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例５０
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例５１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例５２
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例５３
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例５４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表１の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例５５
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例５６
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表５の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表１の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例５７
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１５００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例５８
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１４００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例５９
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１１００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例６０
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：９００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例６１
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：５時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例６２
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：１０時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例６３
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：大気
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例６４
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１１００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：大気
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例６５
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１５００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例６６
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１４００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例６７
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１１００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例６８
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：９００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例６９
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：５時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例７０
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：１０時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例７１
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：大気
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例７２
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１１００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：大気
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例７３，７４，７５
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で複合酸化物焼結体を作製した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
実施例７６、７７、７８
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で複合酸化物焼結体を作製した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表５、６に示す。
Figure 2012092003
Figure 2012092003
 比較例２７
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化亜鉛粉末を乾式ボールミルで混合し、平均粒径が１μｍ以下となるように調整した。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１１００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛からなる六方晶系ウルツ型構造相に起因する回折ピークのみが観察された。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例２８
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を用い、表７の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相と、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相に起因する回折ピークは検出されなかった。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例２９
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を用い、表７の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼成した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相と、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相に起因する回折ピークは検出されなかった。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例３０
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を用い、表７の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼成した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相と、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相に起因する回折ピークは検出されなかった。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例３１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を用い、表７の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼成した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相と、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相に起因する回折ピークは検出されなかった。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例３２
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を表７の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例３３
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表７の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例３４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を表７の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例３５
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表７の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例３６
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表７の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例３７
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を表７の原子比となるように湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、比較例２と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例３８
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表７の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例３９
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表７の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例４０
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表７の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例４１
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１５５０℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例４２
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：７５０℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピーク、並びに酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークがトレース程度検出された。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例４３
複合酸化物焼結体の作製
実施例４１と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：３０時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例４４
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１５５０℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例４５
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：７５０℃
・保持時間 ：３時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピーク、並びに酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークがトレース程度検出された。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例４６
複合酸化物焼結体の作製
実施例４５と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体を下記の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：３０時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例４７
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表７の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、以下の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１３００℃
・保持時間 ：５時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例４８、４９、５０
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化亜鉛粉末と、酸化アルミウム粉末、酸化チタン粉末を表７の組成となるように湿式ボールミルで混合した。その際、ポリビニルアルコールを固形分換算で原料粉末総重量に対して１重量％となるように添加した。噴霧乾燥した後、得られた粉末を３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、大気中、５００℃で脱脂した。その後、比較例４７と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により下記の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
（スパッタリング成膜条件）
・装置 ：ＤＣマグネトロンスパッタ装置
・磁界強度 ：１０００Ｇａｕｓｓ（ターゲット直上、水平成分）
・基板温度 ：２００℃（比較例２２、２４）、２５℃（比較例２３）
・到達真空度 ：５×１０−５Ｐａ
・スパッタリングガス ：アルゴン
・スパッタリングガス圧：０．５Ｐａ
・ＤＣパワー ：３００Ｗ
・膜厚 ：１０００ｎｍ
・使用基板 ：無アルカリガラス（コーニング社製＃１７３７ガラス）
厚さ０．７ｍｍ
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例５１
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末、酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を、表７の組成の酸化アルミニウムと酸化チタンとなる合計モル数と同モル数の酸化亜鉛を湿式ボールミルで混合、乾燥して混合粉末を得た。この混合粉末を大気中、１０００℃で仮焼し、仮焼粉末を得た。この仮焼粉末に最終組成となるように酸化亜鉛粉末を追加し、湿式ボールミル混合した。その際、ポリビニルアルコールを固形分換算で原料粉末総重量に対して１重量％となるように添加した。噴霧乾燥した後、得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、大気中、５００℃で脱脂した。その後、以下の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１４００℃
・保持時間 ：２時間
・焼結雰囲気：大気
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。これにより、アルミニウムと亜鉛の複合酸化物相とチタンと亜鉛の複合酸化物相が共存していることが確認された。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例５２
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を同モル数となるように湿式ボールミルで混合、乾燥して混合粉末Ａを得た。この混合粉末Ａを大気中、１０００℃で仮焼した。次に前記した酸化チタン粉末と酸化亜鉛粉末を同モル数となるように湿式ボールミルで混合、乾燥して混合粉末Ｂを得た。この混合粉末Ｂを大気中、１０００℃で仮焼した。仮焼した混合粉末Ａ、Ｂと追加の酸化亜鉛粉末を表３の組成となるように湿式ボールミル混合した。その際、ポリビニルアルコールを固形分換算で原料粉末総重量に対して１重量％となるように添加した。噴霧乾燥した後、得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、大気中、５００℃で脱脂した。その後、以下の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：５０℃／時間
・焼結温度 ：１４００℃
・保持時間 ：２時間
・焼結雰囲気：大気
・降温速度 ：１００℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。これにより、アルミニウムと亜鉛の複合酸化物相とチタンと亜鉛の複合酸化物相が共存していることが確認された。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例５３
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化チタン粉末を表７の原子比となるように乾式ボールミルで混合し、大気中、１０００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化亜鉛粉末を追加して湿式ビーズミルで混合し、噴霧乾燥した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、実施例１と同様の条件で焼結した。
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピークのみが観察され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークは検出されなかった。さらに、ＳＥＭ、ＥＰＭＡによる分析を行い、アルミニウムとチタンは亜鉛と化合物を形成し、ＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造の粒子として存在し、六方晶系ウルツ型構造相の粒子と共存することを確認した。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
比較例５４
複合酸化物焼結体の作製
前記した酸化アルミウム粉末と酸化亜鉛粉末を表７の原子比となるように湿式ビーズミルで混合、乾燥した。得られた混合粉末を大気中、１４００℃で仮焼した後に平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで表７の原子比となるように前記した酸化チタン粉末を追加して乾式ボールミルで混合した。平均粒径は１μｍ以下であった。得られた粉末を直径１５０ｍｍの金型を用いて、０．３ｔｏｎ／ｃｍ２で金型成形し、次いで３．０ｔｏｎ／ｃｍ２でＣＩＰ成形し、以下の条件で焼結した。
（焼成条件）
・昇温速度 ：１５０℃／時間
・焼結温度 ：１２００℃
・保持時間 ：２時間
・焼結雰囲気：窒素
・降温速度 ：５０℃／時間
得られた焼結体を粉砕し、Ｘ線回折試験により生成相を同定したところ、酸化亜鉛を含有する六方晶系ウルツ型構造相とアルミニウム及びチタンを含有するＺｎＴｉＯ３型類似構造及びＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造相に起因する回折ピーク、並びに亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物相に起因する回折ピークが検出され、酸化アルミニウム相、酸化チタン相に起因する回折ピークは検出されなかった。
酸化物透明導電膜の作製
このような複合酸化物焼結体を４インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さを調整し、ターゲットを作製した。
得られたスパッタリングターゲットを用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により実施例１と同様の条件で成膜して酸化物透明導電膜を得た。
得られた酸化物透明導電膜の生成相を、複合酸化物焼結体のＸ線回折試験と同一の方法にて測定した結果、六方晶系ウルツ型構造相のみで構成されていた。
評価結果を表７、８に示す。
Figure 2012092003
Figure 2012092003
 本発明の範囲では、抵抗、光透過率、耐久性は下記の状態であれば、デバイス設計上、大きな問題を生じないで、実用に耐え得ると判断される。
すなわち、抵抗は、実施例に示した方法で測定した場合に、膜厚１０００ｎｍ以下でシート抵抗が３０Ω／□以下であることが望まれている。
光透過率は、実施例に示した方法で測定した場合に、膜自体の透過率で、可視域（４００〜８００ｎｍ）、赤外域（８００〜１２００ｎｍ）の波長域での平均値がそれぞれ８０％以上であることが望まれる。
耐久性は、実施例に示した耐久性試験による方法で抵抗の変化（増加）が３０％以下であることが望まれている。
実施例１〜１７と比較例１〜１４を比較すると、実施例ではスパッタリング中の異常放電現象が少なく、得られた膜が低抵抗で透過率が高く、かつ耐久性に優れていることが分かる。
実施例２と比較例１５〜１７、実施例６と比較例１８〜２０、実施例１０と比較例２５〜２６をそれぞれ比較すると、組成が本発明の範囲内であっても焼結体中の各結晶相の平均粒径や結晶相が異なるとスパッタリング中の異常放電現象が多くなることが分かる。
実施例１、５、１２、１５、１７、４８、比較例１４、５３を比較すると、比較例１４、５３は実用に耐え得ると判断される抵抗を上回る高い抵抗となることが分かる（図１）。
実施例２、１３、１６、４５、４９、比較例２を比較すると、比較例２は実用に耐え得ると判断される耐久性よりも非常に劣る耐久性であることが分かる（図２）。
実施例１、２、３、４、比較例６、３３を比較すると、比較例６は実用に耐え得ると判断される耐久性よりも非常に劣る耐久性であり、比較例３３は実用に耐え得ると判断される透過率を下回る低い透過率であることが分かる（図３）。
実施例４８、４９、５０と比較例８、９を比較すると、比較例８は実用に耐え得ると判断される抵抗を上回る高い抵抗となり、比較例９は実用に耐え得ると判断される透過率を下回る低い透過率であることが分かる（図４）。

Claims (7)

  1. 主として亜鉛、アルミニウム、チタン及び酸素から構成される複合酸化物焼結体において、当該焼結体を構成する元素の原子比が、
    （Ａｌ＋Ｔｉ）／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００４〜０．０５５
    Ａｌ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０２５
    Ｔｉ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０４８
    であり、
    当該焼結体が
    ・主として酸化亜鉛を含有し平均粒径が２０μｍ以下の六方晶系ウルツ型構造を有する粒子、及び
    ・アルミニウム及びチタンを含有し平均粒径が５μｍ以下のＺｎＴｉＯ３型類似構造及び／またはＺｎ２Ｔｉ３Ｏ８型類似構造を有する粒子であって、亜鉛とアルミニウムが固溶したアルミニウム酸亜鉛のスピネル酸化物構造を有する粒子を含有しないもの、
    からなることを特徴とする、複合酸化物焼結体。
  2. 当該焼結体中に、酸化アルミニウム粒子および酸化チタン粒子が存在しない、請求項１に記載の複合酸化物焼結体。
  3. アルミニウム源となる粉末とチタン源となる粉末を予備混合し、仮焼した後に、平均粒径が１μｍ以下となるように調整し、次いで最終組成が、金属元素の原子比で表して、
    （Ａｌ＋Ｔｉ）／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００４〜０．０５５
    Ａｌ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０２５
    Ｔｉ／（Ｚｎ＋Ａｌ＋Ｔｉ）＝０．００２〜０．０４８
    となるように酸化亜鉛粉末を追加して混合し、得られた混合粉末を成形し、８００〜１５００℃で焼成することを特徴とする、請求項１または２に記載の複合酸化物焼結体の製造方法。
  4. 請求項１または２に記載の複合酸化物焼結体からなることを特徴とする、スパッタリングターゲット。
  5. スパッタリング面の中心線平均粗さＲａが３μｍ以下である、請求項４に記載のスパッタングターゲット。
  6. 請求項４または５に記載のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることを特徴とする、酸化物透明導電膜の製造方法。
  7. 請求項６の製法で得られた酸化物透明導電膜。
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