JPH08246139A - 酸化物焼結体 - Google Patents
酸化物焼結体Info
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- JPH08246139A JPH08246139A JP7043692A JP4369295A JPH08246139A JP H08246139 A JPH08246139 A JP H08246139A JP 7043692 A JP7043692 A JP 7043692A JP 4369295 A JP4369295 A JP 4369295A JP H08246139 A JPH08246139 A JP H08246139A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 インジウム、錫および酸素を主成分とする酸
化物焼結体であって、インジウム、錫および酸素以外の
不純物のうち、周期律表のIIIｂ族およびIVｂ族に属す
る元素の量が合計で５０重量ｐｐｍ以下であることを特
徴とする酸化物焼結体。 【効果】 スパッタリング中の異常放電回数がきわめて
少なく、また長時間使用後においてもノジュールが発生
しないＩＴＯターゲットを提供することができる。
化物焼結体であって、インジウム、錫および酸素以外の
不純物のうち、周期律表のIIIｂ族およびIVｂ族に属す
る元素の量が合計で５０重量ｐｐｍ以下であることを特
徴とする酸化物焼結体。 【効果】 スパッタリング中の異常放電回数がきわめて
少なく、また長時間使用後においてもノジュールが発生
しないＩＴＯターゲットを提供することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化インジウム・酸化
錫（以下、「ＩＴＯ」という）焼結体に関し、特にスパ
ッタリング法によって透明導電膜を形成する際のスパッ
タリング用ターゲットとして極めて優れた性能を有する
ＩＴＯ焼結体に関する。
錫（以下、「ＩＴＯ」という）焼結体に関し、特にスパ
ッタリング法によって透明導電膜を形成する際のスパッ
タリング用ターゲットとして極めて優れた性能を有する
ＩＴＯ焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ焼結体をスパッタリングして得ら
れる透明導電膜は、その比抵抗値の低さから有望な膜と
して注目されている。例えば３００℃程度の高温に加熱
された基板上に、適当な条件でＩＴＯを物理蒸着するこ
とにより、透明性が良く且つ比抵抗値が２．０×１０-4
Ω・ｃｍ以下の良質なＩＴＯ膜が得られる。
れる透明導電膜は、その比抵抗値の低さから有望な膜と
して注目されている。例えば３００℃程度の高温に加熱
された基板上に、適当な条件でＩＴＯを物理蒸着するこ
とにより、透明性が良く且つ比抵抗値が２．０×１０-4
Ω・ｃｍ以下の良質なＩＴＯ膜が得られる。
【０００３】このような高温に加熱された基板上に比抵
抗値の低いＩＴＯ膜を成膜するためのＩＴＯ焼結体とし
て、特開昭６２−２１７５１号公報にはＩｎ2Ｏ3粉末と
ＳｎＯ2粉末を適当な量だけ配合し、混合・粉砕を行
い、これを成形し仮焼した後再度粉砕を行って粉末と
し、得られた仮焼済み粉末を、更に成形・焼結して製造
されたＩＴＯ焼結体、また、混合・粉砕した後ホットプ
レスのような高温加圧下で焼結する方法が開示されてい
る。また、特開平２−１１５３２６号公報にはＩｎ2Ｏ3
粉末と金属錫粉末とを適当な量だけ配合し、仮焼した後
再度粉砕を行って粉末とし、得られた仮焼済み粉末を、
更にホットプレスを行うＩＴＯ焼結体の製造方法が開示
されている。
抗値の低いＩＴＯ膜を成膜するためのＩＴＯ焼結体とし
て、特開昭６２−２１７５１号公報にはＩｎ2Ｏ3粉末と
ＳｎＯ2粉末を適当な量だけ配合し、混合・粉砕を行
い、これを成形し仮焼した後再度粉砕を行って粉末と
し、得られた仮焼済み粉末を、更に成形・焼結して製造
されたＩＴＯ焼結体、また、混合・粉砕した後ホットプ
レスのような高温加圧下で焼結する方法が開示されてい
る。また、特開平２−１１５３２６号公報にはＩｎ2Ｏ3
粉末と金属錫粉末とを適当な量だけ配合し、仮焼した後
再度粉砕を行って粉末とし、得られた仮焼済み粉末を、
更にホットプレスを行うＩＴＯ焼結体の製造方法が開示
されている。
【０００４】しかし、このようにして得られたＩＴＯ焼
結体を用いてスパッタリングを行うと、異常放電現象の
発生によりプラズマ状態が不安定になり、安定した成膜
が行われず、スパッタされた膜の構造が悪化し、膜の特
性値が劣化するという不都合を生じる。また、異常放電
現象が頻繁に発生する状況下において長時間ＩＴＯター
ゲットを使用していると、ターゲット表面にノジュール
が生じ、これにより成膜速度が低下し、生産性が低下す
るという問題が生じる。
結体を用いてスパッタリングを行うと、異常放電現象の
発生によりプラズマ状態が不安定になり、安定した成膜
が行われず、スパッタされた膜の構造が悪化し、膜の特
性値が劣化するという不都合を生じる。また、異常放電
現象が頻繁に発生する状況下において長時間ＩＴＯター
ゲットを使用していると、ターゲット表面にノジュール
が生じ、これにより成膜速度が低下し、生産性が低下す
るという問題が生じる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明は、上述
したＩＴＯターゲットのスパッタリングにかかわる問題
点を解決し、異常放電現象の発生およびノジュールの生
成を有効に抑制することが可能な酸化物焼結体を提供す
ることを目的とする。
したＩＴＯターゲットのスパッタリングにかかわる問題
点を解決し、異常放電現象の発生およびノジュールの生
成を有効に抑制することが可能な酸化物焼結体を提供す
ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化物焼結体
は、インジウム、錫および酸素を主成分とする酸化物焼
結体であって、インジウム、錫および酸素以外の不純物
のうち、周期律表のIIIｂ族およびIVｂ族に属する元素
の量が合計で５０重量ｐｐｍ以下であることを特徴とす
る。
は、インジウム、錫および酸素を主成分とする酸化物焼
結体であって、インジウム、錫および酸素以外の不純物
のうち、周期律表のIIIｂ族およびIVｂ族に属する元素
の量が合計で５０重量ｐｐｍ以下であることを特徴とす
る。
【０００７】即ち、異常放電現象の発生およびノジュー
ルの生成は、ＩＴＯターゲット中に含まれるＡｌ、Ｓｉ
等周期律表のIIIｂ族およびIVｂ族に属する元素が凝集
している部分を起点として生じており、これらの不純物
元素含有量を特に低く抑えることにより異常放電現象の
発生およびノジュールの生成を有効に抑制することを可
能としたものである。
ルの生成は、ＩＴＯターゲット中に含まれるＡｌ、Ｓｉ
等周期律表のIIIｂ族およびIVｂ族に属する元素が凝集
している部分を起点として生じており、これらの不純物
元素含有量を特に低く抑えることにより異常放電現象の
発生およびノジュールの生成を有効に抑制することを可
能としたものである。
【０００８】
（ＩＴＯ焼結体）本発明のＩＴＯ焼結体は、実質的にイ
ンジウム、錫および酸素からなるものであり、Ｉｎ2Ｏ3
−ＳｎＯ2系のものである。この組成自体は公知のＩＴ
Ｏ焼結体と同様である。一般に錫の平均組成は３〜１２
重量％であり、インジウムの平均組成は７０〜７８重量
％にある。
ンジウム、錫および酸素からなるものであり、Ｉｎ2Ｏ3
−ＳｎＯ2系のものである。この組成自体は公知のＩＴ
Ｏ焼結体と同様である。一般に錫の平均組成は３〜１２
重量％であり、インジウムの平均組成は７０〜７８重量
％にある。
【０００９】本発明のＩＴＯ焼結体においては、インジ
ウム、錫および酸素以外の不純物のうち、周期律表のII
Iｂ族およびIVｂ族に属する元素の量が合計で５０重量
ｐｐｍ以下、好ましくは３０重量ｐｐｍ以下、更に好ま
しくは１０重量ｐｐｍ以下であることが必要である。
ウム、錫および酸素以外の不純物のうち、周期律表のII
Iｂ族およびIVｂ族に属する元素の量が合計で５０重量
ｐｐｍ以下、好ましくは３０重量ｐｐｍ以下、更に好ま
しくは１０重量ｐｐｍ以下であることが必要である。
【００１０】上述した不純物元素以外の不純物元素につ
いては、本発明の目的を達成する上では特に限定されな
いが、スパッタリングによって成膜された薄膜の透明
性、電気伝導性を考慮すると、合計量が１００重量ｐｐ
ｍ以下であることが好ましい。
いては、本発明の目的を達成する上では特に限定されな
いが、スパッタリングによって成膜された薄膜の透明
性、電気伝導性を考慮すると、合計量が１００重量ｐｐ
ｍ以下であることが好ましい。
【００１１】焼結体の密度は特に限定されないが、本発
明の目的をより効果的に達成するためには、相対密度で
８５％以上が好ましく、更に高密度であればより好まし
い効果が得られる。
明の目的をより効果的に達成するためには、相対密度で
８５％以上が好ましく、更に高密度であればより好まし
い効果が得られる。
【００１２】（ＩＴＯ焼結体の製造）本発明のＩＴＯ焼
結体の製造には平均粒径が１μｍ以下の微細なＩｎ2Ｏ3
およびＳｎＯ2酸化物粉末を原料として用いることが望
ましい。これらの酸化物粉末の純度は９９．９９重量％
以上であることが必要であるが、これを超える純度の粉
末は特に必要としない。また、これを超える純度の粉末
は高価であるため使用することは経済上好ましくない。
結体の製造には平均粒径が１μｍ以下の微細なＩｎ2Ｏ3
およびＳｎＯ2酸化物粉末を原料として用いることが望
ましい。これらの酸化物粉末の純度は９９．９９重量％
以上であることが必要であるが、これを超える純度の粉
末は特に必要としない。また、これを超える純度の粉末
は高価であるため使用することは経済上好ましくない。
【００１３】原料粉末の混合には例えば湿式ボールミル
を用いる。ボールは高純度かつ高密度のイットリア安定
型ジルコニアボールを用いることができ、混合時間は１
２時間以下が望ましい。
を用いる。ボールは高純度かつ高密度のイットリア安定
型ジルコニアボールを用いることができ、混合時間は１
２時間以下が望ましい。
【００１４】また従来技術の例に述べられている仮焼は
行わない方がよい。これは、仮焼の際大気中および仮焼
を行う際に用いる容器からの汚染を防止するためであ
る。仮焼を行わない場合、焼結工程で割れ、欠け等の不
良が発生しやすくなるが、この問題については焼結工程
を工夫することにより解決できる。
行わない方がよい。これは、仮焼の際大気中および仮焼
を行う際に用いる容器からの汚染を防止するためであ
る。仮焼を行わない場合、焼結工程で割れ、欠け等の不
良が発生しやすくなるが、この問題については焼結工程
を工夫することにより解決できる。
【００１５】成形はビニル製の型を用いて静水圧加圧プ
レスによって行うことができる。混合から成形までの工
程は、好ましくはクリーンルームで行うのがよいが、粉
末を大気に接することを極力抑えた閉空間で行うことに
よっても十分目的を達成することができる。
レスによって行うことができる。混合から成形までの工
程は、好ましくはクリーンルームで行うのがよいが、粉
末を大気に接することを極力抑えた閉空間で行うことに
よっても十分目的を達成することができる。
【００１６】焼結は、例えば、高純度アルミナ板の上に
高純度ＩＴＯ焼結板をおき、その上にＩＴＯ焼結体を
０．１ｍｍ以下に粉砕した粉末を敷き、更にその上に成
形体を置いて行う。焼結温度は１５５０℃以下であるこ
とが重要である。また焼結雰囲気は酸素ガスの気流中で
行う必要がある。アルミナ板は純度が低いとＩＴＯ焼結
板と反応しやすく、ＩＴＯ焼結板の寿命が短くなる為に
用いる必要がある。ＩＴＯ焼結板を用いるのは、成形体
への不純物元素の拡散を防止するためである。ＩＴＯ焼
結体の粉砕粉末を用いるのは、成形体が焼結収縮する
際、滑りを良くするためであり、大型の成形体の場合に
は多めに、小型の成形体の場合には用いる必要がない場
合もある。
高純度ＩＴＯ焼結板をおき、その上にＩＴＯ焼結体を
０．１ｍｍ以下に粉砕した粉末を敷き、更にその上に成
形体を置いて行う。焼結温度は１５５０℃以下であるこ
とが重要である。また焼結雰囲気は酸素ガスの気流中で
行う必要がある。アルミナ板は純度が低いとＩＴＯ焼結
板と反応しやすく、ＩＴＯ焼結板の寿命が短くなる為に
用いる必要がある。ＩＴＯ焼結板を用いるのは、成形体
への不純物元素の拡散を防止するためである。ＩＴＯ焼
結体の粉砕粉末を用いるのは、成形体が焼結収縮する
際、滑りを良くするためであり、大型の成形体の場合に
は多めに、小型の成形体の場合には用いる必要がない場
合もある。
【００１７】焼結工程より後の工程は従来と同様の工程
でよい。
でよい。
【００１８】
【実施例】以下に実施例を用いて本発明の優れた効果を
説明する。 実施例１ ・・・ 平均粒径０．２μｍ、純度９９．９
９重量％の酸化インジウム粉末に、平均粒径０．５μ
ｍ、純度９９．９９重量％の酸化錫粉末を原料粉末とし
た。これら原料粉末を、錫組成が７．８重量％となるよ
うに配合し、バインダーとして１重量％のＰＶＡを添加
した後、高純度ジルコニアボールによる湿式ボールミル
で３時間混合し、乾燥および造粒した。高純度ジルコニ
アボールは、組成が重量比で、ＺｒＯ2：９４．９％、
Ｙ2Ｏ3：５．０％のものを用いた。
説明する。 実施例１ ・・・ 平均粒径０．２μｍ、純度９９．９
９重量％の酸化インジウム粉末に、平均粒径０．５μ
ｍ、純度９９．９９重量％の酸化錫粉末を原料粉末とし
た。これら原料粉末を、錫組成が７．８重量％となるよ
うに配合し、バインダーとして１重量％のＰＶＡを添加
した後、高純度ジルコニアボールによる湿式ボールミル
で３時間混合し、乾燥および造粒した。高純度ジルコニ
アボールは、組成が重量比で、ＺｒＯ2：９４．９％、
Ｙ2Ｏ3：５．０％のものを用いた。
【００１９】ビニル製の型にこの粉末を充填した後、３
ｔｏｎ／ｃｍ2でＣＩＰ成形した。焼結は酸素ガスを５
ｌ／ｍｉｎで流しながら１５００℃にて５時間保持し
た。成形体の設置方法は前述したように、高純度アルミ
ナ板の上にＩＴＯ焼結板を置き、その上にＩＴＯ焼結体
の粉砕粉を厚さ１ｍｍになるように敷き、更にその上に
成形体を設置した。高純度アルミナ板は、組成が重量比
で、Ａｌ2Ｏ3：９９．９％のものを用いた。得られた焼
結体を１２７ｍｍ×５０７ｍｍ、厚さ６ｍｍの大きさの
長方形焼結体に加工した。
ｔｏｎ／ｃｍ2でＣＩＰ成形した。焼結は酸素ガスを５
ｌ／ｍｉｎで流しながら１５００℃にて５時間保持し
た。成形体の設置方法は前述したように、高純度アルミ
ナ板の上にＩＴＯ焼結板を置き、その上にＩＴＯ焼結体
の粉砕粉を厚さ１ｍｍになるように敷き、更にその上に
成形体を設置した。高純度アルミナ板は、組成が重量比
で、Ａｌ2Ｏ3：９９．９％のものを用いた。得られた焼
結体を１２７ｍｍ×５０７ｍｍ、厚さ６ｍｍの大きさの
長方形焼結体に加工した。
【００２０】焼結体の密度および不純物元素量を測定し
た後、スパッタリング用ターゲット材として使用し、Ｄ
Ｃマグネトロンスパッタ法によってスパッタリングを行
った。使用開始から２０時間経過後の１０分間当たりの
異常放電回数の測定と、４０時間経過後のターゲット表
面のノジュールの生成状況の観察を行った。得られた結
果を表１に示す。
た後、スパッタリング用ターゲット材として使用し、Ｄ
Ｃマグネトロンスパッタ法によってスパッタリングを行
った。使用開始から２０時間経過後の１０分間当たりの
異常放電回数の測定と、４０時間経過後のターゲット表
面のノジュールの生成状況の観察を行った。得られた結
果を表１に示す。
【００２１】実施例２ ・・・ 平均粒径０．２μｍ、
純度９９．９９重量％の酸化インジウム粉末に、平均粒
径０．５μｍ、純度９９．９９重量％の酸化錫粉末を原
料粉末とし、これらの粉末を錫組成が７．８重量％とな
るように配合し、バインダーとして１重量％のＰＶＡを
添加した後、実施例１と同じ高純度ジルコニアボールに
よる湿式ボールミルで３時間混合し乾燥および造粒の後
使用した。ビニル製の型に粉末を充填した後３ｔｏｎ／
ｃｍ2でＣＩＰ成形した。なお、原料粉末の開封から成
形工程で型に粉末を充填し密閉するまでをクラス１００
０のクリーンルーム内で行った。焼結は酸素ガスを５ｌ
／ｍｉｎで流しながら１５００℃にて５時間保持した。
成形体の設置方法は前述したように、実施例１と同じ高
純度アルミナ板の上にＩＴＯ焼結板を置き、その上にＩ
ＴＯ焼結体の粉砕粉を厚さ１ｍｍになるように敷き、更
にその上に成形体を設置した。得られた焼結体を１２７
ｍｍ×５０７ｍｍ、厚さ６ｍｍの大きさの長方形焼結体
に加工した。焼結体の密度および不純物元素量を測定し
た後スパッタリング用ターゲット材として使用し、ＤＣ
マグネトロンスパッタ法によってスパッタリングを行っ
た。使用開始から２０時間経過後の１０分間当たりの異
常放電回数の測定と、４０時間経過後のターゲット表面
のノジュールの生成状況の観察を行った。得られた結果
を表１に示す。
純度９９．９９重量％の酸化インジウム粉末に、平均粒
径０．５μｍ、純度９９．９９重量％の酸化錫粉末を原
料粉末とし、これらの粉末を錫組成が７．８重量％とな
るように配合し、バインダーとして１重量％のＰＶＡを
添加した後、実施例１と同じ高純度ジルコニアボールに
よる湿式ボールミルで３時間混合し乾燥および造粒の後
使用した。ビニル製の型に粉末を充填した後３ｔｏｎ／
ｃｍ2でＣＩＰ成形した。なお、原料粉末の開封から成
形工程で型に粉末を充填し密閉するまでをクラス１００
０のクリーンルーム内で行った。焼結は酸素ガスを５ｌ
／ｍｉｎで流しながら１５００℃にて５時間保持した。
成形体の設置方法は前述したように、実施例１と同じ高
純度アルミナ板の上にＩＴＯ焼結板を置き、その上にＩ
ＴＯ焼結体の粉砕粉を厚さ１ｍｍになるように敷き、更
にその上に成形体を設置した。得られた焼結体を１２７
ｍｍ×５０７ｍｍ、厚さ６ｍｍの大きさの長方形焼結体
に加工した。焼結体の密度および不純物元素量を測定し
た後スパッタリング用ターゲット材として使用し、ＤＣ
マグネトロンスパッタ法によってスパッタリングを行っ
た。使用開始から２０時間経過後の１０分間当たりの異
常放電回数の測定と、４０時間経過後のターゲット表面
のノジュールの生成状況の観察を行った。得られた結果
を表１に示す。
【００２２】実施例３ ・・・ 平均粒径０．２μｍ、
純度９９．９９重量％の酸化インジウム粉末に、平均粒
径０．５μｍ、純度９９．９９重量％の酸化錫粉末を原
料粉末とし、これらの粉末を錫組成が７．８重量％とな
るように配合し、バインダーとして１重量％のＰＶＡを
添加した後、実施例１と同じ高純度ジルコニアボールに
よる湿式ボールミルで１２時間混合し乾燥および造粒の
後使用した。ビニル製の型に粉末を充填した後３ｔｏｎ
／ｃｍ2でＣＩＰ成形した。焼結は酸素ガスを５ｌ／ｍ
ｉｎで流しながら１５００℃にて５時間保持した。成形
体の設置方法は前述したように、実施例と同じ高純度ア
ルミナ板の上にＩＴＯ焼結板を置き、その上にＩＴＯ焼
結体の粉砕粉を厚さ１ｍｍになるように敷き、更にその
上に成形体を設置した。得られた焼結体を１２７ｍｍ×
５０７ｍｍ、厚さ６ｍｍの大きさの長方形焼結体に加工
した。焼結体の密度および不純物元素量を測定した後ス
パッタリング用ターゲット材として使用し、ＤＣマグネ
トロンスパッタ法によってスパッタリングを行った。使
用開始から２０時間経過後の１０分間当たりの異常放電
回数の測定と、４０時間経過後のターゲット表面のノジ
ュールの生成状況の観察を行った。得られた結果を１表
に示す。
純度９９．９９重量％の酸化インジウム粉末に、平均粒
径０．５μｍ、純度９９．９９重量％の酸化錫粉末を原
料粉末とし、これらの粉末を錫組成が７．８重量％とな
るように配合し、バインダーとして１重量％のＰＶＡを
添加した後、実施例１と同じ高純度ジルコニアボールに
よる湿式ボールミルで１２時間混合し乾燥および造粒の
後使用した。ビニル製の型に粉末を充填した後３ｔｏｎ
／ｃｍ2でＣＩＰ成形した。焼結は酸素ガスを５ｌ／ｍ
ｉｎで流しながら１５００℃にて５時間保持した。成形
体の設置方法は前述したように、実施例と同じ高純度ア
ルミナ板の上にＩＴＯ焼結板を置き、その上にＩＴＯ焼
結体の粉砕粉を厚さ１ｍｍになるように敷き、更にその
上に成形体を設置した。得られた焼結体を１２７ｍｍ×
５０７ｍｍ、厚さ６ｍｍの大きさの長方形焼結体に加工
した。焼結体の密度および不純物元素量を測定した後ス
パッタリング用ターゲット材として使用し、ＤＣマグネ
トロンスパッタ法によってスパッタリングを行った。使
用開始から２０時間経過後の１０分間当たりの異常放電
回数の測定と、４０時間経過後のターゲット表面のノジ
ュールの生成状況の観察を行った。得られた結果を１表
に示す。
【００２３】比較例１ ・・・ 平均粒径０．２μｍ、
純度９９．９９重量％の酸化インジウム粉末に、平均粒
径０．５μｍ、純度９９．９９重量％の酸化錫粉末を原
料粉末とし、これらの粉末を錫組成が７．８重量％とな
るように配合し、バインダーとして１重量％のＰＶＡを
添加した後、高純度ジルコニアボールによる湿式ボール
ミルで３時間混合し乾燥および造粒の後使用した。ビニ
ル製の型に粉末を充填した後３ｔｏｎ／ｃｍ2でＣＩＰ
成形した。焼結は酸素ガスを５ｌ／ｍｉｎで流しながら
１５００℃にて５時間保持した。成形体の設置方法は低
純度アルミナ板の上にＩＴＯ焼結体の粉砕粉を厚さ０．
２ｍｍになるように敷き、その上に成形体を設置した。
低純度アルミナ板は、組成が重量比で、Ａｌ2Ｏ3：９２
％、ＳｉＯ2：７％のものを用いた。
純度９９．９９重量％の酸化インジウム粉末に、平均粒
径０．５μｍ、純度９９．９９重量％の酸化錫粉末を原
料粉末とし、これらの粉末を錫組成が７．８重量％とな
るように配合し、バインダーとして１重量％のＰＶＡを
添加した後、高純度ジルコニアボールによる湿式ボール
ミルで３時間混合し乾燥および造粒の後使用した。ビニ
ル製の型に粉末を充填した後３ｔｏｎ／ｃｍ2でＣＩＰ
成形した。焼結は酸素ガスを５ｌ／ｍｉｎで流しながら
１５００℃にて５時間保持した。成形体の設置方法は低
純度アルミナ板の上にＩＴＯ焼結体の粉砕粉を厚さ０．
２ｍｍになるように敷き、その上に成形体を設置した。
低純度アルミナ板は、組成が重量比で、Ａｌ2Ｏ3：９２
％、ＳｉＯ2：７％のものを用いた。
【００２４】得られた焼結体を１２７ｍｍ×５０７ｍ
ｍ、厚さ６ｍｍの大きさの長方形焼結体に加工した。焼
結体の密度および不純物元素量を測定した後スパッタリ
ング用ターゲット材として使用し、ＤＣマグネトロンス
パッタ法によってスパッタリングを行った。使用開始か
ら２０時間経過後の１０分間当たりの異常放電回数の測
定と、４０時間経過後のターゲット表面のノジュールの
生成状況の観察を行った。得られた結果を表１に示す。
ｍ、厚さ６ｍｍの大きさの長方形焼結体に加工した。焼
結体の密度および不純物元素量を測定した後スパッタリ
ング用ターゲット材として使用し、ＤＣマグネトロンス
パッタ法によってスパッタリングを行った。使用開始か
ら２０時間経過後の１０分間当たりの異常放電回数の測
定と、４０時間経過後のターゲット表面のノジュールの
生成状況の観察を行った。得られた結果を表１に示す。
【００２５】比較例２ ・・・ 平均粒径０．２μｍ、
純度９９．９９重量％の酸化インジウム粉末に平均粒径
０．５μｍ、純度９９．９９重量％の酸化錫粉末を原料
粉末とし、これらの粉末を錫組成が７．８重量％となる
ように配合し、バインダーとして１重量％のＰＶＡを添
加した後、純度９０％のジルコニアボールによる湿式ボ
ールミルで２４時間混合し乾燥および造粒の後使用し
た。ビニル製の型に粉末を充填した後３ｔｏｎ／ｃｍ2
でＣＩＰ成形した。焼結は酸素ガスを５ｌ／ｍｉｎで流
しながら１５００℃にて５時間保持した。成形体の設置
方法は前述したように、高純度アルミナ板の上にＩＴＯ
焼結板を置き、その上にＩＴＯ焼結体の粉砕粉を厚さ１
ｍｍになるように敷き、更にその上に成形体を設置し
た。得られた焼結体を１２７ｍｍ×５０７ｍｍ、厚さ６
ｍｍの大きさの長方形焼結体に加工した。焼結体の密度
および不純物元素量を測定した後スパッタリング用ター
ゲット材として使用し、ＤＣマグネトロンスパッタ法に
よってスパッタリングを行った。使用開始から２０時間
経過後の１０分間当たりの異常放電回数の測定と、４０
時間経過後のターゲット表面のノジュールの生成状況の
観察を行った。得られた結果を表１に示す。なお、焼結
体密度は、真密度に対する実測密度の割合、即ち相対密
度を％で示した。
純度９９．９９重量％の酸化インジウム粉末に平均粒径
０．５μｍ、純度９９．９９重量％の酸化錫粉末を原料
粉末とし、これらの粉末を錫組成が７．８重量％となる
ように配合し、バインダーとして１重量％のＰＶＡを添
加した後、純度９０％のジルコニアボールによる湿式ボ
ールミルで２４時間混合し乾燥および造粒の後使用し
た。ビニル製の型に粉末を充填した後３ｔｏｎ／ｃｍ2
でＣＩＰ成形した。焼結は酸素ガスを５ｌ／ｍｉｎで流
しながら１５００℃にて５時間保持した。成形体の設置
方法は前述したように、高純度アルミナ板の上にＩＴＯ
焼結板を置き、その上にＩＴＯ焼結体の粉砕粉を厚さ１
ｍｍになるように敷き、更にその上に成形体を設置し
た。得られた焼結体を１２７ｍｍ×５０７ｍｍ、厚さ６
ｍｍの大きさの長方形焼結体に加工した。焼結体の密度
および不純物元素量を測定した後スパッタリング用ター
ゲット材として使用し、ＤＣマグネトロンスパッタ法に
よってスパッタリングを行った。使用開始から２０時間
経過後の１０分間当たりの異常放電回数の測定と、４０
時間経過後のターゲット表面のノジュールの生成状況の
観察を行った。得られた結果を表１に示す。なお、焼結
体密度は、真密度に対する実測密度の割合、即ち相対密
度を％で示した。
【００２６】
【表１】
【００２７】表１より、本発明の酸化物焼結体を用いた
場合は、従来のものを用いた場合に比べて、成膜時の異
常放電の回数が減少し、ターゲット表面のノジュールの
発生も減少していることがわかる。
場合は、従来のものを用いた場合に比べて、成膜時の異
常放電の回数が減少し、ターゲット表面のノジュールの
発生も減少していることがわかる。
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、スパッタリング中の異
常放電回数がきわめて少なく、また長時間使用後におい
てもノジュールが発生しないＩＴＯターゲットを提供す
ることができる。
常放電回数がきわめて少なく、また長時間使用後におい
てもノジュールが発生しないＩＴＯターゲットを提供す
ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 インジウム、錫および酸素を主成分とす
る酸化物焼結体において、インジウム、錫および酸素以
外の不純物のうち、周期律表のIIIｂ族およびIVｂ族に
属する元素の量が合計で５０重量ｐｐｍ以下であること
を特徴とする酸化物焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04369295A JP3632781B2 (ja) | 1995-03-03 | 1995-03-03 | 酸化物焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04369295A JP3632781B2 (ja) | 1995-03-03 | 1995-03-03 | 酸化物焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08246139A true JPH08246139A (ja) | 1996-09-24 |
| JP3632781B2 JP3632781B2 (ja) | 2005-03-23 |
Family
ID=12670889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04369295A Expired - Lifetime JP3632781B2 (ja) | 1995-03-03 | 1995-03-03 | 酸化物焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3632781B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1995
- 1995-03-03 JP JP04369295A patent/JP3632781B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| CN115537746B (zh) * | 2022-10-25 | 2024-04-19 | 洛阳丰联科绑定技术有限公司 | 一种铝钪合金靶材及其制备方法和应用 |
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