JPS6221751A - In↓2O↓3−SnO↓2焼結体及びその製造法 - Google Patents
In↓2O↓3−SnO↓2焼結体及びその製造法Info
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- JPS6221751A JPS6221751A JP60160070A JP16007085A JPS6221751A JP S6221751 A JPS6221751 A JP S6221751A JP 60160070 A JP60160070 A JP 60160070A JP 16007085 A JP16007085 A JP 16007085A JP S6221751 A JPS6221751 A JP S6221751A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(イ)産業上の利用分野
本発明はr n 203− s n 02 (以下、
ITOという)焼結体及びその製造法に関する。
ITOという)焼結体及びその製造法に関する。
液晶表示素子透明電極にITO透明電極が使われている
。 1丁0透明電極を付ける方法として、電子ビーム
加熱法、スパッタリング法がある。その蒸着材として
ITO焼結体が供せられている。
。 1丁0透明電極を付ける方法として、電子ビーム
加熱法、スパッタリング法がある。その蒸着材として
ITO焼結体が供せられている。
(ロ)従来の技術
従来ITO焼結体はIn2O3粉末とS n 02粉末
を混合し、成形、焼結してつくられている。混合割合は
含量に対しS n 02が3〜25重着%が一般に用い
られている。この範囲が電気抵抗が低いからである。
を混合し、成形、焼結してつくられている。混合割合は
含量に対しS n 02が3〜25重着%が一般に用い
られている。この範囲が電気抵抗が低いからである。
−・般に市販しているIn O、SnO2にはNa、
K、C1,NO3’9のイオンが微量台まれているこ
とが多く、これは成形後の焼成では揮発しにくい。
K、C1,NO3’9のイオンが微量台まれているこ
とが多く、これは成形後の焼成では揮発しにくい。
(ハ)発明が解決しようとする問題点
従来のように市販のIn2O3等には上記のように不純
物が含まれており、これらの不純物を含む蒸着膜は電気
抵抗が高いという欠点がある。そこで木発明者は別に成
形前に粉末を加熱して不純物を除去する方法を提案した
。
物が含まれており、これらの不純物を含む蒸着膜は電気
抵抗が高いという欠点がある。そこで木発明者は別に成
形前に粉末を加熱して不純物を除去する方法を提案した
。
さらに、蒸着において必要なことは蒸?i膜の厚さが均
一になるためには■TO焼結体が均一に平面を保ちなが
ら消耗していくことである。またこのことは焼結体の利
用率向上にもなる。
一になるためには■TO焼結体が均一に平面を保ちなが
ら消耗していくことである。またこのことは焼結体の利
用率向上にもなる。
市販のIn O、SnO2粉末は通常凝集粒となってい
るので、軽く粉砕して個々の粒にして使用されるが、そ
れでは焼結体の°平均の結晶径は2〜3Jifflとな
り、焼結体の密度が上らず、また均一消耗にならない。
るので、軽く粉砕して個々の粒にして使用されるが、そ
れでは焼結体の°平均の結晶径は2〜3Jifflとな
り、焼結体の密度が上らず、また均一消耗にならない。
また粉末を仮焼したものは不純物の低下には役立つが、
粉末の粒度を調整しないと焼結体の密度が十分上らず、
均一消耗の点でも十分とは云えない。
粉末の粒度を調整しないと焼結体の密度が十分上らず、
均一消耗の点でも十分とは云えない。
(ニ)問題点を解決するための手段
本発明者は種々研究した結果、焼結体の消耗を均一にす
るためには焼結体の密度を高くし、かつ焼結体を構成す
る結晶粒の大きさが特定の範囲にあることが必要である
ことを発見した。そのためには粉末を仮焼後粉砕し、特
定の粒度にしたものを成形焼成することである。
るためには焼結体の密度を高くし、かつ焼結体を構成す
る結晶粒の大きさが特定の範囲にあることが必要である
ことを発見した。そのためには粉末を仮焼後粉砕し、特
定の粒度にしたものを成形焼成することである。
即ち、本発明は焼結粒径(直径)を実質的に表2〜15
μmの範囲とし、かつその結晶のモ均径が4〜7 p−
rnからなっており、しかも焼結体の見掛比重が4.5
以上であるIn2O3−SnO2焼結体である。
μmの範囲とし、かつその結晶のモ均径が4〜7 p−
rnからなっており、しかも焼結体の見掛比重が4.5
以上であるIn2O3−SnO2焼結体である。
またその製法はIn O、SnO,、粉末のうち、少な
くともIn2O3の方は予じめ粉末で1200〜145
0℃で仮焼した原料を使用し、次にこれを粉砕し、d5
゜(中央イ1el)が3〜8 μmの範囲とし、これを
成形、焼成する方法である。
くともIn2O3の方は予じめ粉末で1200〜145
0℃で仮焼した原料を使用し、次にこれを粉砕し、d5
゜(中央イ1el)が3〜8 μmの範囲とし、これを
成形、焼成する方法である。
ITO焼結体の結晶の平均粒径が4ルmより小さいと焼
結体の密度がLらず、また7用mを越えると焼結体の熱
衝撃特性が悪くなる。また平均粒径がこの範囲にあって
も全体の粒度の分布が広いと焼結体の熱#i撃時特性悪
くなるので、全体の粒度は実質的に2〜+5gn+の範
囲に納っていることが必要である。
結体の密度がLらず、また7用mを越えると焼結体の熱
衝撃特性が悪くなる。また平均粒径がこの範囲にあって
も全体の粒度の分布が広いと焼結体の熱#i撃時特性悪
くなるので、全体の粒度は実質的に2〜+5gn+の範
囲に納っていることが必要である。
焼結体の比重は高い程消耗が遅く、また均一消耗の点で
も望ましいことは云うまでもないが、4.5以上あれば
実用E七分である。
も望ましいことは云うまでもないが、4.5以上あれば
実用E七分である。
次に製造法の発明について説明する。
原料粉末lであるIn O、SnO2のうち少なくとも
In2O3は粉末で仮焼する。仮焼は一つには前記した
ような不純物を揮散させること、その二は次の粉砕での
粒度調整を容易にするためである。
In2O3は粉末で仮焼する。仮焼は一つには前記した
ような不純物を揮散させること、その二は次の粉砕での
粒度調整を容易にするためである。
ITO焼結体はIn2O3が主体をなしており、不純物
のF−一、粒度特性も殆んどIn2O3によって定まる
ので、混合粉末のうちIn、、03を仮焼しておけばほ
ぼ目的は達成できる。勿論、In O、SnO2両者を
仮焼すればなお望ましいことは云うまでもない0両者を
仮焼する場合は混合後仮焼してもよい。
のF−一、粒度特性も殆んどIn2O3によって定まる
ので、混合粉末のうちIn、、03を仮焼しておけばほ
ぼ目的は達成できる。勿論、In O、SnO2両者を
仮焼すればなお望ましいことは云うまでもない0両者を
仮焼する場合は混合後仮焼してもよい。
原料粉末は、通常凝集粒となっているので仮焼+iX7
に軽く粉砕する。粉砕は不純物に汚染されないように例
えば樹脂ライニング容器で同じく樹脂製のポールを使用
したボールミルで行なう。粉末状態で仮焼することによ
り仮焼中に不純物が抜は易いばかりでなく、次の粉砕工
程での粒度調整が容易となる。
に軽く粉砕する。粉砕は不純物に汚染されないように例
えば樹脂ライニング容器で同じく樹脂製のポールを使用
したボールミルで行なう。粉末状態で仮焼することによ
り仮焼中に不純物が抜は易いばかりでなく、次の粉砕工
程での粒度調整が容易となる。
仮焼はセラミック質の匣鉢に粉末を入れ、1200〜1
450℃に加熱して行なう、この温度が1200℃未満
では不純物の揮発が不十分であり、また1450°Cを
越えると粉末の結晶粒径が大きく、これを用いた次の粉
砕工程での粒度調節が容易でない。
450℃に加熱して行なう、この温度が1200℃未満
では不純物の揮発が不十分であり、また1450°Cを
越えると粉末の結晶粒径が大きく、これを用いた次の粉
砕工程での粒度調節が容易でない。
仮焼の雰囲気は還元性でなければ、特に限定されず、大
気中でもよい。仮焼時間は5〜20時間が適当である。
気中でもよい。仮焼時間は5〜20時間が適当である。
仮焼したものは解砕後粉砕する。粉砕は不純物が入らな
いよう前記原料の粉砕同様樹脂ポットを入れて粉砕する
。この粉砕では仮焼によってゆるく結合し携体となって
いるものを解砕して個々の粒子とすること及び粒子自体
が大き過ぎる場合はこれを粉砕する。この解砕は容易で
あるが、粒内破砕は容易でないので破砕条件を過酷にし
たり。
いよう前記原料の粉砕同様樹脂ポットを入れて粉砕する
。この粉砕では仮焼によってゆるく結合し携体となって
いるものを解砕して個々の粒子とすること及び粒子自体
が大き過ぎる場合はこれを粉砕する。この解砕は容易で
あるが、粒内破砕は容易でないので破砕条件を過酷にし
たり。
長時間粉砕等の手段を採ることが必要である。
このように粉砕後の粒子径を調整し、粒度≠分布のd5
0(中央値)を3〜8 p、tmの範囲に入るようにす
る。そしてさらに望ましくはILLa+以下が30〜4
0改1ii%、d (/i1i径)が24〜48牌
Iのop 範囲に入るようにする。
0(中央値)を3〜8 p、tmの範囲に入るようにす
る。そしてさらに望ましくはILLa+以下が30〜4
0改1ii%、d (/i1i径)が24〜48牌
Iのop 範囲に入るようにする。
粉砕して得た粉末は次に成形、焼成工程に移す。成形は
粉末にPVA、 PEG等の一次結合材木溶液を少昨
加えて湿潤し、金型に入れ加圧下で行なうが、圧力が均
等にかかるようにラバープレスにより行なうこともでき
る。圧力はいずれの場合も1〜2 トン/cm’あれば
十分である。
粉末にPVA、 PEG等の一次結合材木溶液を少昨
加えて湿潤し、金型に入れ加圧下で行なうが、圧力が均
等にかかるようにラバープレスにより行なうこともでき
る。圧力はいずれの場合も1〜2 トン/cm’あれば
十分である。
成形体は1000〜1400℃程度で焼成して焼結体と
する。焼結は加圧下で行なうことも可能であるが、常圧
でも十分な強度、耐熱衝撃性の焼結体が得られる。焼成
の雰囲気は前記仮焼同様大気中でよい。
する。焼結は加圧下で行なうことも可能であるが、常圧
でも十分な強度、耐熱衝撃性の焼結体が得られる。焼成
の雰囲気は前記仮焼同様大気中でよい。
このようにして得られた焼結体はその結晶の平均径が4
〜7 μmの範囲にあり、そして実質的に結晶径は2〜
+571mの範囲内にある。また焼結体の見掛比重は4
.5以上である。
〜7 μmの範囲にあり、そして実質的に結晶径は2〜
+571mの範囲内にある。また焼結体の見掛比重は4
.5以上である。
(ホ)実施例
は合量に対し5重量%である。
この混合物をAl2O3質匣鉢に移し、大気中1400
°Cで15時間仮焼した。得られたものは容易に解砕で
きる程度の携体であった。
°Cで15時間仮焼した。得られたものは容易に解砕で
きる程度の携体であった。
この携体を上記同様のポットに入れ、ポールで解砕後、
さらに20時間粉砕した。その結果得られた粉末の粒度
はd50(中央値)が5ルrn、 1ルm以下が34
重量%、d (最大径)op が30p、mであった。
さらに20時間粉砕した。その結果得られた粉末の粒度
はd50(中央値)が5ルrn、 1ルm以下が34
重量%、d (最大径)op が30p、mであった。
この粉末に少jU′□−のPVA (ポリビニルアルコ
ール)水溶液を添加、混合した後、金型に入れ、1トン
/ c m’の圧力下で成形した。成形体の大きさは直
径4インチ、厚さ属インチである。
ール)水溶液を添加、混合した後、金型に入れ、1トン
/ c m’の圧力下で成形した。成形体の大きさは直
径4インチ、厚さ属インチである。
成形体を上記と同じ匣鉢に入れ、1300℃、 2時間
、大気中で焼成した。
、大気中で焼成した。
比較のため、上記においてIn2O3−SnO2混合粉
末を粉砕のみで仮焼しないもの(比較例1)、仮焼温度
を1400 ’Cの代りに1100℃にしたもの(比較
例2)、その外は実施例1と同様の方法で焼結体を得た
。
末を粉砕のみで仮焼しないもの(比較例1)、仮焼温度
を1400 ’Cの代りに1100℃にしたもの(比較
例2)、その外は実施例1と同様の方法で焼結体を得た
。
また上記で1400℃の代りに1500°Cとし、かつ
得られたものは解砕するのみで、粉砕を行なわなかった
。その他は同様である(比較例3)このようにして得ら
れた成形前の粉末の特性を実施例と併せて第1表に示す
。
得られたものは解砕するのみで、粉砕を行なわなかった
。その他は同様である(比較例3)このようにして得ら
れた成形前の粉末の特性を実施例と併せて第1表に示す
。
(以下余白)
第1表
この比較例の粉末を用いて、実施例と同様にして焼結体
を得た。これらの実施例、比較例の特性を第2表に示す
。
を得た。これらの実施例、比較例の特性を第2表に示す
。
第 2 表
これらの焼結体をターゲフトにしてスパッタリングによ
ってカラス基板−EにITOI12をつけ、その特性を
測定した。
ってカラス基板−EにITOI12をつけ、その特性を
測定した。
(a)スパッタリング条件
到達真空圧 5X 10’Torrスパンタガス
Ar(5N) スパッタ圧 5X IQ’Tatrスパッタ出
力 200 w 時 間 15 分ガスノ、(板温
度 室温 (b)膜特性 可視光透過率 電気抵抗 (400〜700nm) (Ω・cm)(ガラス基
板込み) 実施例1 80 9.5X 10”比較例
L 78 2.IX IQ’同 2
80 1.8X 10’同
3 80 9.4X l(j’
に記のように比較例1.2のものは電気抵抗が気抵抗は
低いが、スパッタ出力300 Wにするとターゲットに
亀裂が生じた。
Ar(5N) スパッタ圧 5X IQ’Tatrスパッタ出
力 200 w 時 間 15 分ガスノ、(板温
度 室温 (b)膜特性 可視光透過率 電気抵抗 (400〜700nm) (Ω・cm)(ガラス基
板込み) 実施例1 80 9.5X 10”比較例
L 78 2.IX IQ’同 2
80 1.8X 10’同
3 80 9.4X l(j’
に記のように比較例1.2のものは電気抵抗が気抵抗は
低いが、スパッタ出力300 Wにするとターゲットに
亀裂が生じた。
(へ)発明の効果
In2O3−SnO2焼結体中の結晶粒径を特定範囲に
調整し、見掛比重を上げることにより、これから優れた
特性の皮膜を得ることができる。またこの焼結体は原料
粉末の仮焼、粉末の粒度調整により容易に製造すること
ができる。
調整し、見掛比重を上げることにより、これから優れた
特性の皮膜を得ることができる。またこの焼結体は原料
粉末の仮焼、粉末の粒度調整により容易に製造すること
ができる。
Claims (2)
- (1)結晶粒径が実質的に2〜15μmの範囲にあり、
かつ平均結晶粒径が4〜7μmからなり、見掛比重が、
4.5以上であるIn_2O_3−SnO_2焼結体。 - (2)In_2O_3粉末とSnO_2粉末のうち少な
くともIn_2O_3粉末を1200〜1450℃で仮
焼した混合粉末を得、次いで粉砕して混合粉末の粒度を
d_5_0(中央値)で3〜6μmとし、これを成形、
焼成することを特徴とする見掛比重が4.5以上である
In_2O_3−SnO_2焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60160070A JPS6221751A (ja) | 1985-07-22 | 1985-07-22 | In↓2O↓3−SnO↓2焼結体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60160070A JPS6221751A (ja) | 1985-07-22 | 1985-07-22 | In↓2O↓3−SnO↓2焼結体及びその製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6221751A true JPS6221751A (ja) | 1987-01-30 |
JPH0451506B2 JPH0451506B2 (ja) | 1992-08-19 |
Family
ID=15707235
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60160070A Granted JPS6221751A (ja) | 1985-07-22 | 1985-07-22 | In↓2O↓3−SnO↓2焼結体及びその製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6221751A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0451409A (ja) * | 1990-06-19 | 1992-02-19 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ito焼結体及びその製造方法 |
US5820843A (en) * | 1993-04-05 | 1998-10-13 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Raw material for producing powder of indium-tin oxide aciculae and method of producing the raw material, powder of indium-tin oxide aciculae and method of producing the powder, electroconductive paste and light-transmitting electroconductive film |
JPWO2005063628A1 (ja) * | 2003-12-25 | 2007-07-19 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム一酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
-
1985
- 1985-07-22 JP JP60160070A patent/JPS6221751A/ja active Granted
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0451409A (ja) * | 1990-06-19 | 1992-02-19 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ito焼結体及びその製造方法 |
US5820843A (en) * | 1993-04-05 | 1998-10-13 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Raw material for producing powder of indium-tin oxide aciculae and method of producing the raw material, powder of indium-tin oxide aciculae and method of producing the powder, electroconductive paste and light-transmitting electroconductive film |
JPWO2005063628A1 (ja) * | 2003-12-25 | 2007-07-19 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム一酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
US7601661B2 (en) | 2003-12-25 | 2009-10-13 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Indium oxide-tin oxide powder and sputtering target using the same |
JP4721901B2 (ja) * | 2003-12-25 | 2011-07-13 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム−酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0451506B2 (ja) | 1992-08-19 |
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