CN1970848A - 稀土钡铜氧薄膜作籽晶同质外延生长超导块体材料的方法 - Google Patents

稀土钡铜氧薄膜作籽晶同质外延生长超导块体材料的方法 Download PDF

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姚忻
汤晨毅
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Abstract

本发明涉及一种稀土钡铜氧薄膜作籽晶同质外延生长超导块体材料的方法，通过冷籽晶法生长高温超导REBCO，采用沉积在单晶基板上的REBCO薄膜作种膜，该薄膜材料在单晶氧化镁基板上的熔化温度比同种REBCO材料的粉末或块材高10K以上且能够保持长时间不熔化。按照REBCO和适量添加RE211来进行组分配料，研磨煅烧多次后，压制成前驱体片并在其顶部放上相应的REBCO薄膜作籽晶，通过熔融织构获得REBCO块体材料。本发明工艺简单，能够在无杂质且晶格完全匹配的情况下生长取向性好并具有大单畴结构的高温超导REBCO块体材料。

Description

稀土钡铜氧薄膜作籽晶同质外延生长超导块体材料的方法
技术领域
本发明涉及一种熔融织构超导块体材料的制备方法，特别涉及一种REBCO(稀土钡铜氧)薄膜作籽晶同质外延生长超导块体材料的方法。
背景技术
熔融织构法(MTG)被普遍认为是一种极具潜力的REBCO高温超导块体材料制备方法。这些块体材料有许多潜在的应用，如可用于磁悬浮力、磁性轴承、飞轮储能和永磁体等方面。而在应用层面对块材的要求一般为具有较大的尺寸和较高的临界电流密度(Jc)。因此，在制备高温超导块体材料时要求达到大的单畴结构及很好的取向控制。为了达到以上两个目的，可以在熔融织构中引入籽晶。为了很好控制生长取向，要求籽晶本身有较高的品质；为了得到单畴结构，需要大尺寸的籽晶来进行单畴生长。另外，籽晶还应满足其它一些基本条件：与所要生长的晶体有相同或相似的晶格结构和晶格常数，对所生长的晶体的污染较小，熔点高于熔融织构过程中的最高温度(在织构过程中不会融化)。就已有报道使用的籽晶来说，尚无完全满足所有要求的。其中大尺寸籽晶是一个重要的限制因素。一些研究小组使用了多个小籽晶同时摆放的方法来提高生长速度并获得近似的单畴结构，但这种方法大大增加了工艺的复杂程度，同时降低了成功率。
另外，熔融织构的工艺过程对单畴生长的影响也较大。通常按照籽晶放置的时间不同，可分为冷籽晶法和热籽晶法。冷籽晶法指在室温下就预先将籽晶放置到位，操作简单易行，但籽晶有可能会在随后的加热过程中融化而无法起到籽晶的作用，故不能采用过高的温度，这样生长的样品质量有待进一步提高。热籽晶法指在高温下将籽晶放入，容易获得单晶生长，但是操作比较困难，很难保证籽晶位置和生长面正确放置，不适合于大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种稀土钡铜氧薄膜作籽晶同质外延生长超导块体材料的方法，工艺简单，可制备无污染、取向性好和大单畴结构的高温超导块体材料。
为实现这样的目的，本发明的技术方案中，使用一种具有高热稳定性的、高结晶性的REBCO种膜，通过冷籽晶法同质外延生长高温超导块体材料。采用沉积在单晶基板上的REBCO薄膜作种膜，该薄膜材料在单晶氧化镁基板上的熔化温度比同种REBCO材料的粉末或块材高10K以上且能够保持长时间不熔化。按照REBCO和适量添加RE211来进行组分配料，研磨煅烧多次后，压制成前驱体片并在其顶部放上相应的REBCO薄膜作籽晶，通过包晶反应：RE211+L→REBCO获得REBCO块体材料。
本发明的方法具体步骤如下：
1、按照REBCO+20％～35％摩尔百分比的RE211组分比计算各元素所占的比例。
2、通过计算所得的各元素摩尔百分比计算各元素对应原料的取用质量。
3、按照计算出的质量称量原料粉末，混合后进行研磨，至粉末充分均匀混合后放入高温炉中，900℃左右保温48小时以上进行煅烧，取出后再次研磨、煅烧，共重复3遍。
4、将煅烧后研磨好的粉末压制成前驱体片，顶部放上相应的REBCO薄膜作籽晶。
5、将前驱体片放在MgO基板上，整个体系放入密封系统中。
6、2小时升温至REBCO的包晶熔化温度以下20-50℃，保温1小时；继续加热，2小时升温至包晶温度以上20±15℃，保温1.5个小时。
7、在15分钟内将温度降低至包晶熔化温度，然后以每小时0.5℃的速率降温20小时，最后淬火制得超导块体材料。
本发明所述的REBCO种膜材料可以为沉积在单晶氧化镁基板上的REBCO薄膜。
本发明采用具有高热稳定性能的REBCO薄膜作为种膜，同质外延熔融织构生长REBCO超导块材。其优点是：(1)由于REBCO薄膜的制备工艺已较成熟，容易获得具有双轴取向的高品质薄膜，解决了大面积规则形状籽晶难以获得的问题，同时由于籽晶品质高，易于实现单畴生长和生长取向控制；(2)由于采用同质外延，籽晶和块材的组分、晶格结构和晶格常数完全相同，没有污染的问题，同时也避免了晶格不匹配和异质籽晶引入的不必要元素掺杂。(3)本发明的普适性较强，易于推广到所有的REBCO系统，因为每种系统都有其对应的高热稳定性同质薄膜可作籽晶。特别适用于轻稀土钡铜氧系统(如NdBCO)，因为其包晶反应温度较高，在冷籽晶法制备块材时，很难找到其他合适的籽晶。
本发明工艺简单，容易操作，能够在无杂质且晶格完全匹配的情况下生长取向性好并具有大单畴结构的高温超导REBCO块体材料，其主要创新点在于使用高热稳定性种膜来实现同质外延生长，从而实现了以目前最简单的工艺流程生长具有较高质量的超导块材，在简化工艺，降低成本和提高产品质量等方面达到综合性提高，解决了高Tp超导体块材生长的关键问题。
具体实施方式
实施例1：YBCO/MgO薄膜作籽晶生长YBCO超导块材
1、按照Y123+35mol％Y211的组分，计算得到各元素所占的摩尔比为：Y∶Ba∶Cu＝1.7∶2.35∶3.35；
2、以分析纯的Y2O3、BaCO3及CuO为原料粉末，计算出总量为60g的前驱粉末应当取用20.67g Y2O3粉末、24.97g BaCO3粉末及14.35g CuO粉末。
3、将初始粉末混合后在玛瑙研钵中研磨，至粉末充分均匀混合后放入高温炉中900℃左右保温48小时以上进行煅烧，为使Y211的颗粒较小且分布均匀，再次研磨、煅烧，以相同工艺共重复三次；
4、将煅烧后研磨好的粉末压制成16×8 mm圆形前驱体片，顶部加入尺寸为2×2mm的Y123/MgO薄膜作籽晶；
5、将步骤3中压好的前驱体片放在MgO基板上，整个体系放入高温炉中；
6、2小时升温至960℃，保温1小时后继续加热，2小时升温至1045℃，保温1.5个小时；
7、在15分钟内将温度降低至1010℃，然后以每小时0.5℃的速率降温20小时，最后淬火制得超导Y123块体材料。
实施例2：NdBCO/MgO薄膜作籽晶生长NdBCO超导块材
1、按照Nd123+15mol％Nd422的组分，计算得到各元素所占的摩尔比为：Nd∶Ba∶Cu＝1.6∶2.3∶3.3；
2、以分析纯的Nd2O3、BaCO3及CuO为原料粉末，计算出总量为60g的前驱粉末应当取用25.74g Y2O3粉末、21.70g BaCO3粉末及12.55g CuO粉末。
3、将初始粉末混合后在玛瑙研钵中研磨，至粉末充分均匀混合后放入高温炉中900℃左右保温48小时以上进行煅烧，为使Nd422的颗粒较小且分布均匀，再次研磨、煅烧，以相同工艺共重复三次；
4、将煅烧后研磨好的粉末压制成16×8 mm圆形前驱体片，顶部加入尺寸为2×2mm的NdBCO/MgO薄膜作籽晶；
5、将步骤3中压好的前驱体片放在MgO基板上，整个体系放入高温炉中；
6、2小时升温至1060℃，保温1小时；继续加热，2小时升温至1100℃，保温1.5个小时；
7、在15分钟内将温度降低至1090℃，然后以每小时0.5℃的速率降温20小时，最后淬火制得超导NdBCO块体材料。

Claims (1)

1、一种稀土钡铜氧薄膜作籽晶同质外延生长超导块体材料的方法，其特征在于包括如下具体步骤：
1)按照REBCO+20％～35％摩尔百分比的RE211组分比计算各元素所占的比例；
2)通过计算所得的各元素摩尔百分比计算各元素对应原料的取用质量；
3)按照计算出的质量称量原料粉末，混合后进行研磨，至粉末充分均匀混合后放入高温炉中，900℃左右保温48小时以上进行煅烧，取出后再次研磨、煅烧，共重复3遍；
4)将煅烧后研磨好的粉末压制成前驱体片，顶部放上相应的REBCO薄膜作籽晶；
5)将前驱体片放在MgO基板上，整个体系放入高温密封系统中；
6)2小时升温至REBCO的包晶熔化温度以下20-50℃，保温1小时；继续加热，2小时升温至包晶温度以上20±15℃，保温1.5个小时；
7)在15分钟内将温度降低至包晶熔化温度，然后以每小时0.5℃的速率降温20小时，最后淬火制得超导块体材料。
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