JP5585812B2 - 近赤外線遮蔽材料微粒子分散体、近赤外線遮蔽体、および近赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法、並びに近赤外線遮蔽材料微粒子 - Google Patents
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の金属イオンを含有する複合酸化タングステン膜を設け、上記第1層上に第2層として透明誘電体膜を設け、第2層の透明誘電体膜上に第3層として周期律表のIIIa族、IVa族
、Vb族、VIb族およびVIIb族から成る群から選ばれた少なくとも1種の金属イオンを含有する複合酸化タングステン膜を設け、かつ、上記第2層を構成する透明誘電体膜の屈折率を第1層および第3層の複合酸化タングステン膜の屈折率よりも低くすることにより、高い可視光透過率および良好な熱線遮蔽性能が要求される部位に好適に使用できる熱線遮断ガラスが提案されている。
近赤外線遮蔽材料微粒子が媒体中に分散してなる近赤外線遮蔽材料微粒子分散体において、
前記近赤外線遮蔽材料微粒子が、一般式MyWOz(但し、MはCs、Rb、K、Na、Ba、Ca、Sr、Mgの内から選択される1種以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.1≦y≦0.5、2.2≦z≦3.0)で表記される六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子と酸化亜鉛微粒子を含有し、これらの粒子直径が1nm以上500nm以下であることを特徴とし、
請求項2に係る発明は、
複合タングステン酸化物微粒子に対する酸化亜鉛微粒子の含有量は、酸化物換算で0.1重量%〜50重量%であることを特徴とし、
請求項3に係る発明は、
近赤外線遮蔽材料微粒子が分散される上記媒体が、樹脂またはガラスであることを特徴とし、
請求項4に係る発明は、
上記樹脂が、ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアルコ−ル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエステル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、フッ素樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂の内から選択される1種類以上であることを特徴とし、
請求項5に係る発明は、
請求項1〜4のいずれかに記載の近赤外線遮蔽材料微粒子分散体が、板状、フィルム状若しくは薄膜状に形成されたものであることを特徴とし、
請求項6に係る発明は、
近赤外線領域において吸収を持つ近赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法において、
一般式MyWOz(但し、MはCs、Rb、K、Na、Ba、Ca、Sr、Mgの内から選択される1種以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.1≦y≦0.5、2.2≦z≦3.0)で表記される複合タングステン酸化物微粒子と酸化亜鉛微粒子を混合して、前記近赤外線遮蔽材料微粒子を製造することを特徴とし、
請求項7に係る発明は、
請求項6の製造方法により製造された、
一般式MyWOz(但し、MはCs、Rb、K、Na、Ba、Ca、Sr、Mgの内から選択される1種以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.1≦y≦0.5、2.2≦z≦3.0)で表記される六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子と酸化亜鉛微粒子の混合物であることを特徴とするものである。
近赤外線領域において吸収を持つ本発明に係る近赤外線遮蔽材料微粒子は、
一般式MyWOz(但し、MはCs、Rb、K、Na、Ba、Ca、Sr、Mgの内から選択される1種以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.1≦y≦0.5、2.2≦z≦3.0)で表記される六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子と酸化亜鉛微粒子とで構成されていることを特徴とするものである。
(1)一般式MyWOzで表記される複合タングステン酸化物微粒子の製造
まず、一般式MyWOz(但し、MはCs、Rb、K、Na、Ba、Ca、Sr、Mgの内から選択される1種以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.1≦y≦0.5、2.2≦z≦3.0)で表記される複合タングステン酸化物の製造方法について説明する。
(2)酸化亜鉛微粒子の製造方法
酸化亜鉛の工業的製法は、溶融亜鉛を蒸気酸化させる乾式法と、硫酸(塩化)亜鉛水溶液にソーダ灰溶液を加えてできる塩基性炭酸亜鉛を焼成する湿式法に大別されるが、本発明においては、より粒子径が細かい結晶が得られる湿式粉を原料として用いることとした。具体的には、亜鉛水溶液とアルカリ性水溶液とから沈殿物を生成させ、熟成、洗浄した後、当該沈殿物を必要に応じてアルコールで湿潤させて乾燥を開始し酸化亜鉛微粒子前駆体を得た後、当該酸化亜鉛微粒子前駆体を焼成して酸化亜鉛微粒子とするものである。
一方、アルカリ性水溶液も、特に限定されず、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸水素アンモニウム、アンモニア等の水溶液が挙げられる。当該アルカリ性水溶液中における水酸化ナトリウム等のアルカリ濃度は、亜鉛化合物が水酸化物となるに必要な化学当量の1.0〜1.5倍過剰量とするのが好ましい。化学当量以上のアルカリとすれば、投入した亜鉛化合物が反応できるためであり、1.5倍過剰量以下であれば、残留アルカリの除去の洗浄時間が長くならないからである。
沈殿物の生成は、連続的に攪拌されているアルカリ性水溶液へ、亜鉛化合物の水溶液を滴下することで行う。アルカリ性水溶液へ、亜鉛化合物の水溶液を滴下することにより、瞬時に過飽和度に到達して沈殿が生成することから、均一な粒径の炭酸亜鉛および/または塩基性炭酸亜鉛の微粒子の沈殿物が得られる。亜鉛化合物の水溶液へ、アルカリ性溶液を滴下しても、亜鉛化合物の溶液とアルカリ性溶液とを並行滴下しても、上述のような粒子サイズが揃った炭酸亜鉛および水酸化炭酸亜鉛の微粒子の沈殿物を得ることは困難である。
当該アルコール溶液のアルコール濃度は、50質量%以上であることが好ましい。アルコール濃度が50質量%以上であれば、酸化亜鉛微粒子が強凝集体となることを回避でき、優れた分散性を発揮するからである。
湿潤処理で用いられるアルコール溶液について説明する。当該アルコール溶液に用いられるアルコールは特に限定されないが、水に溶解し、沸点100℃以下のアルコールが好ましい。例えば、メタノ−ル、エタノ−ル、プロパノ−ル、tert−ブチルアルコ−ルが挙げられる。
(3)一般式MyWOzで表記される複合タングステン酸化物微粒子と酸化亜鉛微粒子の混合方法
本発明の近赤外線遮蔽粒子は、一般式MyWOzで表記される複合タングステン酸化物微粒子と酸化亜鉛微粒子を混合して得ることができる。混合方法は、タングステン酸化物微粒子と酸化亜鉛微粒子を後述する近赤外線遮蔽材微粒子分散体や近赤外線遮蔽体を製造する際に混合しても良いし、市販の擂潰機、ニーダー、ボールミル、サンドミル、ペイントシェーカー等で混合しても良い。
一般式MyWOz(但し、Znは亜鉛、MはCs、Rb、K、Na、Ba、Ca、Sr、Mgの内から選択される1種以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.1≦y≦0.5、2.2≦z≦3.0)で表記される複合タングステン酸化物微粒子と酸化亜鉛微粒子とで構成される本発明に係る近赤外線遮蔽材料微粒子の適用方法としては、この微粒子を適宜媒体中に分散し所望の基材表面に形成する方法がある。この方法は、予め高温で焼成した近赤外線遮蔽材料微粒子を、基材中若しくはバインダーによって基材表面に結着させることが可能なため、樹脂材料等の耐熱温度の低い基材材料への応用が可能であり、形成の際に大型の装置を必要とせず安価であるという利点を有している。
本発明に係る近赤外線遮蔽材料微粒子(複合タングステン酸化物微粒子と酸化亜鉛微粒子)を適宜液体媒体中で粉砕と分散を進めて近赤外線遮蔽材料微粒子の分散液を得るか(共分散)、あるいは、上記近赤外線遮蔽材料微粒子を構成する複合タングステン酸化物微粒子と酸化亜鉛微粒子を別々に液体媒体中で粉砕と分散を進めてた液を混合するか、もしくは上記近赤外線遮蔽材料微粒子を構成する複合タングステン酸化物微粒子と酸化亜鉛微粒子を予め乾式混合した後、粉砕と分散を進めて近赤外線遮蔽材料微粒子の分散液を得る。
次に、本発明に係る近赤外線遮蔽材料微粒子を用いる別の方法として、微粒子を固体媒体(基材)中に直接分散させてもよい。微粒子を固体媒体(基材)中に分散させるには、基材表面から浸透させてもよいし、基材の溶融温度以上に温度を上げて基材を溶融させた後、微粒子と基材とを混合してもよい。このようにして得られた近赤外線遮蔽材料微粒子を含有する樹脂(近赤外線遮蔽材料微粒子分散体)を、所定の方法でフィルムや板(ボード)状に成形し、近赤外線遮蔽体として応用が可能である。なお、ここで言う微粒子とは、微粒子分散液から溶剤を除去して得られる分散粉も含む。
タングステン酸(H2WO4)34.57kgに対し、炭酸セシウム7.43kgを水6.70kgに溶解させた水溶液を添加し、混合した後、100℃で攪拌しながら水分を除去して乾燥粉を得た。
Cs0.33WO3微粒子8重量%に対し、ZnO微粒子1.9重量%添加した実施例1の条件に替えて、ZnO微粒子1.4重量%添加したことを除いて実施例1と同様にして、実施例2に係る近赤外線遮蔽体を製造した。
Cs0.33WO3微粒子8重量%に対し、ZnO微粒子1.9重量%添加した実施例1の条件に替えて、ZnO微粒子0.9重量%添加したことを除いて実施例1と同様にして、実施例3に係る近赤外線遮蔽体を製造した。
Cs0.33WO3微粒子8重量%に対し、ZnO微粒子1.9重量%添加した実施例1の条件に替えて、ZnO微粒子0.7重量%添加したことを除いて実施例1と同様にして、実施例4に係る近赤外線遮蔽体を製造した。
Cs0.33WO3微粒子8重量%に対し、ZnO微粒子1.9重量%添加した実施例1の条件に替えて、ZnO微粒子0.2重量%添加したことを除いて実施例1と同様にして、実施例5に係る近赤外線遮蔽体を製造した。
Cs0.33WO3微粒子8重量%に対し、ZnO微粒子1.9重量%添加した実施例1の条件に替えて、ZnO微粒子3.8重量%添加したことを除いて実施例1と同様にして、実施例6に係る近赤外線遮蔽体を製造した。
ポリカーボネート樹脂に、実施例1で得られた分散液(A液)を、Cs0.33WO3微粒子換算での濃度が0.062重量%となるように添加し、ブレンダーで混合し、二軸押出機で均一に溶融混練した後、Tダイを用いて厚さ2mmに押出成形し、熱線遮蔽機能を有する微粒子が全体に均一に分散したポリカーボネートシートから成る近赤外線遮蔽体を作製した。
真空乾燥機を使用して、実施例1で得られた分散液(A液)から有機溶剤(トルエン)を除去し、熱線遮蔽樹脂シート材製造用粉末(A粉)を製造した。
[比較例1]
実施例1において製造したCs0.33WO3微粒子(複合タングステン酸化物微粒子)のみを近赤外線遮蔽材料微粒子として適用した以外は実施例1と同様にして、比較例1に係る近赤外線遮蔽体を製造した。
[評 価]
(1)Cs0.33WO3微粒子(複合タングステン酸化物A微粒子)とZnO微粒子から成る微粒子を近赤外線遮蔽材料微粒子として適用した実施例1〜6に係る近赤外線遮蔽体は、可視光透過率70%のときの日射透過率が全て34%未満であり、かつ、上記耐熱試験における72時間後のΔVLTは全て3.4%未満である。また、実施例7〜8に係るポリカ−ボネ−トシ−トから成る近赤外線遮蔽体は、可視光透過率75%のときの日射透過率が全て46%未満であり、かつ、上記耐熱試験における72時間後のΔVLTは全て0.5%以下である。
従って、実施例1〜8に係る近赤外線遮蔽体は優れた可視光透過性能と良好な近赤外線遮蔽性能を備えているため各種建築物や車両の窓材等の分野において好適に利用できることが確認され、かつ耐熱性にも優れていることが確認される。
(2)他方、Cs0.33WO3微粒子(複合タングステン酸化物微粒子)を近赤外線遮蔽材料微粒子として適用した比較例1に係る近赤外線遮蔽体は、可視光透過率70%のときの日射透過率が全て34%未満であるものの、上記耐熱試験における72時間後のΔVLTが4.4%であり、実施例1〜8と比べて耐熱性に問題があることが確認される。
2 元素(M)
Claims (7)
- 近赤外線遮蔽材料微粒子が媒体中に分散してなる近赤外線遮蔽材料微粒子分散体において、
前記近赤外線遮蔽材料微粒子が、一般式MyWOz(但し、MはCs、Rb、K、Na、Ba、Ca、Sr、Mgの内から選択される1種以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.1≦y≦0.5、2.2≦z≦3.0)で表記される六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子と酸化亜鉛微粒子を含有し、
前記複合タングステン酸化物微粒子に対する前記酸化亜鉛微粒子の含有量は、酸化物換算で0.1重量%〜50重量%であり、
これらの粒子直径が1nm以上500nm以下であることを特徴とする近赤外線遮蔽材料微粒子分散体。 - 前記酸化亜鉛微粒子中の残留不純物量は、1.5%以下であることを特徴とする請求項1に記載の近赤外線遮蔽材料微粒子分散体。
- 近赤外線遮蔽材料微粒子が分散される上記媒体が、樹脂またはガラスであることを特徴とする請求項1または2に記載の近赤外線遮蔽材料微粒子分散体。
- 上記樹脂が、ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアルコ−ル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエステル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、フッ素樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂の内から選択される1種類以上であることを特徴とする請求項3に記載の近赤外線遮蔽材料微粒子分散体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の近赤外線遮蔽材料微粒子分散体が、板状、フィルム状若しくは薄膜状に形成されたものであることを特徴とする近赤外線遮蔽体。
- 近赤外線領域において吸収を持つ近赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法において、
一般式MyWOz(但し、MはCs、Rb、K、Na、Ba、Ca、Sr、Mgの内から選択される1種以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.1≦y≦0.5、2.2≦z≦3.0)で表記される六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子に対して酸化亜鉛微粒子を酸化物換算で0.1重量%〜50重量%の割合で混合して、粒子直径が1nm以上500nm以下である前記近赤外線遮蔽材料微粒子を製造することを特徴とする近赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法。 - 請求項6の製造方法により製造された粒子直径が1nm以上500nm以下である、一般式MyWOz(但し、MはCs、Rb、K、Na、Ba、Ca、Sr、Mgの内から選択される1種以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.1≦y≦0.5、2.2≦z≦3.0)で表記される六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子と、前記複合タングステン酸化物微粒子に対して酸化物換算で0.1重量%〜50重量%の割合で含まれる酸化亜鉛微粒子との混合物であることを特徴とする近赤外線遮蔽材料微粒子。
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