CN101717256B - 稀土钡铜氧超导块体材料制备方法 - Google Patents

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一种超导材料技术领域的稀土钡铜氧超导块体材料制备方法，包括：将RE123和RE211按照100∶(20～35)的摩尔比组分配料混合后依次进行煅烧研磨处理，将研磨好的粉末分别压制成前驱体底片和前驱体顶片；将前驱体顶片置于前驱体底片顶部，再在前驱体顶片上放置籽晶，然后将前驱体底片放在氧化锆珠衬底上一并置于密封容器中进行升温加热处理，最后经降温冷却处理制成稀土钡铜氧超导块体材料。本发明能够在无杂质且晶格完全匹配的情况下生长取向性好并具有大单畴结构的高性能高温超导块体材料，可以解决高温超导体块材生长和应用的关键问题。

Description

稀土钡铜氧超导块体材料制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种超导材料技术领域的制备方法，具体是一种基于微型稀土钡铜氧超导块体材料作为籽晶保护层的熔融织构法的稀土钡铜氧超导块体材料制备方法。
背景技术
熔融织构法(MTG)被普遍认为是一种极具潜力的稀土钡铜氧(REBCO)高温超导块体材料制备方法。这些块体材料有许多潜在的应用，如可用于磁悬浮力、磁性轴承、飞轮储能和永磁体等方面。而在应用层面对块材的要求一般为具有较大的尺寸，较高的临界电流密度(Jc)。高温超导块材的磁悬浮力随样品尺寸增大而增大，所以在目前阶段块材应用研究的目标之一即为制备具有较大尺寸的超导单畴。但熔融织构法(MTG)制备大尺寸高性能超导块体材料存在一些技术困难：熔融织构法(MTG)的特性要求所用籽晶的熔点要高于块体材料的熔点，因此籽晶和块体材料本身不是同一种材料，生长模式为异质外延。由此籽晶会污染块体材料，从而影响了超导块体材料的整体性能。另外，在制备大型REBCO超导块体材料时，升高工艺中的最高温(Tmax)可提升REBCO超导块体材料的制备成功率，而为获得高性能的超导块体材料，对所用籽晶也有限制(如REBCO单晶、REBCO过热薄膜等)，但较高的Tmax会溶化上述籽晶，使整个制备工艺失败。因此传统的熔融织构法(MTG)限制了Tmax的提高，也影响了REBCO超导块体材料的制备成功率。
经过对现有技术的检索发现，YBCO melt~textured growth seeded by superheatingYBCO/MgO thin film，(采用过热YBCO薄膜籽晶熔融织构法制备单畴YBCO超导块体材料的方法)Supercond.Sci.Technol.18(2005)L31-L34，该技术中籽晶的熔点为1045℃，限制了最高温的提高，而且籽晶会污染超导块体材料。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种稀土钡铜氧超导块体材料制备方法，该技术工艺简单，成功率高，还可以制备出无污染、取向性好，高性能的大型单畴高温超导块体材料。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
第一步、将RE123和RE211按照100∶(20～35)的摩尔比组分配料混合后依次进行煅烧研磨处理，将研磨好的粉末分别压制成前驱体底片和前驱体顶片；
所述的煅烧研磨处理是指：在850~950℃下煅烧24~48小时，然后使用行星球磨机研磨3-5小时，该煅烧研磨处理重复操作3次；
所述的前驱体底片的尺寸为直径20mm、高8mm的圆柱体，所述的前驱体顶片的尺寸为直径5mm、高1mm的圆柱体；
第二步、将前驱体顶片置于前驱体底片顶部，再在前驱体顶片上放置籽晶，然后将前驱体底片放在氧化锆珠衬底上一并置于密封容器中进行升温加热处理，最后经降温冷却处理制成稀土钡铜氧超导块体材料；
所述的升温加热处理是指：在2小时内升温至包晶温度并保温1~2小时，然后继续加热，再在2小时内升温至包晶温度以上35~40℃并保温1~3小时；
所述的降温冷却处理是指：在15分钟内将降温至包晶温度以下5~10℃，然后以每小时0.3~1℃的速率降温至包晶温度以下20~40℃，最后随炉冷却制得稀土钡铜氧超导块体材料。
所述的包晶温度为890~930℃。
本发明采用了微型REBCO块体材料作为籽晶的保护层，配合熔融织构法，以实效生长高性能的大型YBCO超导块体材料。其优点是：
(1)可提高加热过程中的最高温度(以REBCO超导块体材料顶部表面温度为准)，传统工艺中，由于籽晶的熔点限制，最高温不能高于籽晶的熔点。而采用微型REBCO超导块体材料作保护层后，籽晶的在炉内的高度提升，由于温场梯度(炉内温度随高度提升而降低)籽晶处的实际温度略低于最高温度，可以使最高温得到提升(可使最高温升高3~5℃)。由于最高温提升，使REBCO超导块体材料的制备成功率大为增加。
(2)由籽晶诱导生长出微型REBCO超导块体材料，再以微型REBCO超导块体材料为籽晶诱导生长出REBCO超导块体材料。上述两种块体材料之间的生长过程，为同质外延，可以避免籽晶所含元素对块体材料的污染，提高了REBCO超导块体材料的性能
本发明工艺简单，容易操作，避免了籽晶对块体材料的污染，提高了制备块体材料的成功率，能够在无杂质且晶格完全匹配的情况下生长取向性好并具有大单畴结构的高性能高温超导REBCO块体材料，可以解决高温超导体块材生长和应用的关键问题。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
以微型YBCO超导块材作为籽晶保护层的熔融织构法生长YBCO超导块材
1、将Y123和Y211按照100∶30的摩尔比组分配料；
2、在850℃煅烧48小时，然后使用行星球磨机研磨4小时；为达到Y211的颗粒较小及分布均匀，再次煅烧、研磨，相同工艺共重复三次；
3、将煅烧后研磨好的粉末分别压制成直径5mm、高1mm的圆柱型前驱体顶片和直径30mm、高12mm的圆柱型前驱体底片，将微型前驱体顶片置于大型前驱体底片顶部，再在微型前驱体顶片顶部放置一个尺寸为2*2*1mm3的SmBCO作为籽晶；
4、将步骤3中压好的前驱体片放在氧化锆珠衬底上，整个体系放入密封系统中；
5、2小时升温至900℃，保温2小时；继续加热，2小时升温至1055℃，保温2个小时；
6、在15分钟内将温度降低至1015℃，然后以每小时0.3℃的速率降温14小时，最后随炉冷却制得超导YBCO块体材料。
实施例2
以微型SmBCO超导块材作为籽晶保护层的熔融织构法生长SmBCO超导块材
1、将Sm123和Sm211按照100∶30的摩尔比组分配料；
2、在950℃煅烧48小时，然后使用行星球磨机研磨5小时；为达到Sm211的颗粒较小及分布均匀，再次煅烧、研磨，相同工艺共重复三次；
3、将煅烧后研磨好的粉末分别压制成直径5mm、高1mm的圆柱型前驱体顶片和直径30mm、高12mm的圆柱型前驱体底片，将微型前驱体顶片置于大型前驱体底片顶部，再在微型前驱体顶片顶部放置一个SmBCO过热薄膜作为籽晶；
4、将步骤3中压好的前驱体片放在氧化锆珠衬底上，整个体系放入密封系统中；
5、2小时升温至900℃，保温2小时；继续加热，2小时升温至1105℃，保温2个小时；
6、在15分钟内将温度降低至1085℃，然后以每小时0.3℃的速率降温14小时，最后随炉冷却制得超导SmBCO块体材料。
实施例3
以微型GdBCO超导块材作为籽晶保护层的熔融织构法生长GdBCO超导块材
1、将Gd123和Gd211按照100∶30的摩尔比组分配料组分配料；
2、在900℃煅烧48小时，然后使用行星球磨机研磨3小时；为达到Gd211的颗粒较小及分布均匀，再次煅烧、研磨，相同工艺共重复三次；
3、将煅烧后研磨好的粉末分别压制成直径5mm、高1mm的圆柱型前驱体顶片和直径30mm、高12mm的圆柱型前驱体底片，将微型前驱体顶片置于大型前驱体底片顶部，再在微型前驱体顶片顶部放置一个尺寸为2*2*1mm3的SmBCO作为籽晶；
4、将步骤3中压好的前驱体片放在氧化锆珠衬底上，整个体系放入密封系统中；
5、2小时升温至900℃，保温2小时；继续加热，2小时升温至1055℃，保温2个小时；
6、在15分钟内将温度降低至1042℃，然后以每小时0.3℃的速率降温14小时，最后随炉冷却制得超导SmBCO块体材料。

Claims (2)

1.一种稀土钡铜氧超导块体材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将Y123和Y211按照100:30的摩尔比组分配料；
2）在850℃煅烧48小时，然后使用行星球磨机研磨4小时；为达到Y211的颗粒较小及分布均匀，再次煅烧、研磨，相同工艺共重复三次；
3）将煅烧后研磨好的粉末分别压制成直径5mm、高1mm的圆柱型前驱体顶片和直径30mm、高12mm的圆柱型前驱体底片，将微型前驱体顶片置于大型前驱体底片顶部，再在微型前驱体顶片顶部放置一个尺寸为2*2*1mm3的SmBCO作为籽晶；
4）将步骤3中压好的前驱体片放在氧化锆珠衬底上，整个体系放入密封系统中；
5）2小时升温至900℃，保温2小时；继续加热，2小时升温至l055℃，保温2个小时；
6）在15分钟内将温度降低至1015℃，然后以每小时0.3℃的速率降温14小时，最后随炉冷却制得超导YBCO块体材料。
2.一种稀土钡铜氧超导块体材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将Sm123和Sm211按照100:30的摩尔比组分配料；
2）在950℃煅烧48小时，然后使用行星球磨机研磨5小时；为达到Sm211的颗粒较小及分布均匀，再次煅烧、研磨，相同工艺共重复三次；
3）将煅烧后研磨好的粉末分别压制成直径5mm、高1mm的圆柱型前驱体顶片和直径30mm、高12mm的圆柱型前驱体底片，将微型前驱体顶片置于大型前驱体底片顶部，再在微型前驱体顶片顶部放置一个SmBCO过热薄膜作为籽晶；
4）将步骤3中压好的前驱体片放在氧化锆珠衬底上，整个体系放入密封系统中；
5）2小时升温至900℃，保温2小时；继续加热，2小时升温至1105℃，保温2个小时；
6）在15分钟内将温度降低至1085℃，然后以每小时0.3℃的速率降温14小时，最后随炉冷却制得超导SmBCO块体材料。
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