CN105669186B - 高相对密度低电阻率氧化铟锡靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

高相对密度低电阻率氧化铟锡靶材的制备方法是一种以常压烧结法制备ITO靶材的方法。本发明是利用化学共沉淀法制备氧化铟锡复合粉体，在氧化铟锡粉体中加入复合烧结助Nb2O5‑Bi2O3球磨混合后，加入粘结剂进行造粒并干燥，对造粒过后的氧化铟锡粉体模压成型得到初坯，再对初坯冷等静压得到素坯，最后素坯在高温氧氛围下烧结得到氧化铟锡靶材。本发明工艺简单，过程容易控制，降低了烧结温度的同时还提升了电性能，设备简单，所需生产成本较低，烧结出的氧化铟锡靶材成分均匀且相对密度高、电阻率低。

Description

高相对密度低电阻率氧化铟锡靶材的制备方法
技术领域
本发明是一种以常压烧结法制备氧化铟锡靶材的方法。用本方法制得的氧化铟锡靶材适用于用磁控溅射方法制备氧化铟锡薄膜。
背景技术
ITO是锡掺杂氧化铟或者氧化铟锡(Tin-doped indium oxide)的简称。ITO薄膜作为一种实用性强的透明导电材料，因具有良好的导电性(10-4Ω·cm)及优异的光性能如高的可见光透光率(>85％)、高的紫外线吸收率和高的红外光反射率(>70％)等特点，同时由于热稳定性及加工性能极好，而被广泛应用于光电器件领域。由于磁控溅射制膜工艺相比其他方法如溶胶凝胶、气相沉积及蒸发沉积等方法有控制性好和可大面积均匀成膜等优点，目前工业普遍采用该方法制备ITO薄膜。氧化铟锡靶材是磁控溅射法的必备原料，要获得高性能的ITO薄膜除了合适的磁控溅射工艺条件以外，使用高密度、高纯度、高均匀性和低电阻率的ITO靶材同样重要。
氧化铟锡靶材的烧结温度一般高于1550℃。由于在1450℃以上In2O3和SnO2的挥发和分解会急剧加重，而且，在较高烧结温度下(>1500℃)晶粒尺寸太大会严重损害ITO薄膜光电性能的均匀性，因此在相对较低温度下得到高密度、低电阻率的ITO靶材仍具有一定挑战。目前降低烧结温度的主要方法有，热等静压法(CN101407904)、热压法(CN1326909)和微波烧结法等或通过添加低熔点金属氧化物烧结助剂来降低烧结温度。这些方法烧结设备昂贵且生产效率低，而添加单一的烧结助剂不能同时提升致密度和电性能。
发明内容
本发明用常压烧结法通过添加复合烧结助剂Nb2O5-Bi2O3，在较低温度(1450℃)制备高密度低电阻率的氧化铟锡靶材，复合烧结助剂Nb2O5-Bi2O3在烧结过程中生成液相(Bi3NbO7)不仅能促进传质过程，而且由于Bi3NbO7为δ-Bi2O3结构相比于添加单一Bi2O3产生的α-Bi2O3导电性更好，同时Nb2O5作为施主杂质掺入ITO晶格中会增加载流子浓度进一步促进导电性能。本发明工艺简单，过程容易控制，降低了烧结温度促进致密化的同时提升了电性能，设备简单，所需生产成本较低，素坯是粉体经过造粒后压制而成，烧结出的靶材成分更均匀，电阻率低、相对密度高。
高相对密度低电阻率氧化铟锡靶材的制备方法，其特征在于：以金属铟、四氯化锡、硝酸为原料，十六烷基三甲基溴化铵为分散剂，金属铟、四氯化锡的加入量依据混合溶液中换算后的氧化铟和氧化锡质量比In2O3：SnO2＝90：10加入，用化学共沉淀法制备氧化铟锡复合粉体；所述化学共沉淀法是指把铟溶于硝酸，四氯化锡溶于二次去离子水中，待铟完全溶解后，将两种溶液混合后加入分散剂得到混合溶液，向混合溶液中加入碱性中和剂经共沉淀得到铟锡氢氧化物沉淀，洗涤杂质离子、固液分离、干燥、煅烧铟锡氢氧化物得到氧化铟锡复合粉体；然后在氧化铟锡复合粉体中加入复合烧结助剂球磨混合后，加入粘结剂进行造粒并干燥，对造粒过后的粉体先模压成型得到初坯，再对初坯进行冷等静压得到素坯，最后把素坯在氧氛围中进行烧结得到氧化铟锡靶材。
进一步，所述的复合烧结助剂为Nb2O5和Bi2O3。
进一步，所述的粘结剂为聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸丁酯或聚乙烯醇缩丁醛。
进一步，所述的分散剂十六烷基三甲基溴化铵的质量为铟锡氢氧化物质量的0.5％～2％。
进一步，所述的复合烧结助剂中Nb2O5和Bi2O3的质量比为1～3，加入量为氧化铟锡复合粉体质量的2％～10％。
进一步，造粒过程中加入的粘结剂的比例为氧化铟锡复合粉体质量的0.5％-3.5％。
进一步，所述的模压压力为15MPa-35MPa。
进一步，所述的冷等静压的压力为250MPa-300MPa。
进一步，所述的烧结是将素坯在高温炉中保持最高温度在1300℃-1600℃，烧结4-10个小时。
进一步，上述的铟金属、四氯化锡的纯度大于99.99％，加入比例按In2O3：SnO2质量比＝90：10加入，硝酸为优级纯，共沉淀法是铟溶于硝酸，待铟完全溶解后，加入四氯化锡水溶液和十六烷基三甲基溴化铵，对混合溶液搅拌，混合溶液经共沉淀、洗涤杂质离子、固液分离、干燥、煅烧得到氧化铟锡复合粉体。
技术效果
本发明的效果：通过共沉淀法制备的氧化铟锡复合复合粉体分散性好，然后氧化铟锡复合粉体经过造粒、干燥、模压和冷等静压成型得到的素坯，当Nb2O5-Bi2O3含量为5wt.％时，1450℃保温5个小时烧结得到氧化铟锡靶材，相对密度可达到99.6％，电阻率为1.75×10-4Ω·cm。本发明工艺简单，过程容易控制，降低烧结温度，设备简单，仅通过添加复合烧结助剂Nb2O5-Bi2O3，所需生产成本较低，素坯是粉体经过造粒后压制而成，烧结出的靶材成分更均匀，不容易开裂，低电阻、高密度。
附图说明：
图1是本方法制备的ITO靶材的制备工艺流程图。
图2是本方法制备的氧化铟锡复合粉体的扫描电镜(SEM)照片。
图3是本方法制备的氧化铟锡靶材的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
本发明的方法具体实施步骤：
(1)以铟、四氯化锡，硝酸和氨水为原料，用化学共沉淀法制备氧化铟锡复合粉体，其中金属铟、锡纯度大于99.99％，金属铟、四氯化锡的加入量按氧化铟和氧化锡质量比为90:10加入，硝酸纯度为优级纯。
(2)称取铟锡氢氧化物质量的0.5％～2％的十六烷基三甲基溴化铵加入到前驱体溶液中。
(3)称取氧化铟锡复合粉体质量的2wt.％～10wt.％的Nb2O5-Bi2O3和ITO粉体混合并加入乙醇球磨3个小时。
(4)称取氧化铟锡复合粉体质量的0.5％～3.5％的聚乙烯醇或聚甲基丙烯酸丁酯或聚乙烯醇缩丁醛加入到上述混合粉体中进行造粒并干燥。
(5)对造粒过的氧化铟锡复合粉体先在15MPa～35MPa压力下模压成型得到初坯，然后在250MPa～300MPa压力下冷等静压得到素坯。
(6)素坯在高温炉中保持最高温度在1300～1600℃，在氧气氛下烧结4～10个小时，可得低电阻率高相对密度的氧化铟锡靶材。
实施例1
称取22.8g克金属铟(纯度99.99％)溶于优级纯的硝酸水溶液，称取7.01gSnCl4·5H2O(纯度99.99％)溶于二次去离子水中，待铟完全溶解后，将两种溶液混合搅拌后分为a，b，c三组，分别加入0.055g，0.0768g和0.22g的十六烷基三甲基溴化铵，三组混合溶液在搅拌下，加入优级纯的氨水，使混合溶液pH值为8-9，这时澄清的溶液产生铟锡氢氧化物沉淀，持续搅拌2小时；用离心沉降方式过滤上层清液，得到铟锡氢氧化物物滤饼再用去离子水重新搅拌洗涤，洗涤至无NO3 -和Cl-离子，在最后一次过滤后的滤饼中加入分析纯的无水乙醇；用无水乙醇洗涤三次后，得到铟锡氢氧化物；将铟锡氢氧化物在烘箱中30℃放置10小时干燥，然后进行打散；将打散后的铟锡氢氧化物放入马弗炉中，在600℃下保温4小时，即得到黄绿色的氧化铟锡复合粉体。其平均粒径为30nm左右。每组称取10g氧化铟锡复合粉体制备氧化铟锡靶材，先各称取0.1g的Nb2O5和Bi2O3加入到a组氧化铟锡复合粉体中于10ml乙醇中球磨3h，干燥后加入0.05g聚乙烯醇缩丁醛造粒，称取0.3g的Nb2O5和0.2g的Bi2O3，加入到b组氧化铟锡复合粉体中于10ml乙醇中球磨3h，干燥后加入0.15g聚乙烯醇造粒，称取0.75g的Nb2O5和0.25g的Bi2O3，加入到c组氧化铟锡复合粉体中于10ml乙醇中球磨3h，干燥后加入0.35g聚甲基丙烯酸丁酯造粒。
称取a组造粒后的氧化铟锡复合粉体2克，先在15MPa压力下模压成型，然后250MPa下冷等静压得到素坯，素坯的相对密度为60％，然后在高温炉中升温到1300℃，氧气氛下保温5个小时制备出氧化铟锡靶材的相对密度为93.2％，电阻率为1.35×10-3Ω·cm。
实施例2
称取实例1中a组造粒后的氧化铟锡复合粉体2克，先在15MPa压力下模压成型，然后250MPa下冷等静压得到素坯，素坯的相对密度为60％，然后在高温炉中升温到1400℃，氧气氛下保温6个小时制备出氧化铟锡靶材，靶材的相对密度为94.09％，电阻率为8.69×10-4Ω·cm。
实施例3
称取实例1中a组造粒后的氧化铟锡复合粉体2克，先在15MPa压力下模压成型，然后250MPa下冷等静压得到素坯，素坯的相对密度为60％，，然后在高温炉中升温到1450℃，氧气氛下保温7个小时制备出氧化铟锡靶材，靶材的相对密度为98.19％，电阻率为5.65×10-4Ω·cm。
实施例4
称取实例1中a组造粒后的氧化铟锡复合粉体2克，先在20MPa压力下模压成型，然后250MPa下冷等静压得到素坯，素坯的相对密度为61％，然后在高温炉中升温到1500℃，氧气氛下保温8个小时制备出氧化铟锡靶材，靶材的相对密度为92.53％，电阻率为5.34×10-4Ω·cm。
实施例5
称取实例1中a组造粒后的氧化铟锡复合粉体2克，先在15MPa压力下模压成型，然后250MPa下冷等静压得到素坯，素坯的相对密度为60％，然后在高温炉中升温到1550℃，氧气氛下保温6个小时制备出氧化铟锡靶材，靶材的相对密度为91.80％，电阻率为5.63×10-4Ω·cm。
实施例6
称取实例1中b组造粒后的氧化铟锡复合粉体2克，先在25MPa压力下模压成型，然后250MPa下冷等静压得到素坯，素坯的相对密度为62％，然后在高温炉中升温到1300℃，氧气氛下保温7个小时制备出氧化铟锡靶材，靶材的相对密度为95.12％，电阻率为7.41×10-4Ω·cm。
实施例7
称取实例1中b组造粒后的氧化铟锡复合粉体2克，先在35MPa压力下模压成型，然后300MPa下冷等静压得到素坯，素坯的相对密度为62.8％，然后在高温炉中升温到1400℃，氧气氛下保温5个小时制备出氧化铟锡靶材，靶材的相对密度为96.21％，电阻率为3.31×10-4Ω·cm。
实施例8
称取实例1中b组造粒后的氧化铟锡复合粉体2克，先在35MPa压力下模压成型，然后300MPa下冷等静压得到素坯，素坯的相对密度为63.5％，然后在高温炉中升温到1450℃，氧气氛下保温5个小时制备出氧化铟锡靶材，靶材的相对密度为99.60％，电阻率为1.75×10-4Ω·cm。
实施例9
称取实例1中b组造粒后的氧化铟锡复合粉体2克，先在15MPa压力下模压成型，然后250MPa下冷等静压得到素坯，素坯的相对密度为60％，然后在高温炉中升温到1500℃，氧气氛下保温8个小时制备出氧化铟锡靶材，靶材的相对密度为95.23％，电阻率为1.97×10-4Ω·cm。
实施例10
称取实例1中b组造粒后的氧化铟锡复合粉体2克，先在20MPa压力下模压成型，然后260MPa下冷等静压得到素坯，素坯的相对密度为61％，然后在高温炉中升温到1600℃，氧气氛下保温5个小时制备出氧化铟锡靶材，靶材的相对密度为93.93％，电阻率为1.91×10-4Ω·cm。
实施例11
称取实例1中c组造粒后的氧化铟锡复合粉体2克，先在15MPa压力下模压成型，然后290MPa下冷等静压得到素坯，素坯的相对密度为63.7％，然后在高温炉中升温到1350℃，氧气氛下保温5个小时制备出氧化铟锡靶材，靶材的相对密度为93.88％，电阻率为11.83×10-4Ω·cm。
实施例12
称取实例1中c组造粒后的氧化铟锡复合粉体2克，先在15MPa压力下模压成型，然后300MPa下冷等静压得到素坯，素坯的相对密度为62.5％，然后在高温炉中升温到1400℃，氧气氛下保温5个小时制备出氧化铟锡靶材，靶材的相对密度为94.01％，电阻率为8.74×10-4Ω·cm。
实施例13
称取实例1中c组造粒后的氧化铟锡复合粉体2克，先在15MPa压力下模压成型，然后250MPa下冷等静压得到素坯，素坯的相对密度为61.5％，然后在高温炉中升温到1450℃，氧气氛下保温5个小时制备出氧化铟锡靶材，靶材的相对密度为98.50％，电阻率为3.24×10-4Ω·cm。
实施例14
称取实例1中c组造粒后的氧化铟锡复合粉体2克，先在15MPa压力下模压成型，然后250MPa下冷等静压得到素坯，素坯的相对密度为61.5％，然后在高温炉中升温到1500℃，氧气氛下保温5个小时制备出氧化铟锡靶材，靶材的相对密度为91.01％，电阻率为2.39×10-4Ω·cm。
实施例15
称取实例1中c组造粒过的氧化铟锡复合粉体2克，先在15MPa压力下模压成型，然后250MPa下冷等静压得到素坯，素坯的相对密度为61.5％，然后在高温炉中升温到1600℃，氧气氛下保温5个小时制备出氧化铟锡靶材，靶材的相对密度为90.11％，电阻率为2.20×10-4Ω·cm。

Claims (5)

1.高相对密度低电阻率氧化铟锡靶材的制备方法，其特征在于：以金属铟、四氯化锡、硝酸为原料，十六烷基三甲基溴化铵为分散剂，金属铟、四氯化锡的加入量依据混合溶液中换算后的氧化铟和氧化锡质量比In2O3：SnO2＝90：10加入，用化学共沉淀法制备氧化铟锡复合粉体；所述化学共沉淀法是指把铟溶于硝酸，四氯化锡溶于二次去离子水中，待铟完全溶解后，将两种溶液混合后加入分散剂得到混合溶液，向混合溶液中加入碱性中和剂经共沉淀得到铟锡氢氧化物沉淀，洗涤杂质离子、固液分离、干燥、煅烧铟锡氢氧化物得到氧化铟锡复合粉体；然后在氧化铟锡复合粉体中加入复合烧结助剂球磨混合后，加入粘结剂进行造粒并干燥，对造粒过后的粉体先模压成型得到初坯，再对初坯进行冷等静压得到素坯，最后把素坯在氧氛围中进行烧结得到氧化铟锡靶材；
所述的复合烧结助剂为Nb2O5和Bi2O3；所述的复合烧结助剂中Nb2O5和Bi2O3的质量比为1～3，加入量为氧化铟锡复合粉体质量的2％～10％；
所述的粘结剂为聚乙烯醇或聚甲基丙烯酸丁酯或聚乙烯醇缩丁醛；
所述的分散剂十六烷基三甲基溴化铵的质量为铟锡氢氧化物质量的0.5％～2％。
2.如权利要求1所述的高相对密度低电阻率氧化铟锡靶材的制备方法，所述的造粒中加入的粘结剂的比例为氧化铟锡复合粉体质量的0.5％-3.5％。
3.如权利要求1所述的高相对密度低电阻率氧化铟锡靶材的制备方法，其特征在于：所述的模压成型的压力为15MPa-35MPa。
4.如权利要求1所述的高相对密度低电阻率氧化铟锡靶材的制备方法，其特征在于：所述的冷等静压的压力为250MPa-300MPa。
5.如权利要求1所述的高相对密度低电阻率氧化铟锡靶材的制备方法，其特征在于：所述的烧结是将素坯在高温炉中保持最高温度在1300℃-1600℃，烧结4-10个小时。
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