CN105133014A - 一种生长rebco高温超导准单晶体的方法 - Google Patents

一种生长rebco高温超导准单晶体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种生长REBCO高温超导准单晶体的方法，包括如下工序：a)按照摩尔比Ba：Cu＝2：3制备Ba2Cu3O5粉末；b)按RE2O3+2Ba2Cu3O5+(0.3～1.5)wt％CeO2的配比制备前驱体；c)将所述前驱体置于生长炉中以籽晶诱导熔融织构法生长REBCO高温超导准单晶体；其中，工序b)中的前驱体为工序a)获得的Ba2Cu3O5粉末按RE2O3+2Ba2Cu3O5+(0.3～1.5)wt％CeO2的比例混合均匀，压制而成的圆柱形前驱体。本发明在前驱体中直接使用摩尔比Ba：Cu＝2：3制备的Ba2Cu3O5粉末，而避免制备RE123粉末，节约了时间和工艺成本，又能够保证在整个生长过程中的各元素配比保持RE:Ba：Cu＝1：2：3的比例，从而获得REBCO高温超导准单晶。

Description

一种生长REBCO高温超导准单晶体的方法
技术领域
本发明涉及高温超导材料领域，更具体地，涉及一种生长REBCO高温超导准单晶体的方法。
背景技术
自REBa2Cu3Ox(简称REBCO、RE123、稀土钡铜氧，RE＝Y、Gd、Sm、Nd等)超导体被发现以来，就引起了人们的广泛关注。由于其具有完全抗磁性、高临界电流密度和高冻结磁场等特性，REBCO超导体在诸如磁悬浮力、磁性轴承、飞轮储能和永磁体等方面有许多潜在的应用。
对于进一步的科研工作,生长大尺寸、高品质的单晶体具有很重要的意义。而传统制备REBCO单晶体的方法是利用顶部籽晶提拉法，这种方法由于对于坩埚的依赖性从而具有很大的局限性，例如生长大尺寸困难，操作复杂、对生长条件要求苛刻等。
反之，顶部籽晶熔渗生长法(TSIG)和顶部籽晶熔融生长法(TSMG)是制备超导块体材料的常用方法，然而鲜有利用上述两种方法制备超导准单晶体的报道。现有的技术中REBCO准单晶制备采用的是Y123+1wt％CeO2，这种制备方法因其中含有的固体Y211较少，表面张力作用小，液体流失比较严重，导致晶体生长速度慢，生长不完全，导致研发人员无法进行有效的物性研究及器件的应用开发。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种REBCO高温超导准单晶体的方法，能够克服顶部籽晶提拉法制备REBCO单晶体的诸多缺陷。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种REBCO高温超导准单晶体的方法，在空气中熔融织构法制备生长无RE211掺杂的REBCO高温超导准单晶体，满足科研和实际工业化生产的需求。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种生长REBCO高温超导准单晶体的方法，包括如下工序：
a)按照摩尔比Ba：Cu＝2：3制备Ba2Cu3O5粉末；
b)按RE2O3+2Ba2Cu3O5+(0.3～1.5)wt％CeO2的配比制备前驱体；
c)将所述前驱体置于生长炉中以籽晶诱导熔融织构法生长REBCO高温超导准单晶体；
其中，工序b)中的前驱体为工序a)获得的Ba2Cu3O5粉末按RE2O3+2Ba2Cu3O5+(0.3～1.5)wt％CeO2的比例混合均匀，压制而成的圆柱形前驱体。具体地，前驱体中RE2O3和Ba2Cu3O5的摩尔比为1:2，CeO2为RE2O3和Ba2Cu3O5粉末的总质量的0.3～1.5％；
进一步地，工序c)中，所述籽晶置于前驱体的上表面中心处，以顶部籽晶熔融织构生长REBCO高温超导准单晶体。
优选地，所述籽晶采用嵌入式籽晶法压制成圆柱形前驱体，并且工序c)中，所述籽晶以嵌入式籽晶法熔融织构生长REBCO高温超导准单晶体。
其中，嵌入式籽晶法压制成圆柱形前驱体是指：将Ba2Cu3O5粉末按RE2O3+2Ba2Cu3O5+(0.3～1.5)wt％CeO2的配比混合均匀，再压制形成圆柱形的前驱体，并在压制过程中，将籽晶水平固定地嵌入所述前驱体上表面中央区域的内部，所述籽晶的诱导生长面位于所述前驱体的内部，且所述诱导生长面的背面与所述前驱体的上表面共面，形成所述嵌入式籽晶前驱体。
进一步地，工序a)包括：第一步骤，按照Ba：Cu＝2：3的摩尔比例将BaCO3和CuO粉末混合，获得BaCO3+CuO粉料；第二步骤，对所述BaCO3+CuO粉料加入无水乙醇混合均匀后进行湿磨，以获得BaCO3+CuO浆料，湿磨时间为2-4小时；第三步骤，烘干上一步骤所得的BaCO3+CuO浆料制备Ba2Cu3O5粉末；第四步骤，将上述步骤Ba2Cu3O5粉末在空气中900℃烧结48小时并重复两次研磨、烧结过程，最终获得Ba2Cu3O5粉末。
进一步地，工序c)的熔融织构生长包括以下步骤：使生长炉内的温度在第一时间内升至第一温度；保温2～5小时；使生长炉内的温度在第二时间内降至第二温度；使生长炉内的温度在第三时间内降至第三温度；最后淬火，获得REBCO高温超导准单晶体。
进一步地，第一时间为3～10小时，第一温度高于REBCO高温超导准单晶体的包晶反应温度30～80℃；第二时间为15～30分钟，第二温度为包晶反应温度；第三时间为10～50小时，第三温度为低于包晶反应温度5～20℃。
进一步地，淬火为：将REBCO高温超导准单晶体随炉冷却。
进一步地，工序c)的籽晶是NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶。
进一步地，NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶为c轴取向，NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶的尺寸为2mm×2mm。
进一步地，前驱体的直径为15～30mm。
进一步地，REBCO为YBCO、NdBCO、SmBCO或GdBCO。
本发明的有益效果如下：
1、本发明引入c轴取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜作为籽晶，嵌入式籽晶熔融织构法诱导生长REBCO高温超导准单晶体，该薄膜籽晶具有很高的热稳定性，其熔点高达1120℃，有利于在高温度的生长炉内保证薄膜结构和组分的完整性，用于成功诱导REBCO材料的外延生长。
2、本发明在前驱体中直接使用摩尔比Ba：Cu＝2：3制备的Ba2Cu3O5粉末，而避免制备RE123粉末，节约了时间和工艺成本，又能够保证在整个生长过程中的各元素配比保持RE:Ba：Cu＝1：2：3的比例，从而获得REBCO高温超导准单晶。
3、本发明采用嵌入式籽晶法，提高高温熔融状态下的前驱体内的稀土元素的浓度，从而有效抑制薄膜籽晶中的稀土元素的溶解和扩散，进而保证薄膜在高温状态的结构完整，提高薄膜的热稳定性。另外，通过实验表明，发明人发现当采用嵌入式籽晶法制备本发明的REBCO高温超导准单晶时产品的良率更高。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图内容
图1显示为本发明提供的REBCO高温超导准单晶体的方法的流程图。
图2显示为本发明的实施例一的熔融织构生长工艺的温度程序的示意图。
图3显示为本发明的实施例一中获得的YBCO高温超导准单晶体的光学照片。
元件标号说明
S10～S30步骤
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明提供一种生长REBCO高温超导准单晶体的方法，如图1所示，包括如下工序：
S10：按照摩尔比Ba：Cu＝2：3制备Ba2Cu3O5粉末。
S20：按RE2O3+2Ba2Cu3O5+(0.3～1.5)wt％CeO2的配比制备前驱体；其中，RE2O3和CeO2为商业购买，纯度为99.99％。
S30：将所述前驱体置于生长炉中以籽晶诱导熔融织构法生长REBCO高温超导准单晶体。
其中，前驱体为获得的Ba2Cu3O5粉末按RE2O3+2Ba2Cu3O5+(0.3～1.5)wt％CeO2的比例混合均匀，压制而成的圆柱形前驱体。具体地，前驱体中RE2O3和Ba2Cu3O5的摩尔比大致为1:2，CeO2为RE2O3和Ba2Cu3O5粉末的总质量的0.3～1.5％。
另外，Ba2Cu3O5粉末通过反复研磨、烧结制得，可选地，包括如下工序：第一步骤，按照Ba：Cu＝2：3的摩尔比例将BaCO3和CuO粉末混合，获得BaCO3+CuO粉料；第二步骤，对所述BaCO3+CuO粉料加入无水乙醇混合均匀后进行湿磨，以获得BaCO3+CuO浆料，湿磨时间为2-4小时；第三步骤，烘干上一步骤所得的BaCO3+CuO浆料制备Ba2Cu3O5粉末；第四步骤，将上述步骤Ba2Cu3O5粉末在空气中900℃烧结48小时并重复两次研磨、烧结过程，最终获得Ba2Cu3O5粉末。
由此，通过在前驱体中直接使用摩尔比Ba：Cu＝2：3制备的Ba2Cu3O5粉末，而避免制备RE123粉末，节约了时间和工艺成本，又能够保证在整个生长过程中的各元素配比保持RE:Ba：Cu＝1：2：3的比例，从而获得REBCO高温超导准单晶。
进一步地，S30中籽晶置于前驱体的上表面中心处，以顶部籽晶或嵌入式籽晶熔融织构生长REBCO高温超导准单晶体。其中，嵌入式籽晶法压制成圆柱形前驱体是指：将Ba2Cu3O5粉末按RE2O3+2Ba2Cu3O5+(0.3～1.5)wt％CeO2的配比混合均匀，再压制形成圆柱形的前驱体，并在压制过程中，将籽晶水平固定地嵌入所述前驱体上表面中央区域的内部，所述籽晶的诱导生长面位于所述前驱体的内部，且所述诱导生长面的背面与所述前驱体的上表面共面，形成所述嵌入式籽晶前驱体。
需要强调的是，本发明采用嵌入式籽晶法，能够提高高温熔融状态下的前驱体内的稀土元素的浓度，从而有效抑制薄膜籽晶中的稀土元素的溶解和扩散，进而保证薄膜在高温状态的结构完整，提高薄膜的热稳定性。另外，通过实验表明，相较于顶部籽晶熔融织构生长法，发明人发现当采用嵌入式籽晶法制备本发明的REBCO高温超导准单晶时产品的良率更高。这可能也是因为嵌入式籽晶法，能够提高高温熔融状态下的前驱体内的稀土元素的浓度，从而有效抑制薄膜籽晶中的稀土元素的溶解和扩散，有利于前驱体在熔融织构生长过程避免组分的偏离。
进一步地，S30的熔融织构生长包括以下步骤：使生长炉内的温度在第一时间内升至第一温度；保温2～5小时；使生长炉内的温度在第二时间内降至第二温度；使生长炉内的温度在第三时间内降至第三温度；最后淬火，获得REBCO高温超导准单晶体。可选地，第一时间为3～10小时，第一温度高于REBCO高温超导准单晶体的包晶反应温度30～80℃；第二时间为15～30分钟，第二温度为包晶反应温度；第三时间为10～50小时，第三温度为低于包晶反应温度5～20℃。
进一步地，S30的籽晶是NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶。其中，NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶为c轴取向，NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶的尺寸优选剪切为2mm×2mm。
本发明引入c轴取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜作为籽晶，嵌入式籽晶熔融织构法诱导生长REBCO高温超导准单晶体，该薄膜籽晶具有很高的热稳定性，其熔点高达1120℃，有利于在高温度的生长炉内保证薄膜结构和组分的完整性，用于成功诱导REBCO材料的外延生长。
实施例1
一种生长YBCO高温超导准单晶体的方法，包括如下工序：
1、按照Ba：Cu＝2：3的摩尔比例将BaCO3和CuO粉末混合，获得BaCO3+CuO粉料；
2、对步骤1所述BaCO3+CuO粉料加入无水乙醇混合均匀后进行湿磨，以获得BaCO3+CuO浆料，湿磨时间为2-4小时；
3、烘干步骤2中所得的BaCO3+CuO浆料制备Ba2Cu3O5粉末；
4、将步骤3中的Ba2Cu3O5粉末在空气中900℃烧结48小时并重复2次此研磨、烧结过程，最终获得Ba2Cu3O5粉末。
5、将步骤4所得Ba2Cu3O5粉末按Y2O3+2Ba2Cu3O5+(0.3～1.5)wt％CeO2的配比配料，充分碾磨混合均匀后，取10g混粉放入模具。
6、将步骤5所述粉末采用嵌入式籽晶法，将尺寸为2mm×2mm的c轴取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜的籽晶材料压制成直径为20mm的圆柱形的前驱体，其中，2mm×2mm表示薄膜籽晶的长和宽均为2mm。
7、将步骤6中的籽晶材料、前驱体放置于生长炉中进行熔融结构生长，如图2所示，生长炉的具体温度程序为：
a、从室温开始经过4h升温至900℃，保温2h。
b、继续加热2h，升温至1080℃，保温1.5h。
c、在35min内，快速降温至1005℃。
d、0.5℃/h生长30h。
e、淬火制得YBCO高温超导准单晶材料。
图3是生长得到的YBCO高温超导准单晶体的照片，生长时间30h，生长最高温度为1080℃。由该图可知，使用嵌入式籽晶法，把Y2O3粉末和Ba2Cu3O5粉末按一定比例混合直接作为前驱体组份，应用熔融织构法可以生长出YBCO高温超导准单晶体。可以看出，该嵌入式籽晶诱导的YBCO高温超导准单晶体由籽晶诱导向外规则生长。
实施例2
一种生长NdBCO高温超导准单晶体的方法，包括如下工序：
1、按照Ba：Cu＝2：3的比例将BaCO3和CuO粉末混合，获得BaCO3+CuO粉料；
2、对步骤1所述BaCO3+CuO粉料加入无水乙醇混合均匀后进行湿磨，以获得BaCO3+CuO浆料，湿磨时间为2-4小时；
3、烘干步骤2中所得的BaCO3+CuO浆料制备Ba2Cu3O5粉末；
4、将步骤3中的Ba2Cu3O5粉末在空气中900℃烧结48小时并重复2次此研磨、烧结过程，最终获得Ba2Cu3O5粉末。
5、将步骤4所得Ba2Cu3O5粉末按Nd2O3+2Ba2Cu3O5+(0.3～1.5)wt％CeO2的配比配料，充分碾磨混合均匀后，取10g混粉放入模具。
6、将步骤5所述粉末采用嵌入式籽晶法，将尺寸为2mm×2mm的c轴取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜的籽晶材料压制成直径为20mm的圆柱形的前驱体，其中，2mm×2mm表示薄膜籽晶的长和宽均为2mm。
7、将步骤6中的籽晶材料、前驱体放置于生长炉中进行熔融结构生长，生长炉的具体温度程序为：
a、从室温开始经过4h升温至900℃，保温2h。
b、继续加热2h，升温至1120℃，保温1.5h。
c、在35min内，快速降温至1090℃。
d、0.2℃/h缓慢降温生长20h，0.3℃/h缓慢降温生长20h，0.4℃/h缓慢降温生长20h，总共60h。
e、淬火制得NdBCO高温超导准单晶材料。
实施例3
一种生长SmBCO高温超导准单晶体的方法，包括如下工序：
1、按照Ba：Cu＝2：3的比例将BaCO3和CuO粉末混合，获得BaCO3+CuO粉料；
2、对步骤1所述BaCO3+CuO粉料加入无水乙醇混合均匀后进行湿磨，以获得BaCO3+CuO浆料，湿磨时间为2-4小时；
3、烘干步骤2中所得的BaCO3+CuO浆料制备Ba2Cu3O5粉末；
4、将步骤3中的Ba2Cu3O5粉末在空气中900℃烧结48小时并重复2次此研磨、烧结过程，最终获得Ba2Cu3O5粉末。
5、将步骤4所得Ba2Cu3O5粉末按Sm2O3+2Ba2Cu3O5+(0.3～1.5)wt％CeO2的配比配料，充分碾磨混合均匀后，取10g混粉放入模具。
6、将步骤5所述粉末采用嵌入式籽晶法，将尺寸为2mm×2mm的c轴取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜的籽晶材料压制成直径为20mm的圆柱形的前驱体，其中，2mm×2mm表示薄膜籽晶的长和宽均为2mm。
7、将步骤6中的籽晶材料、前驱体放置于生长炉中进行熔融结构生长，生长炉的具体温度程序为：
a、从室温开始经过4h升温至900℃，保温2h。
b、继续加热2h，升温至1110℃，保温1.5h。
c、在35min内，快速降温至1060℃。
d、0.2℃/h缓慢降温生长20h，0.3℃/h缓慢降温生长20h，0.4℃/h缓慢降温生长20h，总共60h。
e、淬火制得SmBCO高温超导准单晶材料。
实施例4
一种生长GdBCO高温超导准单晶体的方法，包括如下工序：
1、按照Ba：Cu＝2：3的比例将BaCO3和CuO粉末混合，获得BaCO3+CuO粉料；
2、对步骤1所述BaCO3+CuO粉料加入无水乙醇混合均匀后进行湿磨，以获得BaCO3+CuO浆料，湿磨时间为2-4小时；
3、烘干步骤2中所得的BaCO3+CuO浆料制备Ba2Cu3O5粉末；
4、将步骤3中的Ba2Cu3O5粉末在空气中900℃烧结48小时并重复2次此研磨、烧结过程，最终获得Ba2Cu3O5粉末。
5、将步骤4所得Ba2Cu3O5粉末按Gd2O3+2Ba2Cu3O5+(0.3～1.5)wt％CeO2的配比配料，充分碾磨混合均匀后，取10g混粉放入模具。
6、将步骤5所述粉末采用嵌入式籽晶法，将尺寸为2mm×2mm的c轴取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜的籽晶材料压制成直径为20mm的圆柱形的前驱体，其中，2mm×2mm表示薄膜籽晶的长和宽均为2mm。
7、将步骤6中的籽晶材料、前驱体放置于生长炉中进行熔融结构生长，生长炉的具体温度程序为：
a、从室温开始经过4h升温至900℃，保温2h。
b、继续加热2h，升温至1110℃，保温1.5h。
c、在35min内，快速降温至1040℃。
d、0.3℃/h缓慢降温生长10h，0.4℃/h缓慢降温生长15h，0.5℃/h缓慢降温生长20h，总共45h。
e、淬火制得GdBCO高温超导准单晶材料。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种生长REBCO高温超导准单晶体的方法，包括如下工序：
a)按照摩尔比Ba：Cu＝2：3制备Ba2Cu3O5粉末；
b)按RE2O3+2Ba2Cu3O5+(0.3～1.5)wt％CeO2的配比制备前驱体；
c)将所述前驱体置于生长炉中以籽晶诱导熔融织构法生长REBCO高温超导准单晶体；
其中，工序b)中的前驱体为工序a)获得的Ba2Cu3O5粉末按RE2O3+2Ba2Cu3O5+(0.3～1.5)wt％CeO2的比例混合均匀，压制而成的圆柱形前驱体。
2.根据权利要求1所述的生长REBCO高温超导准单晶体的方法，其特征在于：所述籽晶置于前驱体的上表面中心处，以顶部籽晶熔融织构生长REBCO高温超导准单晶体。
3.根据权利要求1所述的生长REBCO高温超导准单晶体的方法，其特征在于：所述籽晶采用嵌入式籽晶法压制成圆柱形前驱体，并以嵌入式籽晶法熔融织构生长REBCO高温超导准单晶体。
4.根据权利要求1所述的生长REBCO高温超导准单晶体的方法，其特征在于：工序a)包括：第一步骤，按照Ba：Cu＝2：3的摩尔比例将BaCO3和CuO粉末混合，获得BaCO3+CuO粉料；第二步骤，对所述BaCO3+CuO粉料加入无水乙醇混合均匀后进行湿磨，以获得BaCO3+CuO浆料，湿磨时间为2-4小时；第三步骤，烘干上一步骤所得的BaCO3+CuO浆料制备Ba2Cu3O5粉末；第四步骤，将上述步骤Ba2Cu3O5粉末在空气中900℃烧结48小时并重复两次研磨、烧结过程，最终获得Ba2Cu3O5粉末。
5.根据权利要求1所述的生长REBCO高温超导准单晶体的方法，其特征在于：工序c)的熔融织构生长包括以下步骤：使生长炉内的温度在第一时间内升至第一温度；保温2～5小时；使生长炉内的温度在第二时间内降至第二温度；使生长炉内的温度在第三时间内降至第三温度；最后淬火，获得REBCO高温超导准单晶体。
6.根据权利要求5所述的生长REBCO高温超导准单晶体的方法，其特征在于：第一时间为3～10小时，第一温度高于REBCO高温超导准单晶体的包晶反应温度30～80℃；第二时间为15～30分钟，第二温度为包晶反应温度；第三时间为10～50小时，第三温度为低于包晶反应温度5～20℃。
7.根据权利要求5所述的生长REBCO高温超导准单晶体的方法，其特征在于：淬火为：将REBCO高温超导准单晶体随炉冷却。
8.根据权利要求1所述的生长REBCO高温超导准单晶体的方法，其特征在于：工序c)的籽晶是NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶，所述NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶为c轴取向，NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶的尺寸为2mm×2mm。
9.根据权利要求1所述的生长REBCO高温超导准单晶体的方法，其特征在于：前驱体的直径为15～30mm。
10.根据权利要求1所述的生长REBCO高温超导准单晶体的方法，其特征在于：REBCO为YBCO、NdBCO、SmBCO或GdBCO。
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