JP6149804B2 - 酸化物焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
1.酸化物焼結体
2.酸化物焼結体の製造方法
3.酸化物膜
4.実施例
まず、本実施の形態に係る酸化物焼結体について説明する。
次に、本実施の形態に係る酸化物焼結体の製造方法について説明する。
第1工程は、酸化物焼結体を構成する成分の原料粉末を所定の割合で調合し、水や各種添加物と混合してスラリーを得て、得られたスラリーを乾燥して造粒することによって造粒粉を得る造粒工程である。
第2工程は、上述した第1工程で得られた造粒粉を加圧成形して、成形体を得る成形工程である。
第3工程は、上述した第2工程で得られた成形体を、常圧で焼成することにより酸化物焼結体を得る焼成工程である。
次に、本実施の形態に係る酸化物膜について説明する。
以下に示す本発明の実施例及び比較例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例及び比較例によって限定されるものではない。
<酸化物焼結体の作製>
実施例1では、メディアン径が1.0μm以下のIn2O3粉末及び非晶質SiO2粉末を原料粉末として用い、Si/In原子数比が1.0となる割合で調合し、原料粉末濃度が65質量%となるように、純水を40質量%、有機バインダーとしてポリビニルアルコールを2質量%、及び分散剤としてアクリル酸メタクリル酸共重合体アンモニア中和剤を1.5質量%となるように混合すると共に、混合タンクにてスラリーを作製した。
実施例1では、酸化物焼結体を、直径が152.4mm(6インチ)であり、厚みが5mmとなるように加工し、無酸素銅製のバッキングプレートに金属インジウムを用いてボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。
<酸化物焼結体の作製>
実施例2では、Si/In原子数比が0.65となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして酸化物焼結体を作製し、酸化物焼結体の密度、各化合物相の存在比率、Si相の有無、及び曲げ強度をそれぞれ測定した。また、相対密度は、測定した酸化物焼結体の密度及び各化合物相の存在比率より算出した。
続いて、実施例2では、実施例1と同様にして、酸化物焼結体を無酸素銅製のバッキングプレートに金属Inを用いてボンディングし、スパッタリングターゲットを作製した。そして、そのスパッタリングターゲットを用いて酸化物膜を形成した。
<酸化物焼結体の作製>
実施例3では、Si/In原子数比が1.75となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして酸化物焼結体を作製し、酸化物焼結体の密度、各化合物相の存在比率、Si相の有無、及び曲げ強度をそれぞれ測定した。また、相対密度は、測定した酸化物焼結体の密度及び各化合物相の存在比率より算出した。
続いて、実施例3では、実施例1と同様にして、酸化物焼結体を無酸素銅製のバッキングプレートに金属Inを用いてボンディングし、スパッタリングターゲットを作製した。そして、そのスパッタリングターゲットを用いて酸化物膜を形成した。
<酸化物焼結体の作製>
実施例4では、焼成温度を1150℃としたこと以外は、実施例1と同様にして酸化物焼結体を作製し、酸化物焼結体の密度、各化合物相の存在比率、Si相の有無、及び曲げ強度をそれぞれ測定した。また、相対密度は、測定した酸化物焼結体の密度及び各化合物相の存在比率より算出した。
続いて、実施例4では、実施例1と同様にして、酸化物焼結体を無酸素銅製のバッキングプレートに金属Inを用いてボンディングし、スパッタリングターゲットを作製した。そして、そのスパッタリングターゲットを用いて酸化物膜を形成した。
<酸化物焼結体の作製>
実施例5では、焼成温度を1350℃としたこと以外は、実施例1と同様にして酸化物焼結体を作製し、酸化物焼結体の密度、各化合物相の存在比率、Si相の有無、及び曲げ強度をそれぞれ測定した。また、相対密度は、測定した酸化物焼結体の密度及び各化合物相の存在比率より算出した。
続いて、実施例5では、実施例1と同様にして、酸化物焼結体を無酸素銅製のバッキングプレートに金属Inを用いてボンディングし、スパッタリングターゲットを作製した。そして、そのスパッタリングターゲットを用いて酸化物膜を形成した。
<酸化物焼結体の作製>
実施例6では、In2O3粉末及び非晶質SiO2粉末に加えて、Tiを含むメディアン径が1.0μm以下のTiO2粉末を用い、Ti/In原子数比がそれぞれ0.03となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして酸化物焼結体を作製し、酸化物焼結体の密度、各化合物相の存在比率、Si相の有無、及び曲げ強度をそれぞれ測定した。また、相対密度は、測定した酸化物焼結体の密度及び各化合物相の存在比率より算出した。
続いて、実施例6では、実施例1と同様にして、酸化物焼結体を無酸素銅製のバッキングプレートに金属Inを用いてボンディングし、スパッタリングターゲットを作製した。そして、そのスパッタリングターゲットを用いて酸化物膜を形成した。
<酸化物焼結体の作製>
実施例7では、In2O3粉末及び非晶質SiO2粉末に加えて、Snを含むメディアン径が1.0μm以下のSnO2粉末を用い、Sn/In原子数比がそれぞれ0.02となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして酸化物焼結体を作製し、酸化物焼結体の密度、各化合物相の存在比率、Si相の有無、及び曲げ強度をそれぞれ測定した。また、相対密度は、測定した酸化物焼結体の密度及び各化合物相の存在比率より算出した。
続いて、実施例7では、実施例1と同様にして、酸化物焼結体を無酸素銅製のバッキングプレートに金属Inを用いてボンディングし、スパッタリングターゲットを作製した。そして、そのスパッタリングターゲットを用いて酸化物膜を形成した。
<酸化物焼結体の作製>
比較例1では、Si/In原子数比が0.5となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして酸化物焼結体を作製し、酸化物焼結体の密度、各化合物相の存在比率、Si相の有無、及び曲げ強度をそれぞれ測定した。また、相対密度は、測定した酸化物焼結体の密度及び各化合物相の存在比率より算出した。
続いて、比較例1では、実施例1と同様にして、酸化物焼結体を無酸素銅製のバッキングプレートに金属Inを用いてボンディングし、スパッタリングターゲットを作製した。そして、そのスパッタリングターゲットを用いて酸化物膜を形成した。
<酸化物焼結体の作製>
比較例2では、Si/In原子数比が2.0となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして酸化物焼結体を作製し、酸化物焼結体の密度、各化合物相の存在比率、Si相の有無、及び曲げ強度をそれぞれ測定した。また、相対密度は、測定した酸化物焼結体の密度及び各化合物相の存在比率より算出した。
続いて、比較例2では、実施例1と同様にして、酸化物焼結体を無酸素銅製のバッキングプレートに金属Inを用いてボンディングし、スパッタリングターゲットを作製した。そして、そのスパッタリングターゲットを用いて酸化物膜を形成した。
<酸化物焼結体の作製>
比較例3では、焼成温度を1000℃としたこと以外は、実施例1と同様にして酸化物焼結体を作製し、酸化物焼結体の密度、各化合物相の存在比率、Si相の有無、及び曲げ強度をそれぞれ測定した。また、相対密度は、測定した酸化物焼結体の密度及び各化合物相の存在比率より算出した。
続いて、比較例3では、実施例1と同様にして、酸化物焼結体を無酸素銅製のバッキングプレートに金属Inを用いてボンディングし、スパッタリングターゲットを作製した。そして、そのスパッタリングターゲットを用いて酸化物膜を形成した。
<酸化物焼結体の作製>
比較例4では、焼成温度を1500℃としたこと以外は、実施例1と同様にして酸化物焼結体を作製し、酸化物焼結体の密度、各化合物相の存在比率、Si相の有無、及び曲げ強度をそれぞれ測定した。また、相対密度は、測定した酸化物焼結体の密度及び各化合物相の存在比率より算出した。
続いて、比較例4では、実施例1と同様にして、酸化物焼結体を無酸素銅製のバッキングプレートに金属Inを用いてボンディングし、スパッタリングターゲットを作製した。そして、そのスパッタリングターゲットを用いて酸化物膜を形成した。
<酸化物焼結体の作製>
比較例5では、SiO2原料として結晶SiO2粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして酸化物焼結体を作製し、酸化物焼結体の密度、各化合物相の存在比率、Si相の有無、及び曲げ強度をそれぞれ測定した。また、相対密度は、測定した酸化物焼結体の密度及び各化合物相の存在比率より算出した。
続いて、比較例5では、実施例1と同様にして、酸化物焼結体を無酸素銅製のバッキングプレートに金属Inを用いてボンディングし、スパッタリングターゲットを作製した。そして、そのスパッタリングターゲットを用いて酸化物膜を形成した。
<酸化物焼結体の作製>
比較例6では、原料粉末として、メディアン径が1.0μm以下のIn2O3粉末とメディアン径が5μmの金属Si粉末とを、三次元混合器で混合した後、得られた混合粉末をカーボン製容器中に給粉し、焼成温度900℃、圧力4.9MPaの条件にてホットプレスして酸化物焼結体を作製した以外は、実施例1と同様にして酸化物焼結体を作製し、酸化物焼結体の密度、各化合物相の存在比率、Si相の有無、及び曲げ強度をそれぞれ測定した。また、相対密度は、測定した酸化物焼結体の密度及び各化合物相の存在比率より算出した。
続いて、比較例6では、実施例1と同様にして、酸化物焼結体を無酸素銅製のバッキングプレートに金属Inを用いてボンディングし、スパッタリングターゲットを作製した。そして、そのスパッタリングターゲットを用いて酸化物膜を形成した。
Claims (8)
- 主成分としてInと、Siとを含むIn−Si−O系の酸化物焼結体であって、
前記Siの含有量がSi/In原子数比で0.65以上1.75以下であり、
トルトバイタイト型構造の珪酸インジウム化合物の結晶相の割合が30質量%以下であり、
当該酸化物焼結体を構成する各化合物相の存在比率及び真密度から算出した密度に対する当該酸化物焼結体の密度の実測値より算出される相対密度が90%以上であり、
曲げ強度が90N/mm2以上であることを特徴とする酸化物焼結体。 - 金属Si相を含まないことを特徴とする請求項1に記載の酸化物焼結体。
- 当該酸化物焼結体の粉末のX線回折法及び/又は当該酸化物焼結体の薄片の電子線回析法により、前記金属Si相が検出されないことを特徴とする請求項2に記載の酸化物焼結体。
- 結晶二酸化珪素化合物相を含まないことを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れか1項に記載の酸化物焼結体。
- 当該酸化物焼結体の粉末のX線回折法及び/又は当該酸化物焼結体の薄片の電子線回析法により、前記結晶二酸化珪素化合物相が検出されないことを特徴とする請求項4に記載の酸化物焼結体。
- 前記In及び前記Si以外の三価以上の金属元素から選ばれた少なくとも1種の金属元素を更に含有し、含有した該金属元素の全成分をMとした場合の該Mの含有量がM/In原子数比で0.001以上0.05以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項5の何れか1項に記載の酸化物焼結体。
- 請求項1乃至請求項6の何れかに記載の酸化物焼結体の製造方法であって、
Inの原料として酸化インジウム粉末及びSiの原料として非晶質の二酸化珪素粉末をそれぞれ用い、該非晶質の二酸化珪素粉末を含む成形体を常圧焼結法により焼結することを特徴とする酸化物焼結体の製造方法。 - 前記成形体を1100℃以上1400℃以下で焼結することを特徴とする請求項7に記載の酸化物焼結体の製造方法。
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