CN115287459A - 一种溅射靶材组件的回收再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种溅射靶材组件的回收再利用方法，其特征在于，所述回收再利用方法包括如下步骤：(1)采用物理分离法分离所述溅射靶材组件，得到背板和溅射靶材；(2)将步骤(1)所得溅射靶材依次进行碱液浸洗、酸液浸洗、水洗、干燥、熔炼、静置以及浇铸成形后得到金属铸锭。采用本发明提供的回收再利用方法对溅射靶材组件进行回收再利用，提升了靶材中高纯材料的回收率，与直接机加工回收不到10‑20％相比，提升至90％以上；且回收得到的高纯材料可以直接利用，减少了杂质的引入。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制作技术领域，涉及一种溅射靶材的回收再利用方法，尤其涉及一种高纯铝和/或高纯铝合金溅射靶材的回收再利用方法。
背景技术
高纯铝及高纯铝合金溅射靶材用于物理气相沉积(PVD)，材料通常作为芯片里的互连导线使用，在靶材溅射过程中若其质量满足不了使用要求，会导致晶圆(一个晶圆可以制作成百上千个芯片)良率降低，高纯铝及高纯铝合金溅射靶材其中一项重要的质量指标是其纯度。
高纯铝及高纯铝合金溅射靶材应用于集成电路中时，圆形靶材组件的使用量较高，其主要是由靶材(高纯铝及高纯铝合金材料)和背板(一般是普通铝合金材料)组成，靶材和背板通过电子束焊接或其他焊接方式焊接而成。靶材在溅射使用后，靶材的表面受溅射机台磁场的影响会形成波浪形的外观，由于波浪形外观的存在，再继续使用会击穿靶材，所以高纯材料部分一般利用率不到其原重量的三分之一。
靶材在溅射使用过程中其四周表面会有反溅射层形成、靶材背面和冷却水接触的地方会有污渍、以及用完的靶材在搬运或者运输过程中表面都会受到不同程度的污染。同时使用后的波浪形外观导致不好直接通过机加工的方式去除废弃靶材表面的污染物，若直接车掉所有的表面也会造成高纯材料回收率很低，若车削不充分又难保证高纯材料的纯度。集成电路用高纯铝及合金材料是普通铝合金材料的5-10倍，若能够将废弃的靶材高纯材料部分回收再利用，具有很大的经济价值。
CN 113151685A公开了一种超高纯铜锰靶材的回收方法，所述超高纯铜锰靶材的回收方法包括以下步骤：(1)对超高纯铜锰靶材进行初处理；(2)对初处理后的超高纯铜锰靶材进行熔炼；(3)在熔炼后的超高纯铜锰靶材中加入锰，静置，浇铸成形，得到铜锰铸锭。该专利提供的回收方法在初处理之后直接进行了熔炼处理，并没有对初处理后靶材的表面进行清洁处理，提高了熔炼过程中的杂质含量，降低了回收效率。
CN 113999000A公开了一种ITO废靶的回收再利用方法，所述ITO废靶的回收再利用方法包括以下步骤：(1)ITO废靶依次经预处理、真空除杂处理和破碎处理，得到ITO颗粒；(2)所述ITO颗粒经氧压烧结，得到ITO粉末；(3)所述ITO粉末依次经装模、包套焊接和脱气处理后，进行热等静压处理，得到ITO靶材。该专利提供的回收再利用方法过程比较复杂，不利于连续处理。
上述专利提供的回收方法都是针对高纯铜靶材和/或高纯铜合金靶材进行回收再利用，并没有涉及到铝靶材。
CN 113174487A公开了一种液晶面板用铝靶材的回收方法，所述方法包括以下步骤：(1)从铝残靶中取小样，去除小样表面的焊剂粘附层；(2)测定步骤(1)处理后小样的焊剂粘附深度；(3)根据所述的小样测定得到的焊剂粘附深度，对铝残靶进行四面打磨；(4)对步骤(3)处理后的铝残靶进行碱洗；(5)对步骤(4)处理后的铝残靶进行清洗；(6)烘干。该专利提供的回收方法主要是针对液晶显示行业用的长条形靶材的回收，靶材是用铟焊料焊接的，靶材是纯铝，并不包含有铝合金。
现有技术中，针对高纯铝靶材和/或高纯铝合金靶材的回收再利用方法是机械加工法，但是该方法的回收率非常低，而且容易引入杂质。
因此，提供一种针对高纯铝靶材和/或高纯铝合金靶材的回收再利用方法已经是本领域亟需解决的问题之一。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种溅射靶材组件的回收再利用方法，所述回收再利用方法提高了高纯铝和/或高纯铝合金材料的回收率，由直接机加工回收不到10％-20％提升至90％以上；同时回收后的高纯材料可以直接利用，减少杂质引入。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种溅射靶材组件的回收再利用方法，所述溅射靶材的回收再利用方法包括如下步骤：
(1)采用物理分离法分离所述溅射靶材组件，得到背板和溅射靶材；
(2)将步骤(1)所得溅射靶材依次进行碱液浸洗、酸液浸洗、水洗、干燥、熔炼、静置以及浇铸成形后得到金属铸锭。
本发明提供的溅射靶材组件的回收再利用方法主要应用于半导体行业的圆形靶材，采用电子束焊接得到的靶材组件，且靶材成分包含有纯铝、铝硅合金、铝硅铜合金以及铝铜合金中的任意一种或至少两种的组合，且硅、铜的含量也是多种的，即本发生所述溅射靶材中元素种类多样化，也含量不唯一。
本发明通过对溅射靶材组件的分离，去除所述溅射靶材组件的背板(背板的材质一般是普通合金)，避免了普通合金对高纯金属的影响；而后通过碱洗、酸洗以及水洗去除了所述溅射靶材上的杂质或污渍，避免了杂质或污渍对最终材料的影响。
优选地，所述溅射靶材组件包括高纯铝靶材组件和/或高纯铝合金靶材组件。
优选地，所述高纯铝合金靶材组件包括高纯铝硅靶材组件、高纯铝铜靶材组件或高纯铝硅铜靶材组件中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括高纯铝硅靶材组件和高纯铝铜靶材组件的组合，高纯铝硅铜靶材组件和高纯铝铜靶材组件的组合，高纯铝硅靶材组件和高纯铝硅铜靶材组件的组合，或高纯铝硅靶材组件、高纯铝铜靶材组件和高纯铝硅铜靶材组件的组合。
优选地，步骤(1)所述物理分离法包括车床加工。
优选地，所述车床加工中车削位置低于所述溅射靶材组件焊接线1-5mm，例如可以是1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm或5mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
由于普通铝合金和高纯铝及合金在外观上不易区分，因此在车削处理过程中车削位置低于所述溅射靶材组件焊接线1-5mm；而后可以通过电导率仪(高纯材料和普通铝合金电导率差异较大)、手持式XRF等设备快速识别靶材背板是否去除干净。
优选地，步骤(1)所述溅射靶材的纯度≥99.999％，例如可以是99.999％、99.9991％、99.9992％、99.9993％、99.9994％、99.9995％、99.9996％、99.9997％、99.9998％或99.9999％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述碱液浸洗中的碱液包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
优选地，步骤(2)所述碱液浸洗中碱液的质量浓度为10-20％。例如可以是10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述碱液浸洗的温度为20-30℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述碱液浸洗的时间为10-30min，例如可以是10min、12min、14min、16mi、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述碱液浸洗中碱液的浓度过低不利用杂质或污渍的去除，浓度过高则会使得反应过快，不易控制；碱液浸洗的温度过低会使得反应不充分，温度过高反应则会太剧烈；碱液浸洗中时间过短会使得反应不充分，时间过长则会损耗高纯铝合金和/或高纯铝。
优选地，步骤(2)所述酸液浸洗中的酸液包括硝酸或硝酸和氢氟酸的混合液。
本发明所述硝酸和氢氟酸的混合液中，氢氟酸的添加量为1-2wt％。
优选地，步骤(2)所述酸液浸洗中酸液的质量浓度为2-10％，例如可以是2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明通过碱液浸洗，靶材表面有残留有碱金属离子，碱金属离子的引入对靶材的影响很大；酸液浸洗的目的是为了中和靶材上残留的碱液。
优选地，步骤(2)所述水洗的时间为5-20min，例如可以是5min、8min、10min、12min、14min、16min、18min或20min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明采用流动的纯水去除靶材表面残留的酸液。
优选地，步骤(2)所述干燥的温度为30-60℃，例如可以是30℃、33℃、39℃、42℃、45℃、48℃、51℃、54℃、57℃或60℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述干燥的时间为30-50min，例如可以是30min、32min、34min、36min、38min、40min、42min、44min、46min、48min或50min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)熔炼的温度为700-780℃，例如可以700℃、710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃或7800℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述熔炼时间为8-12h，例如可以是8h、8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h、11.5h或12h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述静置的时间为30-90min，例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，，步骤(2)所述熔炼后还包括调整合金成分的步骤。
若回收的残靶合金的成分不同，则需要调整合金成分，比如残靶中有AlSi、AlSiCu、AlCu、纯Al等，可以调配成AlSiCu合金铸锭。
作为本发明的优选技术方案，本发明提供的溅射靶材组件的回收再利用方法包括如下步骤：
(1)采用车床加工法分离所述溅射靶材组件，得到背板和溅射靶材；所述车床加工中车削位置低于所述溅射靶材组件焊接线1-5mm
(2)将步骤(1)所得溅射靶材在20-30℃温度下采用质量浓度为10-20％的碱液浸洗10-30min后采用质量浓度为2-10％的酸液进行浸洗、水洗5-20min后在30-60℃温度下干燥30-50min、熔炼、静置30-90min，而后浇铸成形后得到金属铸锭；
其中，所述熔炼的温度为700-780℃，时间为8-12h。
本发明所述熔炼后根据待回收溅射靶材的合金成分的不同进行调配，如可以将含量分别为Al-1％Si-0.5％Cu、Al-0.5％Cu、Al-1％Si、pure Al的待回收溅射靶材，通过向熔炼后的金属液体中添加Cu或者Si调配成Al-1％Si-0.5％Cu。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)采用本发明提供的回收再利用方法对溅射靶材组件进行回收再利用，提升了靶材中高纯材料的回收率，与直接机加工回收不到10-20％相比，提升至90％以上；
(2)采用本发明提供的回收再利用方法对溅射靶材组件进行回收再利用，得到的高纯材料可以直接利用，减少了杂质的引入。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种溅射靶材组件的回收再利用方法，本实施例所述溅射靶材组件为高纯铝溅射靶材组件，其包括纯度≥99.999％的高纯铝溅射靶材和普通铝合金背板。
所述溅射靶材组件的回收再利用方法包括如下步骤：
(1)采用车床加工法分离所述高纯铝溅射靶材组件，得到背板和高纯铝溅射靶材；所述车床加工中车削位置低于所述高纯铝溅射靶材组件焊接线2mm；
(2)将步骤(1)所得溅射靶材在25℃温度下采用质量浓度为15％的氢氧化钠浸洗20min后采用质量浓度为6％的硝酸进行浸洗、水洗15min后在50℃温度下干燥40min、熔炼、静置75min，而后浇铸成形后得到高纯铝铸锭；
其中，所述熔炼的温度为720℃，时间为10h。
实施例2
本实施例提供了一种溅射靶材组件的回收再利用方法，本实施例所述溅射靶材组件为高纯铝硅合金溅射靶材组件，其包括纯度≥99.999％的高纯铝硅合金溅射靶材和普通铝合金背板。
所述溅射靶材组件的回收再利用方法包括如下步骤：
(1)采用车床加工法分离所述高纯铝硅合金溅射靶材组件，得到背板和高纯铝硅合金溅射靶材；所述车床加工中车削位置低于所述高纯铝硅合金溅射靶材组件焊接线1mm；
(2)将步骤(1)所得溅射靶材在20℃温度下采用质量浓度为20％的碱液浸洗10min后采用质量浓度为10％的硝酸进行浸洗、水洗20min后在60℃温度下干燥30min、熔炼、静置30min，而后浇铸成形后得到金属铸锭；
其中，所述熔炼的温度为780℃，时间为8h。
实施例3
本实施例提供了一种溅射靶材组件的回收再利用方法，本实施例所述溅射靶材组件为高纯铝铜合金溅射靶材组件，其包括纯度≥99.999％的高纯铝铜合金溅射靶材和普通铝合金背板。
所述溅射靶材组件的回收再利用方法包括如下步骤：
(1)采用车床加工法分离所述溅射靶材组件，得到背板和溅射靶材；所述车床加工中车削位置低于所述溅射靶材组件焊接线5mm；
(2)将步骤(1)所得溅射靶材在30℃温度下采用质量浓度为10％的碱液浸洗30min后采用质量浓度为2％的硝酸进行浸洗、水洗5min后在30℃温度下干燥50min、熔炼、静置90min，而后浇铸成形后得到金属铸锭；
其中，所述熔炼的温度为700℃，时间为12h。
实施例4
本实施例提供了一种溅射靶材组件的回收再利用方法，本实施例所述溅射靶材组件为高纯铝硅铜合金溅射靶材组件，其包括纯度≥99.999％的高纯铝硅铜合金溅射靶材和普通铝合金背板。
所述溅射靶材组件的回收再利用方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(2)所述熔炼的温度更改为800℃。
实施例5
本实施例提供了一种溅射靶材组件的回收再利用方法，所述溅射靶材组件与实施例1相同。
所述溅射靶材组件的回收再利用方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(1)所述车削的位置更改为焊接线。
实施例6
本实施例提供了一种溅射靶材组件的回收再利用方法，所述溅射靶材组件与实施例1相同。
所述溅射靶材组件的回收再利用方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(2)所述碱液浸洗的时间更改为40min。
实施例7
本实施例提供了一种溅射靶材组件的回收再利用方法，所述溅射靶材组件与实施例1相同。
所述溅射靶材组件的回收再利用方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(2)所述碱液浸洗的时间更改为8min。
实施例8
本实施例提供了一种溅射靶材组件的回收再利用方法，所述溅射靶材组件与实施例1相同。
所述溅射靶材组件的回收再利用方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(2)所述碱液浸洗的温度更改为15℃。
实施例9
本实施例提供了一种溅射靶材组件的回收再利用方法，所述溅射靶材组件与实施例1相同。
所述溅射靶材组件的回收再利用方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(2)所述碱液浸洗的温度更改为35℃。
实施例10
本实施例提供了一种溅射靶材组件的回收再利用方法，所述溅射靶材组件与实施例1相同。
所述溅射靶材组件的回收再利用方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(2)所述碱液浸洗中碱液的质量浓度更改为8wt％。
实施例11
本实施例提供了一种溅射靶材组件的回收再利用方法，所述溅射靶材组件包括纯度≥99.999％的高纯铝溅射靶材组件、高纯铝硅合金溅射靶材组件、高纯铝铜合金溅射靶材组件以及高纯铝硅铜合金溅射靶材组件。
所述溅射靶材组件的回收再利用方法与实施例1的区别仅在于：本实施例在步骤(2)所述熔炼后添加调整合金成分的步骤，使之调整为AlSiCu合金。
对比例1
本实施例提供了一种溅射靶材组件的回收再利用方法，所述溅射靶材组件与实施例1相同。
所述溅射靶材组件的回收再利用方法与实施例1的区别仅在于：本对比例省略了步骤(2)所述酸液浸洗。
对比例2
本实施例提供了一种溅射靶材组件的回收再利用方法，所述溅射靶材组件与实施例1相同。
所述溅射靶材组件的回收再利用方法与实施例1的区别仅在于：本对比例省略了步骤(2)所述水洗。
对实施例1-11以及对比例1-2提供的金属铸锭的纯度以及回收率浸洗检测，其结果如表1所示。
表1
本发明表1所述金属铸锭杂质中并不包含H、N、F等元素，对比例1与实施例1相比，金属铸锭中会增加Na离子等有害碱金属含量的增加，但是杂质总含量变化不大；对比例2与实施例1相比，总杂质含量变化不大，但是会有酸液引入到铝液中，会使得其中N、F等元素含量的增高；实施例4与实施例1对相比，温度的变化针对总杂质含量变化不大，但是会使得其中H元素含量的升高。H、N、F等元素的增加会影响金属铸锭的纯度。
综上所述，采用本发明提供的回收再利用方法对溅射靶材组件进行回收再利用，提升了靶材中高纯材料的回收率，与直接机加工回收不到10-20％相比，提升至90％以上；且回收得到的高纯材料可以直接利用，减少了杂质的引入。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种溅射靶材组件的回收再利用方法，其特征在于，所述回收再利用方法包括如下步骤：
(1)采用物理分离法分离所述溅射靶材组件，得到背板和溅射靶材；
(2)将步骤(1)所得溅射靶材依次进行碱液浸洗、酸液浸洗、水洗、干燥、熔炼、静置以及浇铸成形后得到金属铸锭。
2.根据权利要求1所述的回收再利用方法，其特征在于，所述溅射靶材组件包括高纯铝靶材组件和/或高纯铝合金靶材组件；
优选地，所述高纯铝合金靶材组件包括高纯铝硅靶材组件、高纯铝铜靶材组件或高纯铝硅铜靶材组件中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的回收再利用方法，其特征在于，步骤(1)所述物理分离法包括车床加工；
优选地，所述车床加工中车削位置低于所述溅射靶材组件焊接线1-5mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的回收再利用方法，其特征在于，步骤(1)所述溅射靶材的纯度≥99.999％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的回收再利用方法，其特征在于，步骤(2)所述碱液浸洗中的碱液包括氢氧化钠和/或氢氧化钾；
优选地，步骤(2)所述碱液浸洗中碱液的质量浓度为10-20％；
优选地，步骤(2)所述碱液浸洗的温度为20-30℃；
优选地，步骤(2)所述碱液浸洗的时间为10-30min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的回收再利用方法，其特征在于，步骤(2)所述酸液浸洗中的酸液包括硝酸或硝酸和氢氟酸的混合液；
优选地，步骤(2)所述酸液浸洗中酸液的质量浓度为2-10％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的回收再利用方法，其特征在于，步骤(2)所述水洗的时间为5-20min；
优选地，步骤(2)所述干燥的温度为30-60℃；
优选地，步骤(2)所述干燥的时间为30-50min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的回收再利用方法，其特征在于，步骤(2)熔炼的温度为700-780℃；
优选地，步骤(2)所述熔炼时间为8-12h；
优选地，步骤(2)所述静置的时间为30-90min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的回收再利用方法，其特征在于，步骤(2)所述熔炼后还包括调整合金成分的步骤。
10.根据权利要求1-9任一项所述的回收再利用方法，其特征在于，所述回收再利用方法包括如下步骤：
(1)采用车床加工法分离所述溅射靶材组件，得到背板和溅射靶材；所述车床加工中车削位置低于所述溅射靶材组件焊接线1-5mm；
(2)将步骤(1)所得溅射靶材在20-30℃温度下采用质量浓度为10-20％的碱液浸洗10-30min后采用质量浓度为2-10％的酸液进行浸洗、水洗5-20min后在30-60℃温度下干燥30-50min、熔炼、静置30-90min，而后浇铸成形后得到金属铸锭；
其中，所述熔炼的温度为700-780℃，时间为8-12h。
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