CN103603034B - 一种制备大尺寸高温超导单晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备大尺寸高温超导单晶体的方法，包括步骤：（a）将BaCO3粉末和CuO粉末进行配料、湿磨和烧结，获得Ba‑Cu‑O粉末；（b）将Ba‑Cu‑O粉末加入到RE2O3坩埚中加热至第一温度，并继续保温，获得RE‑Ba‑Cu‑O溶液，再冷却至第二温度；（c）使用REBCO/MgO薄膜作为籽晶，首先在第二温度的RE‑Ba‑Cu‑O溶液提拉法保温生长10～20小时，然后设置溶液的缓冷速度为0.2～2.0℃/h，所得REBCO单晶体再继续提拉法生长50～100小时。本发明引入生长温度的缓冷工序，持续增加溶液的过饱和度，有利于提高单晶体的生长速度，制备大尺寸REBCO高温超导单晶体。
Description
技术领域
本发明涉及高温超导材料的制备，尤其涉及一种制备大尺寸高温超导单晶体的方法。
背景技术
自从REBa2Cu3O7-δ（简称RE-Ba-Cu-O或REBCO，其中RE=Y、Sm、Gd、Nd等）高温超导体被发现以来，就引起了人们的广泛关注。第一，由于传统的BCS理论无法完全解释REBCO高温超导体的超导机制，因此世界范围内的物理学家需要高质量的高温超导单晶体，探索高温超导缘由；第二，由于其具有完全抗磁性、高临界电流密度和高冻结磁场等特性，REBCO超导体在诸如磁悬浮力、磁性轴承、飞轮储能和永磁体等方面有许多潜在的应用；第三，由于高温超导单晶体固有的高结晶品质、高纯度和低缺陷等特性，REBCO超导单晶体在诸如靶材和器件研发等方面也有广泛的应用前景。
顶部籽晶提拉法（简称提拉法）被普遍认为是一种极具潜力的REBCO高温超导单晶体的制备方法。在顶部籽晶提拉REBCO高温超导单晶体的过程中，籽晶被固定在连接杆上缓慢靠近饱和溶液表面，作为唯一的形核点诱导REBCO超导单晶体的生长。由于顶部籽晶提拉法的生长条件接近平衡态，使用晶格失配度较小的材料作为籽晶诱导生长得到的晶体具有低缺陷、高平整度、高结晶性能等特点。另外，由于顶部籽晶提拉在非真空条件下进行，因而这种方法具有制备成本低等优点。
根据研究表明，为了获得大尺寸的REBCO高温超导单晶体，主要考虑两个方面。一是晶体的生长时间，一是晶体的生长速度。
在现有技术中，对于第一方面，长时间的晶体生长会产生以下主要问题：第一，溶液在坩埚中的量会由于一定程度的浸润性爬出坩埚而减少，这会造成液面的下降而影响晶体的品质；第二，液面会因为长时间处于过饱和状态且溶质又不能及时消耗而产生浮游物，这很可能会造成多晶的发生；第三，随着晶体尺寸的变大，液面附近的温场也会发生变化，从而影响晶体生长的液面温度。
对于第二方面，现有技术的技术方案主要为：第一，在纯氧环境中进行生长；纯氧气氛能够提高RE元素在Ba-Cu-O溶剂中的溶解度，从而能够提高晶体的生长速度，但是这种方法操作起来比较繁琐而且相较于空气气氛，成本也较高。第二，在前驱溶液中增加第二稀土元素，例如Sm或Nd等。但是这种方法尽管Sm或Nd比Y具有更高的溶解度，SmBCO或NdBCO单晶体的生长速度也较YBCO快，但是这并没有解决YBCO单晶体的快速生长问题；另外，在Y-Ba-Cu-O溶液中引入Sm或Nd元素也可以提高生长速度，但是得到的样品有Sm或Nd元素的掺杂，最终影响到YBCO单晶体的晶格结构。
因此，本领域的技术人员致力于探寻一种提高REBCO高温超导单晶体生长速度的方法，用于制备大尺寸高温超导单晶体。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种方便、高效的提高REBCO高温超导单晶体生长速度的方法，用于制备大尺寸高温超导单晶体。
为实现上述目的，本发明提供了一种制备大尺寸高温超导单晶体的方法，包括以下步骤：
（a）将BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料，BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.3～0.8；
（b）对步骤（a）所得的BaCO3+CuO粉料进行预处理；
（c）烧结步骤（b）预处理后的BaCO3+CuO粉料，制得Ba-Cu-O粉末；
（d）将步骤（c）所得的Ba-Cu-O粉末加入到RE2O3材料的坩埚中加热至第一温度，并继续保温，获得RE-Ba-Cu-O溶液；
（e）将步骤（d）所得的RE-Ba-Cu-O溶液冷却至第二温度；
（f）使用REBCO/MgO薄膜作为籽晶，将REBCO/MgO薄膜籽晶的表面接触步骤（e）中冷却后的RE-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉-缓冷工艺生长REBCO单晶体；
顶部籽晶提拉-缓冷工艺是指：首先REBCO/MgO薄膜籽晶在第二温度的RE-Ba-Cu-O溶液提拉法保温生长10～20小时，然后设置RE-Ba-Cu-O溶液的缓冷速度为0.2～2.0℃/h，所得REBCO单晶体再继续提拉法生长50～100小时。
REBCO/MgO薄膜籽晶是指在MgO单晶体上沉积一层厚度为100～1000nm的c轴取向的REBCO薄膜；REBCO/MgO薄膜籽晶c轴方向的长度为5～15mm，ab面的尺寸为2mm×2mm～10mm×10mm。
进一步地，步骤（b）的预处理包括以下工序：
第一步，对BaCO3+CuO粉料进行湿磨以获得BaCO3+CuO浆料，湿磨时间为2～4小时；
第二步，烘干第一步工序中所得的BaCO3+CuO浆料。
进一步地，湿磨时，在BaCO3+CuO粉料中加入的液体选自无水乙醇和水中的一种。
进一步地，步骤（c）的烧结为将经过预处理的BaCO3+CuO粉料在890～910℃保温40～50小时。
进一步地，步骤（d）的第一温度为REBCO的包晶温度以上5～25℃。
进一步地，步骤（d）的保温的时间为30～50小时。
进一步地，步骤（e）的RE-Ba-Cu-O溶液冷却的冷却速度为1～2℃/min。
进一步地，步骤（e）的第二温度为REBCO的包晶温度以下5～25℃。
进一步地，步骤（f）的顶部籽晶提拉-缓冷工艺的参数为：旋转速度为80-120rpm，提拉速度为0.03-0.30mm/h。
进一步地，RE为Y或Sm或Nd。
优选地，RE2O3为Y2O3；RE-Ba-Cu-O为Y-Ba-Cu-O；REBCO/MgO薄膜为YBCO/MgO薄膜。
由此可见，本发明具有如下技术效果：
1、相对于传统的恒温提拉法生长，本发明采用一种新型的顶部籽晶提拉-缓冷工艺，在提拉法生长过程中引入生长温度的缓冷工序，从而持续增加溶液的过饱和度，持续增大晶体生长所需的驱动力，通过在不会产生多晶的范围内适度增加晶体生长所需的驱动力，势必会提高REBCO高温超导单晶体的生长速度，成功制备大尺寸REBCO高温超导单晶体。
2、本发明在REBCO高温超导单晶体的生长过程中，并不是在晶体生长开始时刻就引入缓冷速度，而是在REBCO单晶体恒温生长一段时间之后引入溶液的缓冷工序。通过晶体的一段时间的恒温生长，消耗RE-Ba-Cu-O溶液中的部分溶质，使得过饱和度比籽晶刚接触液面时要小，从而避免了提拉过程中引入缓冷导致过饱和度过大而引起多晶的产生。
3、本发明的晶体经过10～20小时的恒温生长，晶体的尺寸会略有增加。此时液面温度会略有增加。当进一步引入缓冷工序后，不仅能够降低液面温度，而且能够补偿因为晶体生长导致的过饱和度减小。进而保证在之后的晶体生长过程中，RE-Ba-Cu-O溶液的持续缓冷使得溶液一直保持一定的过饱和度。
具体实施方式
实施例一
一种制备大尺寸高温超导单晶体的方法，包括以下步骤：
（1）取用BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料，BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.6。
（2）对经过步骤（1）获得的BaCO3+CuO粉料进行预处理，预处理包括：
a、在BaCO3+CuO粉料中加入无水乙醇进行湿磨，湿磨时间设定为3小时，获得BaCO3+CuO浆料。
b、烘干BaCO3+CuO浆料。
（3）烧结经过预处理的BaCO3+CuO粉料。将预处理的BaCO3+CuO粉料在900℃保温48小时，形成均匀的Ba-Cu-O粉末。
（4）将经过步骤（3）获得的Ba-Cu-O粉末加入到Y2O3材料的坩埚中加热至1017℃（即YBCO的包晶温度以上12℃），并继而保温40小时。由此，Ba-Cu-O粉末均匀熔化，获得Y-Ba-Cu-O溶液。
（5）将经过步骤（4）获得的Y-Ba-Cu-O溶液以1℃/min的冷却速率冷却至997℃（即YBCO的包晶温度以下8℃）。
（6）使用尺寸为3mm×3mm的YBCO/MgO薄膜作为籽晶，将YBCO/MgO薄膜籽晶的表面接触Y-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉-缓冷工艺生长YBCO单晶体。首先在溶液997℃的温度下提拉法生长15小时，然后设置溶液0.5℃/h的缓冷速度继续提拉法生长80小时，最后提出单晶体。其中，顶部籽晶提拉-缓冷工艺的参数为：籽晶的旋转速度为100rpm，提拉速度为0.05mm/h。
通过开展的对比试验发现，当采用传统的恒温生长得到的YBCO单晶体，其c轴的生长速度为0.04mm/h，而采用本实施例的顶部籽晶提拉-缓冷工艺生长得到的YBCO单晶体，其c轴的生长速度为0.07mm/h，明显高于传统技术手段获得YBCO单晶体的生长速度，有利于大尺寸YBCO高温超导单晶体的制备。
实施例二
（1）取用BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料，BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.3。
（2）对经过步骤（1）获得的BaCO3+CuO粉料进行预处理，预处理包括：
a、在BaCO3+CuO粉料中加入无水乙醇进行湿磨，湿磨时间设定为2小时，获得BaCO3+CuO浆料。
b、烘干BaCO3+CuO浆料。
（3）烧结经过预处理的BaCO3+CuO粉料。将预处理的BaCO3+CuO粉料在890℃保温50小时，形成均匀的Ba-Cu-O粉末。
（4）将经过步骤（3）获得的Ba-Cu-O粉末加入到Y2O3材料的坩埚中加热至1010℃（即YBCO的包晶温度以上5℃），并继而保温50小时。由此，Ba-Cu-O粉末均匀熔化，获得Y-Ba-Cu-O溶液。
（5）将经过步骤（4）获得的Y-Ba-Cu-O溶液以1℃/min的冷却速率冷却至980℃（即YBCO的包晶温度以下25℃）。
（6）使用尺寸为3mm×3mm的YBCO/MgO薄膜作为籽晶，将YBCO/MgO薄膜籽晶的表面接触Y-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉-缓冷工艺生长YBCO单晶体。首先在980℃的溶液下提拉法生长10小时，然后溶液设置0.2℃/h的缓冷速度继续提拉法生长100小时，最后提出单晶体。其中，顶部籽晶提拉-缓冷工艺的参数为：籽晶的旋转速度为80rpm，提拉速度为0.03mm/h。
实施例三
（1）取用BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料，BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.8。
（2）对经过步骤（1）获得的BaCO3+CuO粉料进行预处理，预处理包括：
a、在BaCO3+CuO粉料中加入无水乙醇进行湿磨，湿磨时间设定为4小时，获得BaCO3+CuO浆料。
b、烘干BaCO3+CuO浆料。
（3）烧结经过预处理的BaCO3+CuO粉料。将预处理的BaCO3+CuO粉料在910℃保温30小时，形成均匀的Ba-Cu-O粉末。
（4）将经过步骤（3）获得的Ba-Cu-O粉末加入到Y2O3材料的坩埚中加热至1030℃（即YBCO的包晶温度以上25℃），并继而保温30小时。由此，Ba-Cu-O粉末均匀熔化，获得Y-Ba-Cu-O溶液。
（5）将经过步骤（4）获得的Y-Ba-Cu-O溶液以2℃/min的冷却速率冷却至1000℃（即YBCO的包晶温度以下5℃）。
（6）使用尺寸为3mm×3mm的YBCO/MgO薄膜作为籽晶，将YBCO/MgO薄膜籽晶的表面接触Y-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉-缓冷工艺生长YBCO单晶体。首先，在1000℃的溶液温度下，恒温提拉法生长20小时；然后设置溶液2℃/h的缓冷速度继续提拉法生长50小时，最后提出单晶体。其中，顶部籽晶提拉-缓冷工艺的参数为：籽晶的旋转速度为120rpm，提拉速度为0.3mm/h。
由此可见，本发明的实施例中采用了一种新型的顶部籽晶提拉-缓冷工艺，在提拉法生长过程中引入生长温度的缓冷工序，从而持续增加溶液的过饱和度，持续增大晶体生长所需的驱动力，通过在不会产生多晶的范围内适度增加晶体生长所需的驱动力，势必会提高REBCO高温超导单晶体的生长速度，成功制备大尺寸REBCO高温超导单晶体。
此外，在REBCO高温超导单晶体的生长过程中，并不是在晶体生长开始时刻就引入缓冷速度，而是在REBCO单晶体恒温生长一段时间之后引入缓冷工序。通过晶体的一段时间的恒温生长，消耗RE-Ba-Cu-O溶液中的部分溶质，使得过饱和度比籽晶刚接触液面时要小，从而避免了提拉过程中引入缓冷导致过饱和度过大而引起多晶的产生。
试验表明，REBCO单晶体经过10～20小时的恒温生长，晶体的尺寸会略有增加。此时液面温度会略有增加。当进一步引入缓冷工序后，不仅能够降低液面温度，而且能够补偿因为晶体生长导致的过饱和度减小。进而保证在之后的晶体生长过程中，RE-Ba-Cu-O溶液的持续缓冷使得溶液一直保持一定的过饱和度。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种制备大尺寸高温超导单晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料，所述BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.3～0.8；
(b)对步骤(a)所得的BaCO3+CuO粉料进行预处理；
(c)烧结步骤(b)预处理后的BaCO3+CuO粉料，制得Ba-Cu-O粉末；
(d)将步骤(c)所得的Ba-Cu-O粉末加入到RE2O3材料的坩埚中加热至第一温度，并继续保温30～50小时，获得RE-Ba-Cu-O溶液；
(e)将步骤(d)所得的RE-Ba-Cu-O溶液冷却至第二温度；
(f)使用REBCO/MgO薄膜作为籽晶，将所述REBCO/MgO薄膜籽晶的表面接触步骤(e)中冷却后的RE-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉-缓冷工艺生长REBCO单晶体；
所述顶部籽晶提拉-缓冷工艺是指：首先所述REBCO/MgO薄膜籽晶在第二温度的所述RE-Ba-Cu-O溶液提拉法保温生长10～20小时，然后设置所述RE-Ba-Cu-O溶液的缓冷速度为0.2～2.0℃/h，所得REBCO单晶体再继续提拉法生长50～100小时；
所述第一温度为所述REBCO的包晶温度以上5～25℃；所述第二温度为所述REBCO的包晶温度以下5～25℃。
2.如权利要求1所述制备大尺寸高温超导单晶体的方法，其特征在于，步骤(b)所述的预处理包括以下工序：
第一步，对所述BaCO3+CuO粉料进行湿磨以获得BaCO3+CuO浆料，湿磨时间为2-4小时；
第二步，烘干第一步工序中所述的BaCO3+CuO浆料。
3.如权利要求2所述制备大尺寸高温超导单晶体的方法，其特征在于，所述湿磨时，在所述BaCO3+CuO粉料中加入的液体选自无水乙醇和水中的一种。
4.如权利要求1所述制备大尺寸高温超导单晶体的方法，其特征在于，步骤(c)所述的烧结为：将经过所述预处理的所述BaCO3+CuO粉料在890～910℃保温40～50小时。
5.如权利要求1所述制备大尺寸高温超导单晶体的方法，其特征在于，步骤(e)所述的RE-Ba-Cu-O溶液冷却的冷却速度为1～2℃/min。
6.如权利要求1所述制备大尺寸高温超导单晶体的方法，其特征在于，步骤(f)所述的顶部籽晶提拉-缓冷工艺的参数为：旋转速度为80～120rpm，提拉速度为0.03～0.30mm/h。
7.如权利要求1至6任一项所述制备大尺寸高温超导单晶体的方法，其特征在于，所述RE2O3为Y2O3；所述RE-Ba-Cu-O为Y-Ba-Cu-O；所述REBCO/MgO薄膜为YBCO/MgO薄膜。
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