JPS6389656A - 透明導電膜及びその生成方法 - Google Patents
透明導電膜及びその生成方法Info
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- Devices For Indicating Variable Information By Combining Individual Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明はアナログ液晶表示板やアナログ液晶スイッチ等
に用いるのに好適な透明導電膜及びその生成方法に関す
るものである。
に用いるのに好適な透明導電膜及びその生成方法に関す
るものである。
［従来の技術］
アナログ液晶表示板やアナログ液晶スイッチ等に用いる
透明導電膜は光透過性が良く、適当な面抵抗を有し、均
一性が良好であることが必要とされる。透明導電膜の面
抵抗値が小さすぎると電力損失が大きくなったり、発熱
のため液晶の寿命が短くなったりし、逆に面抵抗値が大
きすぎると素子の高周波特性が悪くなる。この種の用途
では、一般には１０５〜１０３Ω／口程度の面抵抗値が
必要である。
透明導電膜は光透過性が良く、適当な面抵抗を有し、均
一性が良好であることが必要とされる。透明導電膜の面
抵抗値が小さすぎると電力損失が大きくなったり、発熱
のため液晶の寿命が短くなったりし、逆に面抵抗値が大
きすぎると素子の高周波特性が悪くなる。この種の用途
では、一般には１０５〜１０３Ω／口程度の面抵抗値が
必要である。
従来この種の用途に用いられていた透明導電膜は、酸化
錫ＳｎＯ２と酸化インジウム１ｎ２０３との混合物から
なっていた。酸化錫ＳｎＯ２と酸化インジウム）ｎｚＯ
ｓとの混合物を膜生成用組成物として真空蒸着法により
透明導電膜を生成させる場合、酸化錫と酸化インジウム
との総量に対する酸化錫の含有比を増大させることによ
り、生成される透明導電膜の面抵抗値を増大させること
ができ、酸化錫の量と酸化インジウムの量との和に対す
る酸化錫の含有比を９５％とした場合に最大の面抵抗１
ｉ１７Ｘ１０５Ω／口が得られている。
錫ＳｎＯ２と酸化インジウム１ｎ２０３との混合物から
なっていた。酸化錫ＳｎＯ２と酸化インジウム）ｎｚＯ
ｓとの混合物を膜生成用組成物として真空蒸着法により
透明導電膜を生成させる場合、酸化錫と酸化インジウム
との総量に対する酸化錫の含有比を増大させることによ
り、生成される透明導電膜の面抵抗値を増大させること
ができ、酸化錫の量と酸化インジウムの量との和に対す
る酸化錫の含有比を９５％とした場合に最大の面抵抗１
ｉ１７Ｘ１０５Ω／口が得られている。
［発明が解決しようとする問題点］
酸化錫と酸化インジウムとの混合物からなる透明導電膜
においては、酸化錫の量と酸化インジウムの量との総和
に対する酸化錫の含有比を増大させることにより、生成
される透明導電膜の面抵抗値を増大させることができる
が、得られる面抵抗値の最大値は１０５のオーダーであ
り、１０６以上のオーダーの面抵抗値を有する透明導電
膜を得ることはできなかった。
においては、酸化錫の量と酸化インジウムの量との総和
に対する酸化錫の含有比を増大させることにより、生成
される透明導電膜の面抵抗値を増大させることができる
が、得られる面抵抗値の最大値は１０５のオーダーであ
り、１０６以上のオーダーの面抵抗値を有する透明導電
膜を得ることはできなかった。
本発明の目的は、１０１〜１０１ｆｉΩ／口の範囲の広
範囲の面抵抗値を得ることができる透明導電膜及びその
生成方法を提案することにある。
範囲の面抵抗値を得ることができる透明導電膜及びその
生成方法を提案することにある。
［問題点を解決するための手段］
特許請求の範囲第１項に記載された本願筒１の発明は、
１０’〜ｉｏ”Ω／口の範囲の広範囲の面抵抗値を得る
ことができる透明導電膜で、酸化ケイ素と酸化インジウ
ムとの混合酸化物を主成分とし、インジウム及びケイ素
の総量に対するインジウムの含有比を２５重量パーセン
ト以上としたものである。
１０’〜ｉｏ”Ω／口の範囲の広範囲の面抵抗値を得る
ことができる透明導電膜で、酸化ケイ素と酸化インジウ
ムとの混合酸化物を主成分とし、インジウム及びケイ素
の総量に対するインジウムの含有比を２５重量パーセン
ト以上としたものである。
また特許請求の範囲第２項、第４項、第５項及び第６項
にそれぞれ記載された本願筒２ないし第５の発明は基板
上に透明導電膜を生成する方法で、第２の発明の方法に
おいては、酸化ケイ素の量と酸化インジウムの総量に対
する酸化インジウムの含有比を２０重量パーセント以上
とした膜生成用組成物を蒸発材料として用い、電子ビー
ム加熱蒸着法または電子ビーム加熱イオンプレーテイン
グ法により基板上に膜を生成させる。
にそれぞれ記載された本願筒２ないし第５の発明は基板
上に透明導電膜を生成する方法で、第２の発明の方法に
おいては、酸化ケイ素の量と酸化インジウムの総量に対
する酸化インジウムの含有比を２０重量パーセント以上
とした膜生成用組成物を蒸発材料として用い、電子ビー
ム加熱蒸着法または電子ビーム加熱イオンプレーテイン
グ法により基板上に膜を生成させる。
また本願筒３の発明においては、上記第２の発明の方法
により基板上に透明導電膜を生成させた後、基板の耐熱
温度以下２００℃以上の温度に保たれた大気炉中で前記
膜を熱処理する。
により基板上に透明導電膜を生成させた後、基板の耐熱
温度以下２００℃以上の温度に保たれた大気炉中で前記
膜を熱処理する。
第４の発明においては、酸化ケイ素またはケイ素からな
るペレットと酸化インジウムまたはインジウムからなる
ペレットとを用い、ケイ素原子に対するインジウム原子
の蒸発速度比を０．１以上とするように制御しつつそれ
ぞれのベレットを独立にかつ同時に加熱蒸着させる二元
蒸着法により基板上に透明導電膜を生成させる。
るペレットと酸化インジウムまたはインジウムからなる
ペレットとを用い、ケイ素原子に対するインジウム原子
の蒸発速度比を０．１以上とするように制御しつつそれ
ぞれのベレットを独立にかつ同時に加熱蒸着させる二元
蒸着法により基板上に透明導電膜を生成させる。
第５の発明の方法においては、上記第４の発明の方法に
より基板上に透明導電膜を生成させた後、基板の耐熱温
度以下２００℃以上のｉｆｌ！に保たれた大気炉中で前
記膜を熱処理する。
より基板上に透明導電膜を生成させた後、基板の耐熱温
度以下２００℃以上のｉｆｌ！に保たれた大気炉中で前
記膜を熱処理する。
［発明の作用］
上記第１の発明のように、酸化ケイ素と酸化インジウム
との混合酸化物を透明導電膜の主成分として、インジウ
ムの量とケイ素の母との総和に対するインジウムの含有
比を２５重ラバーセント以上とすると、１０１〜１０１
ａΩ／口の広範囲の面抵抗値を有する透明導電膜を得る
ことができる。
との混合酸化物を透明導電膜の主成分として、インジウ
ムの量とケイ素の母との総和に対するインジウムの含有
比を２５重ラバーセント以上とすると、１０１〜１０１
ａΩ／口の広範囲の面抵抗値を有する透明導電膜を得る
ことができる。
また第２及び第４の発明の方法によると、蒸着条件を適
当に選択することにより、種々の面抵抗値を有する透明
導ｌＲｗＡを容易に得ることができ、アナログ液晶素子
に用いる電極のように、面抵抗値が１０５〜１０３Ω／
口の範囲の透明導電膜を容易に得ることができる。
当に選択することにより、種々の面抵抗値を有する透明
導ｌＲｗＡを容易に得ることができ、アナログ液晶素子
に用いる電極のように、面抵抗値が１０５〜１０３Ω／
口の範囲の透明導電膜を容易に得ることができる。
更に、第３及び第５の発明のように、基板上に透明導電
膜を生成した後熱処理を行うと、透明導電膜の光透過率
を高くすることができる。
膜を生成した後熱処理を行うと、透明導電膜の光透過率
を高くすることができる。
［実施例］
以下添附図面を参照して本発明の詳細な説明する。
実施例１
酸化ケイ素＄１０と酸化インジウム１ｎｚｏ３とを混合
した蒸着材料のベレットを用い、電子ビーム加熱蒸着法
によりガラス基板（コーニング７０５９、透過率９２％
）上に透明導電膜を生成させた。
した蒸着材料のベレットを用い、電子ビーム加熱蒸着法
によりガラス基板（コーニング７０５９、透過率９２％
）上に透明導電膜を生成させた。
第１図は電子ビーム加熱蒸着法を実施する蒸着装置の構
成を示したもので、同図において１は真空チャンバ、２
は真空チャンバ１内に配置された基板支持板であり、基
板支持板２にはガラス基板３が取付けられている。基板
支持板２は膜の均一性を得るために回転できる構造とな
っている。
成を示したもので、同図において１は真空チャンバ、２
は真空チャンバ１内に配置された基板支持板であり、基
板支持板２にはガラス基板３が取付けられている。基板
支持板２は膜の均一性を得るために回転できる構造とな
っている。
真空チャンバ１にはバルブ４及び排気管５を介して真空
ポンプ６が接続され、これによりチャンバ１内が１０−
６Ｔｏｒｒまで排気される。
ポンプ６が接続され、これによりチャンバ１内が１０−
６Ｔｏｒｒまで排気される。
基板支持板２の上方には基板加熱用ヒータ７が配置され
、真空チャンバ１内の排気が開始されると同時に、また
は排気が完了した侵にヒータ７により基板３が所望の温
度まで加熱される。
、真空チャンバ１内の排気が開始されると同時に、また
は排気が完了した侵にヒータ７により基板３が所望の温
度まで加熱される。
真空チャンバ１にはガス導入管８が設けられていて、こ
のガス導入管８にバルブ９を介して酸素ガス供給源１０
が接続されており、真空チャンバ１内が排気され、基板
３が所望の温度まで加熱された後に酸基ガスが、所定の
ガス圧に達するまでチャンバ１内に供給される。
のガス導入管８にバルブ９を介して酸素ガス供給源１０
が接続されており、真空チャンバ１内が排気され、基板
３が所望の温度まで加熱された後に酸基ガスが、所定の
ガス圧に達するまでチャンバ１内に供給される。
１１は電子ビーム蒸着源で、この蒸着源は蒸発材料のベ
レット１２が入れられているハース部（るつぼ）１１ａ
と、電子ビーム発生用フィラメント１１ｂと、図示しな
い直流電源から直流電圧が印加されている加速電極１１
Ｃと、加速電極１１Ｃにより加速された電子ビームｅを
ハース部１１ａのベレット１２の上に直接照射するよう
に湾曲させる磁極１１ｄとからなり、ベレット１２は電
子ビームにより加熱されて蒸発する。ハース部１１ａは
水冷されており、これによりハース部１１ａを構成する
物質が蒸発するのが防止されている。
レット１２が入れられているハース部（るつぼ）１１ａ
と、電子ビーム発生用フィラメント１１ｂと、図示しな
い直流電源から直流電圧が印加されている加速電極１１
Ｃと、加速電極１１Ｃにより加速された電子ビームｅを
ハース部１１ａのベレット１２の上に直接照射するよう
に湾曲させる磁極１１ｄとからなり、ベレット１２は電
子ビームにより加熱されて蒸発する。ハース部１１ａは
水冷されており、これによりハース部１１ａを構成する
物質が蒸発するのが防止されている。
図示してないが、基板３と電子ビーム蒸着ｍ１１との間
にはシャッタが配設され、ベレットが蒸発している状態
でこのシャッタを所定時間開くことにより、蒸着源１１
から蒸発させた蒸発物質の蒸気を基板３の表面に付着さ
せて基板３の表面に所定の膜厚の透明導電膜を生成させ
る。
にはシャッタが配設され、ベレットが蒸発している状態
でこのシャッタを所定時間開くことにより、蒸着源１１
から蒸発させた蒸発物質の蒸気を基板３の表面に付着さ
せて基板３の表面に所定の膜厚の透明導電膜を生成させ
る。
ベレットを構成する蒸発材料の組合せとしては、３ｉと
Ｉｎ、ＳｉＯとＩｒｚ ０３ 、Ｓｉｏ２とＩｎ２Ｏ３
等が考えられるが、蒸発温度、蒸発の仕方（溶解性か昇
華性か）等を考慮すると、２物質を混合して１ベレツト
を構成する場合には、共に昇華性の蒸発を行うＳ１０と
１ｎｚｏ３との組合せが最適である。
Ｉｎ、ＳｉＯとＩｒｚ ０３ 、Ｓｉｏ２とＩｎ２Ｏ３
等が考えられるが、蒸発温度、蒸発の仕方（溶解性か昇
華性か）等を考慮すると、２物質を混合して１ベレツト
を構成する場合には、共に昇華性の蒸発を行うＳ１０と
１ｎｚｏ３との組合せが最適である。
この場合膜質に影響を与えるパラメータとじては、蒸発
物質の混合比、基板３の温度、酸素圧力、蒸着速度等の
成膜条件が挙げられる。
物質の混合比、基板３の温度、酸素圧力、蒸着速度等の
成膜条件が挙げられる。
基板３の温度が低すぎたり、酸素圧力が少なすぎたり、
蒸着速度が速すぎたりすると、酸化が充分に行われない
ため、光の透過性が著しく悪くなる。実用上、透明導電
膜つきガラス基板の光透過率は７５％以上あることが必
要である。実験の結果、７５％以上の透過率を有する透
明導電膜を得るためには、基板温度を３００℃以上、酸
素圧力を１ Ｘ １０’Ｔｏｒｒ以上、蒸着速度を５人
／ ＳｅＣ以下に設定する必要があることが明らかにな
った。
蒸着速度が速すぎたりすると、酸化が充分に行われない
ため、光の透過性が著しく悪くなる。実用上、透明導電
膜つきガラス基板の光透過率は７５％以上あることが必
要である。実験の結果、７５％以上の透過率を有する透
明導電膜を得るためには、基板温度を３００℃以上、酸
素圧力を１ Ｘ １０’Ｔｏｒｒ以上、蒸着速度を５人
／ ＳｅＣ以下に設定する必要があることが明らかにな
った。
上記の様な成膜条件下で１ｎ２０ａの含有比αを変えた
種々のペレットを用意して、約７００人の透明導電膜を
生成させ、その面抵抗値と光透過率とを測定したところ
、第２図及び第３図のような結果が得られた。ここで含
有比αは、ＳｉＯの質量Ｘと１ｎ２０３の質ＭＹとの総
和に対するＩｎ２Ｏ３の質ＩＹの比（重量％）［α＝
（Ｙ／（Ｘ＋Ｙ））ｘｌｏｏｌである。
種々のペレットを用意して、約７００人の透明導電膜を
生成させ、その面抵抗値と光透過率とを測定したところ
、第２図及び第３図のような結果が得られた。ここで含
有比αは、ＳｉＯの質量Ｘと１ｎ２０３の質ＭＹとの総
和に対するＩｎ２Ｏ３の質ＩＹの比（重量％）［α＝
（Ｙ／（Ｘ＋Ｙ））ｘｌｏｏｌである。
第２図より、含有比αを２０重量％以上の範囲で調整す
ることによって、１０’〜１０１１Ω／口の広範囲の面
抵抗値を連続的に得ることができることが明らかになっ
た。この場合、最も低い面抵抗値（数＋０７口）は従来
の５ｎＯｚを不純物として用いたＩＴＯＩＩと同程度の
値であり、ＳｉＯを不純物として用いてもＩＴＯ膜と同
程度の面抵抗値が得られることが明らかになった。また
本発明のようにＳｉＯを不純物とした場合、含有比αが
約５０重量％以下２０重世％以上の範囲で従来のＩＴＯ
膜では得られなかった、１０６〜１０”Ω／口の面抵抗
を得ることができ、しかもその面抵抗値はＩｎ２Ｏ３の
含有比を変えることにより制御することが可能である。
ることによって、１０’〜１０１１Ω／口の広範囲の面
抵抗値を連続的に得ることができることが明らかになっ
た。この場合、最も低い面抵抗値（数＋０７口）は従来
の５ｎＯｚを不純物として用いたＩＴＯＩＩと同程度の
値であり、ＳｉＯを不純物として用いてもＩＴＯ膜と同
程度の面抵抗値が得られることが明らかになった。また
本発明のようにＳｉＯを不純物とした場合、含有比αが
約５０重量％以下２０重世％以上の範囲で従来のＩＴＯ
膜では得られなかった、１０６〜１０”Ω／口の面抵抗
を得ることができ、しかもその面抵抗値はＩｎ２Ｏ３の
含有比を変えることにより制御することが可能である。
これにより、液晶のアナログ応用に適した高抵抗の透明
導電膜を得ることが可能になる。
導電膜を得ることが可能になる。
また第３図より、酸化インジウムの含有比αを２０重量
％以上とした場合、得られた透明導電膜つきガラス基板
の透過率はいずれも７５％（波長５００ｎｍ）以上であ
ることが分る。
％以上とした場合、得られた透明導電膜つきガラス基板
の透過率はいずれも７５％（波長５００ｎｍ）以上であ
ることが分る。
第２の実施例
第２の実施例では、電子ビーム加熱蒸着法に代えて、電
子ビーム加熱イオンプレーテイング法により透明導電膜
を生成させた。第４図は電子ビーム加熱イオンプレーテ
イング法を実施する装置の構成を概略的に示したもので
、同図において第１図の各部と同等な部分には同一の符
号を付しである。この装置では、基板支持板２と電子ビ
ーム加熱蒸着源１１との門にイオン化電極１５が配設さ
れ、この電極１５に高周波電１１１１６から高周波電力
が供給されている。また直流バイアス電源１７から基板
支持板２と接地間に負の直流バイアス電圧が印加されて
いる。またガス導入管８にはバルブ９を介して酸素ガス
及びアルゴンガスの供給源１０−が接続されている。そ
の他の点は第１図の装置と同様である。
子ビーム加熱イオンプレーテイング法により透明導電膜
を生成させた。第４図は電子ビーム加熱イオンプレーテ
イング法を実施する装置の構成を概略的に示したもので
、同図において第１図の各部と同等な部分には同一の符
号を付しである。この装置では、基板支持板２と電子ビ
ーム加熱蒸着源１１との門にイオン化電極１５が配設さ
れ、この電極１５に高周波電１１１１６から高周波電力
が供給されている。また直流バイアス電源１７から基板
支持板２と接地間に負の直流バイアス電圧が印加されて
いる。またガス導入管８にはバルブ９を介して酸素ガス
及びアルゴンガスの供給源１０−が接続されている。そ
の他の点は第１図の装置と同様である。
上記の装置により透明導電膜の生成を行わせる場合は、
例えば真空チャンバ１内を１０−６Ｔｏｒｒまで排気し
た後、酸素ガスをその分圧が３Ｘ１０−’Ｔｏｒｒにな
るまで供給し、更にアルゴンガスを、チャンバー内の総
圧力が４Ｘ１０−”Ｔｏｒｒになるまで供給する。また
高周波電源１６からイオン化電極１５に１００〜３００
Ｗの高周波電力を供給し、バイアス電源１７から基板支
持板２に１００〜２００■のバイアス電圧を印加する。
例えば真空チャンバ１内を１０−６Ｔｏｒｒまで排気し
た後、酸素ガスをその分圧が３Ｘ１０−’Ｔｏｒｒにな
るまで供給し、更にアルゴンガスを、チャンバー内の総
圧力が４Ｘ１０−”Ｔｏｒｒになるまで供給する。また
高周波電源１６からイオン化電極１５に１００〜３００
Ｗの高周波電力を供給し、バイアス電源１７から基板支
持板２に１００〜２００■のバイアス電圧を印加する。
これによりイオン化電極１５の近傍のガスをイオン化し
てプラズマ状態にする。このように電子ビーム加熱蒸着
源１１と基板３との間にプラズマ領域を形成すると、蒸
着源１１から蒸発した蒸着材料の分子はプラズマ領域を
通過する際にその一部がイオン化され、基板３上での反
応が促進されて薄膜の生成が促進される。
てプラズマ状態にする。このように電子ビーム加熱蒸着
源１１と基板３との間にプラズマ領域を形成すると、蒸
着源１１から蒸発した蒸着材料の分子はプラズマ領域を
通過する際にその一部がイオン化され、基板３上での反
応が促進されて薄膜の生成が促進される。
上記のようなイオンプレーテイング法によると、蒸着材
料の分子及び酸素ガスの一部がイオン化されて活性とな
り、基板３上での酸化物薄膜の生成が促進されるため、
第１実施例のような普通の電子ビーム加熱蒸着法による
場合に比べて基板の温度をより低温にし、蒸着速度をよ
り速くしても良好な透明導電膜を得ることができる。−
例を挙げると、酸化インジウムＩｎ２Ｏ３の含有比αが
３５重量％、基板温度が２００℃、酸素の分圧が３Ｘ
１０ ’ Ｔｏｒｒ、アルゴンの分圧が３．７Ｘ１０−
３Ｔｏｒｒ、高周波電力が２００Ｗ、直流バイアス電圧
が１００Ｖの条件下で、蒸着速度を１０人／ ｓｅｃと
して、膜厚７００人、面抵抗値５ｘ１０’Ω／口、透過
率８９％（波長５００ ｎ１ｌ）の透明導電膜を得るこ
とができた。
料の分子及び酸素ガスの一部がイオン化されて活性とな
り、基板３上での酸化物薄膜の生成が促進されるため、
第１実施例のような普通の電子ビーム加熱蒸着法による
場合に比べて基板の温度をより低温にし、蒸着速度をよ
り速くしても良好な透明導電膜を得ることができる。−
例を挙げると、酸化インジウムＩｎ２Ｏ３の含有比αが
３５重量％、基板温度が２００℃、酸素の分圧が３Ｘ
１０ ’ Ｔｏｒｒ、アルゴンの分圧が３．７Ｘ１０−
３Ｔｏｒｒ、高周波電力が２００Ｗ、直流バイアス電圧
が１００Ｖの条件下で、蒸着速度を１０人／ ｓｅｃと
して、膜厚７００人、面抵抗値５ｘ１０’Ω／口、透過
率８９％（波長５００ ｎ１ｌ）の透明導電膜を得るこ
とができた。
同様な条件で第１図の蒸着装置により透明導電膜を生成
したところ、酸化が不十分になるため、得られた透明導
電膜の面抵抗値は１０１１Ω／口以上、透過率は５３％
（波長５００ ｎｍ）となり、アナログ液晶ディスプレ
イ等の電極に用いるには不適当な膜しか得ることができ
なかった。
したところ、酸化が不十分になるため、得られた透明導
電膜の面抵抗値は１０１１Ω／口以上、透過率は５３％
（波長５００ ｎｍ）となり、アナログ液晶ディスプレ
イ等の電極に用いるには不適当な膜しか得ることができ
なかった。
第３の実施例
第３の実施例では、酸化ケイ素Ｓ１０または５１０２単
独のペレットと、酸化インジウムＩｎｚ０３単独のペレ
ットとをそれぞれ作成し、これらを独立に加熱して同時
に蒸発させることにより基板にＳ膜を蒸着する二元蒸着
法を採用した。
独のペレットと、酸化インジウムＩｎｚ０３単独のペレ
ットとをそれぞれ作成し、これらを独立に加熱して同時
に蒸発させることにより基板にＳ膜を蒸着する二元蒸着
法を採用した。
第５図は二元蒸着法を実施する装置の構成を概略的に示
したもので、この装置ではハース部１１ａ１フィラメン
ト１１ｂ、加速電極１１Ｃ及び磁極１１ｄからなる第１
の電子ビーム加熱蒸着源１１と、ハース部１１ａ′、フ
ィラメント１１ｂ′、加速電極１１Ｃ′及び磁極１１ｄ
′からなる第２の電子ビーム加熱蒸着源１１′とが真空
チャンバ１の下部に並べて設けられていて、第１の加熱
蒸着源１１のハース部にＳｌＯまたは５ｉＯｚ単独から
なるペレット１２が、また第２の加熱蒸着源１１′のハ
ース部にＩｎ２Ｏ３単独からなるペレット１２′が入れ
られている。膜質の均一性を得るために、電子ビーム加
熱蒸着源１１．１１′および基板の位置が適当に選ばれ
、基板は回転される。その他の点は第１図の装置と同様
である。
したもので、この装置ではハース部１１ａ１フィラメン
ト１１ｂ、加速電極１１Ｃ及び磁極１１ｄからなる第１
の電子ビーム加熱蒸着源１１と、ハース部１１ａ′、フ
ィラメント１１ｂ′、加速電極１１Ｃ′及び磁極１１ｄ
′からなる第２の電子ビーム加熱蒸着源１１′とが真空
チャンバ１の下部に並べて設けられていて、第１の加熱
蒸着源１１のハース部にＳｌＯまたは５ｉＯｚ単独から
なるペレット１２が、また第２の加熱蒸着源１１′のハ
ース部にＩｎ２Ｏ３単独からなるペレット１２′が入れ
られている。膜質の均一性を得るために、電子ビーム加
熱蒸着源１１．１１′および基板の位置が適当に選ばれ
、基板は回転される。その他の点は第１図の装置と同様
である。
この場合、蒸着源１１及び１１′にそれぞれ供給する電
力を加減することにより、ＳｉＯまたは５１０２及びＩ
ｎｚ０３の蒸発層を調節することができる。
力を加減することにより、ＳｉＯまたは５１０２及びＩ
ｎｚ０３の蒸発層を調節することができる。
第１図及び第４図の装置による場合のように、異なる物
質を混合して１ベレツトを構成すると、蒸着時間の経過
に伴ってペレットの混合比が変化するおそれがあるが、
この第３の実施例によればその心配はなく、再現性良（
透明導電膜の生成を行わせることができる。
質を混合して１ベレツトを構成すると、蒸着時間の経過
に伴ってペレットの混合比が変化するおそれがあるが、
この第３の実施例によればその心配はなく、再現性良（
透明導電膜の生成を行わせることができる。
一例として、蒸発材料に３ｉＱ２のペレットと１ｎ２０
３のペレットとを用い、基板温度を４００℃、酸素分圧
を３Ｘ１０−’Ｔｏｒｒとし、５ｉＯｚの蒸着速度を２
．３人／ｓｅｃ、Ｉｎｚ ０３の蒸着速度を０．７人／
Ｓｅｃとするように電子ビーム加熱蒸着源１１及び１１
′への電力の供給を制御した。その結果、膜厚が７００
人、面抵抗値が３Ｘ１０”Ω／口、透過率が８１％（波
長５００ｎｌ）の透明導電膜を得ることができた。
３のペレットとを用い、基板温度を４００℃、酸素分圧
を３Ｘ１０−’Ｔｏｒｒとし、５ｉＯｚの蒸着速度を２
．３人／ｓｅｃ、Ｉｎｚ ０３の蒸着速度を０．７人／
Ｓｅｃとするように電子ビーム加熱蒸着源１１及び１１
′への電力の供給を制御した。その結果、膜厚が７００
人、面抵抗値が３Ｘ１０”Ω／口、透過率が８１％（波
長５００ｎｌ）の透明導電膜を得ることができた。
インジウム及びケイ素原子換算の蒸着速度比ｒ（Ｉｎ／
Ｓｉ）を約０．１以下にすると、面抵抗値は１０１１Ω
／口以上となり、実用には適さないものとなる。１０１
〜１０１６Ω／口の範囲の所望の面抵抗を得る為には、
蒸着速度速度比ｒ（Ｉｎ／Ｓｉ）を０．１以上に選ぶ必
要がある。
Ｓｉ）を約０．１以下にすると、面抵抗値は１０１１Ω
／口以上となり、実用には適さないものとなる。１０１
〜１０１６Ω／口の範囲の所望の面抵抗を得る為には、
蒸着速度速度比ｒ（Ｉｎ／Ｓｉ）を０．１以上に選ぶ必
要がある。
また蒸着速度比を０．１として生成した膜について蛍光
Ｘ線分析を行った結果、膜中のインジウム含有比（イン
ジウムｉｎの質量とケイ素３ｉの質量との総和に対する
インジウムｉｎの質量の比）α′は約２５〜３０重量％
であった。これより、１０１〜ｉＱｌ＠Ω／口の面抵抗
を得るためには、膜中のインジウム含有費を２５重量％
以上に設定する必要があることが分る。
Ｘ線分析を行った結果、膜中のインジウム含有比（イン
ジウムｉｎの質量とケイ素３ｉの質量との総和に対する
インジウムｉｎの質量の比）α′は約２５〜３０重量％
であった。これより、１０１〜ｉＱｌ＠Ω／口の面抵抗
を得るためには、膜中のインジウム含有費を２５重量％
以上に設定する必要があることが分る。
第５図の装置にイオン化電極を設けるとともに、基板支
持板２に直流バイアス電圧を印加して、イオンプレーテ
イング法により二元蒸着法を実施するようにしても同様
な効果を得ることができる。
持板２に直流バイアス電圧を印加して、イオンプレーテ
イング法により二元蒸着法を実施するようにしても同様
な効果を得ることができる。
第４の実施例
第４の実施例では、第６図の装置を用いて斜め蒸着法に
より透明導電膜の生成を行った。
より透明導電膜の生成を行った。
すなわち、この実施例では、基板３と電子ビーム加熱蒸
着源１１とを横方向にずらして配置するとともに基板３
を水平方向に対して一定の角度傾け、基板３の板面に対
して角度（鋭角）θ（＝５〜１５度）を成す方向から蒸
着を行った。基板下部に蒸着窓１４を有したマスク１３
を設け、蒸着物質は蒸着窓１４のみを通過し、基板上に
蒸着される構造となっている。基板を回転させずに矢印
１５方向に一定速度で移動させることにより、基板全面
に均一な膜が得られるようになっている。
着源１１とを横方向にずらして配置するとともに基板３
を水平方向に対して一定の角度傾け、基板３の板面に対
して角度（鋭角）θ（＝５〜１５度）を成す方向から蒸
着を行った。基板下部に蒸着窓１４を有したマスク１３
を設け、蒸着物質は蒸着窓１４のみを通過し、基板上に
蒸着される構造となっている。基板を回転させずに矢印
１５方向に一定速度で移動させることにより、基板全面
に均一な膜が得られるようになっている。
この様な方法によれば、ガラス基板３上に蒸着方向に沿
った結晶粒成長が起り、配向膜の機能を兼ね備えた透明
導電膜を得ることができる。従って配向膜を形成する工
程を必要とする液晶素子等を製造する場合に、この方法
を採用すると、配向膜を形成する工程を省くことができ
、工数の削減を図ることができる。
った結晶粒成長が起り、配向膜の機能を兼ね備えた透明
導電膜を得ることができる。従って配向膜を形成する工
程を必要とする液晶素子等を製造する場合に、この方法
を採用すると、配向膜を形成する工程を省くことができ
、工数の削減を図ることができる。
第５の実施例
酸化物透明導電膜の電気的特性及び光学的特性は膜の酸
化状態により大きく変化する。酸化が不十分であると、
面抵抗値が不安定になり、透過率が著しく低下する。前
記各実施例においては、酸化を十分に行わせるように基
板の温度や酸素分圧、蒸着速度、高周波電力等の諸条件
が選択されているが、蒸着により透明導電膜を生成した
後に熱処理を行うと電気的特性及び光学的特性を更に改
善することができる。また透明導電膜の生成を行った後
に熱処理を行うと、蒸着時の基板の温度が低かったり、
蒸着速度が速かったり、酸素分圧が低かったりした場合
でも、電気的特性及び光学的特性が優れた透明導電膜を
得ることができる。
化状態により大きく変化する。酸化が不十分であると、
面抵抗値が不安定になり、透過率が著しく低下する。前
記各実施例においては、酸化を十分に行わせるように基
板の温度や酸素分圧、蒸着速度、高周波電力等の諸条件
が選択されているが、蒸着により透明導電膜を生成した
後に熱処理を行うと電気的特性及び光学的特性を更に改
善することができる。また透明導電膜の生成を行った後
に熱処理を行うと、蒸着時の基板の温度が低かったり、
蒸着速度が速かったり、酸素分圧が低かったりした場合
でも、電気的特性及び光学的特性が優れた透明導電膜を
得ることができる。
第７図は熱処理の効果を示す実験の結果を示したもので
、同図においてＡは基板のみの透過率を光の波長に対し
て示している。またＢは第１の実施例で１ｎｚｏａの含
有比を３５重量％、基板温度を４００℃、酸素分圧を３
Ｘ １０ ’ Ｔｏｒｒ、蒸着速度を３人として形成
した透明導電膜つきガラス基板の透過率を示し、ＣはＢ
の膜を大気炉内に入れて、４００℃で３０分熱処理した
後の透過率を示している°。これらの結果から、蒸着を
行った後に熱処理を行うことにより、透過率が大幅に改
善され、透明導電膜つきガラス基板の透過率をガラス基
板のみの透過率９２％近くまで改善できることが分る。
、同図においてＡは基板のみの透過率を光の波長に対し
て示している。またＢは第１の実施例で１ｎｚｏａの含
有比を３５重量％、基板温度を４００℃、酸素分圧を３
Ｘ １０ ’ Ｔｏｒｒ、蒸着速度を３人として形成
した透明導電膜つきガラス基板の透過率を示し、ＣはＢ
の膜を大気炉内に入れて、４００℃で３０分熱処理した
後の透過率を示している°。これらの結果から、蒸着を
行った後に熱処理を行うことにより、透過率が大幅に改
善され、透明導電膜つきガラス基板の透過率をガラス基
板のみの透過率９２％近くまで改善できることが分る。
この９２％という透過率は一般の３ｎ０２と１ｎｚｏｓ
との混合膜つきガラス基板の透過率（約８２％）に比べ
てはるかに大きな値である。このような高い透過率はベ
レットの１ｎ２０３含有比を小さい範囲（５０重量％以
下）に選定した場合に得られる。このように高い透過率
が得られるのは、５ｉＯｚの含有により、膜の屈折率が
ガラス基板の屈折率に近付き、基板と膜の界面での反射
が減少するためであると考えられる。
との混合膜つきガラス基板の透過率（約８２％）に比べ
てはるかに大きな値である。このような高い透過率はベ
レットの１ｎ２０３含有比を小さい範囲（５０重量％以
下）に選定した場合に得られる。このように高い透過率
が得られるのは、５ｉＯｚの含有により、膜の屈折率が
ガラス基板の屈折率に近付き、基板と膜の界面での反射
が減少するためであると考えられる。
次に第８図は第１図に示す電子ビーム加熱蒸着法により
透明導電膜を形成した後、膜を大気炉に入れて、４００
℃で熱処理を行った場合の熱処理時間に対する面抵抗値
の変化を示している。この実験は、ベレットのＩｎ２Ｏ
３含有比αを３０゜５０及び９０重量％とした場合につ
いてそれぞれ行い、これらの各場合における蒸着条件は
、基板温度を２００℃、酸素分圧を１ Ｘ １０ ’
Ｔｏｒｒ、蒸着速度を５人／ＳｅＣとした。これらの結
果から、熱処理時間が２時間以上になると面抵抗値がほ
ぼ一定になり、面抵抗値の安定化を図り得ることが分る
。
透明導電膜を形成した後、膜を大気炉に入れて、４００
℃で熱処理を行った場合の熱処理時間に対する面抵抗値
の変化を示している。この実験は、ベレットのＩｎ２Ｏ
３含有比αを３０゜５０及び９０重量％とした場合につ
いてそれぞれ行い、これらの各場合における蒸着条件は
、基板温度を２００℃、酸素分圧を１ Ｘ １０ ’
Ｔｏｒｒ、蒸着速度を５人／ＳｅＣとした。これらの結
果から、熱処理時間が２時間以上になると面抵抗値がほ
ぼ一定になり、面抵抗値の安定化を図り得ることが分る
。
膜に熱処理を施す場合の熱処理温度の好ましい範囲を求
めるため、熱処理温度を種々変えて実験を行ったところ
、透過率に関しては、２００℃の温度で熱処理を行って
も第７図と同様な結果が得られることが明らかになった
。従って熱処理温度は２００℃以上に設定するのが好ま
しいことが分っている。
めるため、熱処理温度を種々変えて実験を行ったところ
、透過率に関しては、２００℃の温度で熱処理を行って
も第７図と同様な結果が得られることが明らかになった
。従って熱処理温度は２００℃以上に設定するのが好ま
しいことが分っている。
尚熱処理温度を低く設定した場合に抵抗値の安定化を図
るためには、熱処理温度を高く設定した場合に比べて熱
処理時間を長くする必要がある。
るためには、熱処理温度を高く設定した場合に比べて熱
処理時間を長くする必要がある。
例えば熱処理温度を２００℃とした場合、抵抗値の安定
化を図るためには、熱処理温度を４００℃とした場合の
熱処理必要時間（約２時間）より長い時間を必要とする
。これは、膜の酸化の程度が熱処理温度と時間との積に
関係していることにあると思われる。蒸着により基板に
膜が生成された段階で膜の酸化の程度がかなり進んでい
る場合には、熱処理温度を低くしても熱処理時間を短く
することができる。実際に熱処理を行うに当っては、蒸
着により得られた膜の酸化状態に応じて適当な熱処理条
件を選ぶことになる。
化を図るためには、熱処理温度を４００℃とした場合の
熱処理必要時間（約２時間）より長い時間を必要とする
。これは、膜の酸化の程度が熱処理温度と時間との積に
関係していることにあると思われる。蒸着により基板に
膜が生成された段階で膜の酸化の程度がかなり進んでい
る場合には、熱処理温度を低くしても熱処理時間を短く
することができる。実際に熱処理を行うに当っては、蒸
着により得られた膜の酸化状態に応じて適当な熱処理条
件を選ぶことになる。
次に熱処理温度の上限は、基板の耐熱性及び膜の耐熱性
により定まるが、一般に基板の耐熱温度（基板を軟化さ
せたり基板に熱歪みを生じさせたりすることがない温度
の上限）の方が膜の耐熱温度に比べて低いので、実際に
は熱処理温度の上限は基板の耐熱温度により決まる。例
えばガラス基板が用いられる場合の耐熱温度は約５００
℃であり、プラスチック等の有機材料基板が用いられる
場合の耐熱温度は約２００℃以下である。熱処理温度は
、これら基板の耐熱温度以下２００℃以上の範囲で、生
成された膜の酸化状態に応じて適当な値に設定すればよ
い。
により定まるが、一般に基板の耐熱温度（基板を軟化さ
せたり基板に熱歪みを生じさせたりすることがない温度
の上限）の方が膜の耐熱温度に比べて低いので、実際に
は熱処理温度の上限は基板の耐熱温度により決まる。例
えばガラス基板が用いられる場合の耐熱温度は約５００
℃であり、プラスチック等の有機材料基板が用いられる
場合の耐熱温度は約２００℃以下である。熱処理温度は
、これら基板の耐熱温度以下２００℃以上の範囲で、生
成された膜の酸化状態に応じて適当な値に設定すればよ
い。
［発明の効果］
本願筒１の発明の透明環Ｎｌｉの組成によれば、１０’
〜１０１ｆｌΩ／口の範囲の面抵抗値を有し、高い透過
率を有する透明導電膜を得ることができる。また特許請
求の範囲第２項及び第５項にそれぞれ記載された本願筒
２及び第４の発明によれば、各蒸着条件を適当に選定す
ることにより、従来の方法では得られなかった、面抵抗
値が１０５〜１Ｑ １１０７口の範囲の高抵抗透明導電
膜を容易に得ることができる。特に第４の発明によれば
、３ｉ０とＩｎｚ０３とを混合して１ペレツトを構成す
る場合に比べて面抵抗値の再現性を良くすることができ
る。また特許請求の範囲第４項及び第６項にそれぞれ記
載された第３及び第５の発明によれば、蒸着により膜を
生成した後熱処理を行うため、透明環′ＲＩＩｌの透過
率を高くすることができる上に、面抵抗値の安定化を図
ることができる利点がある。
〜１０１ｆｌΩ／口の範囲の面抵抗値を有し、高い透過
率を有する透明導電膜を得ることができる。また特許請
求の範囲第２項及び第５項にそれぞれ記載された本願筒
２及び第４の発明によれば、各蒸着条件を適当に選定す
ることにより、従来の方法では得られなかった、面抵抗
値が１０５〜１Ｑ １１０７口の範囲の高抵抗透明導電
膜を容易に得ることができる。特に第４の発明によれば
、３ｉ０とＩｎｚ０３とを混合して１ペレツトを構成す
る場合に比べて面抵抗値の再現性を良くすることができ
る。また特許請求の範囲第４項及び第６項にそれぞれ記
載された第３及び第５の発明によれば、蒸着により膜を
生成した後熱処理を行うため、透明環′ＲＩＩｌの透過
率を高くすることができる上に、面抵抗値の安定化を図
ることができる利点がある。
第１図は本発明の第１の実施例で用いる蒸着装置の構成
を概略的に示す構成図、第２図は第１の実施例により得
られた透明導電膜の面抵抗値と■ｎ２０３含有比との関
係を示す線図、第３図は同実施例により得られた透明導
電膜の透過率と酸化インジウム含有比との関係を示す線
図、第４図ないし第６図はそれぞれ本発明の第２ないし
第４の実施例で用いる蒸着装置の構成を概略的に示す構
成図、第７図はガラス基板と第１の実施例により得られ
た透明導電膜と第５の実施例により得られた透明導電膜
とについて透過率と波長との関係を示す線図、第８図は
第５の実施例により得られる透明導電膜の面抵抗値と熱
処理時間との関係を示す線図である。 １・・・真空チャンバ、２・・・基板支持板、３・・・
ガラス基板、８・・・ガス導入管、１１．１１−・・・
電子ビーム加熱蒸着源、１２．１２′・・・ベレット、
１３・・・マスク、１４・・・蒸着窓、１５・・・基板
移動方向。 第１図 第３図 第２図 第８図 第７図 ＣＨｕ北ａｏ＆！２．１ｊＪ１４Ｌ ｊ度憂（／＋榎→ 手続ネ甫正書 く自発） １、事件の表示 特願昭６１−２３４１４９号２、発明
の名称 透明導電膜及びその生成方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 （１１４）工業技術院長 （０２６）株式会社ダイヘン ４、代理人 ；１）工業技術院長の復代理人 東京都港区新橋４−３１−６ 文山ビル６階東京都港
区新橋４−３１−６ 文山ビル６階５、補正の対象 図面第１図 ６、補正の内容 図面第１図を別紙の通り訂正する。 以上 第１図
を概略的に示す構成図、第２図は第１の実施例により得
られた透明導電膜の面抵抗値と■ｎ２０３含有比との関
係を示す線図、第３図は同実施例により得られた透明導
電膜の透過率と酸化インジウム含有比との関係を示す線
図、第４図ないし第６図はそれぞれ本発明の第２ないし
第４の実施例で用いる蒸着装置の構成を概略的に示す構
成図、第７図はガラス基板と第１の実施例により得られ
た透明導電膜と第５の実施例により得られた透明導電膜
とについて透過率と波長との関係を示す線図、第８図は
第５の実施例により得られる透明導電膜の面抵抗値と熱
処理時間との関係を示す線図である。 １・・・真空チャンバ、２・・・基板支持板、３・・・
ガラス基板、８・・・ガス導入管、１１．１１−・・・
電子ビーム加熱蒸着源、１２．１２′・・・ベレット、
１３・・・マスク、１４・・・蒸着窓、１５・・・基板
移動方向。 第１図 第３図 第２図 第８図 第７図 ＣＨｕ北ａｏ＆！２．１ｊＪ１４Ｌ ｊ度憂（／＋榎→ 手続ネ甫正書 く自発） １、事件の表示 特願昭６１−２３４１４９号２、発明
の名称 透明導電膜及びその生成方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 （１１４）工業技術院長 （０２６）株式会社ダイヘン ４、代理人 ；１）工業技術院長の復代理人 東京都港区新橋４−３１−６ 文山ビル６階東京都港
区新橋４−３１−６ 文山ビル６階５、補正の対象 図面第１図 ６、補正の内容 図面第１図を別紙の通り訂正する。 以上 第１図
Claims (6)
- （１）酸化ケイ素と酸化インジウムとの混合酸化物を主
成分とし、インジウム及びケイ素の総量に対するインジ
ウムの含有比を２５重量パーセント以上としたことを特
徴とする透明導電膜。 - （２）基板上に透明導電膜を生成させる方法において、 酸化ケイ素と酸化インジウムとを主成分として酸化ケイ
素及び酸化インジウムの総量に対する酸化インジウムの
含有比を２０重量パーセント以上とした膜生成用組成物
を蒸発材料として用い、電子ビーム加熱蒸着法または電
子ビーム加熱イオンプレーテイング法により前記基板上
に膜を生成させることを特徴とする透明導電膜の生成方
法。 - （３）前記電子ビーム加熱蒸着法または電子ビーム加熱
イオンプレーテイング法は前記基板の板面に対して傾斜
した方向から前記蒸発材料を蒸発させる斜め蒸着法であ
る特許請求の範囲第２項に記載の透明導電膜の生成方法
。 - （４）基板上に透明導電膜を生成させる方法において、 酸化ケイ素と酸化インジウムとを主成分とし酸化ケイ素
及び酸化インジウムの総量に対する酸化インジウムの含
有比を２０重量パーセント以上とした膜生成用組成物を
蒸発材料として用い、電子ビーム加熱蒸着法または電子
ビーム加熱イオンプレーテイング法により前記基板上に
膜を生成させ、次いで基板の耐熱温度以下２００℃以上
の温度に保たれた大気炉中で前記膜を熱処理することを
特徴とする透明導電膜の生成方法。 - （５）基板上に透明導電膜を生成させる方法において、 酸化ケイ素またはケイ素からなるペレツトと酸化インジ
ウムまたはインジウムからなるペレツトとを用い、 ケイ素原子に対するインジウム原子の蒸発速度比を０．
１以上とするように制御しつつそれぞれのペレツトを独
立にかつ同時に加熱蒸着させて前記基板上に膜を生成さ
せることを特徴とする透明導電膜の生成方法。 - （６）基板上に透明導電膜を生成させる方法において、 酸化ケイ素またはケイ素からなるペレツトと酸化インジ
ウムまたはインジウムからなるペレツトとを用い、 ケイ素原子に対するインジウム原子の蒸発速度比を０．
１以上とするように制御しつつそれぞれの蒸発材料を独
立にかつ同時に加熱蒸着させて前記基板上に膜を生成さ
せ、 次いで基板の耐熱温度以下２００℃以上の温度に保たれ
た大気炉中で前記膜を熱処理することを特徴とする透明
導電膜の生成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61234149A JPS6389656A (ja) | 1986-10-01 | 1986-10-01 | 透明導電膜及びその生成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61234149A JPS6389656A (ja) | 1986-10-01 | 1986-10-01 | 透明導電膜及びその生成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6389656A true JPS6389656A (ja) | 1988-04-20 |
| JPH058527B2 JPH058527B2 (ja) | 1993-02-02 |
Family
ID=16966413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61234149A Granted JPS6389656A (ja) | 1986-10-01 | 1986-10-01 | 透明導電膜及びその生成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6389656A (ja) |
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-
1986
- 1986-10-01 JP JP61234149A patent/JPS6389656A/ja active Granted
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| Publication number | Publication date |
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| JPH058527B2 (ja) | 1993-02-02 |
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|---|---|---|---|
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