JPS6221751A - Ｉｎ↓２Ｏ↓３−ＳｎＯ↓２焼結体及びその製造法 - Google Patents
Ｉｎ↓２Ｏ↓３−ＳｎＯ↓２焼結体及びその製造法Info
- Publication number
- JPS6221751A JPS6221751A JP60160070A JP16007085A JPS6221751A JP S6221751 A JPS6221751 A JP S6221751A JP 60160070 A JP60160070 A JP 60160070A JP 16007085 A JP16007085 A JP 16007085A JP S6221751 A JPS6221751 A JP S6221751A
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- JP
- Japan
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- sintered body
- powder
- in2o3
- sno2
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
本発明はｒ ｎ ２０３− ｓ ｎ ０２ （以下、
ＩＴＯという）焼結体及びその製造法に関する。
ＩＴＯという）焼結体及びその製造法に関する。
液晶表示素子透明電極にＩＴＯ透明電極が使われている
。 １丁０透明電極を付ける方法として、電子ビーム
加熱法、スパッタリング法がある。その蒸着材として
ＩＴＯ焼結体が供せられている。
。 １丁０透明電極を付ける方法として、電子ビーム
加熱法、スパッタリング法がある。その蒸着材として
ＩＴＯ焼結体が供せられている。
（ロ）従来の技術
従来ＩＴＯ焼結体はＩｎ２Ｏ３粉末とＳ ｎ ０２粉末
を混合し、成形、焼結してつくられている。混合割合は
含量に対しＳ ｎ ０２が３〜２５重着％が一般に用い
られている。この範囲が電気抵抗が低いからである。
を混合し、成形、焼結してつくられている。混合割合は
含量に対しＳ ｎ ０２が３〜２５重着％が一般に用い
られている。この範囲が電気抵抗が低いからである。
−・般に市販しているＩｎ Ｏ、ＳｎＯ２にはＮａ、
Ｋ、Ｃ１，ＮＯ３’９のイオンが微量台まれているこ
とが多く、これは成形後の焼成では揮発しにくい。
Ｋ、Ｃ１，ＮＯ３’９のイオンが微量台まれているこ
とが多く、これは成形後の焼成では揮発しにくい。
（ハ）発明が解決しようとする問題点
従来のように市販のＩｎ２Ｏ３等には上記のように不純
物が含まれており、これらの不純物を含む蒸着膜は電気
抵抗が高いという欠点がある。そこで木発明者は別に成
形前に粉末を加熱して不純物を除去する方法を提案した
。
物が含まれており、これらの不純物を含む蒸着膜は電気
抵抗が高いという欠点がある。そこで木発明者は別に成
形前に粉末を加熱して不純物を除去する方法を提案した
。
さらに、蒸着において必要なことは蒸？ｉ膜の厚さが均
一になるためには■ＴＯ焼結体が均一に平面を保ちなが
ら消耗していくことである。またこのことは焼結体の利
用率向上にもなる。
一になるためには■ＴＯ焼結体が均一に平面を保ちなが
ら消耗していくことである。またこのことは焼結体の利
用率向上にもなる。
市販のＩｎ Ｏ、ＳｎＯ２粉末は通常凝集粒となってい
るので、軽く粉砕して個々の粒にして使用されるが、そ
れでは焼結体の°平均の結晶径は２〜３Ｊｉｆｆｌとな
り、焼結体の密度が上らず、また均一消耗にならない。
るので、軽く粉砕して個々の粒にして使用されるが、そ
れでは焼結体の°平均の結晶径は２〜３Ｊｉｆｆｌとな
り、焼結体の密度が上らず、また均一消耗にならない。
また粉末を仮焼したものは不純物の低下には役立つが、
粉末の粒度を調整しないと焼結体の密度が十分上らず、
均一消耗の点でも十分とは云えない。
粉末の粒度を調整しないと焼結体の密度が十分上らず、
均一消耗の点でも十分とは云えない。
（ニ）問題点を解決するための手段
本発明者は種々研究した結果、焼結体の消耗を均一にす
るためには焼結体の密度を高くし、かつ焼結体を構成す
る結晶粒の大きさが特定の範囲にあることが必要である
ことを発見した。そのためには粉末を仮焼後粉砕し、特
定の粒度にしたものを成形焼成することである。
るためには焼結体の密度を高くし、かつ焼結体を構成す
る結晶粒の大きさが特定の範囲にあることが必要である
ことを発見した。そのためには粉末を仮焼後粉砕し、特
定の粒度にしたものを成形焼成することである。
即ち、本発明は焼結粒径（直径）を実質的に表２〜１５
μｍの範囲とし、かつその結晶のモ均径が４〜７ ｐ−
ｒｎからなっており、しかも焼結体の見掛比重が４．５
以上であるＩｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２焼結体である。
μｍの範囲とし、かつその結晶のモ均径が４〜７ ｐ−
ｒｎからなっており、しかも焼結体の見掛比重が４．５
以上であるＩｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２焼結体である。
またその製法はＩｎ Ｏ、ＳｎＯ，、粉末のうち、少な
くともＩｎ２Ｏ３の方は予じめ粉末で１２００〜１４５
０℃で仮焼した原料を使用し、次にこれを粉砕し、ｄ５
゜（中央イ１ｅｌ）が３〜８ μｍの範囲とし、これを
成形、焼成する方法である。
くともＩｎ２Ｏ３の方は予じめ粉末で１２００〜１４５
０℃で仮焼した原料を使用し、次にこれを粉砕し、ｄ５
゜（中央イ１ｅｌ）が３〜８ μｍの範囲とし、これを
成形、焼成する方法である。
ＩＴＯ焼結体の結晶の平均粒径が４ルｍより小さいと焼
結体の密度がＬらず、また７用ｍを越えると焼結体の熱
衝撃特性が悪くなる。また平均粒径がこの範囲にあって
も全体の粒度の分布が広いと焼結体の熱＃ｉ撃時特性悪
くなるので、全体の粒度は実質的に２〜＋５ｇｎ＋の範
囲に納っていることが必要である。
結体の密度がＬらず、また７用ｍを越えると焼結体の熱
衝撃特性が悪くなる。また平均粒径がこの範囲にあって
も全体の粒度の分布が広いと焼結体の熱＃ｉ撃時特性悪
くなるので、全体の粒度は実質的に２〜＋５ｇｎ＋の範
囲に納っていることが必要である。
焼結体の比重は高い程消耗が遅く、また均一消耗の点で
も望ましいことは云うまでもないが、４．５以上あれば
実用Ｅ七分である。
も望ましいことは云うまでもないが、４．５以上あれば
実用Ｅ七分である。
次に製造法の発明について説明する。
原料粉末ｌであるＩｎ Ｏ、ＳｎＯ２のうち少なくとも
Ｉｎ２Ｏ３は粉末で仮焼する。仮焼は一つには前記した
ような不純物を揮散させること、その二は次の粉砕での
粒度調整を容易にするためである。
Ｉｎ２Ｏ３は粉末で仮焼する。仮焼は一つには前記した
ような不純物を揮散させること、その二は次の粉砕での
粒度調整を容易にするためである。
ＩＴＯ焼結体はＩｎ２Ｏ３が主体をなしており、不純物
のＦ−一、粒度特性も殆んどＩｎ２Ｏ３によって定まる
ので、混合粉末のうちＩｎ、、０３を仮焼しておけばほ
ぼ目的は達成できる。勿論、Ｉｎ Ｏ、ＳｎＯ２両者を
仮焼すればなお望ましいことは云うまでもない０両者を
仮焼する場合は混合後仮焼してもよい。
のＦ−一、粒度特性も殆んどＩｎ２Ｏ３によって定まる
ので、混合粉末のうちＩｎ、、０３を仮焼しておけばほ
ぼ目的は達成できる。勿論、Ｉｎ Ｏ、ＳｎＯ２両者を
仮焼すればなお望ましいことは云うまでもない０両者を
仮焼する場合は混合後仮焼してもよい。
原料粉末は、通常凝集粒となっているので仮焼＋ｉＸ７
に軽く粉砕する。粉砕は不純物に汚染されないように例
えば樹脂ライニング容器で同じく樹脂製のポールを使用
したボールミルで行なう。粉末状態で仮焼することによ
り仮焼中に不純物が抜は易いばかりでなく、次の粉砕工
程での粒度調整が容易となる。
に軽く粉砕する。粉砕は不純物に汚染されないように例
えば樹脂ライニング容器で同じく樹脂製のポールを使用
したボールミルで行なう。粉末状態で仮焼することによ
り仮焼中に不純物が抜は易いばかりでなく、次の粉砕工
程での粒度調整が容易となる。
仮焼はセラミック質の匣鉢に粉末を入れ、１２００〜１
４５０℃に加熱して行なう、この温度が１２００℃未満
では不純物の揮発が不十分であり、また１４５０°Ｃを
越えると粉末の結晶粒径が大きく、これを用いた次の粉
砕工程での粒度調節が容易でない。
４５０℃に加熱して行なう、この温度が１２００℃未満
では不純物の揮発が不十分であり、また１４５０°Ｃを
越えると粉末の結晶粒径が大きく、これを用いた次の粉
砕工程での粒度調節が容易でない。
仮焼の雰囲気は還元性でなければ、特に限定されず、大
気中でもよい。仮焼時間は５〜２０時間が適当である。
気中でもよい。仮焼時間は５〜２０時間が適当である。
仮焼したものは解砕後粉砕する。粉砕は不純物が入らな
いよう前記原料の粉砕同様樹脂ポットを入れて粉砕する
。この粉砕では仮焼によってゆるく結合し携体となって
いるものを解砕して個々の粒子とすること及び粒子自体
が大き過ぎる場合はこれを粉砕する。この解砕は容易で
あるが、粒内破砕は容易でないので破砕条件を過酷にし
たり。
いよう前記原料の粉砕同様樹脂ポットを入れて粉砕する
。この粉砕では仮焼によってゆるく結合し携体となって
いるものを解砕して個々の粒子とすること及び粒子自体
が大き過ぎる場合はこれを粉砕する。この解砕は容易で
あるが、粒内破砕は容易でないので破砕条件を過酷にし
たり。
長時間粉砕等の手段を採ることが必要である。
このように粉砕後の粒子径を調整し、粒度≠分布のｄ５
０（中央値）を３〜８ ｐ、ｔｍの範囲に入るようにす
る。そしてさらに望ましくはＩＬＬａ＋以下が３０〜４
０改１ｉｉ％、ｄ （／ｉ１ｉ径）が２４〜４８牌
Ｉのｏｐ 範囲に入るようにする。
０（中央値）を３〜８ ｐ、ｔｍの範囲に入るようにす
る。そしてさらに望ましくはＩＬＬａ＋以下が３０〜４
０改１ｉｉ％、ｄ （／ｉ１ｉ径）が２４〜４８牌
Ｉのｏｐ 範囲に入るようにする。
粉砕して得た粉末は次に成形、焼成工程に移す。成形は
粉末にＰＶＡ、 ＰＥＧ等の一次結合材木溶液を少昨
加えて湿潤し、金型に入れ加圧下で行なうが、圧力が均
等にかかるようにラバープレスにより行なうこともでき
る。圧力はいずれの場合も１〜２ トン／ｃｍ’あれば
十分である。
粉末にＰＶＡ、 ＰＥＧ等の一次結合材木溶液を少昨
加えて湿潤し、金型に入れ加圧下で行なうが、圧力が均
等にかかるようにラバープレスにより行なうこともでき
る。圧力はいずれの場合も１〜２ トン／ｃｍ’あれば
十分である。
成形体は１０００〜１４００℃程度で焼成して焼結体と
する。焼結は加圧下で行なうことも可能であるが、常圧
でも十分な強度、耐熱衝撃性の焼結体が得られる。焼成
の雰囲気は前記仮焼同様大気中でよい。
する。焼結は加圧下で行なうことも可能であるが、常圧
でも十分な強度、耐熱衝撃性の焼結体が得られる。焼成
の雰囲気は前記仮焼同様大気中でよい。
このようにして得られた焼結体はその結晶の平均径が４
〜７ μｍの範囲にあり、そして実質的に結晶径は２〜
＋５７１ｍの範囲内にある。また焼結体の見掛比重は４
．５以上である。
〜７ μｍの範囲にあり、そして実質的に結晶径は２〜
＋５７１ｍの範囲内にある。また焼結体の見掛比重は４
．５以上である。
（ホ）実施例
は合量に対し５重量％である。
この混合物をＡｌ２Ｏ３質匣鉢に移し、大気中１４００
°Ｃで１５時間仮焼した。得られたものは容易に解砕で
きる程度の携体であった。
°Ｃで１５時間仮焼した。得られたものは容易に解砕で
きる程度の携体であった。
この携体を上記同様のポットに入れ、ポールで解砕後、
さらに２０時間粉砕した。その結果得られた粉末の粒度
はｄ５０（中央値）が５ルｒｎ、 １ルｍ以下が３４
重量％、ｄ （最大径）ｏｐ が３０ｐ、ｍであった。
さらに２０時間粉砕した。その結果得られた粉末の粒度
はｄ５０（中央値）が５ルｒｎ、 １ルｍ以下が３４
重量％、ｄ （最大径）ｏｐ が３０ｐ、ｍであった。
この粉末に少ｊＵ′□−のＰＶＡ （ポリビニルアルコ
ール）水溶液を添加、混合した後、金型に入れ、１トン
／ ｃ ｍ’の圧力下で成形した。成形体の大きさは直
径４インチ、厚さ属インチである。
ール）水溶液を添加、混合した後、金型に入れ、１トン
／ ｃ ｍ’の圧力下で成形した。成形体の大きさは直
径４インチ、厚さ属インチである。
成形体を上記と同じ匣鉢に入れ、１３００℃、 ２時間
、大気中で焼成した。
、大気中で焼成した。
比較のため、上記においてＩｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２混合粉
末を粉砕のみで仮焼しないもの（比較例１）、仮焼温度
を１４００ ’Ｃの代りに１１００℃にしたもの（比較
例２）、その外は実施例１と同様の方法で焼結体を得た
。
末を粉砕のみで仮焼しないもの（比較例１）、仮焼温度
を１４００ ’Ｃの代りに１１００℃にしたもの（比較
例２）、その外は実施例１と同様の方法で焼結体を得た
。
また上記で１４００℃の代りに１５００°Ｃとし、かつ
得られたものは解砕するのみで、粉砕を行なわなかった
。その他は同様である（比較例３）このようにして得ら
れた成形前の粉末の特性を実施例と併せて第１表に示す
。
得られたものは解砕するのみで、粉砕を行なわなかった
。その他は同様である（比較例３）このようにして得ら
れた成形前の粉末の特性を実施例と併せて第１表に示す
。
（以下余白）
第１表
この比較例の粉末を用いて、実施例と同様にして焼結体
を得た。これらの実施例、比較例の特性を第２表に示す
。
を得た。これらの実施例、比較例の特性を第２表に示す
。
第 ２ 表
これらの焼結体をターゲフトにしてスパッタリングによ
ってカラス基板−ＥにＩＴＯＩ１２をつけ、その特性を
測定した。
ってカラス基板−ＥにＩＴＯＩ１２をつけ、その特性を
測定した。
（ａ）スパッタリング条件
到達真空圧 ５Ｘ １０’Ｔｏｒｒスパンタガス
Ａｒ（５Ｎ） スパッタ圧 ５Ｘ ＩＱ’Ｔａｔｒスパッタ出
力 ２００ ｗ 時 間 １５ 分ガスノ、（板温
度 室温 （ｂ）膜特性 可視光透過率 電気抵抗 （４００〜７００ｎｍ） （Ω・ｃｍ）（ガラス基
板込み） 実施例１ ８０ ９．５Ｘ １０”比較例
Ｌ ７８ ２．ＩＸ ＩＱ’同 ２
８０ １．８Ｘ １０’同
３ ８０ ９．４Ｘ ｌ（ｊ’
に記のように比較例１．２のものは電気抵抗が気抵抗は
低いが、スパッタ出力３００ Ｗにするとターゲットに
亀裂が生じた。
Ａｒ（５Ｎ） スパッタ圧 ５Ｘ ＩＱ’Ｔａｔｒスパッタ出
力 ２００ ｗ 時 間 １５ 分ガスノ、（板温
度 室温 （ｂ）膜特性 可視光透過率 電気抵抗 （４００〜７００ｎｍ） （Ω・ｃｍ）（ガラス基
板込み） 実施例１ ８０ ９．５Ｘ １０”比較例
Ｌ ７８ ２．ＩＸ ＩＱ’同 ２
８０ １．８Ｘ １０’同
３ ８０ ９．４Ｘ ｌ（ｊ’
に記のように比較例１．２のものは電気抵抗が気抵抗は
低いが、スパッタ出力３００ Ｗにするとターゲットに
亀裂が生じた。
（へ）発明の効果
Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２焼結体中の結晶粒径を特定範囲に
調整し、見掛比重を上げることにより、これから優れた
特性の皮膜を得ることができる。またこの焼結体は原料
粉末の仮焼、粉末の粒度調整により容易に製造すること
ができる。
調整し、見掛比重を上げることにより、これから優れた
特性の皮膜を得ることができる。またこの焼結体は原料
粉末の仮焼、粉末の粒度調整により容易に製造すること
ができる。
Claims (2)
- （１）結晶粒径が実質的に２〜１５μｍの範囲にあり、
かつ平均結晶粒径が４〜７μｍからなり、見掛比重が、
４．５以上であるＩｎ＿２Ｏ＿３−ＳｎＯ＿２焼結体。 - （２）Ｉｎ＿２Ｏ＿３粉末とＳｎＯ＿２粉末のうち少な
くともＩｎ＿２Ｏ＿３粉末を１２００〜１４５０℃で仮
焼した混合粉末を得、次いで粉砕して混合粉末の粒度を
ｄ＿５＿０（中央値）で３〜６μｍとし、これを成形、
焼成することを特徴とする見掛比重が４．５以上である
Ｉｎ＿２Ｏ＿３−ＳｎＯ＿２焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60160070A JPS6221751A (ja) | 1985-07-22 | 1985-07-22 | Ｉｎ↓２Ｏ↓３−ＳｎＯ↓２焼結体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60160070A JPS6221751A (ja) | 1985-07-22 | 1985-07-22 | Ｉｎ↓２Ｏ↓３−ＳｎＯ↓２焼結体及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6221751A true JPS6221751A (ja) | 1987-01-30 |
| JPH0451506B2 JPH0451506B2 (ja) | 1992-08-19 |
Family
ID=15707235
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60160070A Granted JPS6221751A (ja) | 1985-07-22 | 1985-07-22 | Ｉｎ↓２Ｏ↓３−ＳｎＯ↓２焼結体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6221751A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0451409A (ja) * | 1990-06-19 | 1992-02-19 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 |
| US5820843A (en) * | 1993-04-05 | 1998-10-13 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Raw material for producing powder of indium-tin oxide aciculae and method of producing the raw material, powder of indium-tin oxide aciculae and method of producing the powder, electroconductive paste and light-transmitting electroconductive film |
| JPWO2005063628A1 (ja) * | 2003-12-25 | 2007-07-19 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム一酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
-
1985
- 1985-07-22 JP JP60160070A patent/JPS6221751A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0451409A (ja) * | 1990-06-19 | 1992-02-19 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 |
| US5820843A (en) * | 1993-04-05 | 1998-10-13 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Raw material for producing powder of indium-tin oxide aciculae and method of producing the raw material, powder of indium-tin oxide aciculae and method of producing the powder, electroconductive paste and light-transmitting electroconductive film |
| JPWO2005063628A1 (ja) * | 2003-12-25 | 2007-07-19 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム一酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
| US7601661B2 (en) | 2003-12-25 | 2009-10-13 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Indium oxide-tin oxide powder and sputtering target using the same |
| JP4721901B2 (ja) * | 2003-12-25 | 2011-07-13 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム−酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0451506B2 (ja) | 1992-08-19 |
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