CN1970849A - a轴取向的钇钡铜氧超导厚膜的氧气氛控制制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种a轴取向的钇钡铜氧YBCO超导厚膜的氧气氛控制制备方法,利用液相外延生长装置,在纯氧气氛中得到高结晶品质的a轴取向的YBCO厚膜。按照3∶5的钡铜原子比例配置Ba-Cu-O粉末,经研磨煅烧后,放在Y2O3坩埚内加热熔化,得到Y-Ba-Cu-O熔体。将密闭熔炉里的气氛环境改变为100%的纯氧气氛,并且把坩埚内熔体温度调整到低于YBCO包晶熔化温度5-20K,在取向为(110)的单晶镓酸钕基片上液相外延得到高质量的a轴YBCO厚膜。本发明仅仅通过气氛环境中氧含量的改变,使得在原本处于大气环境下不适合a轴取向厚膜生长的3∶5熔体环境中能在一个较宽的温度范围内得到a轴YBCO厚膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种a轴取向的钇钡铜氧超导厚膜的氧气氛控制制备方法,通过生长气氛的改变来控制厚膜的生长取向,在特定的熔体以及较宽的温度范围内得到a轴取向的钇钡铜氧超导厚膜。属于高温超导材料制备技术领域。
背景技术
在高温超导材料(High Temperature Superconductor,简称HTS)的实际应用中,合理控制超导层的生长取向具有重要的意义,比如在制备涂层材料和电子器件中的超导层时,都需要人为地控制其取向。一般来说,这些应用中主要涉及到YBa2Cu3Oz(简称YBCO、钇钡铜氧)膜的两种取向,既a轴取向和c轴取向。因为YBCO晶体在ab面方向的相干长度和在c轴方向的相干长度存在着较大的差异,所以使得这两种取向的YBCO具有不同用途。比如,沉积在具有缓冲层的金属基底上c轴取向的YBCO载流层用于电流传输,而a轴取向的YBCO膜适合制造约瑟夫瑟(Josephson)结器件。液相外延生长(Liquid PhaseEpitaxy,简称LPE)是在现有的衬底材料(或种膜材料)上通过外延生长具有单结晶性能的厚膜材料,是一种非常有前途的材料制备技术。因此通过控制液相外延的生长条件来有效的改变YBCO厚膜的生长取向也是非常有意义的。在大气环境下,T.Kitamura使用液相外延方法,在富铜的熔剂中(Ba/Cu原子比为3∶6.5)通过改变生长温度从而在(110)取向的NdGaO3(NGO)单晶基片上得到完全不同取向的YBCO厚膜,在接近YBCO的包晶反应温度(Tp)的区间中是纯a轴取向厚膜的生长,而在相对较低的生长温度区间得到纯c轴取向的厚膜。但是,在Ba/Cu原子比为3∶5的熔剂中,改变生长温度始终只能得到纯c轴厚膜[T.Kitamura,M.Yoshida,Y.Yamada,Y.Shiohara,I.Hirabayashi,and S.Tanaka,Crystalline orientation of YBa2Cu3Oy film prepared by liquid-phase epitaxial growthon NdGaO3 substrate,Applied Physics Letters 66(1995)1421-1423.]。
在YBCO的晶体生长中,Ba/Cu原子比为3∶5的熔剂因为其能够稳定保持内部钡铜比例的优点而被广泛使用,而且此种熔剂所合适的温度范围也便于实现接近热力学平衡的生长。在前人所掌握的技术当中,无法在Ba/Cu原子比为3∶5的熔剂中生长纯a轴的厚膜,而通过改变熔剂组分的手段来改变生长取向在操作上较为复杂。因而寻找其他简便的途径来控制YBCO厚膜生长取向在实际应用中具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种a轴取向的钇钡铜氧超导厚膜的氧气氛控制制备方法,利用简便而成本低廉的办法,得到按照设计取向生长的高质量准单晶超导厚膜。
为了实现这样的目的,本发明利用液相外延生长装置,在纯氧气氛中得到高结晶品质的a轴取向的YBCO厚膜。按照3∶5的钡铜原子比例配置Ba-Cu-O粉末,经研磨煅烧后,放在Y2O3坩埚内加热熔化,得到Y-Ba-Cu-O熔体。将密闭熔炉里的气氛环境改变为100%的纯氧气氛,并且把坩锅内熔体温度调整到低于YBCO包晶熔化温度5-20K,在取向为(110)的单晶镓酸钕基片上液相外延得到高质量的a轴YBCO厚膜。本发明仅仅通过气氛环境中氧含量的改变,使得在原本处于大气环境下不适合a轴取向厚膜生长的3∶5熔体环境中能在一个较宽的温度范围内得到a轴YBCO厚膜。
本发明采用100%的纯氧生长气氛来实现对材料结构的控制,实现a轴取向的YBCO厚膜的生长。不仅可以在YBCO厚膜的液相外延中提高生长速率,而且能够有效控制厚膜的织构取向。
本发明的方法具体步骤如下:
1)用BaCO3+CuO的粉末进行配料,控制Ba/Cu原子比为0.6;
2)对BaCO3+CuO粉末进行研磨,然后在850-950℃保温45-50小时进行煅烧,烧结成均匀的Ba-Cu-O粉末;
3)将Ba-Cu-O粉末加到放置在熔炉中的Y2O3坩埚内,将熔炉加热至YBCO的包晶熔化温度以上40-50K,并保温20-30小时使Ba-Cu-O粉末均匀熔化,得到Y-Ba-Cu-O熔体;
4)将熔炉里的气氛环境改变为100%的纯氧气氛,并且保持熔炉的密闭以及气流的稳定性;
5)将Y-Ba-Cu-O熔体冷却至YBCO的包晶熔化温度以下5-20K,作为外延生长温度;
6)用单面抛光的(110)取向的镓酸钕单晶基片作为生长衬底,采取液相外延法生长YBCO厚膜,生长时间3-5分钟,得到厚度为10-20微米a轴取向的钇钡铜氧YBCO超导厚膜。
本发明中利用了Y2O3坩埚的部分Y元素溶解在Ba-Cu-O熔体中,从而提供生长YBCO厚膜过程中所需的Y元素。生长过程中由提拉装置控制生长衬底的上下移动和旋转,具体是由提拉杆连接着一片(110)取向的单晶镓酸钕基片,可旋转和提拉。本发明方法工艺简单,实现纯氧气氛的程序易操作,氧气氛控制方法能在钡铜比例为3∶5的熔剂环境中,在5-20K的温度范围内得到a轴取向的YBCO厚膜,并且具有良好的外延取向以及结晶品质。在原本处于大气环境中无法生长出a轴取向厚膜的Ba∶Cu=3∶5的Ba-Cu-O熔体中,本方法通过增加气氛环境中的氧含量从而也增加熔体中的氧含量,从根源上促进a轴取向晶粒的形核与生长,从而得到纯a轴取向的YBCO厚膜。另外,本发明所采用的纯氧气氛中的液相外延过程具有高沉积速率(μm/min量级)和低成本(气体成本和低纯度要求)的竞争优势。同时,本发明也适用于制备其他类型的a轴取向的稀土钡铜氧REBCO高温超导厚膜,如钕钡铜氧NdBCO、钐钡铜氧SmBCO以及混晶REBCO厚膜。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1:使用(110)取向的NGO基片液相外延生长a轴取向的YBCO超导厚膜
1)用BaCO3+CuO的粉末进行配料,控制Ba/Cu原子比为O.6;
2)对BaCO3+CuO粉末进行研磨,然后在850℃保温50小时进行煅烧,烧结成均匀的Ba-Cu-O粉末;
3)将Ba-Cu-O粉末加到放置在熔炉中的Y2O3坩埚内,将熔炉加热至YBCO的包晶熔化温度以上50K,并保温20小时使Ba-Cu-O粉末均匀熔化,得到Y-Ba-Cu-O熔体;
4)将熔炉里的气氛环境改变为100%的纯氧气氛,并且保持熔炉的密闭以及气流的稳定性;
5)将Y-Ba-Cu-O熔体冷却至YBCO的包晶熔化温度以下5K,作为外延生长温度;
6)用单面抛光的(110)取向的镓酸钕单晶基片作为生长衬底,采取液相外延法生长YBCO厚膜,生长时间3分钟,得到厚度为10微米a轴取向的钇钡铜氧YBCO超导厚膜。
实施例2:使用(110)取向的NGO基片液相外延生长a轴取向的YBCO超导厚膜
1)用BaCO3+CuO的粉末进行配料,控制Ba/Cu原子比为0.6;
2)对BaCO3+CuO粉末进行研磨,然后在900℃保温45小时进行煅烧,烧结成均匀的Ba-Cu-O粉末;
3)将Ba-Cu-O粉末加到放置在熔炉中的Y2O3坩埚内,将熔炉加热至YBCO的包晶熔化温度以上45K,并保温24小时使Ba-Cu-O粉末均匀熔化,得到Y-Ba-Cu-O熔体;
4)将熔炉里的气氛环境改变为100%的纯氧气氛,并且保持熔炉的密闭以及气流的稳定性;
5)将Y-Ba-Cu-O熔体冷却至YBCO的包晶熔化温度以下10K,作为外延生长温度;
6)用单面抛光的(110)取向的镓酸钕单晶基片作为生长衬底,采取液相外延法生长YBCO厚膜,生长时间4分钟,得到厚度为13微米a轴取向的钇钡铜氧YBCO超导厚膜。
实施例3:使用(110)取向的NGO基片液相外延生长a轴取向的YBCO超导厚膜
1)用BaCO3+CuO的粉末进行配料,控制Ba/Cu原子比为0.6;
2)对BaCO3+CuO粉末进行研磨,然后在950℃保温40小时进行煅烧,烧结成均匀的Ba-Cu-O粉末;
3)将Ba-Cu-O粉末加到放置在熔炉中的Y2O3坩埚内,将熔炉加热至YBCO的包晶熔化温度以上40K,并保温30小时使Ba-Cu-O粉末均匀熔化,得到Y-Ba-Cu-O熔体;
4)将熔炉里的气氛环境改变为100%的纯氧气氛,并且保持熔炉的密闭以及气流的稳定性;
5)将Y-Ba-Cu-O熔体冷却至YBCO的包晶熔化温度以下15K,作为外延生长温度;
6)用单面抛光的(110)取向的镓酸钕单晶基片作为生长衬底,采取液相外延法生长YBCO厚膜,生长时间5分钟,得到厚度为17微米a轴取向的钇钡铜氧YBCO超导厚膜。
Claims (1)
1、一种a轴取向的钇钡铜氧YBCO超导厚膜的氧气氛控制制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)用BaCO3+CuO的粉末进行配料,控制Ba/Cu原子比为0.6;
2)对BaCO3+CuO粉末进行研磨,然后在850-950℃保温45-50小时进行煅烧,烧结成均匀的Ba-Cu-O粉末;
3)将Ba-Cu-O粉末加到放置在熔炉中的Y2O3坩埚内,将熔炉加热至YBCO的包晶熔化温度以上40-50K,并保温20-30小时使Ba-Cu-O粉末均匀熔化,得到Y-Ba-Cu-O熔体;
4)将熔炉里的气氛环境改变为100%的纯氧气氛,并且保持熔炉的密闭以及气流的稳定性;
5)将Y-Ba-Cu-O熔体冷却至YBCO的包晶熔化温度以下5-20K,作为外延生长温度;
6)用单面抛光的(110)取向的镓酸钕单晶基片作为生长衬底,采取液相外延法生长YBCO厚膜,生长时间3-5分钟,得到厚度为10-20微米a轴取向的钇钡铜氧YBCO超导厚膜。
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