CN103304232B - 一种采用溶胶-凝胶法合成Tl-2212超导薄膜的制备方法 - Google Patents

一种采用溶胶-凝胶法合成Tl-2212超导薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用溶胶-凝胶法合成Tl-2212超导薄膜的制备方法。该方法以乙酸铊、乙酸钡、乙酸钙、乙酸铜为起始原料，以乳酸、α-甲基丙烯酸、二乙烯三胺、三乙烯四胺、甲醇为络合剂及溶剂，制得粘度合适的溶胶。该溶胶具有用料少、制备过程简单，成分易于精确控制等特点,采用该溶胶制备的Tl-2212高温超导膜具有平整的表面形貌、以及良好的超导特性。

Description

一种采用溶胶-凝胶法合成Tl-2212超导薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及超导薄膜材料的方法，具体是一种采用溶胶-凝胶法合成Tl-2212超导薄膜的制备方法。
背景技术
Tl2Ba2CaCu2O8（Tl-2212）超导薄膜的临界温度高（Tc一般为105-110K），结构稳定，抗潮湿能力强，是目前两种实用的高温超导薄膜之一，是制备高温超导滤波器等无源器件的重要材料。
由于Tl-2212超导薄膜的成相温度高于Tl2O3挥发时的温度，因此，制备Tl-2212超导薄膜一般采用两步法工艺。首先要制备含Tl或不含Tl先驱膜，然后进行后退火Tl化处理，使之转化为Tl-2212相。
目前，先驱膜的制备主要采用物理方法，例如，磁控溅射、电子束蒸发、PLD等。其中又以磁控溅射和PLD较为成熟，也更常用。但是，这些方法所使用的实验设备较昂贵，沉积速率较低，不易实现大规模生产。
少数科研小组采用化学方法来制备先驱膜。目前人们已经对采用MOCVD和aerosol方法制备Tl-2212薄膜进行了研究，所得到的样品为非纯c轴取向薄膜，含有BaCO3、CuO晶粒，其超导参数较低，Tc一般为97-101K。这表明目前所使用两种化学方法难以制备高质量的Tl-2212薄膜，需要采用另外的化学方法来制备。
溶胶-凝胶法（sol-gel）和金属有机物化学沉积法（MOD）是制备薄膜常用的化学方法，从制备工艺来说它们没有太大区别，然而现在还缺乏应用这两种方法制备Tl-2212薄膜的研究。sol-gel方法具有许多优点：工艺设备简单，用料少，成本低，烧结温度低，易于实现规模化生产；很容易在各种不同形状、不同材料的基底上制备大面积薄膜；合成过程中无需机械混合，不易引进杂质，化合物在分子级水平混合，体系化学均匀性好。因此，这种方法在开发功能薄膜中得到广泛应用。
近几年来，为了满足市场及科研对超导线材、带材、大面积膜材等的需求，推动超导材料的应用，采用sol-gel、MOD等化学方法制备Y-123超导薄膜蓬勃开展起来，成为研究高温超导材料的一个热点。因此，本发明采用溶胶-凝胶法制备Tl-2212高温超导薄膜，提供TBCCO溶胶的制备、凝胶膜的热分解、先驱膜的后退火等三项工艺，解决采用其他化学方法不能制备纯相Tl系超导薄膜的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用溶胶-凝胶法合成Tl-2212超导薄膜的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种采用溶胶-凝胶法合成Tl-2212超导薄膜的制备方法，方法包括TBCCO溶胶的制备、凝胶膜的热分解和先驱膜的后退火三个步骤；
1.TBCCO溶胶的制备，方法包括下列步骤：
1）以乙酸铊、乙酸钡、乙酸钙、乙酸铜为起始原料，以乳酸、α-甲基丙烯酸、二乙烯三胺、三乙烯四胺、甲醇为络合剂及溶剂来制备溶胶。其金属化合物的有效成分和摩尔比为：乙酸铊∶乙酸钡∶乙酸钙∶乙酸铜=2.6～3.5∶2∶1∶2.5～2.7。
2）在乙酸铊中加入乳酸、二乙烯三胺以及甲醇，各成分摩尔比为乙酸铊∶乳酸∶二乙烯三胺∶甲醇=1∶2.5～3.5∶2.5～3.5∶70～85，经过70℃搅拌得到溶液A。
3）在乙酸钡中加入乳酸和甲醇，各成分摩尔比为乙酸钡∶乳酸∶甲醇=1∶2.5～3.5∶40～60，经过80℃搅拌得到溶液B。
4）在乙酸钙中加入乳酸和甲醇，各成分摩尔比为乙酸钙∶乳酸∶甲醇=1∶2～4∶60～70，经过80℃搅拌得到溶液C。
5）在乙酸铜中加入α-甲基丙烯酸、三乙烯四胺和甲醇，各成分摩尔比为乙酸铜∶α-甲基丙烯酸∶三乙烯四胺∶甲醇=1∶3～4.5∶2～3.5∶50～70，经过70℃搅拌得到溶液D。
6）将上述步骤2）、3）、4）、5）得到的溶液A、B、C、D混合，加入甲酰胺，使乙酸钡∶甲酰胺=1∶10～40，经过80℃搅拌得到所需TBCCO溶胶。
2.凝胶膜热分解，方法包括下列步骤：
1）用步骤1）溶胶制备的TBCCO溶胶，在铝酸镧（LAO）等单晶衬底材料上，采用旋转涂层和浸涂层方法获得凝胶膜。把凝胶膜放入真空干燥箱在60℃下干燥2小时，然后在空气或其他气体中在120℃下干燥2小时。
2）将干燥好的凝胶膜进行热分解处理。把样品放入石英管中，通入流动的湿氩气，同时，高温炉以0.5℃/min～2℃/min的速率升至400℃，恒温30min～50min。热分解程序执行结束后，自然降温至室温，取出样品就得到先驱膜。
3.先驱膜的后退火，方法包括下列步骤：
1）含铊源陪烧靶的制备
首先用BaO2、CaO和CuO按照原子比Ba∶Ca∶Cu=2∶2∶3的比例配合研磨后，在流动氧气氛中和940℃温度下灼烧6小时，冷却后再研磨，在同样条件下再灼烧8小时，制成BaCaCuO粉末。然后，将BaCaCuO粉末与Tl2O3粉末混合研磨后压片，用坩堝密封后在流动氧气氛中和850℃温度下灼烧2小时。冷却后再研磨、压片，用同样条件再灼烧2小时，制成陪烧靶材。
2）先驱膜的烧结
在105Pa的氧气环境下，把先驱膜放在含有铊源陪烧靶的坩堝内进行高温热处理，使Tl-Ba-Ca-Cu-O非晶先驱薄膜转变为超导薄膜。其中，退火温度为830～870℃，退火时间为1～5h。自然降温后，即可得到临界温度为103K～106K的Tl-2212超导薄膜。
本发明与现有技术比较的特点有：
1.本发明具有工艺简单、生产成本低、成分易于精确控制、适合规模化生产等特点。
2.本发明是以乙酸铊、乙酸钡、乙酸钙、乙酸铜为起始原料，以乳酸、α-甲基丙烯酸、二乙烯三胺、三乙烯四胺、甲醇为络合剂及溶剂来制备溶胶。在制备该溶胶时加入适量的甲酰胺，有效抑制了BaCO3的形成、以及阻止凝胶膜在热处理过程中裂纹的产生，并为厚膜的制备提供了条件。
3.本发明的溶胶成分混合均匀，化学稳定性好，采用该溶胶制备的高温超导薄膜具有光滑的表面、致密的结构、以及良好的超导特性。
附图说明
图1是本发明实施例2在铝酸镧单晶衬底上制作的Tl-2212超导薄膜的XRD扫描图。
具体实施方式
以下结合实例描述本发明，并不表示对本发明作任何限制。
实施例1
104K的Tl-2212超导薄膜的制备
一、溶胶制备工艺
1.以乙酸铊、乙酸钡、乙酸钙、乙酸铜为起始原料，以乳酸、α-甲基丙烯酸、二乙烯三胺、三乙烯四胺、甲醇为络合剂及溶剂来制备溶胶。其金属化合物的有效成分和摩尔比为：乙酸铊：乙酸钡：乙酸钙：乙酸铜=2.6:2:1:2.5。
2.在乙酸铊中加入乳酸、二乙烯三胺以及甲醇，各成分摩尔比为乙酸铊：乳酸：二乙烯三胺：甲醇=1:2.5:2.5:70，经过70℃搅拌得到溶液A。
3.在乙酸钡中加入乳酸和甲醇，各成分摩尔比为乙酸钡：乳酸：甲醇=1:3:40，经过80℃搅拌得到溶液B。
4.在乙酸钙中加入乳酸和甲醇，各成分摩尔比为乙酸钙：乳酸：甲醇=1:3:60，经过80℃搅拌得到溶液C。
5.在乙酸铜中加入α-甲基丙烯酸、三乙烯四胺和甲醇，各成分摩尔比为乙酸铜：α-甲基丙烯酸：三乙烯四胺：甲醇=1:3:2:70，经过70℃搅拌得到溶液D。
6.将上述步骤（2）-（5）得到的溶液A-D混合，加入甲酰胺，使乙酸钡：甲酰胺=1:30，经过80℃搅拌得到所需TBCCO溶胶。
二、凝胶膜热分解工艺
1.采用上述的TBCCO溶胶，在铝酸镧（LAO）等单晶衬底材料上，采用旋转涂层和浸涂层方法获得凝胶膜。把凝胶膜放入真空干燥箱在60℃下干燥2小时，然后在空气或其他气体中在120℃下干燥2小时。
2.将干燥好的凝胶膜进行热分解处理。把样品放入石英管中，通入流动的湿氩气，同时，高温炉以0.5℃/min的速率升至400℃，恒温30min。热分解程序执行结束后，自然降温至室温，取出样品就得到先驱膜。
三、先驱膜的后退火工艺
1.含铊源陪烧靶的制备。首先用BaO2、CaO和CuO按照原子比Ba:Ca:Cu=2:2:3的比例配合研磨后，在流动氧气氛中和940℃温度下灼烧6小时，冷却后再研磨，在同样条件下再灼烧8小时，制成BaCaCuO粉末。然后，将BaCaCuO粉末与Tl2O3粉末混合研磨后压片，用坩堝密封后在流动氧气氛中和850℃温度下灼烧2小时。冷却后再研磨、压片，用同样条件再灼烧2小时，制成陪烧靶材。
2.先驱膜的烧结。在氧气环境下（～105Pa），把先驱膜放在含有铊源陪烧靶的坩堝内进行高温热处理，使Tl-Ba-Ca-Cu-O非晶先驱薄膜转变为超导薄膜。其中，退火温度为830℃，退火时间为5h。自然降温后，即可得到临界温度为104K的Tl-2212超导薄膜。
实施例2
106K的Tl-2212超导薄膜的制备
一、溶胶制备工艺
1.以乙酸铊、乙酸钡、乙酸钙、乙酸铜为起始原料，以乳酸、α-甲基丙烯酸、二乙烯三胺、三乙烯四胺、甲醇为络合剂及溶剂来制备溶胶。其金属化合物的有效成分和摩尔比为：乙酸铊：乙酸钡：乙酸钙：乙酸铜=3:2:1:2.7。
2.在乙酸铊中加入乳酸、二乙烯三胺以及甲醇，各成分摩尔比为乙酸铊：乳酸：二乙烯三胺：甲醇=1:3.5:3.5:85，经过70℃搅拌得到溶液A。
3.在乙酸钡中加入乳酸和甲醇，各成分摩尔比为乙酸钡：乳酸：甲醇=1:2.5:50，经过80℃搅拌得到溶液B。
4.在乙酸钙中加入乳酸和甲醇，各成分摩尔比为乙酸钙：乳酸：甲醇=1:2:70，经过80℃搅拌得到溶液C。
5.在乙酸铜中加入α-甲基丙烯酸、三乙烯四胺和甲醇，各成分摩尔比为乙酸铜：α-甲基丙烯酸：三乙烯四胺：甲醇=1:4:3:50，经过70℃搅拌得到溶液D。
6.将上述步骤（2）-（5）得到的溶液A-D混合，加入甲酰胺，使乙酸钡：甲酰胺=1:10，经过80℃搅拌得到所需TBCCO溶胶。
二、凝胶膜热分解工艺
1.采用上述的TBCCO溶胶，在铝酸镧（LAO）等单晶衬底材料上，采用旋转涂层和浸涂层方法获得凝胶膜。把凝胶膜放入真空干燥箱在60℃下干燥2小时，然后在空气或其他气体中在120℃下干燥2小时。
2.将干燥好的凝胶膜进行热分解处理。把样品放入石英管中，通入流动的湿氩气，同时，高温炉以1℃/min的速率升至400℃，恒温40min。热分解程序执行结束后，自然降温至室温，取出样品就得到先驱膜。
三、先驱膜的后退火工艺
1.含铊源陪烧靶的制备。首先用BaO2、CaO和CuO按照原子比Ba:Ca:Cu=2:2:3的比例配合研磨后，在流动氧气氛中和940℃温度下灼烧6小时，冷却后再研磨，在同样条件下再灼烧8小时，制成BaCaCuO粉末。然后，将BaCaCuO粉末与Tl2O3粉末混合研磨后压片，用坩堝密封后在流动氧气氛中和850℃温度下灼烧2小时。冷却后再研磨、压片，用同样条件再灼烧2小时，制成陪烧靶材。
2.先驱膜的烧结。在氧气环境下（～105Pa），把先驱膜放在含有铊源陪烧靶的坩堝内进行高温热处理，使Tl-Ba-Ca-Cu-O非晶先驱薄膜转变为超导薄膜。其中，退火温度为850℃，退火时间为2h。自然降温后，即可得到临界温度为106K的Tl-2212超导薄膜，其XRD扫描图如图1所示。
实施例3
103K的Tl-2212超导薄膜的制备
一、溶胶制备工艺
1.以乙酸铊、乙酸钡、乙酸钙、乙酸铜为起始原料，以乳酸、α-甲基丙烯酸、二乙烯三胺、三乙烯四胺、甲醇为络合剂及溶剂来制备溶胶。其金属化合物的有效成分和摩尔比为：乙酸铊：乙酸钡：乙酸钙：乙酸铜=3.5:2:1:2.5。
2.在乙酸铊中加入乳酸、二乙烯三胺以及甲醇，各成分摩尔比为乙酸铊：乳酸：二乙烯三胺：甲醇=1:3.5:3.5:80，经过70℃搅拌得到溶液A。
3.在乙酸钡中加入乳酸和甲醇，各成分摩尔比为乙酸钡：乳酸：甲醇=一1:3.5:60，经过80℃搅拌得到溶液B。
4.在乙酸钙中加入乳酸和甲醇，各成分摩尔比为乙酸钙：乳酸：甲醇=1:4:60，经过80℃搅拌得到溶液C。
5.在乙酸铜中加入α-甲基丙烯酸、三乙烯四胺和甲醇，各成分摩尔比为乙酸铜：α-甲基丙烯酸：三乙烯四胺：甲醇=1:4.5:3.5:70，经过70℃搅拌得到溶液D。
6.将上述步骤（2）-（5）得到的溶液A-D混合，加入甲酰胺，使乙酸钡：甲酰胺=1:40，经过80℃搅拌得到所需TBCCO溶胶。
二、凝胶膜热分解工艺
1.采用上述的TBCCO溶胶，在铝酸镧（LAO）等单晶衬底材料上，采用旋转涂层和浸涂层方法获得凝胶膜。把凝胶膜放入真空干燥箱在60℃下干燥2小时，然后在空气或其他气体中在120℃下干燥2小时。
2.将干燥好的凝胶膜进行热分解处理。把样品放入石英管中，通入流动的湿氩气，同时，高温炉以2℃/min的速率升至400℃，恒温50min。热分解程序执行结束后，自然降温至室温，取出样品就得到先驱膜。
三、先驱膜的后退火工艺
1.含铊源陪烧靶的制备。首先用BaO2、CaO和CuO按照原子比Ba:Ca:Cu=2:2:3的比例配合研磨后，在流动氧气氛中和940℃温度下灼烧6小时，冷却后再研磨，在同样条件下再灼烧8小时，制成BaCaCuO粉末。然后，将BaCaCuO粉末与Tl2O3粉末混合研磨后压片，用坩堝密封后在流动氧气氛中和850℃温度下灼烧2小时。冷却后再研磨、压片，用同样条件再灼烧2小时，制成陪烧靶材。
2.先驱膜的烧结。在氧气环境下（～105Pa），把先驱膜放在含有铊源陪烧靶的坩堝内进行高温热处理，使Tl-Ba-Ca-Cu-O非晶先驱薄膜转变为超导薄膜。其中，退火温度为870℃，退火时间为1h。自然降温后，即可得到临界温度为103K的Tl-2212超导薄膜。

Claims (1)

1.一种采用溶胶-凝胶法合成Tl-2212超导薄膜的制备方法，其特征在于，方法包括TBCCO溶胶的制备、凝胶膜的热分解和先驱膜的后退火三个步骤； 
1）TBCCO溶胶的制备，方法包括下列步骤： 
（1）以乙酸铊、乙酸钡、乙酸钙、乙酸铜为起始原料，以乳酸、α-甲基丙烯酸、二乙烯三胺、三乙烯四胺、甲醇为络合剂及溶剂来制备溶胶，其金属化合物的有效成分和摩尔比为：乙酸铊∶乙酸钡∶乙酸钙∶乙酸铜=2.6～3.5∶2∶1∶2.5～2.7； 
（2）在乙酸铊中加入乳酸、二乙烯三胺以及甲醇，各成分摩尔比为乙酸铊∶乳酸∶二乙烯三胺∶甲醇=1∶2.5～3.5∶2.5～3.5∶70～85，经过70℃搅拌得到溶液A； 
（3）在乙酸钡中加入乳酸和甲醇，各成分摩尔比为乙酸钡∶乳酸∶甲醇=1∶2.5～3.5∶40～60，经过80℃搅拌得到溶液B； 
（4）在乙酸钙中加入乳酸和甲醇，各成分摩尔比为乙酸钙∶乳酸∶甲醇=1∶2～4∶60～70，经过80℃搅拌得到溶液C； 
（5）在乙酸铜中加入α-甲基丙烯酸、三乙烯四胺和甲醇，各成分摩尔比为乙酸铜∶α-甲基丙烯酸∶三乙烯四胺∶甲醇=1∶3～4.5∶2～3.5∶50～70，经过70℃搅拌得到溶液D； 
（6）将上述步骤（2）、（3）、（4）、（5）得到的溶液A、B、C、D混合，加入甲酰胺，使乙酸钡∶甲酰胺=1∶10～40，经过80℃搅拌得到所需TBCCO溶胶； 
2）凝胶膜热分解，方法包括下列步骤： 
（1）用步骤1）溶胶制备的TBCCO溶胶，在铝酸镧LAO单晶衬底材料上，采用旋转涂层和浸涂层方法获得凝胶膜；把凝胶膜放入真空干燥箱在60℃下干燥2小时，然后在空气或其他气体中在120℃下干燥2小时； 
（2）将干燥好的凝胶膜进行热分解处理，把样品放入石英管中，通入流动的湿氩气，同时，高温炉以0.5℃/min～2℃/min的速率升至400℃，恒温30min～50min；热分解程序执行结束后，自然降温至室温，取出样品就得到先驱膜； 
3）先驱膜的后退火，方法包括下列步骤： 
（1）含铊源陪烧靶的制备 
首先用BaO2、CaO和CuO按照原子比Ba∶Ca∶Cu=2∶2∶3的比例配合研磨后，在流动氧气氛中和940℃温度下灼烧6小时，冷却后再研磨，在同样条件下再灼烧8小时，制成BaCaCuO粉末；然后，将BaCaCuO粉末与Tl2O3粉末混合研磨后压片，用坩埚密封后在流动氧气氛中和850℃温度下灼烧2小时；冷却后再研磨、压片，用同样条件再灼烧2小时，制成陪烧靶材； 
（2）先驱膜的烧结 
在105Pa的氧气环境下，把先驱膜放在含有铊源陪烧靶的坩埚内进行高温热处理，使Tl-Ba-Ca-Cu-O非晶先驱薄膜转变为超导薄膜；其中，退火温度为830～870℃，退火时间为1～5h；自然降温后，即可得到临界温度为103K～106K的Tl-2212超导薄膜。 
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