JP6952051B2 - 赤外線遮蔽材、及び酸化スズ粒子の製造方法 - Google Patents
赤外線遮蔽材、及び酸化スズ粒子の製造方法 Download PDFInfo
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- C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
Description
前記酸化スズ粒子の明度をL*とし、酸化スズに含まれるスズの全量に対するアンチモンの割合をA(質量%)としたとき、L*/Aの値が1.0以上9.0以下であり、L*が30以上80未満である酸化スズ粒子を提供するものである。
スズ源とアンチモン源とを混合し、中和によってスズ及びアンチモンを含む化合物を生成させ、
スズ及びアンチモンを含む前記化合物が分散されたスラリーと、アンチモン源とを混合し、中和によって前記化合物の表面にアンチモンの化合物を生成させ、
焼成を行い、アンチモンを含む酸化スズ粒子を生成させる、工程を有する酸化スズ粒子の製造方法を提供するものである。
ダ樹脂と本発明の酸化スズ粒子とを、バインダ樹脂6.41質量部、本発明の酸化スズ粒子7.41質量部の比率でもって混合する。混合を十分に行う目的で、有機溶媒であるトルエンとn−ブタノールの混合溶媒(容積比7:3)を9.64質量部添加する。次いでペイントシェーカー(浅田鉄鋼製)を用い、1時間分散を行う。ペイントシェーカーの運転条件は、60Hz環境下の運転条件とする。このようにして得られた樹脂組成物を、ポリエチレンテレフタレート製のOHPフィルム(株式会社内田洋行製のトランスペアレンシー OHP用フィルム)に塗工する。塗工にはバーコーター#10(テスター産業株式会社製のROD No.10)を用い、使用液量約1mLで塗膜を形成する。塗膜形成後、大気圧下に80℃で15分間にわたり乾燥を行い、膜を得る。
a工程:スズ源及びアンチモン源を含有し、且つ芯材を分散させたスラリーを中和することによって、該芯材の表面にスズ化合物及びアンチモン化合物を被覆させる。
b工程:アンチモン源を含有し、且つa工程完了後の粒子を分散させたスラリーを中和することによって、該芯材の表面にアンチモン化合物を被覆させる。
以下、これらの工程についてそれぞれ説明する。
純水9000mLに、スズ酸ナトリウム(Na2SnO3、純度91%)560g及び三塩化アンチモン(SbCl3、品位98%)42.0gを溶解させた(第一段添加)。この溶液を75℃に加熱し、引き続きスラリーを30分間撹拌した。次いで、20%希硫酸水溶液を30分間かけて添加してpH5まで中和した。この時点で、スラリー中にスズイオンは実質的に存在していなかった。その後、三塩化アンチモン(SbCl3、品位98%)42.0gを水100mLに溶解してなる水溶液を20分間かけて添加した(第2段の添加)。この添加中に、25%NaOH水溶液を滴下し、スラリーのpHを3.0に維持した。中和後のスラリーを、pH3.0及び温度75℃に保持しながら0.5時間熟成した。熟成後のスラリーを濾過し、固形分を水で洗浄した。洗浄は水の導電度が200μS/cmまで低下するまで行った後、濾過・乾燥した。得られた乾燥物を、横型チューブ炉で焼成した。焼成条件は、1%H2/99%N2雰囲気下で、600℃、0.5時間とした。このようにして目的とする酸化スズ粒子を得た。
実施例1における第1段及び第2段の添加において、三塩化アンチモンの添加量をそれぞれ84.0gとした。これ以外は実施例1と同様にして酸化スズ粒子を得た。
SiO2粒子を芯材として用いた。この芯材は、透過型電子顕微鏡観察画像をソフトウェアマックビューで画像解析して測定された一次粒子径(Feret径)が50nmであった。この芯材100gを水1リットルに分散させてスラリーを得た。このスラリーを75℃まで加熱した後、25%水酸化ナトリウム水溶液を滴下して、スラリーのpHを12程度に調整した。次いでスズ酸ナトリウム(Na2SnO3、純度91%)330g及び三塩化アンチモン(SbCl3、品位98%)16gを水300mLに溶解してなる水溶液を全量スラリーに添加した(第1段の添加)。引き続きスラリーを30分間撹拌した。次いで、20%希硫酸水溶液を30分間かけて添加してpH5まで中和した。この時点で、スラリー中にスズイオンは実質的に存在していなかった。その後、三塩化アンチモン(SbCl3、品位98%)16gを水100mLに溶解してなる水溶液を20分間かけて添加した(第2段の添加)。この添加中に、25%NaOH水溶液を滴下し、スラリーのpHを3.0に維持した。中和後のスラリーを、pH3.0及び温度75℃に保持しながら0.5時間熟成した。熟成後のスラリーを濾過し、固形分を水で洗浄した。洗浄は水の導電度が200μS/cmまで低下するまで行った後、濾過・乾燥した。得られた乾燥物を、横型チューブ炉で焼成した。焼成条件は、1%H2/99%N2雰囲気下で、600℃、0.5時間とした。このようにして目的とする酸化スズ被覆粒子を得た。
実施例3における三塩化アンチモンの第1段及び第2段の添加において、その添加量をそれぞれ12.0gとした。これ以外は実施例1と同様にして酸化スズ粒子を得た。
実施例1における三塩化アンチモンの第1段及び第2段の添加において、その添加量をそれぞれ130.0gとした。これ以外は実施例1と同様にして酸化スズ粒子を得た。
実施例1において、第1段で三塩化アンチモンを84.0g添加し、第2段での三塩化アンチモンの添加を行わなかった。これ以外は実施例1と同様にして酸化スズ粒子を得た。
実施例3において、第一段で三塩化アンチモンを32.0g添加し、第二段での三塩化アンチモンの添加を行わなかった。これ以外は実施例3と同様にして酸化スズ被覆粒子を得た。
実施例及び比較例で得られた粒子について、上述の方法で、明度L*、酸化スズ中のスズの全量に対するアンチモンの割合A、酸化スズの結晶子サイズ、圧粉抵抗、BET比表面積、粒子全体に占める酸化スズの割合、粒径D50を測定した。それらの結果を以下の表1に示す。
また以下の方法で、赤外線遮蔽率、可視光線透過率及びヘイズを測定した。それらの結果を以下の表1に示す。
先に述べた、ヘイズの測定に供される膜を製造するために用いられる樹脂組成物を調製した。この樹脂組成物を、スピンコーター(ミカサ社製IH−D7)を用いて、カバーガラスNo1(松浪硝子)に塗布した。得られた塗膜を大気圧下に80℃で15分間にわたり乾燥させて作製した膜を測定対象として用いた。分光光度計V−670(日本分光株式会社)を用いて、紫外可視光線の透過スペクトルを測定した。そしてJIS A5759に準じて可視光線透過率及び日射透過率を測定し赤外線遮蔽率〔=可視光線透過率/日射透過率〕を算出した。
前項の赤外線遮蔽率の測定で作製した膜を測定対象として用いた。日本電色工業(株)製のヘイズメーターであるMODEL 1001DP(商品名)によってヘイズを測定した。測定はJIS K7105に準拠し、積分球式測定法によって行った。ヘイズ[%]は(散乱光/全光線透過光)×100から算出した。
Claims (5)
- 芯材と、該芯材の表面に配置された微粒酸化スズ粒子とを有し、
前記微粒酸化スズ粒子がアンチモンを含有し、
酸化スズの結晶子サイズが、4nm以上20nm以下であり、
前記芯材が、0.01μm以上0.11μm以下の一次粒子径を有するコロイダルシリカである酸化スズ粒子を含む赤外線遮蔽材であって、
前記酸化スズ粒子の明度をL*とし、酸化スズに含まれるスズの全量に対するアンチモンの割合をA(質量%)としたとき、L*/Aの値が1.0以上9.0以下であり、L*が30以上80未満である、赤外線遮蔽材。 - 前記酸化スズ粒子におけるアンチモンの割合Aが、3質量%以上20質量%以下である請求項1に記載の赤外線遮蔽材。
- 請求項1又は2に記載の赤外線遮蔽材と樹脂とを含む樹脂組成物。
- アンチモンを含有し、
前記酸化スズ粒子の明度をL*とし、酸化スズに含まれるスズの全量に対するアンチモンの割合をA(質量%)としたとき、L*/Aの値が1.0以上9.0以下であり、L*が30以上80未満である酸化スズ粒子の製造方法であって、
スズ源とアンチモン源とを混合し、中和によってスズ及びアンチモンを含む化合物を生成させ、
スズ及びアンチモンを含む前記化合物が分散されたスラリーと、アンチモン源とを混合し、中和によって前記化合物の表面にアンチモンの化合物を生成させ、
焼成を行い、アンチモンを含む酸化スズ粒子を生成させる、工程を有する酸化スズ粒子の製造方法。 - 芯材が分散されたスラリーと、前記スズ源と、前記アンチモン源とを混合し、中和によって芯材の表面にスズ及びアンチモンを含む化合物を生成させ、
スズ及びアンチモンを含む前記化合物を表面に有する前記芯材が分散されたスラリーと、アンチモン源とを混合し、中和によって前記化合物の表面にアンチモンの化合物を生成させ、
焼成を行い、アンチモンを含む酸化スズ粒子を前記芯材の表面に生成させる、工程を有する、請求項4に記載の酸化スズ粒子の製造方法。
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