JPH03126655A - 酸化インジウム‐酸化錫焼結体及びその製造方法 - Google Patents
酸化インジウム‐酸化錫焼結体及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は透明導電膜の形成の際の蒸着用タブレットある
いはスパッタリング用ターゲツト材として用いる酸化イ
ンジウム−酸化錫（以下工Ｔｏと云う）焼結体及びその
製造方法に関する。
いはスパッタリング用ターゲツト材として用いる酸化イ
ンジウム−酸化錫（以下工Ｔｏと云う）焼結体及びその
製造方法に関する。
真空蒸着法やスパッタリング法によって得られる透明導
電膜として、工Ｔ○膜は抵抗値が小さく透明性が良いこ
とから有用な膜として注目されている。
電膜として、工Ｔ○膜は抵抗値が小さく透明性が良いこ
とから有用な膜として注目されている。
従来から、３００σ程度の高温に加熱された基板上に、
適切な条件で工Ｔ○を物理蒸着することにより比抵抗値
が２．０Ｘ１０”−’Ωｍ以下の工ＴＯ膜が得られるこ
とが知られている。
適切な条件で工Ｔ○を物理蒸着することにより比抵抗値
が２．０Ｘ１０”−’Ωｍ以下の工ＴＯ膜が得られるこ
とが知られている。
最近、高温に加熱出来ないフィルム等の基板あるいはコ
ーティング樹脂基板上に比抵抗値が２．０ＸＩＯ−’、
Ｑｃｍ以下の工Ｔｏ膜を蒸着することが要望されるよう
になってきた。
ーティング樹脂基板上に比抵抗値が２．０ＸＩＯ−’、
Ｑｃｍ以下の工Ｔｏ膜を蒸着することが要望されるよう
になってきた。
比抵抗の低い工Ｔｏ膜製造用の工ＴＯ焼結体の製造方法
としては、市販の工ｎ Ｏ粉末とＳｎ○ 粉末とを混合
粉砕し、これを成形して仮焼成して再び粉末とした後、
更に底形坑底する方法が特開昭６２−２１７５１号公報
にて提案されている。
としては、市販の工ｎ Ｏ粉末とＳｎ○ 粉末とを混合
粉砕し、これを成形して仮焼成して再び粉末とした後、
更に底形坑底する方法が特開昭６２−２１７５１号公報
にて提案されている。
この方法で得られた焼結体を用いて基板温度が低い条件
で得たＩＴＯ膜の比抵抗値は上記の要望を満足せず、又
工Ｔｏ焼結体の耐熱衝撃性が低いという問題がある。
で得たＩＴＯ膜の比抵抗値は上記の要望を満足せず、又
工Ｔｏ焼結体の耐熱衝撃性が低いという問題がある。
本発明は基板温度の低い条件で比抵抗値が低いＩＴＯ膜
を蒸着でき、耐熱衝撃性が高いＩＴＯ焼結体及びその製
造方法を提供することを課題とするものである。
を蒸着でき、耐熱衝撃性が高いＩＴＯ焼結体及びその製
造方法を提供することを課題とするものである。
本発明は、インジウム、錫及び酸素からなる蒸着用タブ
レットあるいはスパッタリング用ターゲツト材であって
、表面抵抗値が５０ Ｊｊ／ｃｔａ”未満で平均結晶粒
径が７μｍ以上であるＩＴＯ焼結体、及び凝集性のない
平均粒径０，１μｍ以下の酸化インジウム粉末又は酸化
インジウム−酸化銀粉末と酸化銀粉末、又は凝集性のな
い平均粒径０．１μｍ以下の酸化インジウム−酸化錫粉
末のみに、バインダーを添加して混合酸形した後、１５
００ ℃組以上酸素雰囲気中で焼結することにより上記
の焼結体を得ることにある。
レットあるいはスパッタリング用ターゲツト材であって
、表面抵抗値が５０ Ｊｊ／ｃｔａ”未満で平均結晶粒
径が７μｍ以上であるＩＴＯ焼結体、及び凝集性のない
平均粒径０，１μｍ以下の酸化インジウム粉末又は酸化
インジウム−酸化銀粉末と酸化銀粉末、又は凝集性のな
い平均粒径０．１μｍ以下の酸化インジウム−酸化錫粉
末のみに、バインダーを添加して混合酸形した後、１５
００ ℃組以上酸素雰囲気中で焼結することにより上記
の焼結体を得ることにある。
本発明では、■ｎｏ 粉末、ＳｎＯ粉末などの原料粉
末を一般に知られているように、重量比で９５＝５〜８
０ ： ２０の割合に配合し、ポリビニルアルコール、
ポリエチレングリフールなどのバインダーを加えて混合
し、金型に入れて１〜２トン／Ｃ？Ｉ＋！の圧力を加え
て底形し、バインダーを除去するために、酸素雰囲気中
で４００ごまで１５時間以上好ましくは２５時間以上か
けて昇温し、次いで１５００Ｃ以上に加熱して焼結せし
め焼結体とするものである。
末を一般に知られているように、重量比で９５＝５〜８
０ ： ２０の割合に配合し、ポリビニルアルコール、
ポリエチレングリフールなどのバインダーを加えて混合
し、金型に入れて１〜２トン／Ｃ？Ｉ＋！の圧力を加え
て底形し、バインダーを除去するために、酸素雰囲気中
で４００ごまで１５時間以上好ましくは２５時間以上か
けて昇温し、次いで１５００Ｃ以上に加熱して焼結せし
め焼結体とするものである。
■ｎｏ 粉末やＩｎ Ｏ−８ｎＯ粉末に８ｎＯ粉末を添
加するのは焼結体中の８ｎｏ の量を調整するためで
あるが、工ｎｏ−１ｉ！ｎｏ 粉末中のｇｎｏ の
量が適当であれば添加の必要はない。ＳｎＯ粉末は市販
のものを使用出来る。
加するのは焼結体中の８ｎｏ の量を調整するためで
あるが、工ｎｏ−１ｉ！ｎｏ 粉末中のｇｎｏ の
量が適当であれば添加の必要はない。ＳｎＯ粉末は市販
のものを使用出来る。
本発明焼結体において、焼結体の表面抵抗値を５０ ｍ
Ｑ／ｃ−未満、平均結晶粒径が７μｍ以上のものとする
ことにより、蒸着の際の基板温度が約２００σ以下でも
、この焼結体をターゲットとして蒸着により形成した工
Ｔｏ膜の比抵抗値が２．０Ｘ１０’Ｄｃｍ以下となるこ
とを見出したことによる。
Ｑ／ｃ−未満、平均結晶粒径が７μｍ以上のものとする
ことにより、蒸着の際の基板温度が約２００σ以下でも
、この焼結体をターゲットとして蒸着により形成した工
Ｔｏ膜の比抵抗値が２．０Ｘ１０’Ｄｃｍ以下となるこ
とを見出したことによる。
その理由は、蒸着の際の蒸発過程で焼結体表面から原子
や分子ではなくクラスターとして放出される確率が高く
なり、このクラスターが基板に付着した時、結晶成長の
核となりこのクラスター自身の導電性が良い為、結晶性
が良く比抵抗値の低い導電膜が得られるものと考えられ
る。
や分子ではなくクラスターとして放出される確率が高く
なり、このクラスターが基板に付着した時、結晶成長の
核となりこのクラスター自身の導電性が良い為、結晶性
が良く比抵抗値の低い導電膜が得られるものと考えられ
る。
焼結体の表面比抵抗値が５０ ｍ９７ｃｍ”以上で、平
均結晶粒径が７μｍ未満では、クラスターとして放出さ
れにくいため、基板温度が低いと結晶性が良く比抵抗値
の低い工ＴＯ膜が得られにくくなるものと思われる。
均結晶粒径が７μｍ未満では、クラスターとして放出さ
れにくいため、基板温度が低いと結晶性が良く比抵抗値
の低い工ＴＯ膜が得られにくくなるものと思われる。
本発明製造方法において、Ｉｎ Ｏ粉末又は工ｎ０−３
ｎＯ粉末として、凝集性のない平均粒径が０．１μｍ以
下のものを用いるのは、相対密度の高い焼結体を得るた
めであり、これにより耐熱衝撃性の良い焼結体が得られ
るようにする為である。
ｎＯ粉末として、凝集性のない平均粒径が０．１μｍ以
下のものを用いるのは、相対密度の高い焼結体を得るた
めであり、これにより耐熱衝撃性の良い焼結体が得られ
るようにする為である。
本発明方法において、酸素雰囲気中で焼結を行なうのは
、酸素雰囲気以外の雰囲気で、１５００σ以上の高温で
は、工ｎＯの一部が昇華し工ｎ Ｏと○ とに分解し、
又ＳｎＯの一部が蒸発し同時に錦に分解すると考えられ
、均一な焼結体が得られなくなることを防ぐためである
。
、酸素雰囲気以外の雰囲気で、１５００σ以上の高温で
は、工ｎＯの一部が昇華し工ｎ Ｏと○ とに分解し、
又ＳｎＯの一部が蒸発し同時に錦に分解すると考えられ
、均一な焼結体が得られなくなることを防ぐためである
。
焼結温度を１５００ ℃組以上するのは、１５００ ℃
未満では焼結体の平均結晶粒径が７μｍ以上、表面抵抗
値が５０ ｍ、１２／ｃｍ”未満とならず、蒸着によっ
て得られる工Ｔｏ膜の比抵抗値も２．０Ｘ１０−’ｇ！
ｃｍを超えるようになるからである。
未満では焼結体の平均結晶粒径が７μｍ以上、表面抵抗
値が５０ ｍ、１２／ｃｍ”未満とならず、蒸着によっ
て得られる工Ｔｏ膜の比抵抗値も２．０Ｘ１０−’ｇ！
ｃｍを超えるようになるからである。
ベット法により測定した平均粒径が０．０８μｍの工ｎ
○ 粉末と、市販の平均粒径が５μｍのＳｎＯ粉末とを
、重量比で９０ ： １０の割合となるように用い、こ
れにバインダーとして少量のポリビニルアルコール水溶
液を加え、ボールミルで４０時間均一となるように混合
した。この混合粉末を直径７５” 、厚す５ ｍｓの円
板状に１トン／ｃｍ’の圧力でブレス底形した。これを
酸素雰囲気中１４００．１５００゜１６００σの各温度
で５時間焼結した。
○ 粉末と、市販の平均粒径が５μｍのＳｎＯ粉末とを
、重量比で９０ ： １０の割合となるように用い、こ
れにバインダーとして少量のポリビニルアルコール水溶
液を加え、ボールミルで４０時間均一となるように混合
した。この混合粉末を直径７５” 、厚す５ ｍｓの円
板状に１トン／ｃｍ’の圧力でブレス底形した。これを
酸素雰囲気中１４００．１５００゜１６００σの各温度
で５時間焼結した。
この焼結体の平均結晶粒径は、走査電子顕微鏡で観察し
て求め、表面抵抗値は四探針法で求めた。
て求め、表面抵抗値は四探針法で求めた。
この焼結体をスパッタリング用ターゲツト材として、Ｒ
Ｐマグネトロンスパッタ法により水冷ガラス基板及び２
００℃に加熱したガラス基板上に約３０００１の厚さに
成膜した。
Ｐマグネトロンスパッタ法により水冷ガラス基板及び２
００℃に加熱したガラス基板上に約３０００１の厚さに
成膜した。
スパッタリング条件は、スパッタガスＡｒ：○＝９９：
１、スパッタ圧０．５Ｐａ、スパッタ出力２００Ｗ。
１、スパッタ圧０．５Ｐａ、スパッタ出力２００Ｗ。
ターゲット−基板間距離４Ｑｓ＋ａとした。
得られた膜の比抵抗値を四探針法により測定した。
スパッタ出力を５００Ｗまで上げて加熱して耐熱衝撃性
を確認した結果、何れにも割れは生じなかった。結果を
次表に示す。
を確認した結果、何れにも割れは生じなかった。結果を
次表に示す。
尚、焼結温度が１３００Ｃ°及び１２００Ｃ°のときの
焼結体の表面抵抗値は、それぞれ１２０及び３２０ ｍ
Ｖｃｍ であった。
焼結体の表面抵抗値は、それぞれ１２０及び３２０ ｍ
Ｖｃｍ であった。
本発明によれば、基板温度の低い条件で比抵抗値が低い
ＩＴＯ膜を蒸着でき、耐熱衝撃性が高い工Ｔｏ焼結体及
びその製造方法を提供することが出来る。
ＩＴＯ膜を蒸着でき、耐熱衝撃性が高い工Ｔｏ焼結体及
びその製造方法を提供することが出来る。
手
続
補
正
書
（自発）
１゜
事件の表示
平成
年
特
許
願
第２６１７１０
号
３、 補正をする者
事件との関係
Claims (2)
- （１）インジウム、錫及び酸素からなる蒸着用タブレツ
トあるいはスパツタリング用ターゲツト材であつて、表
面抵抗値が５０ｍΩ／ｃｍ＾２未満で、平均結晶粒径が
７μｍ以上である酸化インジウム−酸化錫焼結体。 - （２）凝集性のない平均粒径０．１μｍ以下の酸化イン
ジウム粉末又は酸化インジウム−酸化錫粉末と酸化錫粉
末、又は凝集性のない平均粒径０．１μｍ以下の酸化イ
ンジウム−酸化錫粉末のみに、バインダーを添加して混
合成形した後、１５００℃以上の酸素雰囲気中で焼結す
ることを特徴とする表面抵抗値が５０ｍΩ／ｃｍ＾２未
満で、平均結晶粒径が７μｍ以上の酸化インジウム−酸
化錫焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1261710A JPH0794345B2 (ja) | 1989-10-06 | 1989-10-06 | 酸化インジウム‐酸化錫焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1261710A JPH0794345B2 (ja) | 1989-10-06 | 1989-10-06 | 酸化インジウム‐酸化錫焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03126655A true JPH03126655A (ja) | 1991-05-29 |
| JPH0794345B2 JPH0794345B2 (ja) | 1995-10-11 |
Family
ID=17365635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1261710A Expired - Lifetime JPH0794345B2 (ja) | 1989-10-06 | 1989-10-06 | 酸化インジウム‐酸化錫焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0794345B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03207858A (ja) * | 1990-01-08 | 1991-09-11 | Nippon Mining Co Ltd | Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
| JPH05287331A (ja) * | 1992-04-04 | 1993-11-02 | Dowa Mining Co Ltd | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
| JPH0648816A (ja) * | 1992-07-30 | 1994-02-22 | Dowa Mining Co Ltd | 高密度酸化インジウムスズ焼結体の製造方法 |
| US5480532A (en) * | 1994-03-09 | 1996-01-02 | Leybold Materials | Sputter target for cathodic atomization to produce transparent, conductive layers |
| US6051166A (en) * | 1995-12-06 | 2000-04-18 | Sumitomo Chemical Corporation, Limited | Indium oxide-tin oxide powders and method for producing the same |
| US6500225B2 (en) | 1998-12-03 | 2002-12-31 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing high density indium-tin-oxide sintered body |
| CN108947520A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-12-07 | 株洲冶炼集团股份有限公司 | 一种ito烧结靶材的制备方法 |
-
1989
- 1989-10-06 JP JP1261710A patent/JPH0794345B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03207858A (ja) * | 1990-01-08 | 1991-09-11 | Nippon Mining Co Ltd | Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
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| JPH05287331A (ja) * | 1992-04-04 | 1993-11-02 | Dowa Mining Co Ltd | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
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| CN108947520A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-12-07 | 株洲冶炼集团股份有限公司 | 一种ito烧结靶材的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0794345B2 (ja) | 1995-10-11 |
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