CN110790310A - 一种二维易调控BaKBiO薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜的制备方法，包括：A)将钡源、钾源和铋源按比例混合球磨，预烧结、挤压成形、坯体烧结得到Ba0.65K0.35BiO3靶材；B)Ba0.65K0.35BiO3靶材通过脉冲激光沉积在单晶衬底上生长Ba0.65K0.35BiO3薄膜。本发明所述Ba0.65K0.35BiO3靶材呈单一结构相，表面平整，均匀性好，相对致密度为90.94％，大于90％，与脉冲激光沉积仪贴合率达到99％。然后通过脉冲激光沉积在单晶衬底上生长出二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜。所述Ba0.65K0.35BiO3薄膜呈立方钙钛矿结构，表面平整，稳定性好，结晶性很好，生长周期短，在高温超导领域具有很大的应用潜力。本发明制备方法简单，参数可控，重复性高。

Description

一种二维易调控BaKBiO薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，尤其是提供一种二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜及其制备方法。
背景技术
随着功能材料领域的不断发展，制备不同性能的薄膜以及所用的各种靶材需求日益增加，比如氧化物超导薄膜具有二维超导结构，层叠效应强，超导电性各向同性，存在大量晶界和相干电子长度长等特点，可以应用谐振器，滤波器、高温计算机和超导量子干涉仪等。超导是凝聚态物质中电子的一种宏观多体量子态，即超导现象发生前后，材料的内部晶体结构并未发生变化，材料内部的电子整体比热出现跃变。超导体具有零电阻和迈斯纳效应，后者也称完全抗磁性，即温度降低到临界温度以下，无论怎样降温，外磁场的施加顺序怎样变换，超导体内部的磁感应强度始终为零。
大部分氧化物超导体，具有氧八面体和面内正方结构等特征。二维性和易调控则是硫化物、碲化物和硒化物等超导体的共同特征。除此之外，通过化学掺杂，载流子注入，外部高压可以诱发超导。通常层叠效应越强的材料，超导临界温度越高。
目前，高温超导材料有严格低温要求，制备成本高，临界磁场和临界电流未达到大规模应用水平。同时，制备表面均匀性好，致密度高的薄膜并不容易，并且通过脉冲激光沉积得到的薄膜质量好坏和靶材的质量关系很大。靶材的性能好坏与靶材的烧结过程有密切的关系，靶材表面不平，致密度不高，使用一段时间易结瘤，极大的影响生长的薄膜质量和性能。因此，制备表面平整，致密度高的靶材，提高镀膜质量，是目前存在的技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜，本发明提供的二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜具有单一结构相，表面平整，均匀性好。
本发明提供了一种二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜的制备方法，包括：
A)将钡源、钾源和铋源按比例混合球磨，预烧结、挤压成形、坯体烧结得到Ba0.65K0.35BiO3靶材；
B)Ba0.65K0.35BiO3靶材通过脉冲激光沉积在单晶衬底上生长Ba0.65K0.35BiO3薄膜。
优选的，所述钡源为BaCO3、所述钾源为K2CO3、所述铋源为Bi2O3；所述BaCO3、Bi2O3和K2CO3粉末原料的摩尔比为26:20:7。
优选的，步骤A)所述球磨时间为1～2d；所述球磨速率为100～120r/min，锆珠直径为5～6cm。
优选的，步骤A)所述球磨后还包括采用100目孔径的多孔筛进行分级处理。
优选的，步骤A)所述预烧结温度为630～670℃，预烧结保温时间为1～2h；球磨后粉末的载体为石英舟，所述预烧结为采用管式炉通氧烧结。
优选的，步骤A)挤压成形压力为5～6Mpa，保压时间为10～15min；所述坯体烧结温度为680～700℃，升温速率为10～15℃/min；保压时间为4～5h，坯体载体为氧化铝垫片，坯体烧结为采用管式炉通氧气烧结。
优选的，步骤A)所述坯体烧结后还包括粗磨、精磨和背板。
优选的，步骤B)所述单晶衬底是SrTiO3，呈立方结构，晶向为<001>，大小为5mm*5mm。
优选的，步骤B)所述脉冲激光沉积参数为：激光能量为1.66J/cm2，温度为450～500℃，氧压为15～20Pa，升温速率为20～25℃/min，降温速率为20～25℃/min；
恒能模式下，1HZ频率下进行溅射；生长为真空条件下生长，具体为：先将真空腔抽到10-5Pa以下，再通入氧气。
本发明提供了一种二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明提供了一种二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜的制备方法，包括：A)将钡源、钾源和铋源按比例混合球磨，预烧结、挤压成形、坯体烧结得到Ba0.65K0.35BiO3靶材；B)Ba0.65K0.35BiO3靶材通过脉冲激光沉积在单晶衬底上生长Ba0.65K0.35BiO3薄膜。本发明所述Ba0.65K0.35BiO3靶材呈单一结构相，表面平整，均匀性好，相对致密度为90.94％，大于90％，与脉冲激光沉积仪贴合率达到99％。然后通过脉冲激光沉积在单晶衬底上生长出二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜。所述Ba0.65K0.35BiO3薄膜呈立方钙钛矿结构，表面平整，稳定性好，结晶性很好，生长周期短，在高温超导领域具有很大的应用潜力。本发明制备方法简单，参数可控，重复性高。
附图说明
图1为本发明BaCO3、Bi2O3和K2CO3混合粉末不同温度预烧结对比图；
图2为本发明实施例1Ba0.65K0.35BiO3靶材成品图；
图3为本发明实施例1Ba0.65K0.35BiO3薄膜RHEED图；
图4为本发明实施例1Ba0.65K0.35BiO3靶材X射线电子衍射图。
具体实施方式
本发明提供了一种二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜的制备方法，包括：
A)将钡源、钾源和铋源按比例混合球磨，预烧结、挤压成形、坯体烧结得到Ba0.65K0.35BiO3靶材；
B)Ba0.65K0.35BiO3靶材通过脉冲激光沉积在单晶衬底上生长Ba0.65K0.35BiO3薄膜。
本发明提供的Ba0.65K0.35BiO3薄膜中钾原子掺杂的比例为0.35，钡掺杂的比例为0.65。此时Ba0.65K0.35BiO3薄膜为立方钙钛矿结构，为超导体。
本发明通过调整靶材原料中不同元素种类及用量比例，可以制备出不同种类和性能的靶材，针对Ba1-xKxBiO3薄膜，x为0-0.1时，呈单斜钙钛矿结构；x为0.1-0.3时，呈斜方钙钛矿结构，x为0.3-0.5时，呈立方钙钛矿结构，此时Ba1-xKxBiO3薄膜为超导体相。
本发明提供的一种二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜的制备方法首先将钡源、钾源和铋源按比例混合球磨。
按照本发明，所述钡源优选为BaCO3、所述钾源优选为K2CO3、所述铋源优选为Bi2O3；所述BaCO3、Bi2O3和K2CO3粉末原料的摩尔比优选为26:20:7。本发明选取的BaCO3，Bi2O3和K2CO3粉末原料是分析纯，并放在坩埚中，将坩埚放在烘箱中。本发明烘箱温度优选为120℃，烘料时间不少于3h。
其中，所述球磨优选在球磨机中球磨，更优选在行星球磨机中进行球磨；所述球磨时间为1～2d；所述球磨速率优选为100～120r/min，更优选为100～110r/min；最优选为100r/min，锆珠直径优选为5～6cm；更优选为6cm。
本发明对球磨后的粉末氧化物进行分级处理，可以采用多种孔径的过滤装置，分选出粒径均匀，无明显团结的粉末氧化物。优选地，本发明采用100目孔径的多孔筛进行分级处理。本发明对分级处理的设备没有明显的具体要求，包括但不限于本领域的分级装置。
本发明对分级处理得到的粉末进行预烧结处理，可以平衡粉末氧化物的氧化程度，有利于后期烧结过程靶材内部出现金属均匀的结晶。预烧结前粉末颜色为黄色，预烧结后的粉末颜色为黑色。
按照本发明，所述预烧结温度优选为630～670℃，更优选为640～660℃；
图1为本发明BaCO3、Bi2O3和K2CO3混合粉末不同温度预烧结对比图图1(a)(b)(c)分别为BaCO3、Bi2O3和K2CO3混合粉末在550℃、600℃、650℃温度下，保温一小时的预烧结结果图。550℃粉末颜色没有变化，说明没有产生新相。600℃有一部分粉末变黑，说明产生新相，但是不完全。650℃粉末颜色完全变黑，说明产生新相。
预烧结保温时间为1～2h；球磨后粉末的载体为石英舟，所述预烧结为采用管式炉通氧烧结。
采用压片机对预烧结后的粉末氧化物进行挤压成形。即为：将预烧结的粉末放入模具中，利用压片机制备靶材坯体。本发明对液压成形的设备无特殊要求，可以实现坯料团结成形即可。将靶材坯体放在氧化铝垫片上，并将垫片放在管式炉中间部位，通氧烧结。
在本发明中，使用模具的尺寸为1/2英寸，压片机施加的挤压成型的压力优选为5～6Mpa；更优选为6Mpa，保压时间优选为10～15min；更优选为10min。可以大幅提高靶材坯体的致密度，消除靶材物理孔隙缺陷，得到高致密度的坯体。
挤压成形后坯体烧结得到Ba0.65K0.35BiO3靶材。
本发明所述坯体烧结温度优选为680～700℃，更优选为690℃；升温速率优选为10～15℃/min；更优选为10～12℃/min；保压时间为4～5h，坯体载体为氧化铝垫片，坯体烧结为采用管式炉通氧气烧结。
按照本发明，所述的管式炉氧气烧结，烧结过程中通入氧气，减少靶材烧结过程中产生的氧缺陷，减少靶材的宏观及微观空隙，减少靶材裂纹和缺陷。
烧结完成后，本发明将烧结完成的靶材坯体随炉冷却，然后经过粗磨，精磨和背板得到靶材成品。本发明对粗磨，精磨和背板无特殊要求，可以达到使用目的即可。
将靶材成品放入真空干燥箱里储存起来。本发明对真空干燥设备无特殊要求，可以达到使用目的即可。
Ba0.65K0.35BiO3靶材通过脉冲激光沉积在单晶衬底上生长Ba0.65K0.35BiO3薄膜。
Ba0.65K0.35BiO3靶材外观为黑色，直径为12.7mm，厚度为2mm，呈单一结构相，表面平整，无明显分层断裂现象，相对致密度大于90％。
采用脉冲激光沉积方法生长薄膜。脉冲激光沉积技术简单，制备周期短，可对化学成分复杂的复合物进行全等同镀膜，易于保证生长的氧化物薄膜化学元素计量比稳定。靶材固定在真空腔室靶材托，单晶衬底固定在样品托。
本发明Ba0.65K0.35BiO3薄膜是在高真空环境下生长，纯度高，受污染小。所用的单晶衬底是SrTiO3，呈立方结构，晶向为<001>，大小为5mm*5mm。
所述脉冲激光沉积参数优选为：激光能量为1.66J/cm2，温度优选为450～500℃，氧压为20Pa，恒能模式下，1HZ频率下进行溅射。
升温速率优选为20～25℃/min，更优选为25℃/min；降温速率优选为20～25℃/min；更优选为25℃/min，且控制降温的氧压为20Pa。
恒能模式下，1HZ频率下进行溅射；生长为真空条件下生长，具体为：先将真空腔抽到10-5Pa以下，再通入氧气。
本发明采用脉冲激光沉积法，通过脉冲激光击打靶材，与靶材有相同的摩尔比的材料按晶向在单晶衬底上沉积，通过控制激光的频率，脉冲数，真空腔室氧压，生长温度，可以生长得到不同性能的二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜。所述Ba0.65K0.35BiO3薄膜呈立方钙钛矿结构，表面平整，稳定性好，结晶性很好，生长周期短，在高温超导领域具有很大的应用潜力。本发明制备方法简单，参数可控，重复性高。
本发明生长Ba0.65K0.35BiO3薄膜过程中使用RHEED实时检测，可以实时观测每一层是不是平整的，判断薄膜是二维生长还是三维生长。
本发明采用与传统BaBiO3掺杂K不同的方法，通过BaCO3，Bi2O3和K2CO3共掺杂制备得到Ba0.65K0.35BiO3靶材，并通过脉冲激光沉积制备出容易调控的二维Ba0.65K0.35BiO3超导薄膜，其晶体结构为立方钙钛矿结构。超导通常与电荷密度波，自旋密度波，反铁磁性等物理现象相伴相生，本发明制备的容易调控的二维Ba0.65K0.35BiO3超导薄膜为研究此类物理现象提供良好的必要的前提条件，后续可以广泛用于工业和科研领域。例如，采用磁场强度和均匀度高的超导磁体，可以有效提高核磁共振成像仪的成像分辨率。在用电设备用使用超导磁体，可以实现无损耗，高效率的电力传输，提高电力传输容量。基于超导宏观量子态调控的微波器件可以实现高信噪比，灵活调节带宽。
本发明提供了一种二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明提供了一种二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜的制备方法，包括：A)将钡源、钾源和铋源混合球磨，预烧结、挤压成形、坯体烧结得到Ba0.65K0.35BiO3靶材；B)Ba0.65K0.35BiO3靶材通过脉冲激光沉积在单晶衬底上生长Ba0.65K0.35BiO3薄膜。本发明所述Ba0.65K0.35BiO3靶材呈单一结构相，表面平整，均匀性好，相对致密度为90.94％，大于90％，与脉冲激光沉积仪贴合率达到99％。然后通过脉冲激光沉积在单晶衬底上生长出二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜。所述Ba0.65K0.35BiO3薄膜呈立方钙钛矿结构，表面平整，稳定性好，结晶性很好，生长周期短，在高温超导领域具有很大的应用潜力。本发明制备方法简单，参数可控，重复性高。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜及其制备方法进行详细描述。
实施例1
实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
称取7.133g BaCO3(分析纯)，12.946g Bi2O3(分析纯)，1.343g K2CO3(分析纯)放在坩埚中，并放在烘箱中保存。
将配置后的粉末放在装有锆珠的球磨罐中，球磨时间为48小时，球磨速率是100r/min。将球磨后的粉末用100目多孔筛进行分级处理。将得到的均匀混合粉末放入坩埚中，并将坩埚放入烘箱中保存。
称取6g均匀混合的粉末，将粉末放在石英舟上，并将石英舟放在管式炉中间部位，预烧结温度650℃，过程中全程通氧，具体升温方式：从室温以10℃/min升温到650℃，保温1h，然后自然冷却到室温。粉末颜色从黄色变成黑色。
用酒精清洗压片机模具的表面，将预烧结的粉末放入直径为1/2英寸的模具中，施加的压力为6Mpa，保压时间10min，得到直径为1/2英寸，厚度为2mm的圆柱形Ba0.65K0.35BiO3坯体。
将Ba0.65K0.35BiO3坯体放在氧化铝垫片上，将垫片放入管式炉中间部位，烧结温度为690℃，过程中全程通氧，具体升温方式：室温以10℃/min升温到690℃，保温5h，然后自然冷却到室温。
经过粗磨，精磨和背板得到Ba0.65K0.35BiO3靶材成品，将Ba0.65K0.35BiO3靶材放在真空干燥箱中。
将Ba0.65K0.35BiO3靶材固定在脉冲沉积真空腔室靶材托，SrTiO3单晶衬底固定在样品托。激光能量为1.66J/cm2，温度为500℃，氧压为20Pa，恒能模式下，1HZ频率下进行溅射。升温速率为25℃/min，降温速率为25℃/min，且控制降温的氧压为20Pa。生长过程使用RHEED实时监控。
图2为本发明实施例1Ba0.65K0.35BiO3靶材成品图，由图2可以看出，外观为黑色，直径为12.7mm，厚度为2mm，表面平整，无明显分层断裂现象，相对致密度为90.94％，大于90％。
图3为本发明实施例1Ba0.65K0.35BiO3薄膜RHEED图，由图3可以看出，呈立方钙钛矿结构，表面平整，稳定性好，结晶性很好。
图4为本发明实施例1Ba0.65K0.35BiO3靶材X射线电子衍射图，可以得到Ba0.65K0.35BiO3靶材呈单一结构相，与原料峰对比，发现没有原料峰。
实施例2
称取9.989g BaCO3(分析纯)，18.130g Bi2O3(分析纯)，1.881g K2CO3(分析纯)放在坩埚中，并放在烘箱中保存。
将配置后的粉末放在装有锆珠的球磨罐中，球磨时间为36小时，球磨速率是150r/min。将球磨后的粉末用200目多孔筛进行分级处理。将得到的均匀混合粉末放入坩埚中，并将坩埚放入烘箱中保存。
称取6g均匀混合的粉末，将粉末放在石英舟上，并将石英舟放在管式炉中间部位，预烧结温度650℃，过程中全程通氧，具体升温方式：从室温以10℃/min升温到650℃，保温1h，然后自然冷却到室温。粉末颜色从黄色变成黑色。
用酒精清洗压片机模具的表面，将预烧结的粉末放入直径为1/2英寸的模具中，施加的压力为6Mpa，保压时间10min，得到直径为1/2英寸，厚度为2mm的圆柱形Ba0.65K0.35BiO3坯体。
将Ba0.65K0.35BiO3坯体放在氧化铝垫片上，将垫片放入管式炉中间部位，烧结温度为690℃，过程中全程通氧，具体升温方式：室温以10℃/min升温到690℃，保温5h，然后自然冷却到室温。
经过粗磨，精磨和背板得到Ba0.65K0.35BiO3靶材成品，将Ba0.65K0.35BiO3靶材放在真空干燥箱中。
将Ba0.65K0.35BiO3靶材固定在真空腔室靶材托，SrTiO3单晶衬底固定在样品托。激光能量为1.66J/cm2，温度为500℃，氧压为20Pa，恒能模式下，1HZ频率下进行溅射。升温速率为25℃/min，降温速率为25℃/min，且控制降温的氧压为20Pa。生长过程使用RHEED实时监控。
实施例3
称取7.133g BaCO3(分析纯)，12.946g Bi2O3(分析纯)，1.343g K2CO3(分析纯)放在坩埚中，并放在烘箱中保存。
将配置后的粉末放在装有锆珠的球磨罐中，球磨时间为48小时，球磨速率是100r/min。将球磨后的粉末用100目多孔筛进行分级处理。将得到的均匀混合粉末放入坩埚中，并将坩埚放入烘箱中保存。
称取8g均匀混合的粉末，将粉末放在石英舟上，并将石英舟放在管式炉中间部位，预烧结温度660℃，过程中全程通氧，具体升温方式：从室温以15℃/min升温到660℃，保温90min，然后自然冷却到室温。粉末颜色从黄色变成黑色。
用酒精清洗压片机模具的表面，将预烧结的粉末放入直径为1/2英寸的模具中，施加的压力为6Mpa，保压时间10min，得到直径为1/2英寸，厚度为2.6mm的圆柱形Ba0.65K0.35BiO3坯体。
将Ba0.65K0.35BiO3坯体放在氧化铝垫片上，将垫片放入管式炉中间部位，烧结温度为690℃，过程中全程通氧，具体升温方式：室温以10℃/min升温到690℃，保温5h，然后自然冷却到室温。
经过粗磨，精磨和背板得到Ba0.65K0.35BiO3靶材成品，将Ba0.65K0.35BiO3靶材放在真空干燥箱中。
将Ba0.65K0.35BiO3靶材固定在真空腔室靶材托，SrTiO3单晶衬底固定在样品托。激光能量为1.66J/cm2，温度为500℃，氧压为20Pa，恒能模式下，1HZ频率下进行溅射。升温速率为25℃/min，降温速率为25℃/min，且控制降温的氧压为20Pa。生长过程使用RHEED实时监控。
实施例4
称取7.133g BaCO3(分析纯)，12.946g Bi2O3(分析纯)，1.343g K2CO3(分析纯)放在坩埚中，并放在烘箱中保存。
将配置后的粉末放在装有锆珠的球磨罐中，球磨时间为48小时，球磨速率是100r/min。将球磨后的粉末用100目多孔筛进行分级处理。将得到的均匀混合粉末放入坩埚中，并将坩埚放入烘箱中保存。
称取6g均匀混合的粉末，将粉末放在石英舟上，并将石英舟放在管式炉中间部位，预烧结温度650℃，过程中全程通氧，具体升温方式：从室温以15℃/min升温到650℃，保温1h，然后自然冷却到室温。粉末颜色从黄色变成黑色。
用酒精清洗压片机模具的表面，将预烧结的粉末放入直径为1/2英寸的模具中，施加的压力为8Mpa，保压时间12min，得到直径为1英寸，厚度为2mm的圆柱形Ba0.65K0.35BiO3坯体。
将Ba0.65K0.35BiO3坯体放在氧化铝垫片上，将垫片放入管式炉中间部位，烧结温度为690℃，过程中全程通氧，具体升温方式：室温以15℃/min升温到690℃，保温4h，然后自然冷却到室温。
经过粗磨，精磨和背板得到Ba0.65K0.35BiO3靶材成品，将Ba0.65K0.35BiO3靶材放在真空干燥箱中。
将Ba0.65K0.35BiO3靶材固定在真空腔室靶材托，SrTiO3单晶衬底固定在样品托。激光能量为1.66J/cm2，温度为500℃，氧压为20Pa，恒能模式下，1HZ频率下进行溅射。升温速率为25℃/min，降温速率为25℃/min，且控制降温的氧压为20Pa。生长过程使用RHEED实时监控。
实施例5
称取7.133g BaCO3(分析纯)，12.946g Bi2O3(分析纯)，1.343g K2CO3(分析纯)放在坩埚中，并放在烘箱中保存。
将配置后的粉末放在装有锆珠的球磨罐中，球磨时间为48小时，球磨速率是100r/min。将球磨后的粉末用100目多孔筛进行分级处理。将得到的均匀混合粉末放入坩埚中，并将坩埚放入烘箱中保存。
称取6g均匀混合的粉末，将粉末放在石英舟上，并将石英舟放在管式炉中间部位，预烧结温度650℃，过程中全程通氧，具体升温方式：从室温以10℃/min升温到650℃，保温1h，然后自然冷却到室温。粉末颜色从黄色变成黑色。
用酒精清洗压片机模具的表面，将预烧结的粉末放入直径为1/2英寸的模具中，施加的压力为6Mpa，保压时间10min，得到直径为1/2英寸，厚度为2mm的圆柱形Ba0.65K0.35BiO3坯体。
将Ba0.65K0.35BiO3坯体放在氧化铝垫片上，将垫片放入管式炉中间部位，烧结温度为690℃，过程中全程通氧，具体升温方式：室温以10℃/min升温到690℃，保温5h，然后自然冷却到室温。
经过粗磨，精磨和背板得到Ba0.65K0.35BiO3靶材成品，将Ba0.65K0.35BiO3靶材放在真空干燥箱中。
将Ba0.65K0.35BiO3靶材固定在磁控溅射真空腔室靶材托，LaSrMnO3单晶衬底固定在样品托。激光能量为1.6J/cm2，温度为520℃，氧压为20Pa，恒能模式下，1HZ频率下进行溅射。升温速率为20℃/min，降温速率为20℃/min，且控制降温的氧压为20Pa。生长过程使用RHEED实时监控。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
A)将钡源、钾源和铋源按比例混合球磨，预烧结、挤压成形、坯体烧结得到Ba0.65K0.35BiO3靶材；
B)将所述Ba0.65K0.35BiO3靶材通过脉冲激光沉积在单晶衬底上生长Ba0.65K0.35BiO3薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钡源为BaCO3、所述钾源为K2CO3、所述铋源为Bi2O3；所述BaCO3、Bi2O3和K2CO3粉末原料的摩尔比为26:20:7。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述球磨时间为1～2d；所述球磨速率为100～120r/min，锆珠直径为5～6cm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述球磨后还包括采用100目多孔筛进行分级处理。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述预烧结温度为630～670℃，预烧结保温时间为1～2h；球磨后粉末的载体为石英舟，所述预烧结为采用管式炉通氧烧结。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)挤压成形压力为5～6Mpa，保压时间为10～15min；所述坯体烧结温度为680～700℃，升温速率为10～15℃/min；保压时间为4～5h，坯体载体为氧化铝垫片，坯体烧结为采用管式炉通氧气烧结。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述坯体烧结后还包括粗磨、精磨和背板。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述单晶衬底是SrTiO3，呈立方结构，晶向为<001>，大小为5mm*5mm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述脉冲激光沉积参数为：激光能量为1.66J/cm2，温度为450～500℃，氧压为15～20Pa，升温速率为20～25℃/min，降温速率为20～25℃/min；
恒能模式下，1HZ频率下进行溅射；生长为真空条件下生长，具体为：先将真空腔抽到10-5Pa以下，再通入氧气。
10.一种二维易调控Ba0.65K0.35BiO3薄膜，由权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备得到。
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