CN105272209B - 掺铝钛氧化锌靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于透明导电膜的制备领域，具体涉及掺铝钛氧化锌靶材及其制备方法。本发明要解决的技术问题是现有工艺制备的坯体易开裂，大尺寸平板坯体收缩过程易卷曲，常用单体具有毒性，等。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种掺铝钛氧化锌靶材的制备方法，包括以下步骤：a、将氧化铝、二氧化钛和氧化锌均匀分散到水中，混合球磨得到浆料；b、将MAM和PEGDMA分散到浆料中；c、向上述浆料中再加入催化剂和引发剂，然后用无水乙醇除泡；d、将除泡的浆料注入无孔模具，干燥得到掺铝钛氧化锌靶材坯体；e、将掺铝钛氧化锌靶材坯体烧结得到掺铝钛氧化锌靶材。本发明提供的方法简单易行，能制备出复杂形状的部件，其致密度高、电阻率低、抗弯强度高。
Description
技术领域
本发明属于透明导电膜的制备领域，具体涉及掺铝钛氧化锌靶材及其制备方法。
背景技术
透明导电膜研究促进了导电高分子光电领域的发展。导电膜以接近金属的导电率、可见光范围内的高透射比、红外高反射比以及半导体特性,广泛地应用于太阳能电池、显示器、气敏元件、抗静电涂层以及半导体/绝缘体/半导体(SIS)异质结、现代战机和巡航导弹的窗口等。目前ZnO薄膜研究最为广泛，其突出优势是原料易得，制造成本低廉，无毒，易于实现掺杂，且在等离子体中稳定性好，易刻蚀，能制作复杂的电极，尤其是在太阳能电池透明电极领域。
目前ZnO薄膜掺杂的方法一般有溶胶凝胶法、化学气相沉积法、脉冲激光沉积法、磁控溅射法等，掺铝的ZnO薄膜ZnO∶Al(ZAO)已经替代了ITO(氧化铟锡)透明导薄膜研究热点。ZnO的n型掺杂主要有ⅢA族元素，也有研究者采用Sc、Y等ⅢB族元素、Ce及Ti进行掺杂。
磁控溅射法因其具有设备简单、易于控制、镀膜面积大和附着力强等优点而被广泛应用于金属、半导体、绝缘体等多材料的制备。靶材制约着溅镀薄膜的物理、力学性能，影响镀膜质量，因而靶材质量评价较为严格，主要应满足如下要求：1)杂质含量低，纯度高。2)高致密度。3)成分与组织结构均匀。4)晶粒尺寸细小。
靶材成型工艺一般有压力注浆成型、模压成型、粉末冶金成型等。凝胶注模成型是20世纪90年代初开发的新的胶态成型技术，其成型原理不同于依赖多孔模吸浆的传统注浆成型，而是通过浆料内部的化学反应形成大分子网络结构或陶瓷颗粒网络结构，从而使注模后的陶瓷浆料快速凝固为陶瓷坯体。由于原位凝固是保证坯体均匀性的前提，而提高坯体的均匀性是提高陶瓷材料可靠性的唯一途径，从而凝胶注模成型作为原位凝固成型工艺的一种受到了高度重视。从此以后，原位凝固成型工艺的研究便成为高性能陶瓷材料近尺寸成型研究领域的一个新热点，人们认识到该成型工艺在整个陶瓷材料研究中占有极其重要的地位。
与其他成型技术相比较，凝胶注模成型技术具有一系列的优点：1)适用范围广，对粉体无特殊要求；2)可实现近净尺寸成型，制备出复杂形状的部件；3)坯体强度高，明显优于传统成型工艺所制的坯体，可进行机械加工；4)坯体有机物含量低；5)坯体和烧结体性能均匀性好；6)工艺过程易控制；7)成本低廉。因此，该成型技术一经提出就成为国内外研究的热点，被应用于制备各种陶瓷部件，特别是制备形状复杂的陶瓷零部件。
陶瓷凝胶注模成型工艺的出现首先是基于对Al2O3陶瓷研制开发的，后来美国橡树岭国家实验室成功地将其应用于Si3N4陶瓷部件的工业化生产。最近几年来，学者们继续开展了该工艺在功能陶瓷、非氧化物瓷及多孔陶瓷、金属冶金等方面的应用研究，但因该工艺存在坯体易开裂，大尺寸平板坯体收缩过程易卷曲、常用单体具有毒性等问题而受到很大限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有工艺制备的坯体易开裂，大尺寸平板坯体收缩过程易卷曲，常用单体具有毒性等。
本发明解决上述技术问题的方案是提供一种掺铝钛氧化锌靶材的制备方法，包括以下步骤：
a、将氧化铝、二氧化钛和氧化锌均匀分散到水中，混合球磨2～6h，得到浆料；所述浆料的固相体积分数为45～75％；所述浆料的pH值控制在6.0～10；
b、将甲基丙烯酰胺(MAM)和聚乙二醇二甲基丙烯酸(PEGDMA)分散到浆料中，并搅拌或球磨1～3h；
c、向b步骤得到的浆料中再加入催化剂和引发剂，并搅拌0.25～1h；然后用无水乙醇除泡；
d、将除泡的浆料注入无孔模具，干燥直至能够脱模，得到掺铝钛氧化锌靶材坯体；
e、将掺铝钛氧化锌靶材坯体从室温加热到1300℃～1400℃烧结1240～2410min，随炉冷却，得到掺铝钛氧化锌靶材。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤a所述氧化锌、氧化铝和二氧化钛的质量比为96～99︰1～3︰0.2～2.5。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤a所述氧化铝、二氧化钛和氧化锌的D90为1～10微米。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤a所述的均匀分散时，需要使用分散剂；所述的分散剂为聚乙烯醇、聚羧酸盐、PAA(聚丙烯酸)盐或CMC(羧甲基纤维素)盐中的至少一种；所述分散剂和PVA(聚乙烯醇)的添加量分别为浆料质量的0.001％～0.01％。所述的聚羧酸盐为HT-5030、KN908等。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤b所述甲基丙烯酰胺(MAM)的添加量为浆料质量的0.05％～2.0％。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤b所述聚乙二醇二甲基丙烯酸(PEGDMA)的添加量为浆料质量的0.05％～2.0％。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤c所述的催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED)。所述的引发剂为过硫酸铵(APS)。所述催化剂和引发剂的添加量分别为氧化铝、二氧化钛和氧化锌质量总和的0.05％～0.50％。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤a～c所述分散剂、PVA、甲基丙烯酰胺-聚乙二醇二甲基丙烯酸、聚乙二醇二甲基丙烯酸、催化剂和引发剂添加量的总和为氧化铝、二氧化钛和氧化锌总质量的0.2～3％。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤c所述无水乙醇的添加量为加入了催化剂和引发剂之后总质量的0.05％～0.2％。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤d所述干燥的温度为16～30℃。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤e所述烧结的升温步骤为：50～80min从常温升温至100℃；50～80min从100℃升温至240℃，在240℃保温120～150min；120～300min从240升温至500℃，在500℃保温120～180min；120～300min从500℃升温至800℃；120～300min从800℃升温至1000℃，在1000℃保温120～180min；120～300min从1000℃升温至1200℃；120～300min从1200℃升温至1400℃，在1400℃保温180～240min。
作为本发明优选的方案，上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤的所述的模具可为平面、柱状或管状模具。通过上述模具可制备得到平面、柱状或管状掺铝钛氧化锌靶材。
本发明的有益效果在于：本发明提供的方法将氧化铝、二氧化钛、氧化锌浆料混合均匀，能均匀分散和原位固化微米级粒径的氧化物粉体，不需要纳米级的粉体，对粉磨要求不高；制备的坯体易于脱模；且制备的湿坯和干坯均匀性好，不开裂，干坯强度高；制备过程中使用的有机体无毒或低毒，排胶温度低；得到的靶材烧结体致密度高、电阻率低、抗弯强度高；同时，将氧化铝和二氧化钛复掺到氧化锌中利于增强靶材强度和致密度，提高靶材导电性，降低电阻率；可制备得到平面、柱状或管状掺铝钛氧化锌靶材。
具体实施方式
掺铝钛氧化锌靶材的制备方法，包括以下步骤：
a、将氧化铝、二氧化钛和氧化锌均匀分散到水中，混合球磨2～6h，得到浆料；所述浆料的固相体积分数为45～75％；所述浆料的pH值控制在6.0～10；
b、将甲基丙烯酰胺(MAM)和聚乙二醇二甲基丙烯酸(PEGDMA)分散到浆料中，并搅拌或球磨1～3h；
c、向b步骤得到的浆料中再加入催化剂和引发剂，并搅拌0.25～1h；然后用无水乙醇除泡；
d、将除泡的浆料注入无孔模具，干燥直至能够脱模，得到掺铝钛氧化锌靶材坯体；
e、将掺铝钛氧化锌靶材坯体从室温加热到1300℃～1400℃烧结1240～2410min，随炉冷却，得到掺铝钛氧化锌靶材。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤a所述氧化锌、氧化铝和二氧化钛的质量比为96～99︰1～3︰0.2～2.5。若氧化锌含量低于96％，则靶材纯度不够，会影响靶材质量。若氧化铝和二氧化钛含量过低，会造成靶材的致密度低；添加含量过高，会造成靶材的电阻率增大。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤a所述氧化铝、二氧化钛和氧化锌的D90为1～10微米。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤a所述的均匀分散时，需要使用分散剂；所述的分散剂为聚乙烯醇、聚羧酸盐、PAA(聚丙烯酸)盐或CMC(羧甲基纤维素)盐中的至少一种；所述分散剂和PVA(聚乙烯醇)的添加量分别为浆料质量的0.001％～0.01％。所述的聚羧酸盐为HT-5030、KN908等。PVA可提高其他分散剂的分散效果。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤b所述甲基丙烯酰胺的添加量为浆料质量的0.05％～2.0％。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤b所述聚乙二醇二甲基丙烯酸(PEGDMA)的添加量为浆料质量的0.05％～2.0％。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤c所述的催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED)。所述的引发剂为过硫酸铵(APS)。所述催化剂和引发剂的添加量分别为氧化铝、二氧化钛和氧化锌质量总和的0.05％～0.50％。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤a～c所述分散剂、PVA、甲基丙烯酰胺-聚乙二醇二甲基丙烯酸、聚乙二醇二甲基丙烯酸、催化剂和引发剂添加量的总和为氧化铝、二氧化钛和氧化锌总质量的0.2～10％。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤c所述无水乙醇的添加量为加入了催化剂和引发剂之后总质量的0.05％～0.2％。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤d所述干燥的温度为16～30℃。
上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤e所述烧结的升温步骤为：50～80min从常温升温至100℃；50～80min从100℃升温至240℃，在240℃保温120～150min；120～300min从240升温至500℃，在500℃保温120～180min；120～300min从500℃升温至800℃；120～300min从800℃升温至1000℃，在1000℃保温120～180min；120～300min从1000℃升温至1200℃；120～300min从1200℃升温至1400℃，在1400℃保温180～240min。采用上述的升温步骤，可以使在烧结过程中，减少有机物分解时对坯体内部的热应力，防止坯体开裂或粉化，烧结体中不会出现尖晶石相，使得靶材致密度高，电阻率低，抗弯强度高。
作为本发明优选的方案，上述掺铝钛氧化锌靶材的制备方法中，步骤的所述的模具可为平面、柱状或管状模具。通过上述模具可制备得到平面、柱状或管状掺铝钛氧化锌靶材。
烧结后的掺铝钛氧化锌平面靶材致密度≥99％，电阻率≤1.5×10-3Ω·cm，抗压强度为≥120MPa。
烧结后的掺铝钛氧化锌柱状靶材致密度≥97％，电阻率≤1.5×10-3Ω·cm，抗压强度为≥80MPa。
烧结后的掺铝钛氧化锌管状靶材致密度≥96％，电阻率≤1.5×10-3Ω·cm，抗压强度为≥50MPa。
实施例1
(1)将氧化铝0.001kg、二氧化钛0.001kg、氧化锌0.098kg(质量比为1:1:98)分散到含陶瓷专用分散剂HT-5030(0.0013kg)和PVA(0.0013Kg，质量分数为10％)的水中，混合球磨4h，得到浆料，用分析纯氨水调节浆料的pH值为9.0；粒径为1～5微米的氧化物粉体占90％；浆料的固相体积分数为75％；
(2)将单功能团单体甲基丙烯酰胺(MAM)0.0012kg和交联剂聚乙二醇二甲基丙烯酸(PEGDMA)0.0012kg分散到浆料中，并搅拌或球磨3h；
(3)向(2)步骤中得到的浆料加入N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED)0.001kg和引发剂过硫酸铵(APS)0.002kg，并搅拌1h；
(4)将(3)步骤中制备好的浆料用无水乙醇0.001kg除泡；
(5)将(4)步骤制备好的陶瓷浆料注入模具(直径100mm，高10mm)，室温(26℃，湿度45)，干燥15d，直至能够脱模，得到表面光滑、平整、完好、具有一定强度的掺铝钛氧化锌圆形平面坯体，坯体抗压强度＞1000N。
(6)将所得靶材坯体常压烧结，升温制度为：常温～100℃过程加热升温60min，100℃～240℃过程加热升温70min，240℃保温120min，240～500℃过程加热升温120min，500℃保温120min，500℃～800℃过程加热升温150min，800℃～1000℃过程加热升温120min，1000℃保温120min，1000℃～1200℃过程加热升温150min，1200℃～1400℃过程加热升温150min，1400℃保温200min，随炉冷却。
(7)烧结后的掺铝钛氧化锌靶材致密度为99.05％，电阻率6.4×10-4Ω·cm，抗弯强度为120MPa。
实施例2
(1)将氧化铝0.004kg、二氧化钛0.002kg、氧化锌0.194kg(质量比为2.0:1.0:97)分散到羧甲基纤维素钠(CMC)0.003kg和PVA(0.003Kg，质量分数为10％)的水中，混合球磨6h，得到浆料，用分析纯氨水调节浆料的pH值为8.0；粒径为5-10微米的氧化物粉体占95％；分散剂和PVA的用量分别为浆料质量的0.01％和0.01％；浆料的固相体积分数为65％；
(2)将单功能团单体甲基丙烯酰胺(MAM)0.0015kg和交联剂聚乙二醇二甲基丙烯酸((PEGDMA)0.0015kg分散到浆料中，并搅拌或球磨3h；
(3)向(2)步骤中得到的浆料加入N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED)0.002kg和引发剂偶氮(2-(2-咪哇琳)丙烷)盐酸钠(AZIP)0.005kg，并搅拌0.5h；
(4)将(3)步骤中制备好的浆料用无水乙醇0.003kg除泡；
(5)将(4)步骤制备好的陶瓷浆料注入无孔圆柱形模具(底面直径50mm，高80mm)，室温(30℃，湿度55)，干燥10d，直至能够脱模，得到表面光滑、完好、具有一定强度的掺铝钛氧化锌圆柱坯体，坯体抗压强度＞800N。
(6)将所得靶材坯体常压烧结，升温制度为：常温～100℃过程加热升温70min，100℃～240℃过程加热升温70min，240℃保温150min，240～500℃过程加热升温240min，500℃保温150min，500℃～800℃过程加热升温200min，800℃～1000℃过程加热升温200min，1000℃保温150min，1000℃～1200℃过程加热升温200min，1200℃～1400℃过程加热升温200min，1400℃保温200min。
(7)烧结后的掺铝钛氧化锌柱状靶材致密度为97.65％，电阻率9.2×10-4Ω·cm，抗弯强度为100MPa。
实施例3
(1)将氧化铝0.003kg、二氧化钛0.003kg、氧化锌0.194kg(质量比为1.5:1.5:97)分散到PAA盐(0.0033kg)的水中，混合球磨6h，得到浆料，用分析纯氨水调节浆料的pH值为10.0；粒径为1～5微米的氧化物粉体占95％；分散剂用量为浆料质量的0.01％；浆料的固相体积分数为60％；
(2)将单功能团单体甲基丙烯酰胺(MAM)0.003kg和交联剂双甲基丙烯酸((PEGDMA)0.002kg分散到浆料中，并搅拌或球磨3h；
(3)向(2)步骤中得到的浆料加入N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED)0.004kg和引发剂偶氮(2-(2-咪哇琳)丙烷)盐酸钠(AZIP)0.004kg，并搅拌0.5h；
(4)将(3)步骤中制备好的浆料用无水乙醇0.001kg除泡；
(5)将(4)步骤制备好的陶瓷浆料注入无孔管状模具(内径30mm，外径50mm，高80mm)，室温(20℃，湿度50)，干燥10d，直至能够脱模，得到表面光滑、完好、具有一定强度的掺铝钛氧化锌管状坯体，坯体抗压强度＞500N。
(6)将所得靶材坯体常压烧结，升温制度为：常温～100℃过程加热升温70min，100℃～240℃过程加热升温70min，240℃保温150min，240～500℃过程加热升温240min，500℃保温150min，500℃～800℃过程加热升温200min，800℃～1000℃过程加热升温200min，1000℃保温150min，1000℃～1200℃过程加热升温200min，1200℃～1400℃过程加热升温200min，1400℃保温200min。
(7)烧结后的掺铝钛氧化锌柱状靶材致密度为96.0％，电阻率1.5×10-3Ω·cm，抗压强度为50MPa。
本发明提供的掺铝钛氧化锌靶材的制备方法。操作方法简单易行，制备得到的靶材烧结体致密度高、电阻率低、抗弯强度高。
Claims (3)
1.掺铝钛氧化锌靶材的制备方法，包括以下步骤：
a、将氧化铝、二氧化钛和氧化锌均匀分散到水中，混合球磨2～6h，得到浆料；所述浆料的固相体积分数为45～75％；所述浆料的pH值控制在6.0～10；所述氧化锌、氧化铝和二氧化钛的质量比为96～99︰1～3︰0.2～2.5；所述氧化铝、二氧化钛和氧化锌的D90为1～10微米；所述的均匀分散时，需要使用分散剂；所述的分散剂为聚乙烯醇、聚羧酸盐、聚丙烯酸盐或羧甲基纤维素盐中的至少一种；所述分散剂的添加量分别为浆料质量的0.001％～0.01％；
b、将甲基丙烯酰胺和聚乙二醇二甲基丙烯酸分散到浆料中，并搅拌或球磨1～3h；所述甲基丙烯酰胺的添加量为浆料质量的0.05％～2.0％；聚乙二醇二甲基丙烯酸的添加量为浆料质量的0.05％～2.0％；
c、向b步骤得到的浆料中再加入催化剂和引发剂，并搅拌0.25～1h；然后用无水乙醇除泡；所述的催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺；所述的引发剂为过硫酸铵；所述催化剂和引发剂的添加量分别为氧化铝、二氧化钛和氧化锌质量总和的0.05％～0.50％；
d、将除泡的浆料注入无孔模具，干燥直至能够脱模，得到掺铝钛氧化锌靶材坯体；
e、将掺铝钛氧化锌靶材坯体从室温加热进行烧结，随炉冷却，得到掺铝钛氧化锌靶材；所述烧结的升温步骤为：50～80min从室温升温至100℃；50～80min从100℃升温至240℃，在240℃保温120～150min；120～300min从240℃升温至500℃，在500℃保温120～180min；120～300min从500℃升温至800℃；120～300min从800℃升温至1000℃，在1000℃保温120～180min；120～300min从1000℃升温至1200℃；120～300min从1200℃升温至1400℃，在1400℃保温180～240min。
2.根据权利要求1所述的掺铝钛氧化锌靶材的制备方法，其特征在于：步骤c所述无水乙醇的添加量为加入了催化剂和引发剂之后总质量的0.05％～0.2％。
3.根据权利要求1所述的掺铝钛氧化锌靶材的制备方法，其特征在于：步骤d所述干燥的温度为16～30℃。
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