KR101932554B1

KR101932554B1 - 폐 ito 스크랩으로부터 스퍼터링용 ito 타겟을 얻을 수 있는 재생 ito 분말을 제조하는 방법 및 그 분말

Info

Publication number: KR101932554B1
Application number: KR1020170047863A
Authority: KR
Inventors: 이재용; 송상현; 김병준
Original assignee: (주)한청알에프
Priority date: 2017-04-13
Filing date: 2017-04-13
Publication date: 2019-03-18
Also published as: KR20180115829A

Abstract

본 발명은 폐 ITO 스크랩으로부터 스퍼터링용 ITO 타겟을 얻을 수 있는 재생 ITO 분말을 제조하는 방법 및 그 분말에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 상온상압 하에서 폐 ITO scrap의 염산수용액을 원료로 하여, 분산제가 첨가된 알칼리수에 적하하여 In, Sn을 동시 침전하여, 침전물의 여과 및 건조공정을 수행하고, 이를 통하여 제조된 소결체를 이용하여 박막을 제조할 때에 얻어진 박막의 밀도 99%이상의 우수한 박막 특성을 가질 수 있는 폐 ITO 스크랩으로부터 스퍼터링용 ITO 타겟을 얻을 수 있는 재생 ITO 분말을 제조하는 방법 및 그 분말에 관한 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, a) 폐ITO 타겟을 염산에 용해하는 원료물질 준비단계; b) 분산제와 알칼리 및 물을 혼합하는 얻어지는 알칼리수 준비단계; c) 상기 준비된 알칼리수에 상기 a)에서 수득된 원료물질을 적하하여 중화하는 단계; d) 상기 c) 단계를 통하여 침전물을 수득하고, 상기 수득된 침전물을 여과 및 건조하는 단계; e) 상기 건조된 침전물을 소성하여 ITO 분말을 얻는 단계; f) 상기 e)에서 얻어진 ITO 분말에 첨가제를 투입하여 슬러리를 제조하는 단계; g) 상기 f)에서 얻어진 슬러리를 건조하여 조립 분말을 제조하는 단계; h) 상기 g)에서 얻어진 조립 분말을 성형하는 단계; I) 상기 h)의 성형단계를 통하여 얻어진 성형체를 소결하여 소결체를 만드는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

폐 ITO 스크랩으로부터 스퍼터링용 ITO 타겟을 얻을 수 있는 재생 ITO 분말을 제조하는 방법 및 그 분말{A method for manufacturing a recycled ITO powder capable of obtaining a high density sputtering ITO target from waste ITO scrap and the powder thereof}

본 발명은 폐 ITO 스크랩으로부터 스퍼터링용 ITO 타겟을 얻을 수 있는 재생 ITO 분말을 제조하는 방법 및 그 분말에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 상온상압 하에서 폐 ITO 스크랩의 염산수용액을 원료로 하여, 분산제가 첨가된 알칼리수에 적하하여 In, Sn을 동시 침전하여, 침전물의 여과 및 건조공정을 수행하고, 이를 통하여 제조된 소결체를 이용하여 박막을 제조할 때에 얻어진 박막의 밀도 99%이상의 우수한 박막 특성을 가질 수 있는 폐 ITO 스크랩으로부터 스퍼터링용 ITO 타겟을 얻을 수 있는 재생 ITO 분말을 제조하는 방법 및 그 분말에 관한 것이다.

ITO (Indium tin oxide, 혹은 tin-doped indium oxide)란 인듐 산화물(In₂O₃)에 주석 산화물(SnO₂)이 첨가된 고용 화합물을 의미하며, 일반적으로 90% In₂O₃, 10% SnO₂ 비중을 갖는다 .

이러한 ITO 박막은 3.55~3.75eV의 큰 밴드갭 에너지를 가져 가시광선 파장 범위에서 85%이상의 높은 광 투과도를 나타내고, Sn⁴⁺ 이온의 첨가가 없는 In₂O₃의 경우에는 비화학양론 조성인 In₂O_3-x에서 산소 공공을 생성하며, Sn⁴⁺ 이온이 첨가 될 경우에는 자유 전자의 생성으로 인해 10^-4의 전류 밀도를 갖는 n-형 전도특성을 나타내기 때문에 광학재료로서 평판 디스플레이, 태양전지, 전기 변색 표시 소자 등에 널리 응용되고 있다. 또한, ITO가 가지는 전도 전자의 플라즈마 주파수(plasma frequency ; w_P)가 IR영역의 파장 범위에 해당하기 때문에 이 영역의 전자기파에 대한 반사 특성도 나타내므로 열반사, 전자기파 차폐 소자로도 응용되고 있다.

특히, ITO(인듐-주석의 복합산화물)막은 액정 디스플레이를 중심으로 하는 표시 디바이스의 투명 전극막으로서 널리 사용되고 있다. 이 ITO막을 형성하는 방법으로서 진공증착법이나 스퍼터링법 등 일반적으로 물리증착법이라고 하는 방법이 사용되는 것이 보통이다. 특히, 조작성이나 피막의 안정성을 이유로 마그네트론 스퍼터링법을 사용하는 경우가 많다. 스퍼터링법에 의한 막의 형성은, 음극에 설치한 타겟에 아르곤(Ar)이온 등의 정이온을 물리적으로 충돌시키고, 그 충돌에너지로 타겟을 구성하는 재료를 방출시켜 대면하고 있는 양극측의 기판에 타겟의 재료와 거의 같은 조성의 막을 적층함으로써 행해진다. 스퍼터링법에 의한 피복법은 처리시간이나 공급전력 등을 조절함으로써 안정된 성막속도로 옹그스트롬단위의 엷은 막으로부터 수십의 두꺼운 막까지 형성할 수 있는 특징을 갖는다.

이처럼 각종 IT제품 및 스마트 기기 등에 투명전극 등으로 사용되는 ITO는 주로 스퍼터링공정에서 사용되는 타겟으로 이용되는데, 이러한 타겟의 사용 효율이 30% 정도로 매우 낮아서 많은 양이 공정 후 그대로 남게 된다. 게다가, 구성 물질 대부분이 고가의 인듐 금속으로 이루어져 있어, 사용 후 남은 폐 ITO scrap을 회수하여 새로운 ITO 타겟으로 재활용하는 방법은 제조원가 절감이라는 측면에서 매우 중요하다.

종래에 폐 ITO 타겟으로부터 ITO 분말을 회수하는 방법을 살펴보자면 다음과 같다. 첫 째로, IO 분말을 제조한 후, TO 분말을 혼합하는 방법이다. 이 경우, IO(Indium oxide)와 TO(Tin oxide)를 따로 제조하기에 두 분말을 혼합해줘야 하는데, 균질성이 떨어지고, 공정이 복잡한 단점이 있다(특허문헌 1). 두 번째로, 플라즈마 열분해 방식으로 산화물 분말을 만드는 방법이 있다. 공정은 보다 간단하지만, 고온의 플라즈마를 사용하기에, 입자의 불균일 성장과 생산 비용 면에서 단점이 있다(특허문헌 2). 세 번?로, 상기 침전법과 유사하게, 알칼리에 산을 적하하는 방법으로 Sn(NH4)3Cl의 생성을 방지하여, 소결체 밀도를 높이는 방법이 있으나, 99%이상의 고밀도는 소결체는 어렵다(특허문헌 3).

이에 본 발명에서는, 폐 ITO scrap의 염산수용액을 원료로 하여, 분산제가 첨가된 알칼리수에 적하하여 In, Sn을 동시 침전하여, 제조된 소결 밀도 99%이상의 우수한 박막 특성을 갖는 ITO 소결체를 제조할 수 있는 ITO 분말을 얻는 것으로, 특히 공침법을 통해 균질하게 혼합되면서도, 알칼리에 산을 적하하여 Sn(NH4)3Cl이 생성되지 않으며, 고밀도의 ITO 소결체를 제조할 수 있는 기술을 제공하고자 한다.

특허문헌1 : 등록특허번호 10-0455280(2004.10.22) 특허문헌2 : 한국 공개특허공보 10-2011-0057834(2012.12.26) 특허문헌3 : 등록특허번호 10-0322749(2002.01.17)

본 발명의 목적은 폐 ITO scrap으로부터 공침법을 통해 균질하게 혼합되면서도, 공정이 간단하며, 알칼리에 산을 적하하여 Sn(NH4)3Cl이 생성되지 않고, 인듐산화물과 주석산화물을 동시에 회수하여, 상대밀도 99%이상의 고밀도 및 박막 특성이 우수한 소결체를 제조할 수 있는 데 있다.

또한, 본 발명은 상온상압 하에서 폐 ITO scrap의 염산수용액을 원료로 하여, 알칼리수에 적하하여 In, Sn을 동시 침전하여, 제조된 소결 밀도 99%이상의 ITO 소결체를 제조할 수 있는데 있다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은,

a) 폐ITO 타겟을 염산에 용해하는 원료물질 준비단계;

b) 분산제와 알칼리 및 물을 혼합하는 얻어지는 알칼리수 준비단계;

c) 상기 준비된 알칼리수에 상기 a)에서 수득된 원료물질을 적하하여 중화하는 단계;

d) 상기 c) 단계를 통하여 침전물을 수득하고, 상기 수득된 침전물을 여과 및 건조하는 단계;

e) 상기 건조된 침전물을 소성하여 ITO 분말을 얻는 단계;

f) 상기 e)에서 얻어진 ITO 분말에 첨가제를 투입하여 슬러리를 제조하는 단계;

g) 상기 f)에서 얻어진 슬러리를 건조하여 조립 분말을 제조하는 단계;

h) 상기 g)에서 얻어진 조립 분말을 성형하는 단계;

I) 상기 h)의 성형단계를 통하여 얻어진 성형체를 소결하여 소결체를 만드는 단계;

를 포함하는 것을 특징으로 한다.

여기서, 상기 b)단계의 분산제는 PVP(Polyvinyl Pyrrolidone), PVA(Polyvinyl alcohol), Oleic acid, Oleiyamine, HPC(hydroxypropyl cellulose) 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.

그리고, 상기 b) 단계의 분산제 투입량은 상기 알카리수의 100중량부에 대하여 0.1 내지 0.3중량부인 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 b) 단계의 알칼리는 NaOH, NH₄OH, NH₄HCO₃, CH₃COONH₄ 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 한다.

그리고, 상기 알칼리는 NH₄OH이며, 상기 (c) 단계의 반응식은 하기의 식으로 표시되는 것을 특징으로 한다.

(화학식 1)

InCl ₃ (aq) + SnCl ₄ (aq) + NH ₄ OH(aq) -> In(OH) ₃ (s) + Sn(OH) ₄ (s) + NH ₄ Cl(aq)

(여기서 (aq)는 수용액상을 의미하며, (s)는 고체를 의미함)

또한, 상기 c) 단계의 중화하는 단계에서는 pH는 7 내지 10인 것을 특징으로 한다.

그리고, 상기 d) 단계의 상기 여과는 Filter Press, 원심분리, 진공여과, 데칸테이션 중 어느 하나의 방법을 사용하며, 또한 d) 단계의 상기 건조는 60~130℃에서 16~24시간 동안 진행하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 e) 단계에 있어서 상기 소성은 400~900℃ 의 온도범위이며, 또한 이때 승온속도는 1~5℃/min이고, 소성시간은 1 내지 3시간인 것을 특징으로 한다.

그리고, f)단계의 첨가제는 소포제인 것을 특징으로 한다.

또한, f)단계에서 바인더로 아크릴에멀젼을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

그리고, g) 단계를 통하여 얻어지는 조립 분말의 크기가 30 내지 60um인 것을 특징으로 한다.

또한, I) 단계에 있어서 소결조건은 1500 ~ 1600℃에서 24 ~ 72시간동안 유지한 후 자연냉각을 수행하는 것을 특징으로 한다.

한편, 상기 폐 ITO scrap을 이용한 고밀도 재생 ITO 분말 제조방법을 통하여 제조된 재생 ITO 소결체 분말을 특징으로 한다.

상기한 구성의 본 발명에 따르면, 폐 ITO 스크랩으로부터, 공침법을 통해 인듐수산화물과 주석수산화물을 동시 침전하며, 분산제를 첨가함으로써, 균질하게 혼합되면서도, 공정이 간단하고, 소결밀도 99% 이상의 고밀도이고, 우수한 박막특성을 갖는 ITO 타겟을 제조할 수 있는 재생ITO 분말을 얻을 수 있다.

도 1은 본 발명에 따른 재생 ITO 소결체를 제조하는 방법에 관한 공정도이다.
도 2는 실시예1 방법으로 제조한 재생 ITO 분말 SEM 사진이다.
도 3은 실시예2 방법으로 제조한 재생 ITO 분말 SEM 사진이다.
도 4은 비교 예1 의 수요업체의 ITO 분말 SEM 사진이다.
도 5은 실시예1 방법으로 제조한 재생 ITO 타겟이다.
도 6는 비교 예1 의 수요업체의 ITO 타겟이다.
도 7은 실시예1 의 재생 ITO 타겟을 이용하여 얻어진 박막의 광투과도이다.
도 8은 실시예1 의 재생 ITO 타겟을 이용하여 얻어진 박막의 전기저항 특성이다.
도 9는 비교 예1 의 수요업체의 ITO를 이용하여 얻어진 박막의 광투과도이다.
도 10은 비교 예1 의 수요업체의 ITO을 이용하여 얻어진 박막의 박막의 전기저항 특성이다.

본 발명은 폐 ITO 스크랩으로부터 공침법을 통해 균질하게 혼합되면서도, 공정이 간단하며, 알칼리에 산을 적하하여 Sn(NH4)3Cl이 생성되지 않고, 인듐산화물과 주석산화물을 동시에 회수하여, 상대밀도 99%이상의 고밀도 및 박막 특성이 우수한 소결체를 제조할 수 있는 폐 ITO 스크랩으로부터 스퍼터링용 ITO 타겟을 얻을 수 있는 재생 ITO 분말을 제조하는 방법 및 그 분말을 제공하는데 있다.

이하에서 본 발명의 폐 ITO 스크랩으로부터 스퍼터링용 ITO 타겟을 얻을 수 있는 재생 ITO 분말을 제조하는 방법 및 그 분말에 관하여 구체적으로 설명하기로 한다.

본 발명은 우선 적절한 농도의 ITO 염산수용액과 알칼리수를 만든다. 반응용기에 알칼리수를 넣고, 분산제를 첨가하여 준다.

위와 같이 준비가 완료되면 알칼리수에 ITO 염산수용액을 서서히 넣어준다. 두 용액이 잘 섞이도록 교반하며, 두 용액의 중화반응을 통해 생성되는 ITO 전구체 분말이 생성됨으로써 ITO 분말을 회수할 수 있는 방법이 제공된다.

본 발명의 폐 ITO scrap을 이용한 고밀도 재생 ITO 분말 제조방법은

a) 폐ITO 타겟을 염산에 용해하는 원료물질 준비단계; b) 분산제와 알칼리 및 물을 혼합하는 얻어지는 알칼리수 준비단계; c) 상기 준비된 알칼리수에 상기 a)에서 수득된 원료물질을 적하하여 중화하는 단계; d) 상기 c) 단계를 통하여 침전물을 수득하고, 상기 수득된 침전물을 여과 및 건조하는 단계; e) 상기 건조된 침전물을 소성하여 ITO 분말을 얻는 단계; f) 상기 e)에서 얻어진 ITO 분말에 첨가제를 투입하여 슬러리를 제조하는 단계; g) 상기 f)에서 얻어진 슬러리를 건조하여 조립 분말을 제조하는 단계; h) 상기 g)에서 얻어진 조립 분말을 성형하는 단계; I) 상기 h)의 성형단계를 통하여 얻어진 성형체를 소결하여 소결체를 만드는 단계;를 포함한다.

여기서, 상기 b)단계의 분산제는 PVP(Polyvinyl Pyrrolidone), PVA(Polyvinyl alcohol), HPC(hydroxypropyl cellulose), Oleic acid, Oleiyamine 등의 분산제를 어느 하나 이상 사용하며, 이에 제한되지 않는다.

상기 b) 단계의 분산제 투입량은 상기 알카리수의 100중량부에 대하여 0.1 내지 0.3중량부가 적절하며, 이 분산제를 첨가함으로써, 보다 균질하고, 응집되지 않은 입자들을 생성하여, 소결시에 보다 높은 밀도를 얻을 수 있다.

상기 b)단계의 알칼리는 NaOH, NH₄OH, NH₄HCO₃, CH₃COONH₄ 등에서 어느 하나 이상 사용하며, 이에 제한되지 않는다. 이들 알칼리 중에서도 NH₄OH는 중화 반응 후, 생성되는 중간 생성물인 NH₄Cl이 물에 용해되기 쉬워 세척하기 쉽다는 장점이 있다. NaOH는 냄새는 없으나, Na⁺이온을 제거하는 별도의 공정이 필요한 단점이 있다.

상기 c)단계에서의 반응은 하기 반응식에 의해 나타낼 수 있다. 또한 상기 c)단계의 pH 변화는 고알칼리성일 때, 13~10이며, 저알칼리성일 때, 11~7정도이다. 이때 상기 c)단계의 pH는 7~10을 유지하는 것이 바람직하다.

(여기서 (aq)는 수용액상을 의미하며, (s)는 고체를 의미함)

상기 d)단계의 여과방법은 Filter Press, 원심분리, 진공여과, 데칸테이션 등의 방법으로 여과한다. 상기 여과방법은 이에 제한된 것은 아니다. 건조는 60~130℃에서 16~24시간 진행하는 것이 바람직하다.

상기 e)단계의 소성조건은 400~900℃ 의 온도범위이며, 또한 이때 승온속도는 1~5℃/min이고, 소성시간은 1 내지 3시간이며, 이들 통하여 얻어진 재생 ITO 분말의 비표면적 10 ~ 60(m2/g)의 ITO 분말을 얻을 수 있다. 또한 소성분위기는 산소, 질소, 아르곤 등의 분위기에서 수행하며, 이에 제한된 것은 아니다.

상기 f)단계의 슬러리 제조는 물과 바인더를 사용하며, 필요에 따라 첨가제로 소포제도 사용할 수 있다. 또한 상기 바인더는 아크릴에멀젼을 이용하며, 이에 제한된 것은 아니다.

상기 g) 단계의 조립 분말을 제조하기 위하여 열분무 건조기를 사용하며, 이에 제한된 것은 아니다. 또한 상기 g)단계에서 얻어진 조립 분말의 크기는 30 - 60um 수준의 균일한 조립 분말을 얻을 수 있다.

상기 I) 단계에서 소결조건은 1500 ~ 1600℃에서 24 ~ 72시간동안 유지한 후 자연냉각을 수행하여 고밀도의 소결체를 얻을 수 있다. 또한 소결분위기는 산소, 질소, 아르곤 등의 분위기에서 수행하며, 이에 제한된 것은 아니다.

본 발명에 의하면, 공침법으로 인듐수산화물과 주석수산화물을 동시에 침전시키고, 분산제를 첨가하여, 재생 ITO 분말과 상기 재생 ITO 분말로 상대밀도 99%이상의 고밀도 소결체를 제조할 수 있다.

또한, 본 발명에 따르면, 폐 ITO scrap을 이용한 고밀도 재생 ITO 분말 제조방법에 의해 제조되는 ITO 타겟용 분말을 얻을 수 있다.

그리고, 제조된 ITO 타겟용 분말을 이용하여 고밀도의 ITO 타겟을 제조할 수 있다.

이하, 본 발명을 실시예에 의하여 첨부된 도면과 함께 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다. 다음의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 이하의 실시예에 의하여 본 발명이 제한되지는 않는다.

(실시예 1)

1.3mol의 암모니아 수용액에 PVA 0.05wt%를 첨가하고, 100g/L의 폐 ITO가 함유된 염산 용해액을 투입하여, 혼합용액을 제조하고, 제조된 혼합용액의 pH를 8.9로 조절하여, In(OH)3, Sn(OH)4의 침전물이 형성된 용액을 제조하였다. 상기 얻어진 침전물의 상등액을 제거하고, 여과한 후 100℃에서 12시간 건조하고, 다시 980℃에서 2시간 열처리하여 재생 ITO 분말을 제조하였다. 이 때, 재생 ITO분말의 비표면적은 13m2/g이었다. 얻어진 입자를 전자현미경으로 관찰한 결과, 도 5 에서 보이는 바와 같이 미세한 입자를 얻었다.

상기 재생 ITO 분말을 물과 바인더와 혼합하여 건조하고, CIP(cold isostatic pressing) 방법을 이용하여 성형하였고, 이후 소결공정에서의 소결조건은, 1500~1600℃ 였고, 제조된 소결체의 상대밀도 99.1%였다.

(실시예 2)

1.3mol의 암모니아 수용액에 PVP 0.1%를 첨가하고, 100g/L의 폐 ITO가 함유된 염산 용해액을 투입하여, 혼합용액을 제조하고, 제조된 혼합용액의 pH를 9.1로 조절하여, In(OH)3, Sn(OH)4의 침전물이 형성된 용액을 제조하였다. 상기 얻어진 침전물의 상등액을 제거하고, 여과한 후 90℃에서 16시간 건조하고, 다시 980℃에서 2시간 열처리하여 재생 ITO 분말을 제조하였다. 이 때, 재생 ITO분말의 비표면적은 11m2/g이었다. 얻어진 입자를 전자현미경으로 관찰한 결과, 도 6 에서 보이는 바와 같이 미세한 입자를 얻었다. 상기 재생 ITO 분말을 물과 바인더와 혼합하여 열분무 건조하고, CIP(cold isostatic pressing) 방법을 이용하여 성형하였고, 이후 소결공정에서의 소결조건은, 1500~1600℃ 였고, 제조된 소결체의 상대밀도 99.7%였다.

(비교 예1)

ITO 타겟 제조업체에서 현재 사용하는 ITO 분말을 CIP 성형하고, 1500~1600℃에서 소결하여, 상대밀도 99.9% 고밀도 소결체를 제조하였다.

<비교 시험>

[ITO 소결체의 평가]

실시예 1과 비교예 1에서 얻어진 고밀도 소결체를 스퍼터링 장비를 사용하여, ITO 박막을 제조하여 그 성능을 비교 측정하였다. 구체적으로는, 각 ITO 소결체를 직경 2인치로 연마, 절삭한 후, 작업 압력은 5 mTorr이며, 증착 시간은 각각 5, 7.5, 10, 15분으로 각각 실시하였고, 박막의 두께를 달리하여, 광학적 특성(투과도) [표 1] 및 전기적 특성 [표 2]을 측정했다.

가장 보편적으로 쓰이는 두께 180nm 수준에서 비교예1(신규 ITO타겟)에 비해 실시예1(재생 ITO)의 성능이 비슷하다.

여기서, 표 1은 실시예 1 및 비교예 1을 통하여 제조된 ITO 타겟을 이용하여 얻어진 박막의 광투과도이고, 표 2는 실시예 1 및 비교예 1을 통하여 제조된 ITO 타겟을 이용하여 얻어진 박막의 전기저항 특성이다.

	실시예 1		비교예 1
	광 투과되는 영역(투과도) (단위 : %)
박막두께	550nm	400-800nm	550nm	400-800nm
130nm	88.47454	82.85055	76.36221	76.43729
180nm	84.00811	83.19401	89.51996	83.3927
250nm	81.38283	81.34462	80.26579	82.00979
350nm	77.17968	82.27903	85.39319	76.11918

	실시예 1		비교예 1
박막두께	비저항 (ohm cm)	면저항 (ohm/sq)	비저항 (ohm cm)	면저항 (ohm/sq)
130nm	3.47E-03	266	1.833E-3	141
180nm	2.05E-03	114	1.407E-3	78
250nm	1.18E-03	47	1.185E-3	47.4
350nm	1.03E-03	29	1.115E-3	31

이상에서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명하였으나, 본 발명의 권리범위는 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 실시 예와 실질적으로 균등한 범위에 있는 것까지 본 발명의 권리범위가 미치는 것으로 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형 실시가 가능한 것이다.

Claims

a) 폐ITO 타겟을 염산에 용해하는 원료물질 준비단계;
b) 분산제와 알칼리 및 물을 혼합하는 얻어지는 알칼리수 준비단계;
c) 상기 준비된 알칼리수에 상기 a)에서 수득된 원료물질을 적하하여 중화하는 단계;
d) 상기 c) 단계를 통하여 침전물을 수득하고, 상기 수득된 침전물을 여과 및 건조하는 단계;
e) 상기 건조된 침전물을 소성하여 ITO 분말을 얻는 단계;
f) 상기 e)에서 얻어진 ITO 분말에 첨가제를 투입하여 슬러리를 제조하는 단계;
g) 상기 f)에서 얻어진 슬러리를 건조하여 조립 분말을 제조하는 단계;
h) 상기 g)에서 얻어진 조립 분말을 성형하는 단계;
I) 상기 h)의 성형단계를 통하여 얻어진 성형체를 소결하여 소결체를 만드는 단계;를 포함하며,
상기 b)단계의 분산제는 PVP(Polyvinyl Pyrrolidone), PVA(Polyvinyl alcohol), Oleic acid, Oleiyamine, HPC(hydroxypropyl cellulose) 중 어느 하나이며, 상기 b) 단계의 분산제 투입량은 상기 알칼리수의 100중량부에 대하여 0.1 내지 0.3중량부이며,
상기 e) 단계에 있어서 상기 소성은 400~900℃의 온도범위이며, 또한 이때 승온속도는 1~5℃/min이고, 소성시간은 1 내지 3시간이고,
상기 f)단계에서 바인더로 아크릴에멀젼을 포함하는 것;을 특징으로 하는 폐 ITO 스크랩으로부터 스퍼터링용 ITO 타겟을 얻을 수 있는 재생 ITO 분말을 제조하는 방법.
삭제
삭제
제1항에 있어서, 상기 b) 단계의 알칼리는 NaOH, NH₄OH, NH₄HCO₃, CH₃COONH₄ 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 폐 ITO 스크랩으로부터 스퍼터링용 ITO 타겟을 얻을 수 있는 재생 ITO 분말을 제조하는 방법.
제4항에 있어서, 상기 알칼리는 NH₄OH이며, 상기 (c) 단계의 반응식은 하기의 식으로 표시되는 것을 특징으로 하는 하는 폐 ITO 스크랩으로부터 스퍼터링용 ITO 타겟을 얻을 수 있는 재생 ITO 분말을 제조하는 방법.
(화학식 1)
InCl₃(aq) + SnCl₄(aq) + NH₄OH(aq) -> In(OH)₃(s) + Sn(OH)₄(s) + NH₄Cl(aq)
(여기서 (aq)는 수용액상을 의미하며, (s)는 고체를 의미함)
제1항에 있어서, 상기 c) 단계의 중화하는 단계에서는 pH는 7 내지 10인 것을 특징으로 하는 폐 ITO 스크랩으로부터 스퍼터링용 ITO 타겟을 얻을 수 있는 재생 ITO 분말을 제조하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 d) 단계의 상기 여과는 Filter Press, 원심분리, 진공여과, 데칸테이션 중 어느 하나의 방법을 사용하며, 또한 d) 단계의 상기 건조는 60~130℃에서 16~24시간 동안 진행하는 것을 특징으로 하는 폐 ITO 스크랩으로부터 스퍼터링용 ITO 타겟을 얻을 수 있는 재생 ITO 분말을 제조하는 방법.
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제1항에 있어서, f)단계의 첨가제는 소포제인 것을 특징으로 하는 폐 ITO 스크랩으로부터 스퍼터링용 ITO 타겟을 얻을 수 있는 재생 ITO 분말을 제조하는 방법.
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제1항에 있어서, g) 단계를 통하여 얻어지는 조립 분말의 크기가 30 내지 60um인 것을 특징으로 하는 폐 ITO 스크랩으로부터 스퍼터링용 ITO 타겟을 얻을 수 있는 재생 ITO 분말을 제조하는 방법.
제1항에 있어서, I) 단계에 있어서 소결조건은 1500 ~ 1600℃에서 24 ~ 72시간동안 유지한 후 자연냉각을 수행하는 것을 특징으로 하는 폐 ITO 스크랩으로부터 스퍼터링용 ITO 타겟을 얻을 수 있는 재생 ITO 분말을 제조하는 방법.
제1항, 제4항 내지 제7항, 제9항, 제11항, 제12항 중 어느 한 항에 기재된 폐 ITO 스크랩으로부터 스퍼터링용 ITO 타겟을 얻을 수 있는 재생 ITO 분말을 제조하는 방법을 통하여 제조된 것을 특징으로 하는 재생 ITO 소결체 분말.