JP5999049B2 - 蒸着用タブレット及びその製造方法、並びに酸化物膜の製造方法 - Google Patents
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Description
1.蒸着用タブレット
2.蒸着用タブレットの製造方法
3.酸化物膜
4.実施例
本実施の形態に係る蒸着用タブレットは、屈折率が1.70〜1.90の酸化物膜を得るための蒸着用タブレットであって、インジウム(In)、シリコン(Si)を含んでなるものである。より具体的に、蒸着用タブレットは、Siの含有量がSi/In原子数比で0.65以上1.75以下で、トルトバイタイト型構造の珪酸インジウム化合物結晶の割合が30質量%以下で、比抵抗値が100Ω・cm以下であり、そして相対密度が40%以上80%以下の酸化物焼結体である。
次に、上述した蒸着用タブレットの製造方法について説明する。
第1工程は、蒸着用タブレットを構成する成分の原料粉末を所定の割合で調合して造粒粉を得る造粒工程である。より具体的に、この第1工程では、それぞれの原料粉末を所定の割合で調合し、例えば純水、有機バインダー、分散剤を混合してスラリーを得て、得られたスラリーを乾燥して造粒することによって造粒粉を得る。
第2工程は、上述した第1工程で得られた造粒粉を加圧成形して、成形体を得る成形工程である。
第3工程は、上述した第2工程で得られた成形体を、常圧で焼成することにより酸化物焼結体を得る焼成工程である。
本実施の形態に係る酸化物膜は、上述した特徴を有する蒸着用タブレットを用い、イオンプレーティング法によりガラス等の基板上に成膜することによって形成することができるものである。
以下、本発明についての実施例について、比較例と対比しながら具体的に説明する。なお、本発明は、この実施例によって限定されるものではない。
<蒸着用タブレットの作製>
平均粒径が1.0μm以下のIn2O3粉末、平均粒径が5.0μm以下のSiO2粉末、及びSi以外の三価以上の金属元素から選ばれた少なくとも1種の金属元素MとしてTiを含む平均粒径が5.0μm以下のTiO2粉末を原料粉末として用い、Si/In原子数比が1.0、且つ、Ti/In原子数比が0.025となる割合で調合し、60質量%の純水、0.5質量%の有機バインダー(ポリビニルアルコール:PVA)、分散剤、0.5質量%の潤滑剤(ステアリン酸)を添加した後、攪拌機で10時間攪拌し、スプレードライヤー装置(大川原化工機株式会社製、ODL−20型)にて噴霧及び乾燥して、「造粒粉」を得た。
続いて、この実施例1にて得られた蒸着用タブレットを用いて、イオンプレーティング法による透明酸化物膜の成膜を行った。本実施例では、蒸着用タブレットに対して、150Aの放電電流にて発生させた高出力プラズマを照射し、無アルカリのガラス基板(コーニング♯7059、厚み(t):1.1mm)上に、膜厚100nmの透明酸化物膜を形成した。
<蒸着用タブレットの作製>
Si以外の三価以上の金属元素から選ばれた少なくとも1種の金属元素MとしてSnを含む平均粒径が5.0μm以下のSnO2粉末を用い、Sn/In原子数比が0.013となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして酸化物焼結体からなる蒸着用タブレットを作製し、酸化物焼結体のIn2Si2O7相、In2O3相、SiO2相の存在比率、相対密度、比抵抗値を測定した。
続いて、実施例1と同様にして、イオンプレーティング法により透明酸化物膜を形成した。
<蒸着用タブレットの作製>
Si以外の三価以上の金属元素から選ばれた少なくとも1種の金属元素MとしてYを含む平均粒径が5.0μm以下のY2O3粉末を用い、Y/In原子数比がそれぞれ0.009(実施例3)、0.018(実施例4)、0.001(実施例5)となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして酸化物焼結体からなる蒸着用タブレットを作製し、酸化物焼結体のIn2Si2O7相、In2O3相、SiO2相の存在比率、相対密度、比抵抗値を測定した。
続いて、実施例1と同様にして、イオンプレーティング法により透明酸化物膜を形成した。
<蒸着用タブレットの作製>
Si以外の三価以上の金属元素から選ばれた少なくとも1種の金属元素MとしてWを含む平均粒径が5.0μm以下のWO3粉末を用い、W/In原子数比が0.009となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして酸化物焼結体からなる蒸着用タブレットを作製し、酸化物焼結体のIn2Si2O7相、In2O3相、SiO2相の存在比率、相対密度、比抵抗値を測定した。
続いて、実施例1と同様にして、イオンプレーティング法により透明酸化物膜を形成した。
<蒸着用タブレットの作製>
Si以外の三価以上の金属元素から選ばれた少なくとも1種の金属元素MとしてTaを含む平均粒径が5.0μm以下のTa2O5粉末を用い、Ta/In原子数比が0.01となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして酸化物焼結体からなる蒸着用タブレットを作製し、酸化物焼結体のIn2Si2O7相、In2O3相、SiO2相の存在比率、相対密度、比抵抗値を測定した。
続いて、実施例1と同様にして、イオンプレーティング法により透明酸化物膜を形成した。
<蒸着用タブレットの作製>
第3成分Mの添加を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして酸化物焼結体からなる蒸着用タブレットを作製し、In2Si2O7相、In2O3相、SiO2相の存在比率、相対密度、比抵抗値を測定した。
続いて、実施例1と同様にして、イオンプレーティング法により透明酸化物膜を形成した。
<蒸着用タブレットの作製>
焼結温度を1200℃にしたこと以外は、実施例8と同様にして酸化物焼結体からなる蒸着用タブレットを作製し、酸化物焼結体のIn2Si2O7相、In2O3相、SiO2相の存在比率、相対密度、比抵抗値を測定した。
続いて、実施例1と同様にして、イオンプレーティング法により透明酸化物膜を形成した。
<蒸着用タブレットの作製>
焼結温度を1400℃にしたこと以外は、実施例8と同様にして酸化物焼結体からなる蒸着用タブレットを作製し、酸化物焼結体のIn2Si2O7相、In2O3相、SiO2相の存在比率、相対密度、比抵抗値を測定した。
続いて、実施例1と同様にして、イオンプレーティング法により透明酸化物膜を形成した。その結果、屈折率が1.81の膜が得られたものの、昇華が安定せず、安定して成膜することができなかった。
<蒸着用タブレットの作製>
焼結温度を950℃にしたこと以外は、実施例8と同様にして酸化物焼結体からなる蒸着用タブレットを作製し、酸化物焼結体のIn2Si2O7相、In2O3相、SiO2相の存在比率、相対密度、比抵抗値を測定した。
続いて、実施例1と同様にして、イオンプレーティング法により透明酸化物膜を形成した。その結果、屈折率が1.80の膜が得られたものの、昇華が安定せず、安定して成膜することができなかった。
<蒸着用タブレットの作製>
焼結温度を、それぞれ、1500℃(比較例3)、1400℃(比較例4)、1000℃(比較例5)としたこと以外は、実施例2と同様にして酸化物焼結体からなる蒸着用タブレットを作製し、酸化物焼結体のIn2Si2O7相、In2O3相、SiO2相の存在比率、相対密度、比抵抗値を測定した。
続いて、実施例1と同様にして、イオンプレーティング法により透明酸化物膜を形成した。
<蒸着用タブレットの作製>
Si以外の三価以上の金属元素から選ばれた少なくとも1種の金属元素Mとして添加するSnの含有量を、Sn/In原子数比が0.07(SnO2が5質量%に相当)となるように含有させたこと以外は、実施例2と同様にして酸化物焼結体からなる蒸着用タブレットを作製し、酸化物焼結体のIn2Si2O7相、In2O3相、SiO2相の存在比率、相対密度、比抵抗値を測定した。
続いて、実施例1と同様にして、イオンプレーティング法により透明酸化物膜を形成した。
Claims (4)
- イオンプレーティング法により屈折率が1.70〜1.90の酸化物膜を得るための蒸着用タブレットであって、
Siの含有量がSi/In原子数比で0.65以上1.75以下で、トルトバイタイト型構造の珪酸インジウム化合物結晶の割合が30質量%以下で、比抵抗値が100Ω・cm以下であり、相対密度が40%以上80%以下のIn−Si−O系酸化物焼結体であることを特徴とする蒸着用タブレット。 - 三価以上の金属元素から選ばれた少なくとも1種がさらに含有され、含有される該金属元素の全成分をMとしたとき、その含有量がM/In原子数比で0.001以上0.05以下であることを特徴とする請求項1に記載の蒸着用タブレット。
- 上記請求項1又は請求項2に記載の蒸着用タブレットの製造方法であって、
In原料として酸化インジウム粉末を、Si原料としてSiO2粉末をそれぞれ用い、常圧焼結法により焼結温度1100℃以上1350℃以下で焼結して酸化物焼結体からなる蒸着用タブレットを得ることを特徴とする蒸着用タブレットの製造方法。 - 上記請求項1又は請求項2に記載の蒸着用タブレットを用いてイオンプレーティング法により得られる酸化物膜の製造方法であって、
屈折率が1.70〜1.90となるように作製することを特徴とする酸化物膜の製造方法。
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