CN117049870A - 一种氧化铟锌蒸镀靶材及其制备方法 - Google Patents

一种氧化铟锌蒸镀靶材及其制备方法 Download PDF

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CN117049870A CN202311012661.1A CN202311012661A CN117049870A CN 117049870 A CN117049870 A CN 117049870A CN 202311012661 A CN202311012661 A CN 202311012661A CN 117049870 A CN117049870 A CN 117049870A
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邵学亮
李开杰
罗斯诗
张兴宇
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Vital Thin Film Materials Guangdong Co Ltd
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    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/453Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zinc, tin, or bismuth oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. zincates, stannates or bismuthates

Abstract

本发明涉及靶材生产技术领域,公开了一种氧化铟锌蒸镀靶材的制备方法,该方法先将分散剂、粘结剂、氧化锌粉末、氧化铟粉末加入纯水中混合,得到混合浆料;再将混合浆料喷雾制粒,得到IZO粉末;随后将IZO粉末铺入石墨舟、一次烧结、过筛,得到一次烧结后的IZO粉末;最后向一次烧结后的IZO粉末添加去离子水润湿、模压、二次烧结,得到氧化铟锌蒸镀靶材;通过上述方法制得的氧化铟锌蒸镀靶材,不仅拥有较高的相对密度和电导率,并且可以直接用于蒸镀使用,此外,本申请还公开了一种氧化铟锌蒸镀靶材。

Description

一种氧化铟锌蒸镀靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及靶材生产技术领域,尤其涉及一种氧化铟锌蒸镀靶材及其制备方法。
背景技术
透明导电氧化物(transparent conductive oxide,简称TCO)是一种重要的光电子功能材料,它对可见光具有很高的透过率,而对红外光具有很高的反射率,同时具有优良的导电性能。因此,TCO被广泛应用于太阳能电池、平板、液晶显示、发光二极管和热辐射反射镜等领域。锡掺杂氧化铟(Indiμm Tin Oxide,简称ITO)是当前应用最广泛的透明导电膜。常见的ITO薄膜的制备方法有真空蒸镀法、化学气相沉积法、喷涂法、磁控溅射法和溶胶-凝胶法。
其中,真空蒸镀法是利用大电流产生高热能使蒸镀料蒸发或升华成具有能量的气态粒子离开蒸镀料表面,并沉积在待镀材料表面形成薄膜,具有成膜方法简单、薄膜纯度和致密性高、膜结构和性能独特等优点,IZO蒸镀料作为真空蒸镀IZO薄膜的原材料,呈现出巨大的市场。
氧化锌原料来源丰富,价格便宜,无毒,在氢等离子体中具有很好的稳定性;是一种宽禁带半导体,对可见光具有高透过率,容易实现n型掺杂,而且经n型掺杂后的透明导电膜导电性能与ITO接近。因此,以氧化锌为基体进行掺杂的透明导电膜已经成为当前的研究重点,在很多领域有逐步取代ITO的发展趋势。目前铟锌氧化物(In2O3-ZnO:通常称作IZO)的蒸镀靶材被广泛用于液晶显示装置的透明导电性薄膜或气体传感器等多个电子部件。
中国专利申请202211616872.1公开了一种氧化铟锌靶材及其制备方法,所述氧化铟锌靶材由氧化铟和氧化锌组成,靶材中Zn与In的原子比为Zn/(Zn+In)=18%~50%。所述制备方法为:将分散剂、氧化锌粉末和氧化铟粉末以及粘结剂加入到水中,搅拌分散均匀后经过湿法研磨,得到混合浆料;将所得混合浆料通过喷雾造粒,得到IZO粉末,然后经过干压和冷等静压后进行烧结,得到氧化铟锌靶材;
上述方案所制备出的IZO靶材具有高比例的ZnO加入量,并能够达到较高的致密度和导电性,可显著减少金属铟的使用量;
同时,还是上述方案明进一步通过大、小粒径浆料混配造粒的制备工艺,大、小粒径颗粒经浆料混合后造粒可使颗粒间接触更加紧密,并提高靶材的致密度和导电性;
但需要注意的是,上述方案在制备过程中加入分散剂、粘结剂等添加剂,而在制备过程中,上述添加剂难免会有所残留并粘附在粉末表面,而在高温烧结后,部分分散剂、粘结剂挥发,易致使靶材整体密度呈现出一定程度的下降趋势。
中国专利申请202211616130.9公开了一种氧化铟锌掺杂稀土金属靶材及其制备方法包括如下步骤:步骤1:将氧化锌粉体和稀有金属氧化物粉末混合、湿法研磨;步骤2:将化铟粉体加入到步骤1的混合物中混合、湿法研磨,然后加入粘结剂混合、研磨;步骤3:将步骤2的产物造粒、成型、冷等静压、烧结;所述氧化铟粉体、氧化锌粉体和稀有金属氧化物粉末的重量比为:77.5~93.2:6.7~22.3:0.1~0.2;所述氧化铟粉体的平均粒径为0.1-3μm,所述氧化锌粉体的平均粒径为0.5-4μm,所述稀有金属氧化物粉末的平均粒径为0.5-4μm。
并且观察上述方案的说明书可见,上述方案中通过多次研磨、合适的粒径选择以及对原料配比的优化,使电导率达到1100s/cm以上,并使密度达到97%;但与此同时,需要注意的是,上述方案仍未对分散剂对靶材相对密度的影响做过多考虑。
同时上述两个先例均是对平面靶材相对密度的提升案例,而在靶材制备领域,蒸镀靶材和平面靶材还有一定程度的区别;
中国专利申请201210228240.8公开了一种高密度ITO蒸镀靶材的制备方法,步骤一:根据成分配比要求,按照重量百分比为In2O3:90%~98%、SnO2:2%~10%制备不同平均粒径的氧化铟锡粉体,粉体的平均粒径D50为30~130nm,比表面积为3~20m2/g;
步骤二:将步骤一获得的两种不同粒度分布的粉体进行湿式混合,混合12~30小时,再掺入添加剂,添加剂包括粘接剂、润滑剂、表面活性剂和分散剂,继续混合4~24小时,使有机物均匀包覆粉体;
步骤三:将经步骤二处理的掺脂ITO粉,在80~120℃进行干燥、造粒处理;
步骤四:将经步骤三处理的造粒ITO粉放入金属模具中预压成型,压力为60~140MPa;
步骤五:将经步骤四预压成型的素坯靶材进行冷等静压压制,压力为200~350MPa;
步骤六:将经步骤五成型的ITO素坯放入脱脂炉,在500~800℃下脱水排脂,保温4~48小时;
步骤七:将经步骤六处理的脱脂ITO素坯放入烧结炉,在常压或无压氧气氛下进行烧结,温度为1400~1700℃,时间为10~72小时;通过上述步骤,制备出高密度的ITO蒸镀靶材。
该方案通过在烧结前的脱水排脂步骤使ITO的素坯的水分和其他添加剂被尽可能的排出,从而提升了蒸镀靶材的相对密度,但需要注意的是,在脱水排脂这一步骤完结后,靶材的已经基本成型也就是方案中所说的素坯,而对于基本成型的素坯而言,再进行烧结以提升其相对密度是有一定难度的。
本方案需要解决的问题:如何进一步提升蒸镀靶材的相对密度和电导率。
发明内容
本申请的目的是提供提升一种氧化铟锌蒸镀靶材的制备方法,该制备方法通过对制备过程的进一步优化,降低分散剂、粘结剂等添加剂对靶材密度的影响,从而提升靶材的相对密度和电导率。
本申请不作特殊说明的情况下:nM代表纳摩尔/升,μM代表微摩尔/升,mM代表毫摩尔/升,M代表摩尔/升;
为实现上述目的,本申请公开了一种氧化铟锌蒸镀靶材的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将分散剂、粘结剂、氧化锌粉末、氧化铟粉末加入纯水中混合,得到混合浆料;
步骤2:将混合浆料喷雾制粒,得到IZO粉末;
步骤3:将IZO粉末铺入石墨舟、一次烧结、过筛,得到一次烧结后的IZO粉末;
步骤4:向一次烧结后的IZO粉末添加去离子水润湿、模压、二次烧结,得到氧化铟锌蒸镀靶材。
优选地,所述氧化锌粉末、氧化铟粉末的质量比为2~3:97~98。
优选地,所述步骤1具体包括:
步骤A1:将第一分散剂分散至水中,随后将氧化锌粉末加入含有第一分散剂的水中,并在300rpm的转速下分散20~40min,随后研磨,得到浆料一;
步骤A2:将第二分散剂分散至水中,将浆料一加入含有第二分散剂的水中,并在300rpm的转速下分散20~40min、加入氧化铟粉末,随后研磨,得到浆料二;
步骤A3:向浆料二中加入粘结剂,并在1200~1400rpm的转速下研磨5小时,得到混合浆料;
其中第一分散剂的添加量为氧化锌粉末质量的5~7%;
第二分散剂的添加量为氧化锌粉末、氧化铟粉末总质量的5~7%;
粘结剂的添加量为氧化锌粉末、氧化铟粉末、第一分散剂、第二分散剂总质量的15%。
优选地,步骤1中,混合浆料的中值粒径为0.17~0.25微米。
优选地,所述第一分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐或十六烷基苯磺酸钠中的至少一种;
所述第二分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐或十六烷基苯磺酸钠中的至少一种;
所述粘结剂选自聚乙烯醇和加聚乙二醇的混合剂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。
优选地,所述步骤2具体为:将步骤1制得的混合浆料使用喷雾干燥塔进行喷雾造粒,得到IZO粉末;其中喷雾造粒过程中的出风温度为60~80℃,雾化器的频率为20~26Hz。
优选地,所述步骤3具体为:将步骤2制得的IZO粉末铺入石墨舟,随后以2℃/min的升温速率升温至1200℃~1300℃并保温7~9小时,一次烧结完成后过筛得到一次烧结后的IZO粉末。
优选地,所述步骤4具体包括:
步骤B1:向一次烧结后的IZO粉末添加去离子水润湿,随后静置24小时,得到IZO前驱体;
步骤B2:将IZO前驱体放入模具、加压得到IZO素坯;
步骤B3:将IZO素坯放入烧结炉中,以0.5℃/min的升温速率升温至1450℃~1500℃并保温10小时,得到氧化铟锌蒸镀靶材;
步骤B1中,去离子水的添加量为IZO粉末质量的3~7%;
步骤B2中,加压过程中,压力为15T,加压时间为100秒。
优选地,氧化铟粉末的粒径为1~5微米;所述氧化锌粉末的粒径为1~5微米。
此外,本申请还公开了一种氧化铟锌蒸镀靶材,通过上述的氧化铟锌蒸镀靶材的制备方法制得,所述氧化铟锌蒸镀靶材的相对密度大于或等于98%;电导率为1360~1950s/cm。
本申请的有益效果是:本申请通过一次烧结,使得分散剂、粘结剂受高温分解,同时在一次烧结后将粉末进行压制并二次烧结,而本申请中压制过程设置在一次烧结后的优势在于,一方面能够防止一次烧结后的IZO粉末结块,导致内部缺陷的生成,另一方面,在一次烧结即分散剂、粘结剂分解后烧结,能够进一步地使粉末间的缝隙缩小,从而提升其相对密度;并且申请通过一次烧结还能够进一步地使氧化物还原,降低碳和其他杂质的含量,提高粉末的纯度,同时还能消除粉末的加工硬化,稳定粉末的晶体结构。
具体实施方式
在本发明的描述中,需要说明的是,实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面将结合本发明的实施例,对本发明进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤A1:按氧化锌粉末与氧化铟粉末的质量比为3:97称取氧化锌粉末、氧化铟粉末,随后,将第一分散剂分散至水中,再将氧化锌粉末加入含有第一分散剂的水中,并在300rpm的转速下分散20min,随后在1300rpm的转速下研磨8小时,得到浆料一;
步骤A2:将第二分散剂分散至水中,将浆料一加入含有第二分散剂的水中,并在300rpm的转速下分散20min、加入氧化铟粉末,随后在1300rpm的转速下研磨10小时,得到浆料二;
步骤A3:向浆料二中加入粘结剂,并在1200rpm的转速下研磨5小时,得到混合浆料;
步骤A3研磨后,且混合浆料的粒径为0.242μm;
其中第一分散剂为聚乙烯吡咯烷酮且添加量为氧化锌粉末质量的5%;
第二分散剂为聚乙烯吡咯烷酮且添加量为氧化锌粉末、氧化铟粉末总质量的5%;
粘结剂为聚乙烯醇且添加量为氧化锌粉末、氧化铟粉末、第一分散剂、第二分散剂总质量的15%;
步骤2:将步骤1制得的混合浆料使用喷雾干燥塔进行喷雾造粒,得到IZO粉末;其中喷雾造粒过程中的出风温度为60℃,雾化器的频率为20Hz。
步骤3:将步骤2制得的IZO粉末铺入石墨舟,随后以2℃/min的升温速率升温至1200℃并保温7小时,一次烧结完成后过筛得到一次烧结后的IZO粉末。
步骤B1:向一次烧结后的IZO粉末添加去离子水润湿,随后静置24小时,得到IZO前驱体;
步骤B2:将IZO前驱体放入模具、加压得到IZO素坯;
步骤B3:将IZO素坯放入烧结炉中,以0.5℃/min的升温速率升温至1450℃并保温10小时,得到氧化铟锌蒸镀靶材;
步骤B1中,去离子水的添加量为IZO粉末质量的3%;
步骤B2中,加压过程中,压力为15T,加压时间为100秒。
实施例2
步骤A1:按氧化锌粉末与氧化铟粉末的质量比为2:98称取氧化锌粉末、氧化铟粉末,随后,将第一分散剂分散至水中,随后将氧化锌粉末加入含有第一分散剂的水中,并在300rpm的转速下分散40min,随后在1300rpm的转速下研磨8小时,得到浆料一;
步骤A2:将第二分散剂分散至水中,将浆料一加入含有第二分散剂的水中,并在300rpm的转速下分散40min、加入氧化铟粉末,随后在1300rpm的转速下研磨10小时,得到浆料二;
步骤A3:向浆料二中加入粘结剂,并在1400rpm的转速下研磨5小时,得到混合浆料;
步骤A3研磨后,混合浆料的粒径为0.171μm;
其中第一分散剂为十二烷基苯磺酸钠且添加量为氧化锌粉末质量的7%;
第二分散剂为十六烷基苯磺酸钠且添加量为氧化锌粉末、氧化铟粉末总质量的7%;
粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛且添加量为氧化锌粉末、氧化铟粉末、第一分散剂、第二分散剂总质量的15%;
步骤2:将步骤1制得的混合浆料使用喷雾干燥塔进行喷雾造粒,得到IZO粉末;其中喷雾造粒过程中的出风温度为80℃,雾化器的频率为26Hz。
步骤3:将步骤2制得的IZO粉末铺入石墨舟,随后以2℃/min的升温速率升温至1300℃并保温9小时,一次烧结完成后过筛得到一次烧结后的IZO粉末。
步骤B1:向一次烧结后的IZO粉末添加去离子水润湿,随后静置24小时,得到IZO前驱体;
步骤B2:将IZO前驱体放入模具、加压得到IZO素坯;
步骤B3:将IZO素坯放入烧结炉中,以0.5℃/min的升温速率升温至1500℃并保温10小时,得到氧化铟锌蒸镀靶材;
步骤B1中,去离子水的添加量为IZO粉末质量的7%;
步骤B2中,加压过程中,压力为15T,加压时间为100秒。
实施例3
步骤A1:按氧化锌粉末与氧化铟粉末的质量比为2.5:97.5称取氧化锌粉末、氧化铟粉末,随后,将第一分散剂分散至水中,随后将氧化锌粉末加入含有第一分散剂的水中,并在300rpm的转速下分散30min,随后在1300rpm的转速下研磨8小时,得到浆料一;
步骤A2:将第二分散剂分散至水中,将浆料一加入含有第二分散剂的水中,并在300rpm的转速下分散30min、加入氧化铟粉末,随后在1300rpm的转速下研磨10小时,得到浆料二;
步骤A3:向浆料二中加入粘结剂,并在1300rpm的转速下研磨5小时,得到混合浆料;
步骤A3研磨后,混合浆料的中值粒径为0.201μm;
其中第一分散剂为十六烷基苯磺酸钠且添加量为氧化锌粉末质量的5%;
第二分散剂为十二烷基苯磺酸钠且添加量为氧化锌粉末、氧化铟粉末总质量的5%;
粘结剂为聚乙烯醇和加聚乙二醇的混合剂,且添加量为氧化锌粉末、氧化铟粉末、第一分散剂、第二分散剂总质量的15%;
步骤2:将步骤1制得的混合浆料使用喷雾干燥塔进行喷雾造粒,得到IZO粉末;其中喷雾造粒过程中的出风温度为70℃,雾化器的频率为24Hz。
步骤3:将步骤2制得的IZO粉末铺入石墨舟,随后以2℃/min的升温速率升温至1250℃并保温8小时,一次烧结完成后过筛得到一次烧结后的IZO粉末。
步骤B1:向一次烧结后的IZO粉末添加去离子水润湿,随后静置24小时,得到IZO前驱体;
步骤B2:将IZO前驱体放入模具、加压得到IZO素坯;
步骤B3:将IZO素坯放入烧结炉中,以0.5℃/min的升温速率升温至1475℃并保温10小时,得到氧化铟锌蒸镀靶材;
步骤B1中,去离子水的添加量为IZO粉末质量的5%;
步骤B2中,加压过程中,压力为15T,加压时间为100秒。
实施例4
与实施例1基本相同,区别在于,第一分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠的混合物,且聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠的混合物的质量比为1:1。
实施例5
与实施例1基本相同,区别在于,第二分散剂为十六烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠的混合物,且十六烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠的混合物的质量比为1:1。
实施例6
与实施例1基本相同,区别在于,第一分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠的混合物,且聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠的混合物的质量比为1:1;
第二分散剂为十六烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠的混合物,且十六烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠的混合物的质量比为1:1。
对比例1
与实施例1基本相同,区别在于,将第一分散剂、氧化锌粉末、第二分散剂、氧化铟粉末一同加入,得到浆料二。
对比例2
与实施例1基本相同,区别在于,步骤B1中不向IZO粉末中添加去离子水。
对比例3
与实施例1基本相同,区别在于,将步骤2制得的IZO粉末装入模具中,然后置于热压炉内,在60MPa下进行预压,预压结束后,将热压炉抽真空度抽至10Pa以下,以8℃/min升温到1000℃,在保温时间达到20分钟时将真空炉内的压力升至180MPa,并保温保压1小时;
随后,随炉降温冷却,经过加工,得到IZO蒸镀靶材。
对比例4
与实施例1基本相同,区别在于,不进行步骤3中的一次烧结过程;向步骤2制得的IZO粉末添加去离子水润湿,随后静置24小时,得到IZO前驱体;
将IZO前驱体放入模具、加压得到IZO素坯;
将IZO素坯放入烧结炉中,以0.5℃/min的升温速率升温至1450℃~1500℃并保温10小时,得到氧化铟锌蒸镀靶材。
对比例5
与实施例1基本相同,区别在于,步骤B1中,去离子水的添加量为一次烧结后的IZO粉末质量的20%。
性能测试:
观察各实施例、对比例制得靶材的开裂情况并对实施例、对比例制得的靶材的相对密度、电导率进行测试,结果如表1所示:
表1:性能测试结果表
结果分析:
1.通过实施例1-3可见,当混合浆料的粒径、氧化锌与氧化铟的质量比、分散时间、分散转速、烧结时间、烧结温度等变量小幅改变时,蒸镀靶材的相对密度、电导率仅出现微小的波动;
通过实施例1和实施例4-6可见,当第一分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠的混合物时,靶材的相对密度、电导率有一定程度的提升;当第二分散剂为十六烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠的混合物时,靶材的相对密度、电导率也有一定程度的提升;
而以上两者同时满足时,即实施例6所示的实施方式,可见,靶材的相对密度和电导率有大幅提升,我们推测,造成此现象的原因可能是,一方面,第一分散剂、第二分散剂在复配后使得氧化铟、氧化锌分布的更加均匀,从而一定程度的提升了相对密度和电导率,另一方面,复配后的分散剂使粉末均匀地分散在液体中,从而形成稳定的浆料,增加了粉末的表面活性,可以有效地防止其在液体中沉淀或聚集,提高浆料的质量和稳定性,从而间接提高靶材相对密度和电导率,进而使得靶材的相对密度和电导率呈现出大幅度的提升;
2.通过实施例1和对比例1可见,当将第一分散剂、氧化锌粉末、第二分散剂、氧化铟粉末一同加入时,靶材的相对密度、电导率均有明显的下降趋势,我们推测,造成此现象的原因是:当第一分散剂、氧化锌粉末、第二分散剂、氧化铟粉末一同加入时,氧化锌粉末、氧化铟粉末分散的并不充分,并且,在研磨过程中,也无法避免的使粉末的研磨不充分,进而导致制得的浆料二中粉末的粒径不充分,同时浆料二中各组分分散的也并不均匀,因此使得靶材的相对密度和电导率有明显的下降;
3.通过实施例1和对比例2可见,当不添加去离子水时,靶材的相对密度和电导率均有明显的降低,我们认为造成此现象的原因是:制作靶材的粉末中含有的水分相当于润滑剂的效果,它的存在可降低颗粒之间的摩擦力,有利于冷压压力的有效传递,也有利于粉末颗粒之间顺利滑移、重排。但当含水量过少或过多时会影响到靶材质量,粉末在一次煅烧之中其所含有的粘结剂等成分已经完全消除,粉末本身不具备任何粘连性。前驱体粉末被水分润湿之后在成型过程中颗粒之间破碎和重排相比于不加水的更加的明显;而后在烧结过程中颗粒之间的接触面更大,烧结动力更强,因此烧结密度更高。由于靶材本身烧结密度更高,其内部缺陷越少靶材本身的电导率也越高。
4.通过实施例1和对比例3可见,当使用真空热压替代本申请所使用的二次烧结结合压制的方法时,靶材的相对密度和电导率均有不同程度的下降,我们推测,造成此现象的原因可能是:真空热压工艺相较于本发明中二次烧结结合压制的方法来说,真空热压难以抵挡粉末间的变形阻力,压力难以传递至粉料芯部,导致密度不高。同时,在热压进行时坯体内部气孔数减少,对自由电子的散射概率减小,导致电阻率降低。当热压温度继续升高,晶粒长大,晶界减少,减弱其对自由载流子的散射,同时晶体内点缺陷受热激发,导致填隙原子浓度或O原子缺位浓度变大,导致靶材电阻率降低。
5.通过实施例1和对比例4可见,当不进行一次烧结时,靶材的相对密度和电导率均有明显的降低,我们认为,造成此现象的原因是:由于靶材的表面含有一定量的分散剂、粘结剂等添加剂,不进行一次烧结直接进行二次烧结使得分散剂、粘结剂分解,导致靶材内部存有缺陷并易于变形,进而影响靶材的相对密度和电导率。
6.通过实施例1和对比例5可见,当去离子水的添加量过量时,导致靶材在烧结IZO前驱体内的水分过多,进而使其在二次烧结过程中水分蒸发的同时留有部分气孔,进而使得靶材的相对密度和电导率降低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化铟锌蒸镀靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将分散剂、粘结剂、氧化锌粉末、氧化铟粉末加入纯水中混合,得到混合浆料;
步骤2:将混合浆料喷雾制粒,得到IZO粉末;
步骤3:将IZO粉末铺入石墨舟、一次烧结、过筛,得到一次烧结后的IZO粉末;
步骤4:向一次烧结后的IZO粉末添加去离子水润湿、模压、二次烧结,得到氧化铟锌蒸镀靶材。
2.根据权利要求1所述的氧化铟锌蒸镀靶材的制备方法,其特征在于,所述氧化锌粉末、氧化铟粉末的质量比为2~3:97~98。
3.根据权利要求1所述的氧化铟锌蒸镀靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤1具体包括:
步骤A1:将第一分散剂分散至水中,随后将氧化锌粉末加入含有第一分散剂的水中,并在300rpm的转速下分散20~40min,随后研磨,得到浆料一;
步骤A2:将第二分散剂分散至水中,将浆料一加入含有第二分散剂的水中,并在300rpm的转速下分散20~40min、加入氧化铟粉末,随后研磨,得到浆料二;
步骤A3:向浆料二中加入粘结剂,并在1200~1400rpm的转速下研磨5小时,得到混合浆料;
其中第一分散剂的添加量为氧化锌粉末质量的5~7%;
第二分散剂的添加量为氧化锌粉末、氧化铟粉末总质量的5~7%;
粘结剂的添加量为氧化锌粉末、氧化铟粉末、第一分散剂、第二分散剂总质量的15%。
4.权利要求3所述的氧化铟锌蒸镀靶材的制备方法,其特征在于,步骤1中,混合浆料的中值粒径为0.17~0.25微米。
5.根据权利要求3所述的氧化铟锌蒸镀靶材的制备方法,其特征在于,所述第一分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐或十六烷基苯磺酸钠中的至少一种;
所述第二分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐或十六烷基苯磺酸钠中的至少一种;
所述粘结剂选自聚乙烯醇和加聚乙二醇的混合剂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的氧化铟锌蒸镀靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤2具体为:将步骤1制得的混合浆料使用喷雾干燥塔进行喷雾造粒,得到IZO粉末;其中喷雾造粒过程中的出风温度为60~80℃,雾化器的频率为20~26Hz。
7.根据权利要求1所述的氧化铟锌蒸镀靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤3具体为:将步骤2制得的IZO粉末铺入石墨舟,随后以2℃/min的升温速率升温至1200℃~1300℃并保温7~9小时,一次烧结完成后过筛得到一次烧结后的IZO粉末。
8.根据权利要求1所述的氧化铟锌蒸镀靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤4具体包括:
步骤B1:向一次烧结后的IZO粉末添加去离子水润湿,随后静置24小时,得到IZO前驱体;
步骤B2:将IZO前驱体放入模具、加压得到IZO素坯;
步骤B3:将IZO素坯放入烧结炉中,以0.5℃/min的升温速率升温至1450℃~1500℃并保温10小时,得到氧化铟锌蒸镀靶材;
步骤B1中,去离子水的添加量为IZO粉末质量的3~7%;
步骤B2中,加压过程中,压力为15T,加压时间为100秒。
9.根据权利要求1所述的氧化铟锌蒸镀靶材的制备方法,其特征在于,氧化铟粉末的粒径为1~5微米;所述氧化锌粉末的粒径为1~5微米。
10.一种氧化铟锌蒸镀靶材,通过权利要求1-9中任一所述的氧化铟锌蒸镀靶材的制备方法制得,其特征在于,所述氧化铟锌蒸镀靶材的相对密度大于或等于98%;电导率为1360~1950s/cm。
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