JPH0779005B2 - Ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏ焼結体及びその製造方法Info
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- JPH0779005B2 JPH0779005B2 JP2160099A JP16009990A JPH0779005B2 JP H0779005 B2 JPH0779005 B2 JP H0779005B2 JP 2160099 A JP2160099 A JP 2160099A JP 16009990 A JP16009990 A JP 16009990A JP H0779005 B2 JPH0779005 B2 JP H0779005B2
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- powder
- ito
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、透明導電膜作成に使用するスパッタリング用
ターゲット、即ちITO焼結体及びその製造方法に関す
る。
ターゲット、即ちITO焼結体及びその製造方法に関す
る。
（従来技術） スパッタリングによって得られる透明導電膜として、イ
ンジウム、スズ及び酸素から成る、所謂ITOは、その比
抵抗値の低さから有望な膜として注目されている。
ンジウム、スズ及び酸素から成る、所謂ITOは、その比
抵抗値の低さから有望な膜として注目されている。
（発明が解決しようとする課題） 従来、ITOターゲットを用いてスパッタリングを行う場
合、その成膜中に生じる異常放電現象によってプラズマ
状態が不安定となり、安定した成膜が行われず、スパッ
タされた膜の構造が悪化し、膜の特性値が劣化するとい
う不都合を生じることが知られている。
合、その成膜中に生じる異常放電現象によってプラズマ
状態が不安定となり、安定した成膜が行われず、スパッ
タされた膜の構造が悪化し、膜の特性値が劣化するとい
う不都合を生じることが知られている。
また、異常放電現象が頻繁に発生する状況下において長
時間ITOターゲットを使用していると、ターゲット表面
に変質層が生じ（所謂黒化）、これにより成膜速度が低
下し、生産性が低下するという問題も生じている。
時間ITOターゲットを使用していると、ターゲット表面
に変質層が生じ（所謂黒化）、これにより成膜速度が低
下し、生産性が低下するという問題も生じている。
従って本発明は、上述したITOターゲットのスパッタリ
ングに係わる問題点を解消し、異常放電現象の発生を有
効に抑制することが可能なITO焼結体及びその製造方法
を提供することを目的とする。
ングに係わる問題点を解消し、異常放電現象の発生を有
効に抑制することが可能なITO焼結体及びその製造方法
を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段） 本発明の第１は、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末と
を混合して焼結したは、実質的にインジウム、スズ及び
酸素から成り、相対密度が80％以上であって、電子線マ
イクロアナライザー（EPMA）の線分析におけるスズ組成
が、平均組成の0.8〜1.2倍の範囲内にあり、且つ四探針
法により測定した面抵抗値が1mΩ／□以下であるITO焼
結体である。
を混合して焼結したは、実質的にインジウム、スズ及び
酸素から成り、相対密度が80％以上であって、電子線マ
イクロアナライザー（EPMA）の線分析におけるスズ組成
が、平均組成の0.8〜1.2倍の範囲内にあり、且つ四探針
法により測定した面抵抗値が1mΩ／□以下であるITO焼
結体である。
本発明の第２は、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末と
の混合物を1350℃以上で加熱した後、これを成形・焼結
する上記ITO焼結体の製造方法である。
の混合物を1350℃以上で加熱した後、これを成形・焼結
する上記ITO焼結体の製造方法である。
本発明の第３は、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末と
の混合物を粉砕し、該粉末の平均粒径を0.07μｍ以下に
した後、成形・焼結し、これを無酸素雰囲気下で加熱処
理する上記ITO焼結体の製造方法である。
の混合物を粉砕し、該粉末の平均粒径を0.07μｍ以下に
した後、成形・焼結し、これを無酸素雰囲気下で加熱処
理する上記ITO焼結体の製造方法である。
即ちスパッタリング中の異常放電現象は、ターゲットに
アルゴンイオンが衝突した際に、ターゲットから二次電
子が放出され、ターゲット内に正の電荷が蓄積すること
に起因するものである。本発明は、ITO焼結体を上記の
ように高密度とし、スズを均一に分散させ、且つ焼結体
の電気導電度を良好なものとすることによって、電荷の
蓄積を防止し、その結果として異常放電現象を有効に抑
制することに成功したものである。
アルゴンイオンが衝突した際に、ターゲットから二次電
子が放出され、ターゲット内に正の電荷が蓄積すること
に起因するものである。本発明は、ITO焼結体を上記の
ように高密度とし、スズを均一に分散させ、且つ焼結体
の電気導電度を良好なものとすることによって、電荷の
蓄積を防止し、その結果として異常放電現象を有効に抑
制することに成功したものである。
ITO焼結体 本発明のITO焼結体は、実質的にインジウム、スズ及び
酸素から成るものであり、In2O3-SnO2系のものである。
この組成自体は公知のITO焼結体と同様であり、一般
に、スズの平均組成が４〜12重量％であり、インジウム
の平均組成が70〜78重量％の範囲にある。
酸素から成るものであり、In2O3-SnO2系のものである。
この組成自体は公知のITO焼結体と同様であり、一般
に、スズの平均組成が４〜12重量％であり、インジウム
の平均組成が70〜78重量％の範囲にある。
本発明のITO焼結体においては、まず相対密度が80％以
上、好ましくは85％以上の範囲にあることが重量であ
る。この相対密度が80％よりも低い場合には、部分的に
密度がかなり低い部分が存在するようになって局所的に
電荷が蓄積し易い部分が形成され、異常放電を発生し易
くなる。
上、好ましくは85％以上の範囲にあることが重量であ
る。この相対密度が80％よりも低い場合には、部分的に
密度がかなり低い部分が存在するようになって局所的に
電荷が蓄積し易い部分が形成され、異常放電を発生し易
くなる。
また本発明において、電子線マイクロアナライザーの線
分析におけるスズ組成のバラツキ範囲が、平均組成の0.
8〜1.2倍の範囲内にあることも重要である。例えば、上
記線分析におけるスズ組成のバラツキ範囲が上記範囲外
となるような場合には、スズ量が集中的にかなり多量に
存在する部分があることを意味する。このように多量の
スズ量が集中する部分においては導電性が低く、この結
果として電荷が蓄積し易くなり、異常放電を発生し易く
なるのである。本発明においては、スズが焼結体全体に
わたって均一に分散しており、スズが局所的に集中する
部分がないために、局所的な電荷の蓄積が有効に回避さ
れ、異常放電を有効に抑制することが可能となる。
分析におけるスズ組成のバラツキ範囲が、平均組成の0.
8〜1.2倍の範囲内にあることも重要である。例えば、上
記線分析におけるスズ組成のバラツキ範囲が上記範囲外
となるような場合には、スズ量が集中的にかなり多量に
存在する部分があることを意味する。このように多量の
スズ量が集中する部分においては導電性が低く、この結
果として電荷が蓄積し易くなり、異常放電を発生し易く
なるのである。本発明においては、スズが焼結体全体に
わたって均一に分散しており、スズが局所的に集中する
部分がないために、局所的な電荷の蓄積が有効に回避さ
れ、異常放電を有効に抑制することが可能となる。
さらに本発明によれば、焼結体の面抵抗値は、1mΩ／□
以下とされる。この面抵抗値が1mΩ／□よりも大きけれ
ば、その焼結体自体が電荷の蓄積を生じ易いものである
ため、異常放電を有効に抑制することが困難となる。
以下とされる。この面抵抗値が1mΩ／□よりも大きけれ
ば、その焼結体自体が電荷の蓄積を生じ易いものである
ため、異常放電を有効に抑制することが困難となる。
ITO焼結体の製造 上述した組成及び物性を有するITO焼結体は、一般的に
言って、次の２つの方法によって製造することができ
る。
言って、次の２つの方法によって製造することができ
る。
第１の方法は、平均粒径が0.1μｍ以下のIN2O3粉末と平
均粒径が１μｍ以下のSnO2粉末とを、充分に混合した後
に、1350℃以上、好ましくは1400〜1500℃の温度で均質
化処理を行い、該処理が行われた粉末を用いて、500〜1
000℃の温度で加圧下の焼結（ホットプレスまたは熱間
静水圧プレス）を行う方法である。この第１の方法にお
ける特に重要な工程は均質化処理工程であり、上記温度
範囲において均質化処理を行うことによってSnO2の凝集
が生じるのが有効に防止され、前述した線分析における
スズ組成のバラツキを一定の範囲に調製することが可能
となるのである。
均粒径が１μｍ以下のSnO2粉末とを、充分に混合した後
に、1350℃以上、好ましくは1400〜1500℃の温度で均質
化処理を行い、該処理が行われた粉末を用いて、500〜1
000℃の温度で加圧下の焼結（ホットプレスまたは熱間
静水圧プレス）を行う方法である。この第１の方法にお
ける特に重要な工程は均質化処理工程であり、上記温度
範囲において均質化処理を行うことによってSnO2の凝集
が生じるのが有効に防止され、前述した線分析における
スズ組成のバラツキを一定の範囲に調製することが可能
となるのである。
第２の方法は、上記と同様のIN2O3粉末とSnO2粉末を充
分に混合・粉砕して、平均粒径が0.07μｍ以下となるよ
うに微粒子化を行なって焼結性を高めた後に、好ましく
は1000〜1200℃の温度で固溶化処理を行い、その粉末を
用いてプレス成形を行い、次いで1350℃以上、好ましく
は1400〜1550℃の温度で焼結を行い、その後、無酸素雰
囲気中（例えば、アルゴン、窒素等の不活性ガス中のあ
るいは真空中）において、1000〜1300℃の温度で熱処理
を行う方法である。この第２の方法における重要な工程
は微粒子化工程であり、このような微粒子化処理を行う
ことによって、SnO2の凝集が生じるのが有効に防止さ
れ、前述した線分析におけるスズ組成のバラツキを一定
の範囲に調整することが可能となる。また上記の熱処理
工程は、面抵抗値の低下のために行う処理である。
分に混合・粉砕して、平均粒径が0.07μｍ以下となるよ
うに微粒子化を行なって焼結性を高めた後に、好ましく
は1000〜1200℃の温度で固溶化処理を行い、その粉末を
用いてプレス成形を行い、次いで1350℃以上、好ましく
は1400〜1550℃の温度で焼結を行い、その後、無酸素雰
囲気中（例えば、アルゴン、窒素等の不活性ガス中のあ
るいは真空中）において、1000〜1300℃の温度で熱処理
を行う方法である。この第２の方法における重要な工程
は微粒子化工程であり、このような微粒子化処理を行う
ことによって、SnO2の凝集が生じるのが有効に防止さ
れ、前述した線分析におけるスズ組成のバラツキを一定
の範囲に調整することが可能となる。また上記の熱処理
工程は、面抵抗値の低下のために行う処理である。
以上の方法によって製造される焼結体は、相対密度、電
子線マイクロアナライザーの線分析におけるスズ組成の
バラツキ範囲、及び面抵抗値が、前述した範囲内にあ
り、これにより異常放電を有効に抑制することが可能と
なる。
子線マイクロアナライザーの線分析におけるスズ組成の
バラツキ範囲、及び面抵抗値が、前述した範囲内にあ
り、これにより異常放電を有効に抑制することが可能と
なる。
本発明の優れた効果を次の例で説明する。
（実施例） 実施例１ 平均粒径0.07μｍの酸化インジウム（IN2O3）粉末と、
平均粒径0.5μｍの酸化スズ（SnO2）粉末とを使用し、
その組成比が(IN2O3)90(SnO2)10となるように両者を配
合した。
平均粒径0.5μｍの酸化スズ（SnO2）粉末とを使用し、
その組成比が(IN2O3)90(SnO2)10となるように両者を配
合した。
次いで、これに１重量％のパラフィンワックスバインダ
ー及び純水を加えた後、10mm径のジルコニアボールを用
いて24時間ボールミル混合を行った。
ー及び純水を加えた後、10mm径のジルコニアボールを用
いて24時間ボールミル混合を行った。
この混合粉末を乾燥した後、大気中にて1400℃で５時間
保持し、均質化を行った。次いで室温に冷却後、グラフ
ァイト型に充填し、真空中で800℃にて0.2ton/cm2の圧
力でホットプレスを行い、75mm径×5mm厚の円板状の焼
結体（ターゲット）を得た。
保持し、均質化を行った。次いで室温に冷却後、グラフ
ァイト型に充填し、真空中で800℃にて0.2ton/cm2の圧
力でホットプレスを行い、75mm径×5mm厚の円板状の焼
結体（ターゲット）を得た。
得られた焼結体の密度及び四探針法により測定した面抵
抗値を第１表に示す。
抗値を第１表に示す。
また上記焼結体の断面を研磨した後、１μｍ×100μｍ
の矩形ビームを用いてEPMA線分析で100μｍの長さにわ
たってスズのバラツキを調べた結果、スズ組成は、7.1
重量％から8.5重量％の間でばらついた。尚、化学分析
による平均スズ組成は7.9重量％であった。
の矩形ビームを用いてEPMA線分析で100μｍの長さにわ
たってスズのバラツキを調べた結果、スズ組成は、7.1
重量％から8.5重量％の間でばらついた。尚、化学分析
による平均スズ組成は7.9重量％であった。
また上記焼結体をスパッタリング用ターゲット材として
使用し、DCマグネトロンスパッタ法により16時間の連続
スパッタを行い、１分間当たりに発生した異常放電の回
数を第１表に示した。また16時間経過後の表面状態の観
察結果、並びに16時間スパッタ後の成膜速度の、１時間
スパッタ後の成膜速度に対する変化の割合を、併せて第
１表に示した。
使用し、DCマグネトロンスパッタ法により16時間の連続
スパッタを行い、１分間当たりに発生した異常放電の回
数を第１表に示した。また16時間経過後の表面状態の観
察結果、並びに16時間スパッタ後の成膜速度の、１時間
スパッタ後の成膜速度に対する変化の割合を、併せて第
１表に示した。
実施例２ インジウム及びスズの合金より製造したスズ固溶インジ
ウム酸化物粉末に、バインダー及び純水を加えた後、10
mm径のジルコニアボールを用いて24時間ボールミル混合
を行った。得られた粉末の粒径をベット法により測定し
た結果、0.05μｍであった。
ウム酸化物粉末に、バインダー及び純水を加えた後、10
mm径のジルコニアボールを用いて24時間ボールミル混合
を行った。得られた粉末の粒径をベット法により測定し
た結果、0.05μｍであった。
この粉末を乾燥した後に造粒を行い、3ton/cm2の圧力で
75mm径×5mm厚の円板状にプレス成形し、次いで酸素雰
囲気中で1550℃にて５時間保持し焼結させた。その後、
アルゴン中、1250℃にて３時間熱処理を行い、面抵抗値
の抵下処理を行った。
75mm径×5mm厚の円板状にプレス成形し、次いで酸素雰
囲気中で1550℃にて５時間保持し焼結させた。その後、
アルゴン中、1250℃にて３時間熱処理を行い、面抵抗値
の抵下処理を行った。
この焼結体について、実施例１と同様の方法でスズ組成
のバラツキを調べたところ、スズ組成は7.0重量％から
8.9重量％の間でばらついた。尚、化学分析による平均
スズ組成は、7.9重量％であった。
のバラツキを調べたところ、スズ組成は7.0重量％から
8.9重量％の間でばらついた。尚、化学分析による平均
スズ組成は、7.9重量％であった。
また上記焼結体の密度、面抵抗値、及び実施例１と同様
の方法で行ったスパッタリング試験の結果を第１表に示
す。
の方法で行ったスパッタリング試験の結果を第１表に示
す。
比較例１ 均質化処理を行わない以外は実施例１と同様の方法で配
合及び混合を行って得られた粉末を、乾燥し、2ton/cm2
の圧力でプレス成形し、次いで酸素雰囲気中で1550℃に
て５時間保持し、75mm径×5mm厚の円板状焼結体を得
た。
合及び混合を行って得られた粉末を、乾燥し、2ton/cm2
の圧力でプレス成形し、次いで酸素雰囲気中で1550℃に
て５時間保持し、75mm径×5mm厚の円板状焼結体を得
た。
この焼結体の各種性状の測定及びスパッタリング試験を
実施例１と同様に行い、その結果を第１表に示した。
実施例１と同様に行い、その結果を第１表に示した。
比較例２ 実施例１で用いたのと同様の各粉末を、実施例１と同じ
組成に配合し、Ｖ−ブレンダーを用いて60分間混合した
後、これをグラファイト型に充填し、真空中で800℃に
て0.2ton/cm2の圧力でホットプレスを行い、75m径×5mm
厚の円板状の焼結体（ターゲット）を得た。
組成に配合し、Ｖ−ブレンダーを用いて60分間混合した
後、これをグラファイト型に充填し、真空中で800℃に
て0.2ton/cm2の圧力でホットプレスを行い、75m径×5mm
厚の円板状の焼結体（ターゲット）を得た。
この焼結体の各種性状の測定及びスパッタリング試験を
実施例１と同様に行い、その結果を第１表に示した。
実施例１と同様に行い、その結果を第１表に示した。
（発明の効果） 本発明によれば、スパッタリング中の異常放電回数が極
めて少なく、また長時間使用後においても、表面黒化の
生じないITOターゲットを提供することができる。
めて少なく、また長時間使用後においても、表面黒化の
生じないITOターゲットを提供することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とを混
合して焼結した実質的にインジウム、スズ及び酸素から
成り、相対密度が80％以上であるITO焼結体であって、
電子線マイクロアナライザーの線分析におけるスズ組成
が、平均組成の0.8〜1.2倍の範囲内にあり、且つ、面抵
抗値が、1mΩ／□以下であるITO焼結体。 - 【請求項２】酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混
合物を1350℃以上で加熱した後、これを成形・焼結する
請求項１に記載のITO焼結体の製造方法。 - 【請求項３】酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混
合物を粉砕し、該粉末の平均粒径を0.07μｍ以下にした
後、成形・焼結し、これを無酸素雰囲気下で加熱処理す
る請求項１に記載のITO焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2160099A JPH0779005B2 (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | Ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2160099A JPH0779005B2 (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | Ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0451409A JPH0451409A (ja) | 1992-02-19 |
| JPH0779005B2 true JPH0779005B2 (ja) | 1995-08-23 |
Family
ID=15707831
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2160099A Expired - Lifetime JPH0779005B2 (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | Ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0779005B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4886106B2 (ja) * | 2000-07-26 | 2012-02-29 | 株式会社東芝 | スパッタリングターゲットとその製造方法、およびそれを用いたタングステンシリサイド膜、配線、電極、電子部品 |
| JP2007103712A (ja) * | 2005-10-05 | 2007-04-19 | Arima Optoelectronics Corp | 高輝度のＧａＮ系発光ダイオ−ド |
| CN114853467B (zh) * | 2022-05-24 | 2023-05-26 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种ito平面靶材及其制备方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6212009A (ja) * | 1985-07-09 | 1987-01-21 | 昭和電工株式会社 | 酸化インジウム系低抵抗透明薄膜の形成方法 |
| JPS6221751A (ja) * | 1985-07-22 | 1987-01-30 | 昭和電工株式会社 | Ｉｎ↓２Ｏ↓３−ＳｎＯ↓２焼結体及びその製造法 |
| JPS63161161A (ja) * | 1986-12-23 | 1988-07-04 | Nippon Mining Co Ltd | Ａｌ−Ｓｉ系合金製タ−ゲツトとその製造方法 |
| JPH0811711B2 (ja) * | 1988-05-16 | 1996-02-07 | 東ソー株式会社 | 透明導電膜用スパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP2570832B2 (ja) * | 1988-10-21 | 1997-01-16 | 三菱マテリアル株式会社 | 良導電性インジウムースズ酸化物焼結体の製造法 |
| JPH03207858A (ja) * | 1990-01-08 | 1991-09-11 | Nippon Mining Co Ltd | Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
-
1990
- 1990-06-19 JP JP2160099A patent/JPH0779005B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0451409A (ja) | 1992-02-19 |
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Legal Events
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