CN102925976B - 使用NGO单晶基板制备a轴REBCO高温超导厚膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种使用NGO单晶基板制备a轴REBCO高温超导厚膜的方法，具体步骤包括：BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料；BaCO3+CuO粉料预处理并烧结，制得Ba-Cu-O粉末；Ba-Cu-O粉末加入到RE2O3材料的坩埚中加热至第一温度并保温，获得RE-Ba-Cu-O溶液；RE-Ba-Cu-O溶液冷却至第二温度；将NGO单晶基板的表面接触RE-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉法液相外延生长REBCO超导厚膜。本发明证明了通过控制生长温度及冷却速率外延生长特定取向REBCO超导厚膜的可行性，探索得到了一种外延a轴取向REBCO超导厚膜的非常规方法。

Description

使用NGO单晶基板制备a轴REBCO高温超导厚膜的方法
技术领域
本发明涉及一种高温超导材料的制备方法，尤其涉及一种使用NGO单晶基板制备a轴REBCO高温超导厚膜的方法。
背景技术
自从高温超导体发现以来，大量的晶体工作者投入到了高品质膜的基础研究和制备领域。由于REBa2Cu3Ox(简称REBCO、RE123、稀土钡铜氧，其中RE代表稀土元素)具有高于液氮温度的超导转变温度Tc，其在低于转变温度Tc的温度环境下表现出迈斯纳效应和零电阻效应等特性。正是由于REBCO高温超导材料的这些重要特性，REBCO超导厚膜在诸如限流器、带通滤波器等超导器件方面具有许多潜在的应用。
材料的应用取决于材料的性能，而材料的结构决定了材料的性能，进而影响了材料在实际中的应用。一般来说，由于REBCO超导晶体的晶格常数在两个方向a轴和b轴近似相等，因而REBCO超导厚膜具有两种取向，即a轴取向和c轴取向。c轴取向的REBCO高温超导厚膜在电力运输方面有重要的应用，而a轴取向的REBCO高温超导厚膜在约瑟夫森结器件方面有至关重要的应用。更确切地说，约瑟夫森结结器件的设计与开发，离不开高品质的a轴高温超导膜的制备。
液相外延(Liquid Phase Epitaxy，LPE)被普遍认为是一种极具潜力的REBCO超导厚膜的制备方法。在液相外延生长REBCO超导厚膜的过程中，籽晶被固定在连接杆上缓慢靠近饱和溶液表面，作为唯一的形核点诱导REBCO超导厚膜的生长。由于LPE的生长条件接近平衡态，使用薄膜材料作为籽晶诱导生长得到的厚膜具有低缺陷、高平整度、高结晶性能等特点。另外，由于LPE在非真空条件下进行，因而这种方法具有制备成本低等优点。并且与一般的成膜技术相比，LPE具有较快的生长速度。
c轴REBCO膜用液相外延是很容易获得的，但是a轴REBCO厚膜在空气环境下相当难以制备。主要原因是：一方面，a轴REBCO厚膜在空气环境下的生长窗口非常小，常规手段很难获得纯a轴膜的生长窗口；另一方面，a轴膜需要在很小过饱和度的条件下才能在与c轴膜竞争生长中占优势，而实际中很难达到接近平衡态那样小的过饱和度。可见，探索用于获得a轴REBCO高温超导厚膜生长窗口的方法显得至关重要。
因此，本领域的技术人员致力于探寻一种液相外延生长REBCO超导膜的方法，用于液相外延生长纯a轴取向的高品质REBCO超导厚膜。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种液相外延生长REBCO超导厚膜的方法，探索使用镓酸钕(NdGaO3，NGO)单晶基板作为籽晶，采用顶部籽晶提拉法液相外延生长a轴取向的REBCO超导厚膜。
为实现上述目的，本发明提供了一种使用NGO单晶基板制备a轴REBCO高温超导厚膜的方法，具体步骤以下包括：
1、将BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料，BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.3-0.8；
2、对步骤1所得的BaCO3+CuO粉料进行预处理；
3、烧结步骤2预处理后的BaCO3+CuO粉料，制得Ba-Cu-O粉末；
4、将步骤3所得的Ba-Cu-O粉末加入到RE2O3材料的坩埚中加热至第一温度，并继续保温，获得RE-Ba-Cu-O溶液；
5、步骤4所得的RE-Ba-Cu-O溶液冷却至第二温度；
6、使用NGO单晶基板作为籽晶，将所述NGO单晶基板的表面接触步骤5中冷却后RE-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉法液相外延生长REBCO超导厚膜。
进一步地，步骤2所述的预处理包括以下工序：
a、对所述BaCO3CuO粉料进行湿磨以获得BaCO3+CuO浆料，湿磨时间为2-4小时；
b、烘干工序a所得的BaCO3+CuO浆料。
进一步地，工序a所述的湿磨时，在所述BaCO3+CuO粉料中加入的液体选自无水乙醇和水中的一种。
进一步地，步骤3所述的烧结为将经过所述预处理的所述BaCO3+CuO粉料在890-910℃保温40-50小时。
进一步地，步骤4所述的第一温度为所述REBCO的包晶温度以上5-35℃。
进一步地，步骤4所述的保温的时间为20-24小时。
进一步地，步骤5所述的第二温度为所述REBCO的包晶温度以下40-70℃。
进一步地，步骤5所述的冷却速度为2-5℃/min。
进一步地，步骤6所述的顶部籽晶提拉法液相外延生长的工艺参数为：旋转速度为10-30rpm，生长时间为0.5-4min。
进一步地，所述的RE选自Y和Sm中的一种。
由此可见，本发明实现了采用NGO单晶基板作为籽晶，液相外延生长高品质a轴的REBCO超导厚膜，由此证明了通过控制生长温度以及冷却速率液相外延生长REBCO超导厚膜的可行性。由于低的生长温度以及大的冷却速率都可以促使溶液的过饱和度急剧增加，从而使得RE-Ba-Cu-O溶液有亚稳区进入到不稳区。溶液状态由亚稳区进入不稳区是产生自发形核的关键，也是获得高品质a轴膜的关键。因为自发形核不仅增加了溶液的粘度，而且减弱了溶质的扩散，所以急剧地降低了溶液的过饱和度。另一方面，低温抑制了NGO单晶基板中的钕元素回溶到溶液中，从而进一步降低了溶液的过饱和度。最终，RE-Ba-Cu-O溶液由不稳区进入到接近平衡态的区域，从而实现了小过饱和度的获得，进而实现了高品质a轴REBCO高温超导厚膜的制备。可见，本发明促进了REBCO高温超导器件设计与研发领域的发展，对高温超导器件的研制开发具有重要意义。
以下将对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是使用NGO单晶基板制备a轴REBCO高温超导厚膜的示意图。
图中，1-表示配料过程；2-表示预处理过程；3-表示烧结过程；4-表示加热至第一温度，并继续保温过程；5-表示冷却至第二温度过程；6-表示顶部籽晶提拉法液相外延生长REBCO超导厚膜过程。
图2是本发明实施例1中通过使用NGO单晶基板制备的a轴YBCO高温超导厚膜的X射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
如图1所示，在本发明的一个较佳实施方式中，采用NGO单晶基板制备a轴REBCO高温超导厚膜的示意图，包括步骤：取用BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料；对BaCO3+CuO粉料进行预处理后烧结形成Ba-Cu-O粉末；将Ba-Cu-O粉末加入到RE2O3材料的坩埚中加热至第一温度，并继而保温，获得RE-Ba-Cu-O溶液；将RE-Ba-Cu-O溶液冷却至第二温度；使用尺寸为3mm×10mm的NGO单晶基板作为籽晶，将NGO的表面接触RE-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉法液相外延生长REBCO超导厚膜。
实施例1：
采用本发明的液相外延生长REBCO超导厚膜的方法生长了YBCO超导厚膜，具体步骤为：
1、取用BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料，BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.6。
具体BaCO3粉末和CuO粉末的取用量可以根据所要生长的YBCO超导厚膜进行确定，完成配料后获得的BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.6。其中，BaCO3+CuO粉料为由BaCO3粉末和CuO粉末混合后获得的粉料。
2、对经过步骤1获得的BaCO3+CuO粉料进行预处理，预处理包括：
a、在BaCO3+CuO粉料中加入无水乙醇进行湿磨，湿磨时间设定为3小时，获得BaCO3+CuO浆料。
b、烘干BaCO3+CuO浆料。
3、烧结经过预处理的BaCO3+CuO粉料。将其在900℃保温48小时，形成均匀的Ba-Cu-O粉末。
4、将经过步骤3获得的Ba-Cu-O粉末加入到Y2O3材料的坩埚中加热至1015℃(即YBCO的包晶温度以上10℃)，并继而保温24小时。由此，Ba-Cu-O粉末均匀熔化，获得Y-Ba-Cu-O溶液。
5、将经过步骤4获得的Y-Ba-Cu-O溶液以3℃/min的冷却速率冷却至940℃(即YBCO的包晶温度以下65℃)。
6、采用尺寸为3mm×10mm的NGO单晶基板作为籽晶，将NGO基板的表面接触Y-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉法液相外延生长YBCO超导厚膜。本实施例中，生长过程中具体工艺参数为：籽晶的旋转速度为16rpm，生长时间为1min。
如图2所示，通过对外延在NGO单晶基板上的YBCO高温超导厚膜的取向进行X射线衍射(XRD)表征，发现厚膜的衍射结果中没有(00L)的峰，只有(H00)或(0K0)的峰(注：(00L)的峰代表c轴取向，(H00)或(0K0)的峰代表a轴取向)。也就是说，通过控制生长温度和冷却速率，成功地利用液相外延生长出了纯a轴的YBCO膜。
实施例2：
采用本发明的液相外延生长REBCO超导厚膜的方法生长了SmBCO超导厚膜，具体步骤为：
1、取用BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料，BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.6。
具体BaCO3粉末和CuO粉末的取用量可以根据所要生长的SmBCO超导厚膜进行确定，完成配料后获得的BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.6。其中，BaCO3+CuO粉料为由BaCO3粉末和CuO粉末混合后获得的粉料。
2、对经过步骤1获得的BaCO3+CuO粉料进行预处理，预处理包括：
a、在BaCO3+CuO粉料中加入无水乙醇进行湿磨，湿磨时间设定为3小时，获得BaCO3+CuO浆料。
b、烘干BaCO3+CuO浆料。
3、烧结经过预处理的BaCO3+CuO粉料。将其在900℃保温48小时，形成均匀的Ba-Cu-O粉末。
4、将经过步骤3获得的Ba-Cu-O粉末加入到Sm2O3材料的坩埚中加热至1075℃(即SmBCO的包晶温度以上10℃)，并继而保温24小时。由此，Ba-Cu-O粉末均匀熔化，获得Sm-Ba-Cu-O溶液。
5、将经过步骤4获得的Sm-Ba-Cu-O溶液以2.5℃/min的冷却速率冷却至1025℃(即SmBCO的包晶温度以下40℃)。
6、采用尺寸为3mm×10mm的NGO单晶基板作为籽晶，将NGO基板的表面接触Sm-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉法液相外延生长SmBCO超导厚膜。本实施例中，生长过程中具体工艺参数为：籽晶的旋转速度为10rpm，生长时间为40s。
实施例3：
采用本发明的液相外延生长REBCO超导厚膜的方法生长了YBCO超导厚膜，具体步骤为：
1、取用BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料，BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.6。
具体BaCO3粉末和CuO粉末的取用量可以根据所要生长的YBCO超导厚膜进行确定，完成配料后获得的BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.6。其中，BaCO3+CuO粉料为由BaCO3粉末和CuO粉末混合后获得的粉料。
2、对经过步骤1获得的BaCO3+CuO粉料进行预处理，预处理包括：
a、在BaCO3+CuO粉料中加入水进行湿磨，湿磨时间设定为3小时，获得BaCO3+CuO浆料。
b、烘干BaCO3+CuO浆料。
3、烧结经过预处理的BaCO3+CuO粉料。将其在900℃保温48小时，形成均匀的Ba-Cu-O粉末。
4、将经过步骤3获得的Ba-Cu-O粉末加入到Y2O3材料的坩埚中加热至1015℃(即YBCO的包晶温度以上10℃)，并继而保温24小时。由此，Ba-Cu-O粉末均匀熔化，获得Y-Ba-Cu-O溶液。
5、将经过步骤4获得的Y-Ba-Cu-O溶液以3℃/min的冷却速率冷却至940℃(即YBCO的包晶温度以下65℃)。
6、采用尺寸为3mm×10mm的NGO单晶基板作为籽晶，将NGO基板的表面接触Y-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉法液相外延生长YBCO超导厚膜。本实施例中，生长过程中具体工艺参数为：籽晶的旋转速度为16rpm，生长时间为1min。
实施例4：
采用本发明的液相外延生长REBCO超导厚膜的方法生长了SmBCO超导厚膜，具体步骤为：
1、取用BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料，BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.6。
具体BaCO3粉末和CuO粉末的取用量可以根据所要生长的SmBCO超导厚膜进行确定，完成配料后获得的BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.6。其中，BaCO3+CuO粉料为由BaCO3粉末和CuO粉末混合后获得的粉料。
2、对经过步骤1获得的BaCO3+CuO粉料进行预处理，预处理包括：
a、在BaCO3+CuO粉料中加入水进行湿磨，湿磨时间设定为3小时，获得BaCO3+CuO浆料。
b、烘干BaCO3+CuO浆料。
3、烧结经过预处理的BaCO3+CuO粉料。将其在900℃保温48小时，形成均匀的Ba-Cu-O粉末。
4、将经过步骤3获得的Ba-Cu-O粉末加入到Sm2O3材料的坩埚中加热至1075℃(即SmBCO的包晶温度以上10℃)，并继而保温24小时。由此，Ba-Cu-O粉末均匀熔化，获得Sm-Ba-Cu-O溶液。
5、将经过步骤4获得的Sm-Ba-Cu-O溶液以2.5℃/min的冷却速率冷却至1025℃(即SmBCO的包晶温度以下40℃)。
6、采用尺寸为3mm×10mm的NGO单晶基板作为籽晶，将NGO基板的表面接触Sm-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉法液相外延生长SmBCO超导厚膜。本实施例中，生长过程中具体工艺参数为：籽晶的旋转速度为10rpm，生长时间为40s。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域的技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种使用NGO单晶基板制备a轴REBCO高温超导厚膜的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料，所述BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.3-0.8；
(2)对步骤(1)所得的BaCO3+CuO粉料进行预处理；
(3)烧结步骤(2)预处理后的BaCO3+CuO粉料，制得Ba-Cu-O粉末；
(4)将步骤(3)所得的Ba-Cu-O粉末加入到RE2O3材料的坩埚中加热至第一温度，并继续保温，获得RE-Ba-Cu-O溶液；
(5)步骤(4)所得的RE-Ba-Cu-O溶液冷却至第二温度，其中，所述第二温度为所述REBCO的包晶温度以下40-70℃，所述冷却速度为2-5℃/min；
(6)使用NGO单晶基板作为籽晶，将所述NGO单晶基板的表面接触步骤(5)中冷却后RE-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉法液相外延生长REBCO超导厚膜。
2.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)所述的预处理包括以下工序：
(a)对所述BaCO3+CuO粉料进行湿磨以获得BaCO3+CuO浆料，湿磨时间为2-4小时；
(b)烘干工序(a)所得的BaCO3+CuO浆料。
3.如权利要求2所述的方法，其中，工序(a)所述的湿磨时，在所述BaCO3+CuO粉料中加入的液体选自无水乙醇和水中的一种。
4.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)所述的烧结为将经过所述预处理的所述BaCO3+CuO粉料在890-910℃保温40-50小时。
5.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)所述的第一温度为所述REBCO的包晶温度以上5-35℃。
6.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)所述的保温的时间为20-24小时。
7.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(6)所述的顶部籽晶提拉法液相外延生长的工艺参数为：旋转速度为10-30rpm，生长时间为0.5-4min。
8.如权利要求1所述的方法，其中，所述的RE选自Y和Sm中的一种。
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