JP2602390B2 - 高密度ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 - Google Patents
高密度ｉｔｏ焼結体及びその製造方法Info
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- JP2602390B2 JP2602390B2 JP4200251A JP20025192A JP2602390B2 JP 2602390 B2 JP2602390 B2 JP 2602390B2 JP 4200251 A JP4200251 A JP 4200251A JP 20025192 A JP20025192 A JP 20025192A JP 2602390 B2 JP2602390 B2 JP 2602390B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透明導電膜をスパッタ
リングにより形成する際、ターゲットとして使用する高
密度ＩＴＯ焼結体及びその製造方法に関する。
リングにより形成する際、ターゲットとして使用する高
密度ＩＴＯ焼結体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】相対密度が９０％以上の高密度ＩＴＯ焼
結体をターゲットとし、これを４００℃程度に加熱した
基板上に適当な条件でスパッタリングすることにより、
透明性が良く、比抵抗値が２.０×１０-4Ω・ｃｍ程度
の良質な透明導電膜が得られる。
結体をターゲットとし、これを４００℃程度に加熱した
基板上に適当な条件でスパッタリングすることにより、
透明性が良く、比抵抗値が２.０×１０-4Ω・ｃｍ程度
の良質な透明導電膜が得られる。
【０００３】このようなＩＴＯ焼結体は、実質的にイン
ジウム、錫、酸素からなる粉末を成形した後、酸素雰囲
気あるいは大気中で１６００℃程度の温度で焼結する
か、ホットプレスによる加圧下で昇温し、１０００℃以
下の温度で焼結するかの方法により製造されている。ま
た酸素雰囲気あるいは大気中で１５００℃程度の温度で
焼結すると、相対密度が９０％以上のＩＴＯ焼結体を得
ることが出来ず、スパッタリングによる成膜中に異常放
電現象が発生しやすくなるという問題があった。
ジウム、錫、酸素からなる粉末を成形した後、酸素雰囲
気あるいは大気中で１６００℃程度の温度で焼結する
か、ホットプレスによる加圧下で昇温し、１０００℃以
下の温度で焼結するかの方法により製造されている。ま
た酸素雰囲気あるいは大気中で１５００℃程度の温度で
焼結すると、相対密度が９０％以上のＩＴＯ焼結体を得
ることが出来ず、スパッタリングによる成膜中に異常放
電現象が発生しやすくなるという問題があった。
【０００４】前記の基板として、カラー液晶ディスプレ
イの電極用としてのカラーフイルターや、軽量化のため
にプラスチックを用いる場合には、耐熱性に劣るため、
従来のように高温に加熱できず、基板加熱温度は２００
℃以下としなければならない。上記の従来のＩＴＯ焼結
体を用いて基板温度２００℃以下でスパッタリングする
と、得られる透明導電膜の比抵抗値は２.０×１０-4Ω
・ｃｍ以上となり、比抵抗値の低い透明導電膜を得るこ
とは困難である。
イの電極用としてのカラーフイルターや、軽量化のため
にプラスチックを用いる場合には、耐熱性に劣るため、
従来のように高温に加熱できず、基板加熱温度は２００
℃以下としなければならない。上記の従来のＩＴＯ焼結
体を用いて基板温度２００℃以下でスパッタリングする
と、得られる透明導電膜の比抵抗値は２.０×１０-4Ω
・ｃｍ以上となり、比抵抗値の低い透明導電膜を得るこ
とは困難である。
【０００５】又、従来のＩＴＯ焼結体を用いて、長時間
スパッタリングを行うと、成膜中に生じる異常放電現象
によってプラズマ状態が不安定となり、安定した成膜が
行われず、スパッタされた膜の構造が悪化し、比抵抗値
等の膜特性が劣化するということが知られている。
スパッタリングを行うと、成膜中に生じる異常放電現象
によってプラズマ状態が不安定となり、安定した成膜が
行われず、スパッタされた膜の構造が悪化し、比抵抗値
等の膜特性が劣化するということが知られている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、基板温度が
２００℃以下の低温であっても、比抵抗値が２.０×１
０-4Ω・ｃｍ以下の低抵抗な透明導電膜を形成でき、成
膜中における異常放電が少なく、長時間に亙りスパッタ
リングを行った場合にも、安定に良質な透明導電膜を形
成できる高密度ＩＴＯ焼結体及びその製造方法を提供す
ることを課題とする。
２００℃以下の低温であっても、比抵抗値が２.０×１
０-4Ω・ｃｍ以下の低抵抗な透明導電膜を形成でき、成
膜中における異常放電が少なく、長時間に亙りスパッタ
リングを行った場合にも、安定に良質な透明導電膜を形
成できる高密度ＩＴＯ焼結体及びその製造方法を提供す
ることを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、実質的にイン
ジウム、錫及び酸素からなり、相対密度が９０％以上の
ＩＴＯ焼結体であって、酸化錫相の（１１０）面のＸ線
回折ピークの積分強度が、酸化インジウム相の（２２
２）面のＸ線回折ピークの積分強度の０.５％以下で、
電子線マイクロアナライザーの線分析における錫含有量
の分布が化学分析による錫含有量の０.８〜１.２倍の範
囲にあることを特徴とする高密度ＩＴＯ焼結体を提供す
ること、
ジウム、錫及び酸素からなり、相対密度が９０％以上の
ＩＴＯ焼結体であって、酸化錫相の（１１０）面のＸ線
回折ピークの積分強度が、酸化インジウム相の（２２
２）面のＸ線回折ピークの積分強度の０.５％以下で、
電子線マイクロアナライザーの線分析における錫含有量
の分布が化学分析による錫含有量の０.８〜１.２倍の範
囲にあることを特徴とする高密度ＩＴＯ焼結体を提供す
ること、
【０００８】及び、実質的にインジウム、錫、酸素から
なる粉末を成形した後炉内に入れ、成形体の周囲に、酸
素ガスを焼結炉内の容積に対して１分間当たり１.８×
１０-2以上の割合で流入しながら、１３００℃から１４
５０℃まで５０分以内で昇温し、１４５０〜１５５０℃
の温度範囲で焼結することを特徴とする高密度ＩＴＯ焼
結体の製造方法を提供することにある。
なる粉末を成形した後炉内に入れ、成形体の周囲に、酸
素ガスを焼結炉内の容積に対して１分間当たり１.８×
１０-2以上の割合で流入しながら、１３００℃から１４
５０℃まで５０分以内で昇温し、１４５０〜１５５０℃
の温度範囲で焼結することを特徴とする高密度ＩＴＯ焼
結体の製造方法を提供することにある。
【０００９】本発明によるＩＴＯ焼結体は、酸化インジ
ウム粉末と、酸化錫粉末との混合粉末、酸化インジウム
−酸化錫複合粉末と、酸化錫粉末との混合粉末、酸化イ
ンジウム粉末−酸化錫複合粉末と、酸化インジウム粉末
との混合粉末を、焼結体中の酸化錫含有量が５〜１５重
量％となるように配合するか、酸化錫を５〜１５重量％
の割合で含有する酸化インジウム−酸化錫複合粉末を原
料粉末とする。この原料粉末は平均粒径が０．１μｍ以
下のものを用いる。その理由は、平均粒径が０．１μｍ
を超えると、粗大粒子が混在し、原料粉末が均一に分散
せず、原料粉末の成形性、焼結性が悪くなり、高密度の
焼結体が得られなくなるためである。
ウム粉末と、酸化錫粉末との混合粉末、酸化インジウム
−酸化錫複合粉末と、酸化錫粉末との混合粉末、酸化イ
ンジウム粉末−酸化錫複合粉末と、酸化インジウム粉末
との混合粉末を、焼結体中の酸化錫含有量が５〜１５重
量％となるように配合するか、酸化錫を５〜１５重量％
の割合で含有する酸化インジウム−酸化錫複合粉末を原
料粉末とする。この原料粉末は平均粒径が０．１μｍ以
下のものを用いる。その理由は、平均粒径が０．１μｍ
を超えると、粗大粒子が混在し、原料粉末が均一に分散
せず、原料粉末の成形性、焼結性が悪くなり、高密度の
焼結体が得られなくなるためである。
【００１０】原料粉末を造粒粉末とするために、原料粉
末にパラフインワックス、ポリビニルアルコールなどの
バインダーを１〜４重量％添加し、ボールミル等を用
い、１２〜２４時間混合粉砕して造粒粉末とし、焼結体
の相対密度を９０％以上にするため、１トン／ｃｍ2以
上の成形圧力で成形して成形体とする。この成形体を炉
内に入れ、酸素雰囲気中で焼結する。焼結中は酸素ガス
を焼結炉内の容積に対して１分間当たり１.８×１０-2
以上の割合で流入しながら行う。１６.３×１０-2以上
とする場合には、炉内の温度が不均一とならないよう
に、炉内に供給する酸素ガスの温度を炉内温度に予熱し
てやると良い。
末にパラフインワックス、ポリビニルアルコールなどの
バインダーを１〜４重量％添加し、ボールミル等を用
い、１２〜２４時間混合粉砕して造粒粉末とし、焼結体
の相対密度を９０％以上にするため、１トン／ｃｍ2以
上の成形圧力で成形して成形体とする。この成形体を炉
内に入れ、酸素雰囲気中で焼結する。焼結中は酸素ガス
を焼結炉内の容積に対して１分間当たり１.８×１０-2
以上の割合で流入しながら行う。１６.３×１０-2以上
とする場合には、炉内の温度が不均一とならないよう
に、炉内に供給する酸素ガスの温度を炉内温度に予熱し
てやると良い。
【００１１】焼結は室温から１３００℃まで２３時間程
度で昇温し、１３００℃から１４５０℃までを５０分以
内で昇温する。室温から１０００℃までは脱バインダー
過程であるため、昇温時間が短いと焼結体に割れが生じ
てしまう。１３００℃から１４５０℃までの昇温期間
は、焼結挙動が最も活発な温度範囲であるため、昇温時
間は炉内を均等の温度に保てる程度で早くするのがよ
い。
度で昇温し、１３００℃から１４５０℃までを５０分以
内で昇温する。室温から１０００℃までは脱バインダー
過程であるため、昇温時間が短いと焼結体に割れが生じ
てしまう。１３００℃から１４５０℃までの昇温期間
は、焼結挙動が最も活発な温度範囲であるため、昇温時
間は炉内を均等の温度に保てる程度で早くするのがよ
い。
【００１２】１４５０℃から１５５０℃までの間の焼結
温度への昇温時間は１３００℃から１４５０℃への昇温
時間より遅くてもよく、少なくとも１５０分以内７〜５
０分程度で炉内を均等の温度に保てる程度で温度上昇さ
せる。１４５０〜１５５０℃の焼結温度では１０時間以
上、１０〜３０時間保持すればよい。１０時間未満では
焼結体の結晶粒径が十分成長せず高密度の焼結体は得ら
れない。
温度への昇温時間は１３００℃から１４５０℃への昇温
時間より遅くてもよく、少なくとも１５０分以内７〜５
０分程度で炉内を均等の温度に保てる程度で温度上昇さ
せる。１４５０〜１５５０℃の焼結温度では１０時間以
上、１０〜３０時間保持すればよい。１０時間未満では
焼結体の結晶粒径が十分成長せず高密度の焼結体は得ら
れない。
【００１３】
【作用】従来の相対密度が９０％以上の高密度ＩＴＯ焼
結体をターゲットとし、これを４００℃程度に加熱した
基板上に適当な条件でスパッタリングした場合、基板の
温度が高いため、生成した膜中の原子の拡散が容易に生
じ、乱れた構造の膜が生成しても、スパッタリングを継
続している間に結晶質な膜に変化する。しかし、基板温
度が低く、膜厚が薄く、スパッタリング時間が短い等の
場合には、結晶化されていない膜や、乱れた相が生成
し、良質な膜が得られない。この理由は、焼結体中にＳ
ｎＯ2相が存在することによるものと考えられる。即
ち、ＳｎＯ2相が存在している焼結体を用いてスパッタ
リングを行うと、焼結体から放出される原子の内１０％
程度を占める１０数から数１０原子の集団が、ＳｎＯ2
相を主体とするものになる確率が高くなり、その原子の
集団がそのままの状態で基板に到達するため、電気伝導
に寄与しないＳｎＯ2相や、比抵抗値を悪化させる直接
の原因となる乱れた結晶構造を持つ相が基板に形成され
るものと考えられる。
結体をターゲットとし、これを４００℃程度に加熱した
基板上に適当な条件でスパッタリングした場合、基板の
温度が高いため、生成した膜中の原子の拡散が容易に生
じ、乱れた構造の膜が生成しても、スパッタリングを継
続している間に結晶質な膜に変化する。しかし、基板温
度が低く、膜厚が薄く、スパッタリング時間が短い等の
場合には、結晶化されていない膜や、乱れた相が生成
し、良質な膜が得られない。この理由は、焼結体中にＳ
ｎＯ2相が存在することによるものと考えられる。即
ち、ＳｎＯ2相が存在している焼結体を用いてスパッタ
リングを行うと、焼結体から放出される原子の内１０％
程度を占める１０数から数１０原子の集団が、ＳｎＯ2
相を主体とするものになる確率が高くなり、その原子の
集団がそのままの状態で基板に到達するため、電気伝導
に寄与しないＳｎＯ2相や、比抵抗値を悪化させる直接
の原因となる乱れた結晶構造を持つ相が基板に形成され
るものと考えられる。
【００１４】本発明ＩＴＯ焼結体では、酸化錫相の（１
１０）面のＸ線回折ピークの積分強度を、酸化インジウ
ム相の（２２２）面のＸ線回折ピークの積分強度の０.
５％以下としたことにより、ＳｎＯ2相が殆ど存在しな
いことから、上記のような現象を生ずることなく、基板
温度が低温でも比抵抗値の低い透明導電膜がえられるよ
うにしたものである。酸化錫相の（１１０）面のＸ線回
折ピークの積分強度が、酸化インジウム相の（２２２）
面のＸ線回折ピークの積分強度の０.５％を超えると焼
結体中のＳｎＯ2相の影響が現れ比抵抗値の低い透明導
電膜を得ることが困難となる。
１０）面のＸ線回折ピークの積分強度を、酸化インジウ
ム相の（２２２）面のＸ線回折ピークの積分強度の０.
５％以下としたことにより、ＳｎＯ2相が殆ど存在しな
いことから、上記のような現象を生ずることなく、基板
温度が低温でも比抵抗値の低い透明導電膜がえられるよ
うにしたものである。酸化錫相の（１１０）面のＸ線回
折ピークの積分強度が、酸化インジウム相の（２２２）
面のＸ線回折ピークの積分強度の０.５％を超えると焼
結体中のＳｎＯ2相の影響が現れ比抵抗値の低い透明導
電膜を得ることが困難となる。
【００１５】スパッタリング中の異常放電現象は、焼結
体にアルゴンが衝突した際に焼結体内に正の電荷が蓄積
することに起因するものである。本発明ＩＴＯ焼結体で
は、電子線マイクロアナライザーの線分析における錫含
有量の分布を、化学分析による錫含有量の０.８〜１.２
倍の範囲とすることにより、錫の分布を均一化して電荷
の蓄積を防止し、その結果、異常放電現象を抑制するこ
とに成功したものである。これ以上分布の変化が大きい
と、電気伝導性の悪い錫の濃度差が大きくなり、局所的
に電荷が蓄積し易く、異常放電の発生の頻度が大きくな
るのでこの範囲とするものである。
体にアルゴンが衝突した際に焼結体内に正の電荷が蓄積
することに起因するものである。本発明ＩＴＯ焼結体で
は、電子線マイクロアナライザーの線分析における錫含
有量の分布を、化学分析による錫含有量の０.８〜１.２
倍の範囲とすることにより、錫の分布を均一化して電荷
の蓄積を防止し、その結果、異常放電現象を抑制するこ
とに成功したものである。これ以上分布の変化が大きい
と、電気伝導性の悪い錫の濃度差が大きくなり、局所的
に電荷が蓄積し易く、異常放電の発生の頻度が大きくな
るのでこの範囲とするものである。
【００１６】本発明のＩＴＯ焼結体の製造方法におい
て、成形体の周囲に、酸素ガスを焼結炉内の容積に対し
て１分間当たり１.８×１０-2以上の割合で流入しなが
ら焼結を行うのは、炉内の酸素置換率が１.８×１０-2
未満では焼結体に酸素欠陥を生じ、高密度で緻密な焼結
体が得られなくなる上、焼結体の表面近傍と内部とで錫
の分布の不均一が大きくなるからである。
て、成形体の周囲に、酸素ガスを焼結炉内の容積に対し
て１分間当たり１.８×１０-2以上の割合で流入しなが
ら焼結を行うのは、炉内の酸素置換率が１.８×１０-2
未満では焼結体に酸素欠陥を生じ、高密度で緻密な焼結
体が得られなくなる上、焼結体の表面近傍と内部とで錫
の分布の不均一が大きくなるからである。
【００１７】焼成中に、１３００℃から１４５０℃まで
５０分以内で昇温するのは、より大きな収縮が得られ高
密度の焼結体を得るためである。昇温時間が５０分を超
えると相対密度が９０％に達しない為である。１４５０
〜１５５０℃の温度範囲で焼結するのは、１４５０℃未
満では高密度の焼結体が得られない上、錫の積分強度の
割合が０.５％を超えてＳｎＯ2相が安定に存在し、比抵
抗値の低い透明導電膜を得ることが困難となるからであ
る。又、１５５０℃を超えると錫の分布の変化が大きく
なり過ぎるからである。
５０分以内で昇温するのは、より大きな収縮が得られ高
密度の焼結体を得るためである。昇温時間が５０分を超
えると相対密度が９０％に達しない為である。１４５０
〜１５５０℃の温度範囲で焼結するのは、１４５０℃未
満では高密度の焼結体が得られない上、錫の積分強度の
割合が０.５％を超えてＳｎＯ2相が安定に存在し、比抵
抗値の低い透明導電膜を得ることが困難となるからであ
る。又、１５５０℃を超えると錫の分布の変化が大きく
なり過ぎるからである。
【００１８】
実施例１、２、３ 平均粒径０.０７μｍの酸化インジウム粉末中に、錫が
７.８重量％となるように平均粒径１μｍの酸化錫粉末
を配合し、３重量％の酢酸ビニル系バインダーを添加し
て湿式ボールミル中で１８時間混合し、更に乾燥及び粉
砕して平均粒径を１μｍ以下とし、これを造粒粉末とし
た。この造粒粉末を３トン／ｃｍ2の圧力で成形した。
成形体を炉内に入れ、成形体の周囲に、酸素ガスを焼結
炉内の容積に対して１分間当たり１.８×１０-2以上の
割合で流入しながら焼結を行った。昇温は室温から１３
００℃までを２３時間にて昇温し、１３００℃から実施
例１では７分、実施例２では１５分、実施例３では５０
分の昇温速度で１４５０℃まで昇温し、１４５０℃から
１５００℃まで５０分で昇温させた。１５００℃で１０
時間保持し直径７８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体を得た。
７.８重量％となるように平均粒径１μｍの酸化錫粉末
を配合し、３重量％の酢酸ビニル系バインダーを添加し
て湿式ボールミル中で１８時間混合し、更に乾燥及び粉
砕して平均粒径を１μｍ以下とし、これを造粒粉末とし
た。この造粒粉末を３トン／ｃｍ2の圧力で成形した。
成形体を炉内に入れ、成形体の周囲に、酸素ガスを焼結
炉内の容積に対して１分間当たり１.８×１０-2以上の
割合で流入しながら焼結を行った。昇温は室温から１３
００℃までを２３時間にて昇温し、１３００℃から実施
例１では７分、実施例２では１５分、実施例３では５０
分の昇温速度で１４５０℃まで昇温し、１４５０℃から
１５００℃まで５０分で昇温させた。１５００℃で１０
時間保持し直径７８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体を得た。
【００１９】この各焼結体を切断し切断面を研磨した
後、Ｘ線回折測定を２θ＝２５゜〜３７゜の角度範囲で
行い、１０回積算した結果、酸化インジウム相の（２２
２）面のＸ線回折ピークの積分強度に対する酸化錫相の
（１１０）面のＸ線回折ピークの積分強度の比、焼結体
の相対密度、化学分析による錫含有量を測定した。Ｘ線
回折測定に使用した資料を用い、ビーム径１μｍの電子
線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）線分析により錫の
分布を測定した。
後、Ｘ線回折測定を２θ＝２５゜〜３７゜の角度範囲で
行い、１０回積算した結果、酸化インジウム相の（２２
２）面のＸ線回折ピークの積分強度に対する酸化錫相の
（１１０）面のＸ線回折ピークの積分強度の比、焼結体
の相対密度、化学分析による錫含有量を測定した。Ｘ線
回折測定に使用した資料を用い、ビーム径１μｍの電子
線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）線分析により錫の
分布を測定した。
【００２０】又、この焼結体をスパッタリング用ターゲ
ット材して使用し、ＤＣマグネトロンスパッタ法によっ
てスパッタリング試験を行った。スパッタリング条件
は、投入電力２Ｗ／ｃｍ2、圧力０.４Ｐａ、酸素分圧２
容量％、基板加熱温度２００℃とし、１時間連続スパッ
タリングした後、各ターゲットについて２０００Åづつ
成膜し、四端針法による比抵抗値の測定を行った。又、
同一スパッタリング条件にて３０時間連続スパッタリン
グを行い、その間に発生した異常放電回数の測定を行
い、３０時間経過後に成膜した膜の比抵抗値の測定を行
った。以上の測定結果を表１、表２に示す。
ット材して使用し、ＤＣマグネトロンスパッタ法によっ
てスパッタリング試験を行った。スパッタリング条件
は、投入電力２Ｗ／ｃｍ2、圧力０.４Ｐａ、酸素分圧２
容量％、基板加熱温度２００℃とし、１時間連続スパッ
タリングした後、各ターゲットについて２０００Åづつ
成膜し、四端針法による比抵抗値の測定を行った。又、
同一スパッタリング条件にて３０時間連続スパッタリン
グを行い、その間に発生した異常放電回数の測定を行
い、３０時間経過後に成膜した膜の比抵抗値の測定を行
った。以上の測定結果を表１、表２に示す。
【００２１】実施例４、５、６ 炉内酸素の置換率を実施例４では１.８×１０-2、実施
例５では６.８×１０-2、実施例６では１６.３×１０-2
とした以外は実施例３と同様にして同様の焼結体を得
た。得られた焼結体を実施例１〜３と同様に試験した結
果を表１、表２に示す。
例５では６.８×１０-2、実施例６では１６.３×１０-2
とした以外は実施例３と同様にして同様の焼結体を得
た。得られた焼結体を実施例１〜３と同様に試験した結
果を表１、表２に示す。
【００２２】実施例７、８、９ 焼結温度の１５００℃での保持時間を実施例７では１５
時間、実施例８では２０時間、実施例９では３０時間と
した以外は実施例３と同様にして同様の焼結体を得た。
得られた焼結体を実施例１〜３と同様に試験した結果を
表１、表２に示す。
時間、実施例８では２０時間、実施例９では３０時間と
した以外は実施例３と同様にして同様の焼結体を得た。
得られた焼結体を実施例１〜３と同様に試験した結果を
表１、表２に示す。
【００２３】比較例１ 大気中で焼結を行った以外は、実施例３と同様にして同
様の焼結体を得た。得られた焼結体を実施例１〜３と同
様に試験した結果を表１、表２に示す。
様の焼結体を得た。得られた焼結体を実施例１〜３と同
様に試験した結果を表１、表２に示す。
【００２４】比較例２、３ 比較例２では１３００℃から１４５０℃までの昇温時間
を７０分とし、比較例３では１３００℃から１４５０℃
までの昇温時間を１５０分とした以外は、実施例５と同
様にして同様の焼結体を得た。得られた焼結体を実施例
１〜３と同様に試験した結果を表１、表２に示す。
を７０分とし、比較例３では１３００℃から１４５０℃
までの昇温時間を１５０分とした以外は、実施例５と同
様にして同様の焼結体を得た。得られた焼結体を実施例
１〜３と同様に試験した結果を表１、表２に示す。
【００２５】比較例４ １３００℃から１４００℃までの昇温時間を３３分と
し、焼結温度を１４００℃として１０時間保持した以外
は、実施例５と同様にして同様の焼結体を得た。得られ
た焼結体を実施例１〜３と同様に試験した結果を表１、
表２に示す。
し、焼結温度を１４００℃として１０時間保持した以外
は、実施例５と同様にして同様の焼結体を得た。得られ
た焼結体を実施例１〜３と同様に試験した結果を表１、
表２に示す。
【００２６】比較例５ １３００℃から１４５０℃まで５０分かけて昇温し、１
４５０℃から１６００℃まで８０分かけて昇温し、１６
００℃の焼結温度に１０時間保持した以外は、実施例５
と同様にして同様の焼結体を得た。得られた焼結体を実
施例１〜３と同様に試験した結果を表１、表２に示す。
４５０℃から１６００℃まで８０分かけて昇温し、１６
００℃の焼結温度に１０時間保持した以外は、実施例５
と同様にして同様の焼結体を得た。得られた焼結体を実
施例１〜３と同様に試験した結果を表１、表２に示す。
【００２７】
【表１】 酸素置換率 昇温時間 焼結温度 保持時間 相対密度 積分強度比 （×１０-2） （分） （℃） （時間） （％） （％） 実施例 １ ２.８ ７ １５００ １０ ９４.２ ０.０８ ２ ２.８ １５ １５００ １０ ９２.３ ０.０５ ３ ２.８ ５０ １５００ １０ ９０.８ ０.０７ ４ １.８ ５０ １５００ １０ ９０.６ ０.１１ ５ ６.８ ５０ １５００ １０ ９３.３ ０.１６ ６ １６.３ ５０ １５００ １０ ９４.８ ０.０８ ７ １.８ ５０ １５００ １５ ９１.９ ０.１３ ８ １.８ ５０ １５００ ２０ ９３.２ ０.１６ ９ １.８ ５０ １５００ ３０ ９４.３ ０.２２ 比較例 １ ０.０ ５０ １５００ １０ ８２.８ ０.１５ ２ ６.８ ７０ １５００ １０ ８８.６ ０.１７ ３ ６.８ １５０ １５００ １０ ８５.２ ０.０８ ４ ６.８ ３３ １４００ １０ ７８.９ ０.５４ ５ ６.８ ５０ １６００ １０ ９３.６ ０.１６
【００２８】
【表２】 錫含有量 比抵抗値 30時間中の 線分析範囲 分析値 比率 １時間 30時間 異常放電回数 最大 最小 最大 最小 （×10-4Ω・ｃｍ） （回／時間） （重量％） 実施例 １ 7.1 8.5 7.8 0.91 1.09 1.5 1.5 1 ２ 6.9 8.8 7.9 0.87 1.11 1.7 1.7 ４ ３ 7.3 8.6 7.9 0.92 1.09 1.7 1.8 ５ ４ 6.8 8.7 7.8 0.87 1.12 1.8 1.8 ７ ５ 7.2 8.5 7.9 0.91 1.08 1.6 1.6 ３ ６ 7.3 8.5 7.9 0.92 1.08 1.5 1.5 ２ ７ 6.8 8.5 7.8 0.87 1.09 1.6 1.6 ３ ８ 7.3 8.5 7.8 0.94 1.09 1.5 1.5 ３ ９ 6.6 8.8 7.7 0.86 1.14 1.5 1.6 ５ 比較例 １ 5.3 23.0 7.8 0.68 2.95 3.0 4.1 ３３ ２ 7.2 8.4 7.9 0.91 1.06 2.5 3.1 ２１ ３ 7.3 8.5 7.9 0.92 1.08 2.4 3.3 ２６ ４ 3.7 41.0 7.5 0.49 5.47 2.2 2.6 １６ ５ 3.5 8.8 7.9 0.44 1.11 3.5 4.8 ４７
【００２９】
【発明の効果】本発明によれば、基板温度が２００℃以
下の低温であっても、比抵抗値が２.０×１０-4Ω・ｃ
ｍ以下の低抵抗な透明導電膜を形成でき、成膜中におけ
る異常放電が少なく、長時間に亙るスパッタリングを行
った場合にも、安定に良質な透明導電膜を形成できる高
密度ＩＴＯ焼結体及びその製造方法を提供できる。
下の低温であっても、比抵抗値が２.０×１０-4Ω・ｃ
ｍ以下の低抵抗な透明導電膜を形成でき、成膜中におけ
る異常放電が少なく、長時間に亙るスパッタリングを行
った場合にも、安定に良質な透明導電膜を形成できる高
密度ＩＴＯ焼結体及びその製造方法を提供できる。
フロントページの続き (72)発明者 石川 俊治 神奈川県伊勢原市板戸912−４ (72)発明者 戸張 健二 神奈川県秦野市名古木1202−30
Claims (1)
- 【請求項１】 実質的にインジウム、錫、酸素からなる
粉末を成形して焼結炉内に入れた後、成形体の周囲に、
酸素ガスを焼結炉内の容積に対して１分間当たり１.８
×１０-2以上の割合で流入しながら、１３００℃から１
４５０℃まで５０分以内で昇温し、１４５０〜１５５０
℃の温度範囲で焼結することを特徴とする高密度ＩＴＯ
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4200251A JP2602390B2 (ja) | 1992-07-03 | 1992-07-03 | 高密度ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4200251A JP2602390B2 (ja) | 1992-07-03 | 1992-07-03 | 高密度ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0624826A JPH0624826A (ja) | 1994-02-01 |
| JP2602390B2 true JP2602390B2 (ja) | 1997-04-23 |
Family
ID=16421283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4200251A Expired - Lifetime JP2602390B2 (ja) | 1992-07-03 | 1992-07-03 | 高密度ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2602390B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2595864B2 (ja) * | 1992-10-23 | 1997-04-02 | 住友金属鉱山株式会社 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
| JP2002047562A (ja) * | 2000-07-28 | 2002-02-15 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ｉｔｏターゲットの製造方法 |
| JP5622601B2 (ja) | 2011-01-31 | 2014-11-12 | 日本電産コパル株式会社 | カメラ用フォーカルプレンシャッタ |
| JP5693749B2 (ja) * | 2012-08-06 | 2015-04-01 | 積水ナノコートテクノロジー株式会社 | 光透過性導電性フィルム及び光透過性導電性フィルムを含有するタッチパネル |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04160047A (ja) * | 1990-10-19 | 1992-06-03 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
-
1992
- 1992-07-03 JP JP4200251A patent/JP2602390B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04160047A (ja) * | 1990-10-19 | 1992-06-03 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
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|---|---|
| JPH0624826A (ja) | 1994-02-01 |
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