CN104178808A - 一种制备高温超导人工晶界的液相外延方法 - Google Patents

一种制备高温超导人工晶界的液相外延方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备高温超导人工晶界的液相外延方法，包括以下步骤：(a)制备Ba-Cu-O先驱粉末；(b)将Ba-Cu-O先驱粉末加入到晶体生长炉中的Y2O3坩埚，加热至第一温度进行保温，获得Y-Ba-Cu-O溶液；(c)在溶液中再次加入Ba-Cu-O先驱粉末，并保温；(d)将溶液以第一降温速度降低至第二温度；(e)将固定在连接杆上特定结构的YBCO/NGO基板作为籽晶材料插入到步骤(d)得到的溶液，生长a/c轴取向的YBCO人工晶界。本发明采用YBCO/NGO基板作为籽晶，通过控制第二次加入Ba-Cu-O粉末的量以及保温的时间以实现外延生长a/c轴取向的YBCO人工晶界。

Description

一种制备高温超导人工晶界的液相外延方法
技术领域
本发明涉及高温超导人工晶界的制备技术领域，尤其涉及一种a/c轴取向的人工晶界的制备方法。
背景技术
临界温度在液氮温度(77K)以上的超导体被称为高温超导体。由于高温超导材料在液氮温度具有优异的超导性能，因此在超导储能、超导电机、核磁共振、器件研发等领域拥有极其重要的应用价值。高品质膜的基础应用研究吸引了大批材料物理学家的广泛关注。目前，高温超导体主要包括四大类：90K的稀土系、110K的铋系、125K的铊系和135K的汞系。其中，YBa2Cu3Ox(简称YBCO、Y123)具有高于液氮温度的超导转变温度Tc，其在低于转变温度Tc的温度环境下表现出迈斯纳效应和零电阻效应等特性，并且制备工艺相对成熟。
材料的结构决定了材料的性能，进而影响了材料在实际中的应用。一般来说，由于YBCO超导晶体的晶格常数在两个方向a轴和b轴近似相等，即YBCO晶体结构近似于一个正四棱柱。因而，YBCO超导膜通常表现出两种取向，即a轴取向和c轴取向。c轴取向的YBCO高温超导膜具有较高的临界电流密度，因而在电力运输方面有重要的应用，而a轴取向的REBCO高温超导膜在约瑟夫森结器件方面有至关重要的应用。
液相外延(Liquid Phase Epitaxy，LPE)被普遍认为是一种极具潜力的YBCO超导膜的制备方法。在液相外延生长YBCO超导厚膜的过程中，籽晶被固定在连接杆上缓慢靠近饱和溶液表面，作为唯一的形核点诱导YBCO超导膜的生长。由于LPE的生长条件接近平衡态，使用晶格失配度较小的材料作为籽晶诱导生长得到的厚膜具有低缺陷、高结晶性能等特点。另外，由于LPE在非真空条件下进行，因而这种方法具有制备成本低等优点。并且与一般的成膜技术相比，LPE具有较快的生长速度。
根据研究表明，在(110)取向的NdGaO3(NGO、镓酸钕)基板上不仅可以外延生长纯c轴取向的YBCO膜，而且可以外延生长纯a轴取向的YBCO膜。但是，以往的方法要么得到纯a轴的YBCO膜，要么得到纯c轴的YBCO膜。即便得到a/c轴混合取向的YBCO膜，也没有可用于约瑟夫森结器件研发的液相外延膜的相关报道。主要原因在于现有技术无法实现液相外延过程中a/c轴取向YBCO人工晶界的有效控制。而在气相沉积领域制备SIS(超导层—绝缘层—超导层)结构，除了需要真空环境，制备工艺不能一次成型，需要多次沉积，操作麻烦且成本较高。
因此，本领域的技术人员致力于探寻一种制备高温超导人工晶界的液相外延方法，使得操作简捷、成本低廉，以用于制备约瑟夫森结器件研发所需的高品质a/c轴取向的YBCO高温超导膜。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种特定结构的YBCO/NGO基板作为籽晶，在空气中采用顶部籽晶提拉法液相外延生长a/c轴取向的YBCO人工晶界的方法，该方法能够直接得到SIS结构，同时整个生长过程处于空气中，因而制备工艺简单、制备成本低廉。
为实现上述目的，本发明提供了一种制备高温超导人工晶界的液相外延方法，其特征在于，它包括以下步骤：
a.将BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料；
b.对所述步骤a所得的BaCO3+CuO粉料进行预处理；
c.烧结步骤b所得的BaCO3+CuO粉料，制得Ba-Cu-O粉末；
d.将步骤c所得的Ba-Cu-O粉末加入到Y2O3材料的坩埚中加热至第一温度，并继续保温，获得Y-Ba-Cu-O溶液；
e.向所述步骤d所得的Y-Ba-Cu-O溶液中加入25～35克所述步骤c所得的Ba-Cu-O粉末，并在第一温度继续保温；
f.将步骤e所得的Y-Ba-Cu-O溶液冷却至第二温度；
g.使用YBCO/NGO基板作为籽晶，将所述基板垂直插入步骤f所得的Y-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉法液相外延生长a/c轴取向的YBCO人工晶界。
优选地，所述步骤a中：所述BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.4～0.7。
优选地，所述步骤b中所述的预处理包括以下工序：
i.对所述BaCO3+CuO粉料进行湿磨以获得BaCO3+CuO浆料，湿磨时间为2～4小时；
ii.烘干工序i所得的BaCO3+CuO浆料。
进一步优选地，进行上述工序i所述的湿磨时，在所述BaCO3+CuO粉料中加入的液体为无水乙醇或水中。
优选地，所述步骤c中的所述烧结是在890～910℃保温40～50小时。
优选地，步骤d中：所述第一温度为所述YBCO的包晶温度以上5～15℃；所述保温的时间为30～40小时。
优选地，步骤e中：向所述Y-Ba-Cu-O溶液中加入Ba-Cu-O粉末的量为25～35克；所述保温的时间为2～3小时。
优选地，步骤f中：所述第二温度为所述YBCO的包晶温度以下15～45℃；所述冷却的速度为1～2℃/min。
优选地，所述步骤g中，所述YBCO/NGO基板的结构为：NGO为基底，其沿长轴中线一侧的表面上均匀生长有C轴取向YBCO膜，另一半表面裸露；所述顶部籽晶提拉法液相外延生长的工艺参数为：旋转速度为10～20rpm，下降速度为0.5～1.5mm/s，生长时间为10～30s。
本发明还提供了根据上述方法制备的具有a/c轴取向的YBCO人工晶界。
相比于现有技术，本发明的先进点体现在：
本发明采用特定结构的YBCO/NGO基板作为籽晶，液相外延生长a/c轴取向的YBCO人工晶界，通过控制第二次加入Ba-Cu-O粉末的量以及保温的时间以实现外延生长a/c轴取向的YBCO人工晶界。
发明人结合之前的研究成果，现有技术采用的方法可以归结为从饱和状态到过饱和状态进而外延生长高温超导膜。而本发明提供的方法，本质上可以认为是通过控制第二次加入Ba-Cu-O粉末的量以及保温时间来调节溶液从欠饱和状态到高饱和状态，然后利用特定结构的YBCO/NGO基板作为籽晶诱导生长a/c轴取向的YBCO人工晶界。一方面，在生长驱动力很小时，c轴取向的YBCO籽晶会同质外延生长c轴的YBCO膜；另一方面，在生长驱动力很小时，裸露的NGO基板会诱导生长a轴的YBCO膜。所获得的a/c轴取向的YBCO人工晶界，能够直接用于约瑟夫森结器件的研发。本发明提供的方法直接得到SIS结，同时让整个生长过程处于空气环境中，因此大大简化了制备工艺并且降低了制备成本。
具体实施方式
实施例1
一种制备高温超导人工晶界的液相外延方法，包括以下步骤：
1.按照Ba：Cu＝0.6的摩尔比例将BaCO3粉末和CuO粉末混合，放入球磨罐，加入无水乙醇或水进行湿磨以获得BaCO3和CuO的混合浆料，湿磨时间为3小时。
2.将步骤1所得的BaCO3和CuO的混合浆料置于105℃温度下加热烘干，得到BaCO3和CuO的混合粉料。
3.将步骤2所得的BaCO3和CuO的混合粉料在空气中以900℃烧结48小时，得到Ba-Cu-O相的前驱粉体。
4.将Ba-Cu-O先驱粉末加入到晶体生长炉中的Y2O3材料的坩埚中，将Ba-Cu-O先驱粉加入至与坩埚上沿齐平。
5.将步骤4中的盛放Ba-Cu-O先驱粉末的Y2O3材料的坩埚加热至1015℃(即YBCO的包晶温度以上10℃)，并保温30小时，以获得Y-Ba-Cu-O溶液；
6.在经过步骤5获得的Y-Ba-Cu-O溶液中加入25g的Ba-Cu-O先驱粉末，继续在1015℃保温2小时。
7.将经过步骤6获得的Y-Ba-Cu-O溶液以1℃/min的冷却速率冷却至985℃(即YBCO的包晶温度以下20℃)。
8.选取尺寸为5mm×10mm的YBCO/NGO基板作为籽晶并固定在连接杆上。
9.使用步骤8所述的基板作为籽晶，将所述基板垂直插入步骤7中冷却后的Y-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉法液相外延生长a/c轴取向的YBCO人工晶界。本实施例中，生长过程中具体工艺参数为：籽晶的旋转速度为15rpm，下降速度为1mm/s，生长时间为15s。
实施例2
一种制备高温超导人工晶界的液相外延方法，包括以下步骤：
1.按照Ba：Cu＝0.4的摩尔比例将BaCO3粉末和CuO粉末混合，放入球磨罐，加入无水乙醇或水进行湿磨以获得BaCO3和CuO的混合浆料，湿磨时间为2小时。
2.将步骤1所得的BaCO3和CuO的混合浆料置于105℃温度下加热烘干，得到BaCO3和CuO的混合粉料。
3.将步骤2所得的BaCO3和CuO的混合粉料在空气中以890℃烧结50小时，得到Ba-Cu-O相的前驱粉体。
4.将Ba-Cu-O先驱粉末加入到晶体生长炉中的Y2O3材料的坩埚中，将Ba-Cu-O先驱粉加入至与坩埚上沿齐平。
5.将步骤4中的盛放Ba-Cu-O先驱粉末的Y2O3材料的坩埚加热至1010℃(即YBCO的包晶温度以上5℃)，并保温35小时，以获得Y-Ba-Cu-O溶液；
6.在经过步骤5获得的Y-Ba-Cu-O溶液中加入30g的Ba-Cu-O先驱粉末，继续在1015℃保温2.5小时。
7.将经过步骤6获得的Y-Ba-Cu-O溶液以1.5℃/min的冷却速率冷却至975℃(即YBCO的包晶温度以下30℃)。
8.选取尺寸为5mm×10mm的YBCO/NGO基板作为籽晶并固定在连接杆上。
9.使用步骤8所述的基板作为籽晶，将所述基板垂直插入步骤7中冷却后的Y-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉法液相外延生长a/c轴取向的YBCO人工晶界。本实施例中，生长过程中具体工艺参数为：籽晶的旋转速度为10rpm，下降速度为1.5mm/s，生长时间为10s。
实施例3
一种制备高温超导人工晶界的液相外延方法，包括以下步骤：
1.按照Ba：Cu＝0.7的摩尔比例将BaCO3粉末和CuO粉末混合，放入球磨罐，加入无水乙醇或水进行湿磨以获得BaCO3和CuO的混合浆料，湿磨时间为4小时。
2.将步骤1所得的BaCO3和CuO的混合浆料置于105℃温度下加热烘干，得到BaCO3和CuO的混合粉料。
3.将步骤2所得的BaCO3和CuO的混合粉料在空气中以910℃烧结40小时，得到Ba-Cu-O相的前驱粉体。
4.将Ba-Cu-O先驱粉末加入到晶体生长炉中的Y2O3材料的坩埚中，将Ba-Cu-O先驱粉加入至与坩埚上沿齐平。
5.将步骤4中的盛放Ba-Cu-O先驱粉末的Y2O3材料的坩埚加热至1020℃(即YBCO的包晶温度以上15℃)，并保温40小时，以获得Y-Ba-Cu-O溶液；
6.在经过步骤5获得的Y-Ba-Cu-O溶液中加入35g的Ba-Cu-O先驱粉末，继续在1015℃保温3小时。
7.将经过步骤6获得的Y-Ba-Cu-O溶液以2℃/min的冷却速率冷却至990℃(即YBCO的包晶温度以下15℃)。
8.选取尺寸为5mm×10mm的YBCO/NGO基板作为籽晶并固定在连接杆上。
9.使用步骤8所述的基板作为籽晶，将所述基板垂直插入步骤7中冷却后的Y-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉法液相外延生长a/c轴取向的YBCO人工晶界。本实施例中，生长过程中具体工艺参数为：籽晶的旋转速度为20rpm，下降速度为0.5mm/s，生长时间为30s。
由此，本发明的实施例采用特定结构的YBCO/NGO基板作为籽晶，液相外延生长a/c轴取向的YBCO人工晶界，通过控制第二次加入Ba-Cu-O粉末的量以及保温时间以实现外延a/c轴取向的YBCO人工晶界。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种制备高温超导人工晶界的液相外延方法，其特征在于，它包括以下步骤：
a.将BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料；
b.对所述步骤a所得的BaCO3+CuO粉料进行预处理；
c.烧结步骤b所得后的BaCO3+CuO粉料，制得Ba-Cu-O粉末；
d.将步骤c所得的Ba-Cu-O粉末加入到Y2O3材料的坩埚中加热至第一温度，并继续保温，获得Y-Ba-Cu-O溶液；
e.向所述步骤d所得的Y-Ba-Cu-O溶液中加入所述步骤c所得的Ba-Cu-O粉末，并在第一温度继续保温；
f.将步骤e所得的Y-Ba-Cu-O溶液冷却至第二温度；
g.使用YBCO/NGO基板作为籽晶，将所述基板垂直插入步骤f所得的Y-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉法液相外延生长a/c轴取向的YBCO人工晶界。
2.一种如权利要求1所述的制备高温超导人工晶界的液相外延方法，其特征在于，所述步骤a中：所述BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.4～0.7。
3.一种如权利要求1所述的制备高温超导人工晶界的液相外延方法，其特征在于，所述步骤b中所述的预处理包括以下工序：
i.对所述BaCO3+CuO粉料进行湿磨以获得BaCO3+CuO浆料，湿磨时间为2～4小时；
ii.烘干工序i所得的BaCO3+CuO浆料。
4.一种如权利要求3所述的制备高温超导人工晶界的液相外延方法，其特征在于，其特征在于，进行所述工序i所述的湿磨时，在所述BaCO3+CuO粉料中加入的液体为无水乙醇或水中。
5.一种如权利要求1所述的制备高温超导人工晶界的液相外延方法，其特征在于，所述步骤c中：所述烧结是在890～910℃保温40～50小时。
6.一种如权利要求1所述的制备高温超导人工晶界的液相外延方法，其特征在于，步骤d中：所述第一温度为所述YBCO的包晶温度以上5～15℃；所述保温的时间为30～40小时。
7.一种如权利要求1所述的制备高温超导人工晶界的液相外延方法，其特征在于，步骤e中：向所述Y-Ba-Cu-O溶液中加入所述Ba-Cu-O粉末的量为25～35克；所述保温的时间为2～3小时。
8.一种如权利要求1所述的制备高温超导人工晶界的液相外延方法，其特征在于，步骤f中：所述第二温度为所述YBCO的包晶温度以下15～45℃；所述冷却的速度为1～2℃/min。
9.一种如权利要求1所述的制备高温超导人工晶界的液相外延方法，其特征在于，所述步骤g中，所述YBCO/NGO基板的结构为：NGO为基底，其沿长轴中线一侧的表面上均匀生长有C轴取向YBCO膜，另一半表面裸露；所述顶部籽晶提拉法液相外延生长的工艺参数为：旋转速度为10～20rpm，下降速度为0.5～1.5mm/s，生长时间为10～30s。
10.一种如权利要求1至9中任一权利要求所述方法制备的具有a/c轴取向的人工晶界。
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