JP3030913B2 - Ｉｔｏ焼結体の製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏ焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JP3030913B2 JP3030913B2 JP3109706A JP10970691A JP3030913B2 JP 3030913 B2 JP3030913 B2 JP 3030913B2 JP 3109706 A JP3109706 A JP 3109706A JP 10970691 A JP10970691 A JP 10970691A JP 3030913 B2 JP3030913 B2 JP 3030913B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- heat treatment
- tin
- sintering
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透明導電膜作成に使用
されるＩＴＯ焼結体の製造方法に関する。
されるＩＴＯ焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】液晶表示素子や表示デバイスの電極として
幅広く使用されている透明導電性膜として、 SnO2 を含
有させたIn2 O 3膜（以下、ＩＴＯ膜という）が一般的
によく知られている。このＩＴＯ膜の成膜法としては、
真空蒸着法、各種スパッタ法があり、特にスパッタ法の
うちでもＤＣマグネトロンスパッタ法が、成膜速度や膜
特性の制御性、生産性に優れていることから広く使用さ
れている。このＤＣマグネトロンスパッタ法は、予め基
板を高温に加熱しておき、酸素ガスを含む不活性ガス雰
囲気中でスパッタ装置の電極間に直流電界を加えること
により、In2 O 3 − SnO2 （ＩＴＯ）ターゲットを上記
基板上にスパッタすることにより良好な比抵抗値を有す
るＩＴＯ膜を形成するというものである。ここで使用さ
れるＩＴＯターゲットの製造方法としては、経済的に有
利であり且つ大型品の製造も有利に行ない得る所謂常圧
焼結法が主に採用されている。この常圧焼結法は、例え
ば、In2 O 3 粉末と SnO2 粉末とを混合し、1000〜1200
℃の温度で固溶化処理を行なった後に、プレス成形を行
ない、次いで1350〜1500℃の温度で焼結を行なうという
方法である。
幅広く使用されている透明導電性膜として、 SnO2 を含
有させたIn2 O 3膜（以下、ＩＴＯ膜という）が一般的
によく知られている。このＩＴＯ膜の成膜法としては、
真空蒸着法、各種スパッタ法があり、特にスパッタ法の
うちでもＤＣマグネトロンスパッタ法が、成膜速度や膜
特性の制御性、生産性に優れていることから広く使用さ
れている。このＤＣマグネトロンスパッタ法は、予め基
板を高温に加熱しておき、酸素ガスを含む不活性ガス雰
囲気中でスパッタ装置の電極間に直流電界を加えること
により、In2 O 3 − SnO2 （ＩＴＯ）ターゲットを上記
基板上にスパッタすることにより良好な比抵抗値を有す
るＩＴＯ膜を形成するというものである。ここで使用さ
れるＩＴＯターゲットの製造方法としては、経済的に有
利であり且つ大型品の製造も有利に行ない得る所謂常圧
焼結法が主に採用されている。この常圧焼結法は、例え
ば、In2 O 3 粉末と SnO2 粉末とを混合し、1000〜1200
℃の温度で固溶化処理を行なった後に、プレス成形を行
ない、次いで1350〜1500℃の温度で焼結を行なうという
方法である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】然しながら、上記の方
法で製造されたＩＴＯターゲットを用いてスパッタリン
グを行なう場合、その成膜中に異常放電現象を生じ、こ
のためにプラズマ状態が不安定となり、安定した成膜が
行なわれず、膜構造が悪化して膜特性が低下するという
不都合を生じる。また異常放電現象が頻繁に発生する状
況下において長時間ＩＴＯターゲットを使用している
と、ターゲット表面に変質層が生じ、これにより成膜速
度が低下するという問題も起こっている。従って、本発
明の目的は、スパッタリングによる成膜に際して、異常
放電現象の発生を有効に抑制することが可能なＩＴＯ焼
結体を製造する方法を提供するこにある。
法で製造されたＩＴＯターゲットを用いてスパッタリン
グを行なう場合、その成膜中に異常放電現象を生じ、こ
のためにプラズマ状態が不安定となり、安定した成膜が
行なわれず、膜構造が悪化して膜特性が低下するという
不都合を生じる。また異常放電現象が頻繁に発生する状
況下において長時間ＩＴＯターゲットを使用している
と、ターゲット表面に変質層が生じ、これにより成膜速
度が低下するという問題も起こっている。従って、本発
明の目的は、スパッタリングによる成膜に際して、異常
放電現象の発生を有効に抑制することが可能なＩＴＯ焼
結体を製造する方法を提供するこにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、In2 O
3 粉末と SnO2 粉末とを混合し、得られた混合粉末にプ
レス成形を行ない、次いで1350〜1500℃の温度で焼結を
行ない、得られた焼結体について、 0.4〜1.5 Paにおけ
る無酸素雰囲気中において、 500〜800 ℃の温度条件下
で熱処理を行なうことを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造
方法が提供される。
3 粉末と SnO2 粉末とを混合し、得られた混合粉末にプ
レス成形を行ない、次いで1350〜1500℃の温度で焼結を
行ない、得られた焼結体について、 0.4〜1.5 Paにおけ
る無酸素雰囲気中において、 500〜800 ℃の温度条件下
で熱処理を行なうことを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造
方法が提供される。
【０００５】
【作用】即ち本発明は、従来公知の常圧焼結法により得
られたＩＴＯ焼結体について、一定条件下においてさら
に熱処理を行なうことが重要な特徴である。スッパタリ
ング中の異常放電現象は、ターゲットにアルゴンイオン
が衝突した際に該ターゲットから二次電子が放出され、
ターゲット内に正の電荷が蓄積することに起因するもの
である。常圧焼結法により得られたＩＴＯ焼結体におい
ては、スズが集中的に多量に存在する部分がある。例え
ば、上記により得られた焼結体の断面を電子線マイクロ
アナライザーによる面分析を行ない、スズの分散度合を
示す電子顕微鏡写真を図２に示す。この図において、白
い部分がスズを表し、凝集部分が存在していることが理
解される。この部分は導電性が低く、この結果として電
荷が蓄積し易くなり、異常放電現象を発生する原因とな
る。本発明においては、上記の熱処理を行なうことによ
り、スズが均一に分散され、これによってスパッタリン
グに際して電荷の蓄積が防止され、異常放電現象を有効
に回避することが可能となったものである。例えば、上
述した焼結体に熱処理を行なったものについて、同様の
面分析を行ない、スズの分散度合を示す電子顕微鏡写真
を図１に示すが、この図によれば、図１では凝集してい
たスズが有効に拡散されていることが理解される。
られたＩＴＯ焼結体について、一定条件下においてさら
に熱処理を行なうことが重要な特徴である。スッパタリ
ング中の異常放電現象は、ターゲットにアルゴンイオン
が衝突した際に該ターゲットから二次電子が放出され、
ターゲット内に正の電荷が蓄積することに起因するもの
である。常圧焼結法により得られたＩＴＯ焼結体におい
ては、スズが集中的に多量に存在する部分がある。例え
ば、上記により得られた焼結体の断面を電子線マイクロ
アナライザーによる面分析を行ない、スズの分散度合を
示す電子顕微鏡写真を図２に示す。この図において、白
い部分がスズを表し、凝集部分が存在していることが理
解される。この部分は導電性が低く、この結果として電
荷が蓄積し易くなり、異常放電現象を発生する原因とな
る。本発明においては、上記の熱処理を行なうことによ
り、スズが均一に分散され、これによってスパッタリン
グに際して電荷の蓄積が防止され、異常放電現象を有効
に回避することが可能となったものである。例えば、上
述した焼結体に熱処理を行なったものについて、同様の
面分析を行ない、スズの分散度合を示す電子顕微鏡写真
を図１に示すが、この図によれば、図１では凝集してい
たスズが有効に拡散されていることが理解される。
【０００６】本発明の製造法において、原料粉末として
は、酸化インジウム（In2 O 3 ）粉末と酸化スズ（ SnO
2 ）粉末とを使用する。これら原料粉末は、以下の工程
での熱処理等を有効に行なうために、例えば酸化インジ
ウムではその平均粒径が 0.1μm 以下、酸化スズでは 1
μm 以下の範囲にあることが望ましい。一般に、平均粒
径が上記範囲よりも大であるときには、粉砕等により粒
度調整を行なった後に使用に供することが好適である。
本発明においては、先ず、上記原料粉末を十分に均一に
混合し、混合粉末を調製する。各原料粉末の混合比は、
目的とするＩＴＯ焼結体のインジウム含量及びスズ含量
に応じて設定される。本発明で製造するＩＴＯ焼結体
は、実質的にインジウム、スズ及び酸素から成るもので
あり、通常、スズの平均組成が 4〜12重量％であり、イ
ンジウムの平均組成が70〜78重量％の範囲にある。従っ
て、平均組成がこのような範囲となるように、上記原料
粉末の混合比が設定される。
は、酸化インジウム（In2 O 3 ）粉末と酸化スズ（ SnO
2 ）粉末とを使用する。これら原料粉末は、以下の工程
での熱処理等を有効に行なうために、例えば酸化インジ
ウムではその平均粒径が 0.1μm 以下、酸化スズでは 1
μm 以下の範囲にあることが望ましい。一般に、平均粒
径が上記範囲よりも大であるときには、粉砕等により粒
度調整を行なった後に使用に供することが好適である。
本発明においては、先ず、上記原料粉末を十分に均一に
混合し、混合粉末を調製する。各原料粉末の混合比は、
目的とするＩＴＯ焼結体のインジウム含量及びスズ含量
に応じて設定される。本発明で製造するＩＴＯ焼結体
は、実質的にインジウム、スズ及び酸素から成るもので
あり、通常、スズの平均組成が 4〜12重量％であり、イ
ンジウムの平均組成が70〜78重量％の範囲にある。従っ
て、平均組成がこのような範囲となるように、上記原料
粉末の混合比が設定される。
【０００７】
【０００８】次いで得られた混合粉末について、適当な
金型を用いてプレス成形が行なわれる。この成形圧力
は、一般に１ton/cm2 以上、特に２ton/cm2 以上の圧力
とすることが好適である。かかるプレス成形を行なうこ
とにより、高密度、例えば相対密度が80％以上の焼結体
を得ることができる。またこのプレス成形は、一般に、
パラフィンワックス、ポリビニルアルコール等のバイン
ダーを用いて行なわれる。このようなバインダーの使用
量は、通常、固溶化処理された混合粉末当たり 1〜2 重
量％の範囲である。
金型を用いてプレス成形が行なわれる。この成形圧力
は、一般に１ton/cm2 以上、特に２ton/cm2 以上の圧力
とすることが好適である。かかるプレス成形を行なうこ
とにより、高密度、例えば相対密度が80％以上の焼結体
を得ることができる。またこのプレス成形は、一般に、
パラフィンワックス、ポリビニルアルコール等のバイン
ダーを用いて行なわれる。このようなバインダーの使用
量は、通常、固溶化処理された混合粉末当たり 1〜2 重
量％の範囲である。
【０００９】上記で得られた成形体について、1350〜15
00℃の温度において焼結が行なわれる。この焼結は、電
気伝導性に寄与しない凝集した Sn02 相を消失せしめる
ために行なわれる。例えば、この焼結を1350℃よりも低
い温度で行なうと、凝集したSn02 相が安定に存在する
ために、比抵抗値の低い良質なＩＴＯ膜を得ることが困
難となり、また1500℃よりも高い温度で焼結を行なう
と、スズの凝集を生じるおそれがある。焼結時間は、一
般に 3〜10時間程度で十分である。またこの焼結は、大
気中等の酸素雰囲気下で行なわれる。無酸素雰囲気下で
焼結を行なうと、スズ原子が還元により飛散するという
不都合を生じる。
00℃の温度において焼結が行なわれる。この焼結は、電
気伝導性に寄与しない凝集した Sn02 相を消失せしめる
ために行なわれる。例えば、この焼結を1350℃よりも低
い温度で行なうと、凝集したSn02 相が安定に存在する
ために、比抵抗値の低い良質なＩＴＯ膜を得ることが困
難となり、また1500℃よりも高い温度で焼結を行なう
と、スズの凝集を生じるおそれがある。焼結時間は、一
般に 3〜10時間程度で十分である。またこの焼結は、大
気中等の酸素雰囲気下で行なわれる。無酸素雰囲気下で
焼結を行なうと、スズ原子が還元により飛散するという
不都合を生じる。
【００１０】本発明方法においては、上記の焼結体につ
いて、 0.4〜1.5 Paの無酸素雰囲気中において、 500〜
800 ℃の温度条件下での熱処理が行なわれる。後述する
実施例の結果からも明らかな通り（例えば図２参照）、
上記焼結体では、スズの固溶化が不十分であるために、
スズの凝集が部分的に生じている。このスズの凝集を解
消するために上記の熱処理を行なうのである。
いて、 0.4〜1.5 Paの無酸素雰囲気中において、 500〜
800 ℃の温度条件下での熱処理が行なわれる。後述する
実施例の結果からも明らかな通り（例えば図２参照）、
上記焼結体では、スズの固溶化が不十分であるために、
スズの凝集が部分的に生じている。このスズの凝集を解
消するために上記の熱処理を行なうのである。
【００１１】本発明において、無酸素雰囲気で熱処理を
行なうのは、焼結体内のスズを活性化させることによ
り、スズ自体を拡散させ、これによりその凝集を改善す
るためである。尚、無酸素雰囲気とは、上記圧力条件を
満足するような所謂真空雰囲気を意味するが、上記圧力
条件を満足している限りにおいて、例えばAr等の不活性
ガス雰囲気であってもよい。上記の熱処理を0.4 Paより
も低い圧力下で行なうと、焼結体中の酸素濃度が低下す
るとともに、凝集しているスズが選択的に蒸発するため
に、スズ量が低下するという不都合を生じる（比較例３
参照）。また1.5Paよりも高い圧力で熱処理を行なう
と、スズの拡散を有効に行なうことができず、この結
果、スパッタリングにおける異常放電の抑制を行なうと
いう本発明の目的を達成することができない。
行なうのは、焼結体内のスズを活性化させることによ
り、スズ自体を拡散させ、これによりその凝集を改善す
るためである。尚、無酸素雰囲気とは、上記圧力条件を
満足するような所謂真空雰囲気を意味するが、上記圧力
条件を満足している限りにおいて、例えばAr等の不活性
ガス雰囲気であってもよい。上記の熱処理を0.4 Paより
も低い圧力下で行なうと、焼結体中の酸素濃度が低下す
るとともに、凝集しているスズが選択的に蒸発するため
に、スズ量が低下するという不都合を生じる（比較例３
参照）。また1.5Paよりも高い圧力で熱処理を行なう
と、スズの拡散を有効に行なうことができず、この結
果、スパッタリングにおける異常放電の抑制を行なうと
いう本発明の目的を達成することができない。
【００１２】さらに上記熱処理を 500℃よりも低い温度
で行なった場合にもスズの拡散を有効に行なうことがで
きず（比較例２参照）、 800℃よりも高い温度で熱処理
を行なった場合には、焼結体中の酸素濃度が低下すると
ともに、凝集しているスズが選択的に蒸発するために、
スズ量が低下するという不都合を生じる（比較例２参
照）。上述した熱処理は、凝集したスズが有効に拡散し
て均一に分散されるまで行なわれるが、一般的には、１
時間以上、特に２〜３時間程度行なえば十分である。
で行なった場合にもスズの拡散を有効に行なうことがで
きず（比較例２参照）、 800℃よりも高い温度で熱処理
を行なった場合には、焼結体中の酸素濃度が低下すると
ともに、凝集しているスズが選択的に蒸発するために、
スズ量が低下するという不都合を生じる（比較例２参
照）。上述した熱処理は、凝集したスズが有効に拡散し
て均一に分散されるまで行なわれるが、一般的には、１
時間以上、特に２〜３時間程度行なえば十分である。
【００１３】
【実施例】実施例１ 平均粒径0.07μm の酸化インジウム粉末と、平均粒径が
0.5μm の酸化スズ粉末とを使用し、組成比がIn2 O
3 ： SnO2 ＝90：10（重量比）となるように両者を混合
した。この混合粉末に１重量％のパラフィンワックスバ
インダー及び純水を加えた後、10mm径のジルコニアボー
ルを用いて24時間ボールミル混合を行なった。次いでこ
の混合粉末を乾燥し、２ton/cm2 の圧力でプレス成形し
た後、大気中にて1400℃×５時間の焼結を行ない、径75
mm×厚み５mmの焼結体を得た。次いで、真空ポンプにて
排気を行ない、0.4 Paの真空中において、 500℃の温度
で２時間、上記焼結体の熱処理を行なった（実施例
１）。上記の如くして得られた焼結体の断面を研磨した
後、電子線マイクロアナライザー（EPMA）による面分析
を行ない、スズの分散性を調べた。その結果を表す電子
顕微鏡写真（×700 ）を図１に示す。また比較のため
に、熱処理前の焼結体について、同様にEPMAによる面分
析を行なった（比較例１）。この結果を図２に示す。こ
の図１及び２から明らかな通り、熱処理前の焼結体では
スズの凝集部（図中、白い部分がスズである）が多く存
在しているが、熱処理後の焼結体では、スズが均一に分
散していることが理解される。また上記熱処理前後の焼
結体について、化学分析を行なってスズの平均組成値を
求め、さらに四探針法によりターゲット表面抵抗を測定
した。これらの結果を表１に示す。さらに上記熱処理後
の焼結体をスパッタリング用ターゲットとして使用し、
ＤＣマグネトロンスパッタ法により16時間の連続スパッ
タを行ない、１時間当たりに発生した異常放電の回数を
測定した。また16時間経過後の表面状態、及び16時間ス
パッタ後の成膜速度の、１時間スパッタ後の成膜速度に
対する変化の割合を測定した。さらに併せてその際の基
板温度 200℃の比抵抗値を四探針法により測定した。こ
れらの結果は表２に示す。尚、表面状態は、ターゲット
表面積中の黒化した面積が占める割合で示した。
0.5μm の酸化スズ粉末とを使用し、組成比がIn2 O
3 ： SnO2 ＝90：10（重量比）となるように両者を混合
した。この混合粉末に１重量％のパラフィンワックスバ
インダー及び純水を加えた後、10mm径のジルコニアボー
ルを用いて24時間ボールミル混合を行なった。次いでこ
の混合粉末を乾燥し、２ton/cm2 の圧力でプレス成形し
た後、大気中にて1400℃×５時間の焼結を行ない、径75
mm×厚み５mmの焼結体を得た。次いで、真空ポンプにて
排気を行ない、0.4 Paの真空中において、 500℃の温度
で２時間、上記焼結体の熱処理を行なった（実施例
１）。上記の如くして得られた焼結体の断面を研磨した
後、電子線マイクロアナライザー（EPMA）による面分析
を行ない、スズの分散性を調べた。その結果を表す電子
顕微鏡写真（×700 ）を図１に示す。また比較のため
に、熱処理前の焼結体について、同様にEPMAによる面分
析を行なった（比較例１）。この結果を図２に示す。こ
の図１及び２から明らかな通り、熱処理前の焼結体では
スズの凝集部（図中、白い部分がスズである）が多く存
在しているが、熱処理後の焼結体では、スズが均一に分
散していることが理解される。また上記熱処理前後の焼
結体について、化学分析を行なってスズの平均組成値を
求め、さらに四探針法によりターゲット表面抵抗を測定
した。これらの結果を表１に示す。さらに上記熱処理後
の焼結体をスパッタリング用ターゲットとして使用し、
ＤＣマグネトロンスパッタ法により16時間の連続スパッ
タを行ない、１時間当たりに発生した異常放電の回数を
測定した。また16時間経過後の表面状態、及び16時間ス
パッタ後の成膜速度の、１時間スパッタ後の成膜速度に
対する変化の割合を測定した。さらに併せてその際の基
板温度 200℃の比抵抗値を四探針法により測定した。こ
れらの結果は表２に示す。尚、表面状態は、ターゲット
表面積中の黒化した面積が占める割合で示した。
【００１４】実施例２ 焼結後の熱処理の温度を 800℃に変更した以外は実施例
１と全く同様にして焼結体の作成及びその後の熱処理を
行なった。得られた熱処理後の焼結体について、実施例
１と同様の測定を行ない、その結果を、図３、表１〜２
に示した。
１と全く同様にして焼結体の作成及びその後の熱処理を
行なった。得られた熱処理後の焼結体について、実施例
１と同様の測定を行ない、その結果を、図３、表１〜２
に示した。
【００１５】実施例３ 焼結後の熱処理の際の圧力を1.5 Paに変更した以外は実
施例２と全く同様にして焼結体の作成及びその後の熱処
理を行なった。得られた熱処理後の焼結体について、実
施例１と同様の測定を行ない、その結果を、図４、表１
〜２に示した。
施例２と全く同様にして焼結体の作成及びその後の熱処
理を行なった。得られた熱処理後の焼結体について、実
施例１と同様の測定を行ない、その結果を、図４、表１
〜２に示した。
【００１６】実施例４ 焼結後の熱処理の際の雰囲気を、真空ポンプにて排気を
行なった後にアルゴン導入したアルゴン雰囲気中（圧力
0.4 Pa）とした以外は実施例１と全く同様にして焼結体
の作成及びその後の熱処理を行なった。得られた熱処理
後の焼結体について、実施例１と同様の測定を行ない、
その結果を、図５、表１〜２に示した。
行なった後にアルゴン導入したアルゴン雰囲気中（圧力
0.4 Pa）とした以外は実施例１と全く同様にして焼結体
の作成及びその後の熱処理を行なった。得られた熱処理
後の焼結体について、実施例１と同様の測定を行ない、
その結果を、図５、表１〜２に示した。
【００１７】比較例２ 焼結後の熱処理の温度を 300℃に変更した以外は実施例
１と全く同様にして焼結体の作成及びその後の熱処理を
行なった。得られた熱処理後の焼結体について、実施例
１と同様の測定を行ない、その結果を、図６、表１〜２
に示した。
１と全く同様にして焼結体の作成及びその後の熱処理を
行なった。得られた熱処理後の焼結体について、実施例
１と同様の測定を行ない、その結果を、図６、表１〜２
に示した。
【００１８】比較例３ 焼結後の熱処理の温度を1000℃に変更した以外は実施例
１と全く同様にして焼結体の作成及びその後の熱処理を
行なった。得られた熱処理後の焼結体について、実施例
１と同様に、EPMAによる面分析、スズの平均組成値の測
定、四探針法によるターゲット表面抵抗測定を行ない、
その結果を、図７及び表１に示した。比較例４ 焼結後の熱処理の際の圧力を0.1 Paに変更した以外は実
施例２と全く同様にして焼結体の作成及びその後の熱処
理を行なった。得られた熱処理後の焼結体について、実
施例１と同様にスズの平均組成値の測定、四探針法によ
るターゲット表面抵抗測定を行ない、その結果を、表１
に示した。
１と全く同様にして焼結体の作成及びその後の熱処理を
行なった。得られた熱処理後の焼結体について、実施例
１と同様に、EPMAによる面分析、スズの平均組成値の測
定、四探針法によるターゲット表面抵抗測定を行ない、
その結果を、図７及び表１に示した。比較例４ 焼結後の熱処理の際の圧力を0.1 Paに変更した以外は実
施例２と全く同様にして焼結体の作成及びその後の熱処
理を行なった。得られた熱処理後の焼結体について、実
施例１と同様にスズの平均組成値の測定、四探針法によ
るターゲット表面抵抗測定を行ない、その結果を、表１
に示した。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】
【発明の効果】本発明にしたがって、焼結体について熱
処理を行なうことにより、凝集しているスズが有効に拡
散し均一に分散し、この結果として、これをターゲット
として用いたスパッタリングにおいて、異常放電を有効
に回避することが可能となる。
処理を行なうことにより、凝集しているスズが有効に拡
散し均一に分散し、この結果として、これをターゲット
として用いたスパッタリングにおいて、異常放電を有効
に回避することが可能となる。
【図１】 実施例１における熱処理後の焼結体のEPMA面
分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真を表す
図。
分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真を表す
図。
【図２】 実施例１における熱処理前の焼結体のEPMA面
分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真を表す
図。
分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真を表す
図。
【図３】 実施例２における熱処理後の焼結体のEPMA面
分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真を表す
図。
分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真を表す
図。
【図４】 実施例３における熱処理後の焼結体のEPMA面
分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真を表す
図。
分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真を表す
図。
【図５】 実施例４における熱処理後の焼結体のEPMA面
分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真を表す
図。
分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真を表す
図。
【図６】 比較例２における熱処理後の焼結体のEPMA面
分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真を表す
図。
分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真を表す
図。
【図７】 比較例３における熱処理後の焼結体のEPMA面
分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真を表す
図。
分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真を表す
図。
Claims (1)
- 【請求項１】 In2 O 3 粉末と SnO2 粉末とを混合し、
得られた混合粉末にプレス成形を行ない、次いで1350〜
1500℃の温度で焼結を行ない、得られた焼結体につい
て、 0.4〜1.5 Paにおける無酸素雰囲気中において、 5
00〜800 ℃の温度条件下で熱処理を行なうことを特徴と
するＩＴＯ焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3109706A JP3030913B2 (ja) | 1991-04-15 | 1991-04-15 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3109706A JP3030913B2 (ja) | 1991-04-15 | 1991-04-15 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04317455A JPH04317455A (ja) | 1992-11-09 |
| JP3030913B2 true JP3030913B2 (ja) | 2000-04-10 |
Family
ID=14517156
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3109706A Expired - Fee Related JP3030913B2 (ja) | 1991-04-15 | 1991-04-15 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3030913B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002226966A (ja) * | 2001-02-01 | 2002-08-14 | Nikko Materials Co Ltd | 透明電極膜及び同電極膜を形成するためのスパッタリングターゲット |
| KR20170072965A (ko) * | 2009-11-13 | 2017-06-27 | 가부시키가이샤 한도오따이 에네루기 켄큐쇼 | 스퍼터링 타겟 및 그 제조방법, 및 트랜지스터 |
| WO2011102425A1 (ja) * | 2010-02-18 | 2011-08-25 | 住友化学株式会社 | 酸化物焼結体、酸化物混合体、それらの製造方法およびそれらを用いたターゲット |
| JP5952031B2 (ja) * | 2011-03-07 | 2016-07-13 | 住友化学株式会社 | 酸化物焼結体の製造方法およびターゲットの製造方法 |
-
1991
- 1991-04-15 JP JP3109706A patent/JP3030913B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04317455A (ja) | 1992-11-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4926977B2 (ja) | 酸化ガリウム−酸化亜鉛系焼結体スパッタリングターゲット | |
| JP3781878B2 (ja) | Ｉｔｏ焼結体およびｉｔｏスパッタリングターゲット | |
| JP3864425B2 (ja) | アルミニウムドープ酸化亜鉛焼結体およびその製造方法並びにその用途 | |
| JPWO2007000878A1 (ja) | 酸化ガリウム−酸化亜鉛系スパッタリングターゲット、透明導電膜の形成方法及び透明導電膜 | |
| JP5888599B2 (ja) | スパッタリングターゲット及び高抵抗透明膜の製造方法 | |
| JP2000281431A (ja) | ＳｎＯ２系焼結体、薄膜形成用材料および導電膜 | |
| JP3030913B2 (ja) | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 | |
| JPH0570943A (ja) | スパツタリングによる透明導電性薄膜形成用高密度焼結ターゲツト材 | |
| JP4813182B2 (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲット | |
| JPH07243036A (ja) | Ｉｔｏスパッタリングタ−ゲット | |
| JPH0570942A (ja) | スパツタリングによる透明導電性薄膜形成用高密度焼結ターゲツト材 | |
| JP4733930B2 (ja) | 複合酸化物焼結体の製造方法及びその焼結体からなるスパッタリングターゲット | |
| JPH08218165A (ja) | インジウム・スズ酸化物膜用ターゲット | |
| JPH0754133A (ja) | スパッタリング用ｉｔｏターゲット | |
| JP4234483B2 (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲット及びその製造方法並びにｉｔｏ透明導電膜 | |
| JP2001058871A (ja) | 導電性酸化チタン焼結体とその製造方法及びこれを用いたスパッタリングターゲット | |
| JP2904358B2 (ja) | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 | |
| JP3896218B2 (ja) | インジウム−ゲルマニウム系蒸着ターゲット及びその製造方法 | |
| JPH08246139A (ja) | 酸化物焼結体 | |
| JPH05339721A (ja) | 酸化インジウム−酸化錫スパッタリングターゲットの製造法 | |
| JPH05179439A (ja) | 酸化インジウム−酸化錫焼結体からなるスパッタリング用ターゲット | |
| JPH0779005B2 (ja) | Ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 | |
| JPH06247765A (ja) | Ｉｔｏ焼結体、ｉｔｏターゲットおよびｉｔｏ膜 | |
| JPH062124A (ja) | 酸化インジウム−酸化錫スパッタリングターゲットの製造法 | |
| JP3715504B2 (ja) | 高密度ｉｔｏ焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |