JP2005179096A - アルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子とその製造方法、ならびに該粒子を用いた導電性塗料、導電性塗膜および導電性シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】スズ塩のアルカリ水溶液に、インジウム塩の水溶液を添加し、得られたスズおよびインジウム含有水酸化物あるいは水和物にアルミニウム化合物を加えた後、pHを4〜10に調整する。次に水の存在下で110〜300℃で加熱処理し、ろ過、乾燥後、酸素を含む雰囲気下300〜800℃で加熱処理し、さらに還元雰囲気下150〜400℃で加熱処理する。平均粒子径が10nmから100nm、成分中のスズあるいはインジウムのうち、いずれか一元素あるいは両方の元素の一部が0.5〜15mol %のアルミニウムで置換されたアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子を得る。この粒子に結合剤及び溶剤を混合・分散して塗料とし、シート状基材に塗布して導電性シートとする。
【選択図】図2
Description
(1) 粉末X線回折スペクトルに現れる回折ピークが、スズ含有酸化インジウムと同様の結晶構造を示すピークのみである。
(2) 粉末X線回折スペクトルに現れる回折ピークから求められる各面間隔が、平均粒子径およびスズの含率が同等であるスズ含有酸化インジウム粒子に対して、0.2〜1.5%減少している。後述するように、この値が0.2%より小さすぎると面間隔の減少により導電性の向上が図れず、1.5%より大きすぎると結晶構造の歪みが生じて導電性が悪くなる。
(3) 粉末X線回折スペクトルに現れる回折ピークのうち、(222)面に相当するピークの半値幅から求められる結晶子サイズが、前記平均粒子径と同等(10nmから100nmの範囲)であり、粒子のそれぞれが単一の結晶からなる。粒子のそれぞれが多結晶体である場合、一つの粒子内部における電気伝導の際に結晶間のポテンシャル障壁が生じ、導電性を低下させる結果となるため、粒子のそれぞれが単一の結晶からなることが好ましい。
まず、塩化インジウム、硝酸インジウム、硫酸インジウムなどのインジウム塩を水に溶解させ、インジウムイオンを含有する水溶解液を作製する。これらインジウム塩のうち、結晶性の良いスズ含有酸化インジウム粒子を得る上で、塩化物を使用することが好ましい。これとは別に、スズイオンを含有するアルカリ溶液を作製する。具体的には、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、アンモニア水溶液などのアルカリを水に溶解した後、塩化スズ、硝酸スズ、硫酸スズなどのスズ塩を溶解させて、アルカリ溶液とする。このアルカリ溶液にはオキシアルカリアミンを添加しても良い。オキシアルカリアミンは、アルカリ領域でのpH緩衝剤であると同時に結晶成長制御剤としても作用し、最終生成粒子の粒子径分布をシャープにし、微粒子化する上で効果がある。添加するオキシアルカリアミンとしては、モノエタノールアミン、トリエタノールアミン、イソブタノールアミン、プロパノールアミン等が挙げられるが、中でも粒子径分布の良い微粒子を得る上で、モノエタノールアミンが最適である。
スズおよびインジウムを含有する水酸化物あるいは水和物およびアルミニウム化合物の沈殿物を含む懸濁液に対し、オートクレーブ等を用いて水熱処理を行う。この水熱処理において、前記沈殿物を含む懸濁液を水洗することにより、前記沈殿物以外の生成物や残存物を除去し、その後、NaOHなどにより再度pH調整しても良い。この時のpHの値は、4〜10とすること好ましい。pHがこの範囲より高くても低くても、水熱処理時に水酸化スズあるいはアルミニウム化合物が再溶解する危険性がある。さらに、最終生成物であるアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子を、結合剤中に分散させて透明導電膜用の塗料を作製する際には、粒子の表面特性が分散性に大きな影響を与える。この表面特性としては、粉体pHが酸性域であると分散性が向上し、より短時間で、透明性の高い塗膜を得ることが可能となる。この点で、粉体pHは3〜7であることが好ましく、3〜6であることがより好ましい。このような粉体pHを実現するという点において、水熱処理工程における懸濁液のpHの値は、4〜10とすることが好ましく、4〜8であることがより好ましく、4〜6がさらに好ましい。
水熱処理後の、スズとインジウムとアルミニウムとを含んでなる水酸化物あるいは水和物粒子は、ろ過、乾燥した後、加熱処理を行うが、ろ過する前に、水洗によりpHを6〜9の付近の中性領域に調整しておくことが好ましい。これは、水洗により水溶性のNaイオンが、あるいはオキシアルカリアミンを加えた場合であればアミン含有物質が除去されるためである。最終生成物において、このようなNaイオンやアミン含有物質が残存した状態であると、結合剤中に分散させる工程において分散性が悪くなったり、最終的に作製された導電性塗料中にNaイオンなどが残存した状態になり、実際に透明導電膜を電子機器等に応用する際に、大きな問題となる。このため、スズ、インジウムおよびアルミニウム以外の不純物元素はできる限り除去し、このような不純物元素の残存量が0.1mol %以下となるようにすることが好ましい。
本発明に係る導電性シートは、上記のようにして作製されたアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子に、結合剤と溶剤とを加えて混合・分散して導電性塗料を作製し、これをシート状の基材上に塗布することによって作製される。次に、この導電性シートの作製について述べる。
0.75モルの水酸化ナトリウムを400mlの水に溶解した後、このアルカリ溶液に0.007モルの塩化スズ(IV)五水和物を溶解し、アルカリ水溶液を調整した。これとは別に、0.067モルの塩化インジウム(III)四水和物を400mlの水に溶解して、塩化インジウムの水溶液を作製した。前者の塩化スズを含むアルカリ水溶液に、後者の塩化インジウム溶液を滴下して、スズおよびインジウムを含有する水酸化物あるいは水和物の沈殿物を作製した。さらに、この懸濁液に塩酸を加えることにより、pHを5に調整した。次に、このスズおよびインジウムを含有する水酸化物あるいは水和物に対して、最終生成物においてアルミニウム換算で5mol %となるようにアルミニウム化合物として水酸化酸化アルミニウムを加え、この沈殿物を室温で懸濁液の状態で約20時間熟成させた。
次に、このアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子粉を用い、以下の塗布液成分を攪拌、混合した後、ペイントシェイカーを用いて25分間分散させて塗布液を調整した。
・アルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子 85部
・ポリメタクリル酸メチルアクリレート 15部
(三菱レイヨン社製BR113)
・メチルエチルケトン 50部
・トルエン 50部
実施例1のアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子の合成方法において、スズおよびインジウムを含有する水酸化物あるいは水和物の沈殿物を生成した後、アルミニウム化合物を加えずに、熟成後、水熱処理を行い実施例1と同様にして、ろ過洗浄、乾燥した後、加熱処理して、スズ含有酸化インジウム粒子を作製した。
実施例1のアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子の合成方法において、スズおよびインジウムを含有する水酸化物あるいは水和物の沈殿を生成した後、水酸化酸化アルミニウムを加え、熟成後、水熱処理を行わずに、そのままろ過洗浄した以外は、実施例1と同様にして乾燥した後、加熱処理して、アルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子を作製した。
実施例1のアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子の合成方法において、スズおよびインジウムを含有する水酸化物あるいは水和物の沈殿物を生成した後、酸化アルミニウムを加えた以外は、実施例1と同様にして乾燥した後、加熱処理して、スズ含有酸化インジウム粒子を作製した。
実施例1のアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子の合成方法において、スズおよびインジウムを含有する水酸化物あるいは水和物の沈殿物を生成した後、アルミニウム置換量が20mol %となるように水酸化酸化アルミニウムを加えた以外は、実施例1と同様にして乾燥した後、加熱処理して、アルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子を作製した。
〈粉体pH〉
実施例1〜5および比較例1〜4でそれぞれ得られた粒子について、粉体pHを調べた。粉体pHは、以下の手順で測定した。粉体5gを量り取り、100mlの純水に懸濁させたのち5分間煮沸し、室温まで冷却させる。その後、煮沸により蒸発した分の純水を加えて攪拌し、5分間静置して上澄みのpHを測定した(JIS K5101−1991準拠)。
実施例1〜5および比較例1〜4でそれぞれ得られた粒子について、体積抵抗率を調べた。体積抵抗率は、三菱化学株式会社製のロレスタAPシステム(MCP−PD41)を用いて、四端子法により測定した。測定条件は、圧力150×9.8×104 Pa(150kgf /cm2 )、容器内径2cm、端子間距離3mmである。
実施例1〜7、比較例1〜4でそれぞれ得られた導電性シートにおける導電性塗膜について、表面抵抗率(JIS K7194−1994準拠)を調べた。表面抵抗率は、三菱化学株式会社製のロレスタAPシステム(MCP−PD41)を用いて、四端子法により測定した。
光透過率の波長依存性を調べるため、実施例1で得られた導電性シートにおける導電性塗膜について、光の波長200〜2500nmの範囲における光透過率スペクトルを、分光光度計(日本分光社製「Ubest V−570型」)を用いて測定した。この光透過率スペクトルを図3に示す。
表1に、各実施例および比較例におけるアルミニウム濃度(アルミニウム置換量)、得られた粒子の特性および上記の評価結果をまとめて示す。
Claims (14)
- スズとインジウムと酸素とを含んでおり、
粒子の形状が粒状であり、
平均粒子径が10nmから100nmの範囲にあり、
前記スズあるいはインジウムのうち、いずれか一元素あるいは両方の元素の一部が、0.5〜15mol %の割合で含有されたアルミニウムで置換されていることを特徴とするアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子。 - 粉末X線回折スペクトルに現れる回折ピークが、スズ含有酸化インジウムと同様の結晶構造を示すピークのみである、請求項1記載のアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子。
- 粉末X線回折スペクトルに現れる回折ピークから求められる各面間隔が、平均粒子径およびスズの含率が同等であるスズ含有酸化インジウム粒子に対して、0.2〜1.5%減少している、請求項1または2記載のアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子。
- 粉末X線回折スペクトルに現れる回折ピークのうち、(222)面に相当するピークの半値幅から求められる結晶子サイズが、前記平均粒子径と同等(10nmから100nmの範囲)であり、粒子のそれぞれが単一の結晶からなる、請求項1ないし3のいずれかに記載のアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子。
- BET比表面積が10〜70m2 /gである、請求項1ないし4のいずれかに記載のアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子。
- スズ、インジウム、アルミニウムおよび酸素の含率が合計で99.9〜100mol %である、請求項1ないし5のいずれかに記載のアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子。
- 粉体pH(粉末/純水=2/40の割合で混合し、5分間煮沸後の上澄液のpH)が、3.0〜7.0の範囲内である、請求項1ないし6のいずれかに記載のアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子。
- 請求項1ないし7のいずれかに記載されたアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子を製造するにあたり、
あらかじめスズ塩を溶解したアルカリ水溶液に、インジウム塩の水溶液を添加し、得られたスズおよびインジウムを含有する水酸化物あるいは水和物にアルミニウム化合物を加えた後、この懸濁液のpHが4〜10の範囲になるように調整し、次いで水の存在下で110〜300℃の温度範囲で加熱処理し、ろ過、乾燥後、酸素を含む雰囲気下300〜800℃の温度範囲で加熱処理し、さらに還元雰囲気下150〜400℃の温度範囲で加熱処理することを特徴とするアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子の製造方法。 - 前記アルミニウム化合物が、水酸化アルミニウムまたは水酸化酸化アルミニウムである、請求項8記載のアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子の製造方法。
- 前記アルカリ水溶液にオキシアルカリアミンが含有されている、請求項8または9記載のアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子の製造方法。
- 請求項1ないし7のいずれかに記載のアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子と、結合剤と、溶剤とを含んでなる導電性塗料。
- 請求項11に記載した導電性塗料を塗布・乾燥してなる導電性塗膜。
- シート状の基材と、その上に塗布形成された透明な導電性塗膜とを有し、このうちの導電性塗膜に、請求項1ないし7のいずれかに記載のアルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子が含有されてなる導電性シート。
- 導電性塗膜の形成後に面圧力9.8×104 〜9.8×106 Paでプレス処理またはカレンダ処理が施されてなる、請求項13記載の導電性シート。
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