CN102212781A - 一种高密度低成本氧化锌铝溅射靶材的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高密度低成本氧化锌铝溅射靶材的生产方法，以ZnO粉体和Al2O3粉体组成主原料；将纯水、甲基丙烯酰胺单体、N-N’亚甲基双丙烯酰胺充分溶解组成预混液，加入四甲基氢氧化氨等分散剂，加入粉体原料搅拌制浆，调pH值，球磨6小时以上得到浆料；浆料加入有机脱气剂和过硫酸氨引发剂经抽真空搅拌脱气后浇注入模具；将模具升温至50-70℃，引发凝胶单体交联固化反应；固化后的湿坯脱模干燥得到靶材素坯；将素坯在流通空气炉中脱粘、高温烧结、机械加工，制造出相对密度大于98％和化学组成及微观结构均匀的氧化锌铝溅射靶材。
Description
技术领域
本发明涉及一种高密度低成本氧化锌铝溅射靶材的制造方法。
背景技术
用磁控溅射制造的透明导电薄膜，是液晶显示、平板显示、静电屏蔽、太阳能电池必需的功能材料。
直流磁控溅射法是当前国际高档显示器件用透明导电膜的主导制备工艺，该工艺以ITO半导体陶瓷(90％In2O3-10％SnO2)作为溅射源，普遍在氩气或氩氧混合气氛中基板100-550℃下用直流磁控溅射法制备ITO透明导电薄膜，所制备的透明导电薄膜品质优良，可见光透过率＞85％，且电阻率小于10×10-4Ω·cm。
但由于ITO材料的成本高昂，其中的主要组成原料铟金属是稀有金属，地壳中存量有限，而且ITO导电膜在还原气氛及相对高湿度空气环境下不稳定，无法满足这些领域的使用要求。
自90年代，各国纷纷开始研究低制造成本的透明导电膜用靶材。目前国内也有其它厂家或研究机构做氧化锌铝(AZO)材料的研制工作，但普遍采用真空热压或热等静压以及冷等静压成型后续烧结的工艺技术，这些工艺设备投入大，生产成本昂贵、后续加工量大、成品率低，而且很难得到高密度高均匀度无失氧产品。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种高密度低成本氧化锌铝溅射靶材的制造方法，本发明是一种以氧化锌为主体成份的磁控溅射生产透明导电膜用AZO靶材的生产方法，磁控溅射生产透明导电膜的生产过程更易控制，不存在类似ITO的严重毒化现象，溅射过程不需要加热这在在塑料等柔性导电膜的生产中更有优势，生产的透明导电膜电阻率小于7×10-4Ω·cm，可见光透过率(400-700nm)大于83％，在还原气氛及氧化环境下稳定性能良好，满足各种透明导电膜要求。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种高密度低成本氧化锌铝溅射靶材的制造方法，所述制造方法包括下列步骤：
1)、以ZnO粉体和Al2O3粉体为粉体原料，其中，ZnO的重量含量为96-99份，Al2O3的重量含量为1-4份；
2)、将纯水、甲基丙烯酰胺单体或丙烯酰胺单体、N-N’亚甲基双丙烯酰胺以100∶(15-20)∶(0.6-1)的重量比例充分溶解组成预混液，加入0.1-5重量份的烧结后无残留的氨基分散剂，加入ZnO粉体和Al2O3粉体的原料粉体制浆，浆料中原料粉体的体积含量为45-65％；
3)、用分析纯氨水或稀硝酸调节浆料的pH值到8-11，在球磨机中研磨6小时以上得到高流动性浆料；
4)、在高流动性浆料中加入0.1-1％体积的有机脱气剂，加入0.01-0.5wt‰的过硫酸铵引发剂，抽真空搅拌脱气15-30分钟，浇注入模具中；
5)、料浆固化得湿坯；
6)、将固化后的湿坯脱模，自然干燥12-24小时，然后加热至40-90℃彻底干燥，得到靶材素坯；
7)、将素坯在流通空气炉中升温至300-600℃脱除有机添加剂，然后在空气炉中升温至1300-1550℃烧结致密，加工成型得氧化锌铝靶材，靶材相对密度大于98％，微观结构和化学成分均匀。
所述粉体原料为ZnO粉体和Al2O3粉体两者的混合粉体，或两者的化学共沉淀粉体，粉体纯度大于99.95％。
所述粉体原料的粉体平均粒径为20纳米-200微米。
所述分散剂为四甲基氢氧化氨等烧结后无残留的氨基分散剂。
所述制浆为强力搅拌制浆或球磨制浆。
所述有机脱气剂为聚乙二醇或正辛醇的一种或两者按1∶(0.1-1)的比例的混合溶液。
所述料浆固化得湿坯步骤为升温至50-70℃，引发固化反应；或加入乙二胺类催化剂促使加入的有机单体发生交联固化反应，使得料浆固化成湿坯。
球磨制浆时浆料用氧化锆球或氧化铝球做介质球磨6小时以上。
模具为不吸水的塑料、木材、玻璃或金属材料模具。
本发明提供了一种以氧化锌为主体成份的磁控溅射生产透明导电膜用AZO靶材的生产方法，磁控溅射生产透明导电膜的生产过程更易控制，不存在类似ITO的严重毒化现象，溅射过程不需要加热这在在塑料等柔性导电膜的生产中更有优势，生产的透明导电膜电阻率小于7×10-4Ω·cm，可见光透过率(400-700nm)大于83％，在还原气氛及氧化环境下稳定性能良好，满足各种透明导电膜要求。
本发明的制造技术用于氧化锌铝靶材的生产，具有明显的成本优势，重复性好，适合工业化大规模生产，材料的密度及微观结构均匀度都得以保证，靶材的质量优于其它技术，用于制造大尺寸或圆筒状等其它异型AZO靶材时，更是具有其他传统技术无法比拟的优势。
AZO材料相对于ITO材料的优点在是：
1.所用主原料氧化锌和氧化铝是基础氧化物，地壳内储量丰富，制造成本是ITO材料的1/10。
2.用于磁控溅射生产透明导电膜的的溅射速率高，不存在类似ITO由于主成分三氧化二铟在溅射过程中的分解而导致的的靶面毒化现象，生产效率高。
3.生产过程更易控制，溅射过程中不需要调整氧分压，基板不需要加热，在塑料等柔性导电膜的生产中更有优势。
4.本发明的制造成本相对于以往的冷压-烧结，热压和热等静压制造AZO靶材工艺，具有明显的成本优势，重复性好，适合工业化大规模生产，材料的密度及微观结构均匀度都得以保证，靶材的质量更加优良。
5.本发明的生产技术用于制造大尺寸或圆筒状等其它异型AZO靶材时，不受尺寸和形状的约束，具有其它技术无法比拟的优势。
6.本发明的AZO靶材生产的透明导电膜电阻率小于7×10-4Ω·cm，可见光透过率(400-700nm)大于83％，导电膜在还原气氛及空气环境下稳定性能良好，满足各种透明导电膜要求，具有更更广阔的应用前景。
具体实施方式
本实施例中，用电子称称取氧化锌的粉体1960克，氧化铝粉体40克，原料组成为98wt％氧化锌+2wt％氧化铝，平均粒径20纳米-200微米，粉体纯度均大于99.95％。制成混合原料粉体。
将纯水、甲基丙烯酰胺单体、N-N’二甲基双丙烯酰胺以100∶(16-18)∶(0.6-1)的重量比例充分溶解组成预混液，加入0.1-5重量份的四甲基氢氧化氨做分散剂，加入原料粉体，用球磨机球磨制浆，浆料中原料粉体的固相含量50％，加入分析纯氨水调节浆料的pH值为9.5，浆料在球磨机中用氧化锆球做介质球磨15小时，再加入0.1-1％体积的正辛醇有机脱气剂，和0.01-0.5wt‰过硫酸氨引发剂，在真空搅拌机中搅拌脱气20分钟，过80目筛浇注入无孔模具，实施例中模具是不锈钢长方形盒子，模具尺寸200(W)mm×200mm(L)，浇注模具后将装有浆料的模具放入50℃空气烘箱，升温促使凝胶单体交联固化，固化后湿坯体脱模，在空气中自然干燥24小时，继续在空气烘箱中90℃干燥12小时以上，从而得到高密度高强度无缺陷的AZO素坯。
素坯在流通空气炉中300-650℃保温脱除有机添加剂后，在空气炉中1300-1550℃烧结5-20小时，随炉冷却至室温，将烧结体切割磨光，制造出150(W)mm×150mm(L)×12mm的AZO靶材，靶材颜色为均匀深绿色，用排水法实测相对密度为99.4％，切样测靶材体电阻为3.2×10-3Ω·cm，微观结构均匀，不存在真空烧结所导致的靶材氧缺乏问题。
从制造的靶材上取料加工为直径76毫米、厚度6毫米的大小，在SIM560磁控溅射机中直流磁控镀膜，功率120W，Ar2压力0.6Pa，使用普通光学玻璃基板，温度250℃，持续溅射3小时，溅射等离子弧稳定，溅射完毕，用XP-1台阶仪测量，测得无色薄膜厚度950纳米，CARY-100分光光度计测得400-700纳米的可见光透过率84％，，以SZ-82四探针测试仪测得电阻率4.7×10-4Ω·cm。
溅射后的AZO靶材表面光洁，证明靶材质量优良，所制造的AZO透明导电膜在相对湿度80％的空气烘箱中200℃保温2小时后随即测试膜的透过率及电阻率也未有变化。
以上对本发明所提供的氧化锌铝靶材的生产方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种高密度低成本氧化锌铝溅射靶材的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括下列步骤：
1)、以ZnO粉体和Al2O3粉体为粉体原料，其中，ZnO的重量含量为96-99份，Al2O3的重量含量为1-4份；
2)、将纯水、甲基丙烯酰胺单体或丙烯酰胺单体、N-N’亚甲基双丙烯酰胺以100∶(15-20)∶(0.6-1)的重量比例充分溶解组成预混液，加入0.1-5重量份的烧结后无残留的氨基分散剂，加入ZnO粉体和Al2O3粉体的原料粉体制浆，浆料中原料粉体的体积含量为45-65％；
3)、用分析纯氨水或稀硝酸调节浆料的pH值到8-11，在球磨机中研磨6小时以上得到高流动性浆料；
4)、在高流动性浆料中加入0.1-1％体积的有机脱气剂，加入0.01-0.5wt‰的过硫酸铵引发剂，抽真空搅拌脱气15-30分钟，浇注入模具中；
5)、使料浆固化得湿坯；
6)、将固化后的湿坯脱模，自然干燥12-24小时，然后加热至40-90℃彻底干燥，得到靶材素坯；
7)、将素坯在流通空气炉中升温至300-600℃脱除有机添加剂，然后在空气炉中升温至1300-1550℃烧结致密，加工成型得氧化锌铝靶材，靶材相对密度大于98％，微观结构和化学成分均匀。
2.如权利要求1所述的高密度低成本氧化锌铝溅射靶材的制造方法，其特征在于：所述粉体原料为ZnO粉体和Al2O3粉体两者的混合粉体，或两者的化学共沉淀粉体，粉体纯度大于99.95％。
3.如权利要求2所述的高密度低成本氧化锌铝溅射靶材的制造方法，其特征在于：所述粉体原料的粉体平均粒径为20纳米-200微米。
4.如权利要求3所述的高密度低成本氧化锌铝溅射靶材的制造方法，其特征在于：所述分散剂为四甲基氢氧化氨。
5.如权利要求4所述的高密度低成本氧化锌铝溅射靶材的制造方法，其特征在于：所述制浆为强力搅拌制浆或球磨制浆。
6.如权利要求5所述的高密度低成本氧化锌铝溅射靶材的制造方法，其特征在于：所述有机脱气剂为聚乙二醇或正辛醇中的一种或两者按1∶(0.1-1)的比例的混合溶液。
7.如权利要求6所述的高密度低成本氧化锌铝溅射靶材的制造方法，其特征在于：所述料浆固化得湿坯步骤为升温至50-70℃，引发固化反应；或加入乙二胺类催化剂促使加入的有机单体发生交联固化反应，使得料浆固化成湿坯。
8.如权利要求7所述的高密度低成本氧化锌铝溅射靶材的制造方法，其特征在于：球磨制浆时浆料用氧化锆球或氧化铝球做介质球磨6小时以上。
9.如权利要求8所述的高密度低成本氧化锌铝溅射靶材的制造方法，其特征在于：模具为不吸水的塑料、木材、玻璃或金属材料模具。
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