JPH04160047A

JPH04160047A - Ｉｔｏ焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH04160047A
Application number: JP2281346A
Authority: JP
Inventors: Toshito Kishi; 俊人岸; Shoji Takanashi; 昌二高梨; Tatsuo Nate; 名手　達夫
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 1990-10-19
Filing date: 1990-10-19
Publication date: 1992-06-03
Anticipated expiration: 2014-06-14
Also published as: JP2904358B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、透明導電膜の形成に使用するスパッタリング
用ターゲツト材あるいは蒸着用ペレットとして用いる酸
化インジウム−酸化スズ焼結体、即ちＩＴＯ焼結体及び
その製造方法に関する。

（従来技術）スパッタリング法、蒸着法によって得られる透明導電膜
として、酸化インジウム−酸化スズから成るＩＴＯは、
その比抵抗値の低さから有望な膜として注目されている
。例えば適当な条件でＩＴＯ焼結体をターゲットまたは
ペレットとし、これを３００°Ｃ程度の高温に加熱され
た基板上に物理蒸着することにより、透明性が良く且つ
比抵抗値が２．０Ｘ１０−’Ω・１以下の良質なＩＴＯ
膜が得られる。

このようなＩＴＯ焼結体を製造する方法として、Ｉｎｔ
ｏ、粉末と５ｎＯｚ粉末とを所定の量比で混合して得ら
れた平均粒径が数μｍの混合粉末を、パラフィンワック
スあるいはポリビニルアルコールなどのバインダーと混
合し、乾燥及び造粒を行い、成形を行った後に、１００
０°Ｃ〜１４００°Ｃの温度で焼結を行う方法が一般に
採用されている。また上記の混合粉末を用いて、ホット
プレスにより加圧下で６００℃〜９００℃の温度で焼結
を行う方法も採用されている。

さらに特開昭６２−２１７５１号公報には、ＩｎｚＯｓ
粉末とＳｎＯ□粉末を適当な量だけ配合し、混合・粉砕
を行い、これを１２００°Ｃ〜１４００°Ｃの温度で仮
焼を行い、次いで再度粉砕を行って平均粒径３〜６μｍ
の粉末とし、これを成形・焼成することから成るＩＴＯ
焼結体の製造方法が開示されている。

（発明が解決しようとする課題）近年、カラー液晶デイスプレィ用として、カラーフィル
ター上へのＩＴＯ膜のコーティングが行われている。ま
た、デイスプレィの軽量化の面から、プラスチック基板
へのＩＴＯ膜のコーティングも行われるようになってき
た。然しながら、これらのカラーフィルターやプラスチ
ック基板は耐熱性に劣るため、従来行われてきた高温で
のスパッタリングは行えず、基板加熱温度は２００℃以
下という制約を受けている。

前述した先行技術に開示されたＩＴＯ焼結体においては
、高温での基板加熱（例えば３００°Ｃ以上）によるス
パッタリングによれば比抵抗値の低い膜が得られるが、
２００℃以下の低温の基板加熱によるスパッタリングで
は、得られるＩＴＯ膜の比抵抗値は５Ｘ１０−’Ω・ｃ
ｍ以上であり、比抵抗値の低い膜を得ることが困難とな
っている。即ち、これらのＩＴＯ焼結体は、カラーフィ
ルターやプラスチック基板に対しては、良好なＩＴＯ膜
を形成することが困難である。

また従来公知のＩＴＯ焼結体においては、スパッタリン
グ中に異常放電現象が生じることも大きな問題となって
いる。即ち、異常放電現象が生ずると、形成される膜の
構造に異常を来し、物性値のばらつきの原因となる。ま
た異常放電が頻繁に発生する状況下でスパッタリングを
継続して行なうと、ターゲット表面にスパッタされない
で残る黒い痕跡（所謂黒化）が発生し、成膜速度が低下
し、この結果として生産性が低下するという問題も生じ
る。

従って本発明は、基板温度が低い条件においても、比抵
抗値が低いＩＴＯ膜を成膜でき、また成膜中における異
常放電現象が有効に抑制され、良質なＩＴＯ膜を安定し
て得ることが可能なＩＴＯ焼結体及びその製造方法を提
供することを目的とするものである。

（課題を解決するための手段）本発明によれば、実質的にインジウム、酸素及び３重量
％以上のスズから成り、相対密度が８０％以上であるＪ
ＴＯ焼結体において、電子線マイクロアナライザーの線分析におけるスズ組成
が平均組成の０．８〜１．２倍の範囲内にあり、表面抵抗値が１ｍΩ／Ｃ−以下であり、５ｎｕ２相の（
１１０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、ｉｎ、０３
相の（２２２）面のＸ線回折ピークの積分強度の０，５
％以下であることを特徴とするＩＴＯ焼結体が提供され
る。

また本発明によれば、Ｓｎ成分、Ｉｎ成分及び酸素成分
を含み且つ該Ｓｎ成分を３重量％以上含有している平均
粒径が０．１μｍ以下の粉末を、酸素雰囲気下において
１３５０°Ｃ以上の温度で熱処理し、得られた熱処理物
を粉砕して平均粒径１μｍ以下とし、次いで該粉砕粉末
を用いて、５００〜１０００℃の温度及び１００ｋｇ／
ｃｇｉ以上の圧力下において、無酸素雰囲気中で焼結を
行なうことから成るＩＴＯ焼結体の製造方法が提供され
る。

本発明によれば更に、Ｓｎ成分、Ｉｎ成分及び酸素成分
を含み且つ該Ｓｎ成分を３重量％以上含有している平均
粒径が０．１μｍ以下の粉末を、酸素雰囲気下において
１３５０°Ｃ以上の温度で熱処理し、得られた熱処理物
を粉砕して平均粒径ｌμ曙以下とし、次いで該粉砕粉末
を用いて、加圧成形し、次いで酸素雰囲気下において１
３５０°Ｃ以上の温度で焼結を行なった後に、得られた
焼結体を無酸素雰囲気中、５００〜１３００℃の温度で
の熱処理に供することを特徴とするＩＴ○焼結体の製造
方法が提供される。

上工旦芝紘生本発明のＩＴＯ焼結体は、実質的にインジウム、スズ及
び酸素から成るものであり、Ｉｎ、０．−５ｎＯ□系の
ものである。この組成自体は公知のＩＴＯ焼結体と同様
であり、一般に、スズの平均組成が４〜１２重量％であ
り、インジウムの平均組成が７０〜７８重量％の範囲に
ある。

本発明のＩＴＯ焼結体においては、ＳｎＯ２相の（１１
０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、Ｉｎｚ０３相の
（２２２）面のＸ線回折ピークの積分強度の０．５％以
下、好ましくは０．１％以下となっていることが重要で
ある。即ち、このように５ｎＯｚ相が殆ど存在していな
いＩＴＯターゲットあるいはペレットを用いてスパッタ
リングまたは蒸着を行うことにより、２００°Ｃ以下の
低温での基板加熱においても、比抵抗値が２．ＯＸ　１
０＝’Ω・１以下の良質なＩＴＯ膜を得ることが可能と
なる。

前述した先行技術に提案されているような従来公知の方
法で製造されたＩＴＯターゲットあるいはペレットを用
いて、基板温度が低い条件でスパッタリングを行った場
合には、結晶化されていない膜やＩｎｚ０３相単相でな
い乱れた相が生成し、低比抵抗の良質な膜が得られない
のである。この原因は、ターゲット中にＳｎＯ□相が存
在していることによるものと推定される。即ち、ＳｎＯ
２相が存在しているターゲットを用いてスパッタリング
を行った場合、ターゲットから放出される原子のうち１
０％程度を占める十数原子から数十原子の原子集団がＳ
ｎＯ２相を主体とするものになる確率が高くなり、その
原子集団がそのままの状態で基板に到達するために、電
気伝導性に寄与しないＳｎＯ，相や、比抵抗値を悪化さ
せる直接の原因となる乱れた結晶構造を持つ相が基板に
形成されるものと考えられる。

一般に、基板加熱温度が３５０℃以上の高温である場合
には、膜中の原子の拡散が容易に起こるため、成膜状態
では非晶質の膜であっても、スパッタリングが継続され
るうちに結晶質膜に変化するのであるが、基板加熱温度
が低く、また膜厚が薄く、スパッタリング時間が短い場
合には、結晶化が起こらず、良質な膜が得られず、これ
が低比抵抗の膜が得られない原因となるのである。

本発明のＩＴＯ焼結体においては、前述したＳｎＯ□相
のＸ線回折ピーク積分強度から明らかな通り、ＳｎＯ□
相が殆ど存在しておらず、この結果として、低温での基
板加熱においても、比抵抗値の低い良質なＩＴＯ膜を得
ることが可能となるのである。

例えば、ＳｎＯ□相のＸ線回折ピーク積分強度が０．５
％よりも高い場合には、２００℃以下の低温での基板加
熱においては、スパッタリングにより形成された薄膜に
ターゲット中のＳｎＯ２相の影響が現れてくるために、
比抵抗値の低い良質なＩＴＯ膜を得ることが困難となる
のである。

また本発明のＩＴＯ焼結体は、相対密度が８０％以上、
好ましくは８５％以上であって、電子線マイクロアナラ
イザー（ＥＰＭＡ）の線分析におけるスズ組成が平均組
成の０．８〜１．２倍の範囲にあるとともに、表面抵抗
値が１ｍΩ／ｄ以下の範囲にあることも重要である。

即ちスパッタリング中の異常放電現象は、ターゲットに
アルゴンイオンが衝突した際に、ターゲットから二次電
子が放出され、ターゲット内に正の電荷が蓄積すること
に起因するものである。本発明は、ＩＴＯ焼結体を上記
のように高密度とし、スズを均一に分散させ、且つ焼結
体の電気伝導度を良好なものとすることによって、電荷
の蓄積を防止し、その結果として異常放電現象を有効に
抑制することに成功したものである。

ＥＰＭＡＯ線分析によるスズ組成が、前記範囲外である
場合には、局所的にスズ濃度が高い場所が存在し、これ
は局所的に電気抵抗が高い場所が存在することを意味す
る。従って、異常放電を発生しやすくなるのである。尚
、スズ組成の平均組成とは、焼結体全体におけるスズの
平均組成であり、これは例えば化学分析によって容易に
求められる。

またＩＴＯ焼結体の表面抵抗値が１ｍ＋Ω／ｃｊよりも
高い場合には、焼結体表面に導入された電荷が内部に伝
わらな（なり、この場合にも、異常放電を発生しやすく
なる。

さらに、表面抵抗値を１蒙Ω／ｃ１ｉ以下とするために
は、ＩＴＯ焼結体の相対密度は８０％以上であることが
必要である。

上述した物性を有するＩＴＯ焼結体の製造方法を以下に
説明する。

皿且亙末本発明の製造方法において、原料粉末としては、酸化イ
ンジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末、酸化インジ
ウム−酸化スズ複合粉末、酸化インジウム−酸化スズ複
合粉末と酸化スズ粉末との混合粉末、あるいは酸化イン
ジウム−酸化スズ複合粉末と酸化インジウム粉末との混
合粉末等が使用される。これらの原料粉末中には、目的
とするＩＴＯ焼結体の組成から言って、スズ成分を３重
量％以上含む、またこれら原料粉末は、以下に述べる熱
処理工程での熱処理を有効に行うために、その平均粒径
が０．１μｍ以下、好ましくは０．０７μｍ以下である
ことが必要である。従って、原料粉末の平均粒径が０．
１μ鵠よりも大である時には、混合・粉砕により粒度調
整を行って使用する。

差益１工■ 本発明においては、上記の平均粒径が０．１μ醜以下の
原料粉末について、１３５０℃以上、好ましくは１４０
０°Ｃ〜１５５０℃の温度で熱処理を行う。この熱処理
によって、Ｓａｕｇ相とＩｎ２Ｏ２相とが十分に反応し
、ＳｎＯ□相の量が大幅に減少する。即ち、この熱処理
温度が１３５０℃よりも低い場合には、ＳｎＯ２相が安
定に存在するために、Ｉｎ２Ｏ２相との反応が起こり難
く、ＳｎＯ２相の量を減少させることが困難となる。

またこの熱処理は、酸素雰囲気下、例えば大気中で行な
うことが必要である。無酸素雰囲気下において熱処理を
行なうと、スズが還元により飛散するという不都合を生
じるからである。

上述した熱処理は、一般に１０時間以上、特に２４時間
以上行うことが好ましい。

並皮星！本発明によれば、ＳｎＯ□相のＸ線回折ピーク積分強度
及びＥＰＭＡの線分析によるスズ組成を前述した範囲内
とするために、熱処理が行われた粉末について、ボール
ミル等により粉砕を行い、その平均粒径が１μ園以下と
なるように粒度調整が行われる。即ち、熱処理後におい
てもＳｎＯ，相は完全に消失しているわけではなく、僅
かではあるが存在している。上記のように粒度調整を行
っておくことにより、次工程における焼結に際して、Ｓ
ｎｏｗ相を殆ど存在しない状態にすることが可能となる
。

また成形性、焼結性を著しく劣化させ、焼結体の高密度
化を阻害する粗大粒子や凝集した粒子の生成が、上記の
粒度調整により、有効に防止されるのである。

戒１−」９組：檻上記の粒度調整後、成形及び焼結を行うことにより目的
とするＩＴＯ焼結体が得られる。本発明において、この
成形・焼結は、２通りの方法によって行なうことができ
る。

第１の方法；第１の方法は、無酸素雰囲気中において、加圧下で焼結
を行なう方法である。この方法によれば、−段の処理で
、表面抵抗の低い焼結体が得られる。

焼結体中には、酸素が化学量論組成分音まれており、こ
の無酸素雰囲気下での焼結により、酸素空孔を導入し、
焼結体の表面抵抗を低下させるのである。尚、無酸素雰
囲気とは、例えば０．０１　Ｔｏｒｒ以下の真空中、ア
ルゴンガス、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気、あるいは
水素ガス雰囲気下を意味する。

この方法において、焼結温度は５００〜１０００℃、好
ましくは７００〜１０００°Ｃであり、加圧圧力は、１
００ｋｇ／ｃｉ１以上、好ましくは２００〜５００　ｋ
ｇ／ｄである。焼結温度が５００℃未満あるいは加圧圧
力が１００ｋｇ／ｄ未満の何れの場合においても焼結体
の密度を８０％以上、好ましくは８５％以上の高密度と
することが困難となる。また焼結温度を１０００℃より
も高温とすると、スズ原子の飛散が妨げられなくなる。

さらに、１０００〜１３５０°ＣではＳｎＯ２相が安定
に存在できるために、このような温度において焼結を行
うと、熱処理工程においてＩｎ、０゜相との反応によっ
て消失したＳｎＯ□相が再び発生するという不都合を生
じるのである。本発明に従って、上記温度範囲において
焼結を行うことにより、このような５ｎＯｔ相の再生が
有効に回避されるとともに、熱処理後においても僅かに
残存しているＳｎＯ□相を消失させることが可能となる
のである。

ここで行なわれる加圧下の焼結は、一般に１〜５時間程
度で行なわれる。焼結時間をあまり長くすると、結晶粒
の粗大化を生じ、好ましくない結果を生じる場合がある
。

上述した加圧下での焼結は、例えば真空ホットプレス装
置を用いて行なうことができる。

第２の方法；第２の方法は、前記粒度調整された粉末を用いて、冷間
での加圧成形、焼結及び熱処理を行なう方法である。

この加圧成形は、適当な金型を用いて、一般に１　ｔｏ
ｎ／ｃｊ以上、好ましくは２　ｔｏｎ／ｃｄ以上の圧力
で行なわれる。この圧力が１　ｔｏｎ／ｅｌｌよりも低
いと、焼結体の密度を８０％以上、特に８５％以上とす
ることが困難となる。

加圧成形に引き続いて行なわれる焼結は、酸素雰囲気下
あるいは大気中で行なわれる。焼結温度は、１３５０℃
以上、好ましくは１４５０°Ｃ以上であることが必要で
ある。焼結温度が１３５０　’Ｃ未満であると、高密度
の焼結体を得ることができず、前述した熱処理工程にお
いてＩｎ２Ｏ２相との反応によって消失したＳｎＯ□相
が再び発現するという不都合を生じる。またこの焼結温
度は、１５５０℃以下とすることが好ましい。１５５０
℃よりも高い場合には、スズの凝集を生じるおそれがあ
る。

焼結時間は、一般に５〜１０時間程度である。

第２の方法において焼結後に行なわれる熱処理は、無酸
素雰囲気下で行なわれる。これにより、第１の方法と同
様に、酸素空孔を導入し、焼結体の表面抵抗を低下させ
るのである。

またこの熱処理は、５００〜１３００℃、好ましくは７
００〜１１００℃の温度で行なわれる。

熱処理温度が５００°Ｃ未満であると、酸素空孔の導入
を有効に行なうことができず、焼結体の表面抵抗を低下
させることができない、また１３００℃よりも高温であ
ると、酸素とともにスズ原子も飛散してしまい、焼結体
の組成制御が困難となる。

また消失したＳｎＯ２相が再び発現するおそれがある。

上述した熱処理は、一般に３〜１０時間行なうことが好
適である。

以上の方法によって、前述した物性を有する本発明のＩ
ＴＯ焼結体が得られる。

（実施例）１１■土平均粒径０．０７μｍのＩｎｚ０３粉末と、平均粒径０
．５μ醜のＳｎＯ，粉末とを、５ｎＯｚが１０重量％と
なるように配合し、ボールミル中で４８時間、混合粉砕
を行い、平均粒径０．０５μｍの混合粉末を得た。

この粉末を乾燥した後、１４５０℃に３０時間保持した
。この粉末を、再度ボールミルに装入し、２４時間粉砕
を行った。粉砕後の粉末の平均粒径は、０．８μｍであ
った。

この粉末を、乾燥、造粒した後、真空ホットプレス装置
を用いて、真空度０．０１ＴＯｒｒ、成形温度８００°
Ｃ１成形圧力４００ｋｇ／ｃｄの条件で、３時間焼結を
行ない、焼結体を得た。

得られた焼結体の断面を研磨した後、Ｘ線回折測定を、
２θ＝２５°〜３７°までの角度範囲で行い、１０回積
算した結果、ＳｎＯ□相の（１１０）面の積分強度は、
１ｎ１０１相の（２２２）面の積分強度の０．０３％で
あり、５ｎＯｔ相が殆ど存在しないことが確認された。

またＸｗＡ回折の結果から、これらの相思外に、（Ｉｎ
ｘＳｎ１−ｘ）ｚＯｓ　［Ｘ”’　０．６〜０．７］の
構造を持つと考えられる中間化合物相が少量ではあるが
確認された。

また得られた焼結体の相対密度は９４％、四探針法によ
り測定した表面抵抗値は０．７　ｖａΩ／ｄ、化学分析
によるスズ組成（平均組成）は、７．９重量％であった
。

さらにこの焼結体のスズ組成の均一性の評価を、Ｘ線回
折測定に使用した試料を角いて、ビーム径１μｍのＥＰ
ＭＡ線分析により行なった。その結果、スズ量の最大値
は８．５重量％であり、最小値は７．０重量％であった
。

以上の結果を第１表に示す。

またこの焼結体をスパッタリング用ターゲットとして用
いて、マグネトロンスパッタリング法により、水冷ガラ
ス基板及び２００℃に加熱したガラス基板上に約１００
０人の厚さに成膜を行った。

スパッタリング条件は、スパッタガス組成を、Ａｒ：０
＝９９：１とし、スパッタガス圧０．５Ｐａ、スパッタ
出力２００Ｗ、ターゲット−基板間距離を６０ｍ−とし
た。

得られた膜の比抵抗値を四探針法により測定した。測定
結果を第２表に示す。

さらに、同一のスパッタリング条件で、水冷基板上に１
６時間の連続スパッタを行ない、その間に発生した異常
放電の回数を測定した。また１６時間経過後の表面状態
の観察を行なった。これらの結果を第２表に示す。

次に、１６時間スパッタされたターゲットを用いて、同
一スパッタリング条件で巣入れ基板上にスパッタを行な
い、その時の成膜速度を１時間スパッタ後の成膜速度に
対する変化の割合を求め、併せて第２表に示した。

爽施五翌実施例１で１４５０℃に３０時間保持した後、再度ボー
ルミルに装入する際、１．５重量％のパラフィンワック
スを添加し、２４時間粉砕を行って得られた平均粒径０
．８μｍの粉砕粉末を使用し、これを３ｔｏｎ／ｃｄの
圧力で成形し、毎分３．５２の酸素気流中、１５００　
’Ｃの温度で５時間、焼結を行なった。この焼結体を、
０．００５Ｔｏｒｒの真空中、９５０℃にて、３時間熱
処理を行なった。

得られた焼結体の物性を、実施例１と同様の方法で測定
し、その結果を第１表に示した。また実施例１と同様に
してスパッタリングによる成膜試験を行ない、その結果
を第２表に示した。

１較土工平均粒径０．０７μｍのＩｎ、０．粉末と、平均粒径０
．５μ謂の５ｎＯ１粉末とを、ＳｎＯ２が１０重量％と
なるように配合し、Ｖ型ブレンダ・−で３０分間混合し
、ボールミル中で６時間、混合粉砕を行い、平均粒径０
．２μｍの混合粉末を得た。

この混合粉末を、１４５０℃に３０時間保持し、次いで
粉砕を行なわずに、直接真空ホットプレス装置を用いて
、実施例１と同一の条件で焼結を行なった。

止較１平均粒径０．０７μｍのＩｎ、０．粉末と、平均粒径０
．５μＩのＳｎＯ□粉末とを、ＳｎＯ□が１０重量％と
なるように配合し、１重量％のポリビニルアルコールと
ともにボールミル中で４８時間、混合粉砕を行い、平均
粒径０．０５μｍの混合粉末を得た。

この混合粉末を、乾燥及び造粒を行なった後に、３　ｔ
ｏｎ／ｃｔｌの圧力で成形を行ない、次いで酸素気流中
において、１５００°Ｃで５時間、焼結を行なった。

（発明の効果）本発明によれば、スパッタリングあるいは蒸着により、
基板加熱温度が２００°Ｃ以下の低温であっても、比抵
抗が２．０Ｘ１０−’Ω・ｃ以下の低抵抗の膜を得るこ
とが可能なＩＴＯターゲットまたはペレットを提供でき
る。

また本発明のＩＴＯ焼結体は、スパッタリングに際して
の異常放電が有効に抑制され、良質の透明導電膜を形成
することが可能である。

本発明のＩＴＯ焼結体は、カラーフィルター上へのＩＴ
Ｏ膜のコーティングやプラスチック基板上へのＩＴＯ膜
のコーティングに極めて有用である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）実質的にインジウム、酸素及び３重量％以上のス
ズから成り、相対密度が８０％以上であるＩＴＯ焼結体
において、電子線マイクロアナライザーの線分析におけるスズ組成
が平均組成の０．８〜１．２倍の範囲内にあり、表面抵抗値が１ｍΩ／ｃｍ＾２以下であり、ＳｎＯ＿２
相の（１１０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、Ｉｎ
＿２Ｏ＿３相の（２２２）面のＸ線回折ピークの積分強
度の０．５％以下であることを特徴とするＩＴＯ焼結体
。
（２）Ｓｎ成分、Ｉｎ成分及び酸素成分を含み且つ該Ｓ
ｎ成分を３重量％以上含有している平均粒径が０．１μ
ｍ以下の粉末を、酸素雰囲気下において１３５０℃以上
の温度で熱処理し、得られた熱処理物を粉砕して平均粒
径１μｍ以下とし、次いで該粉砕粉末を用いて、５００
〜１０００℃の温度及び１００ｋｇ／ｃｍ＾２以上の圧
力下において、無酸素雰囲気中で焼結を行なうことから
成るＩＴＯ焼結体の製造方法。
（３）Ｓｎ成分、Ｉｎ成分及び酸素成分を含み且つ該Ｓ
ｎ成分を３重量％以上含有している平均粒径が０．１μ
ｍ以下の粉末を、酸素雰囲気下において１３５０℃以上
の温度で熱処理し、得られた熱処理物を粉砕して平均粒
径１μｍ以下とし、次いで該粉砕粉末を用いて、加圧成
形し、次いで酸素雰囲気下において１３５０℃以上の温
度で焼結を行なった後に、得られた焼結体を無酸素雰囲
気中、５００〜１３００℃の温度での熱処理に供するこ
とを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造方法。