CN104313691A - 单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的制备方法 - Google Patents

单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材的制备方法，由配制固相粉、配制液相源粉、压制前驱块、装配前驱块、熔渗生长单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材、渗氧处理步骤组成。通过使用Gd2O3、Y2O3与BaCuO2的混合物充当固相粉，再使用BaO与CuO的混合物充当液相源粉，使得单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O复合型超导块材的熔渗生长过程仅需BaCuO2一种前驱粉，简化了实验环节，缩短了实验周期，提高了制备效率，并且保证了样品的稳定生长和超导性能。

Description

单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的制备方法
技术领域
本发明属于高温铜氧化物超导材料技术领域，具体涉及到一种单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材的制备方法。
背景技术
高温超导材料及其应用技术在能源、交通、国防、医疗技术和重大科学工程等方面具有重要的应用价值，其一直是国际上高新技术材料与高新技术应用研究领域中的热点之一，具有很多潜在的，甚至是不可替代的应用前景。由于在液氮温区（77K）具有更强的磁通钉扎能力及在高场下能保持更高的临界电流密度（Jc），稀土基铜氧化物系列超导体（RE-Ba-Cu-O，RE=Y、Gd、Eu、Sm、Nd等）具有更好的应用价值，是高温超导材料家族中最有应用潜力并最有可能尽早投入实际应用的超导体之一。
随着研究的深入，人们发现，相比单一稀土元素的RE-Ba-Cu-O材料，含有两种或多种稀土元素的（RE/RE’）-Ba-Cu-O或（RE/RE’/RE”）-Ba-Cu-O复合型超导体系具有更为优越的性能，例如更高的自场Jc、明显的第二峰值效应及更高的不可逆场。目前研究较多的有两元稀土复合的（Gd/Y）-Ba-Cu-O、（Sm/Gd）-Ba-Cu-O、（Sm/Eu）-Ba-Cu-O以及三元稀土复合的（Nd/Sm/Gd）-Ba-Cu-O、（Nd/Eu/Gd）-Ba-Cu-O和（Sm/Eu/Gd）-Ba-Cu-O等。该类超导体的块体材料目前均由顶部籽晶熔化生长（TSMG）方法制备，具体有以下两种处理途径（以（Gd/Y）-Ba-Cu-O为例）：（1）根据需要的Gd/Y复合比例分别制备出（GdxY1-x）Ba2Cu3O7-δ和（GdxY1-x）2BaCuO5前驱粉，按照重量比或摩尔比混合，再进行高温熔化及慢冷生长处理，得到单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O复合型超导块材；（2）首先制备出标准组分的GdBa2Cu3O7-δ和Y2BaCuO5前驱粉，再根据所需的Gd/Y复合比例将两种前驱粉混合，进行高温熔化及慢冷生长处理，得到单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O复合型超导块材。可以看出，无论采用哪种处理方法，整个制备过程都要用到两种前驱粉，这使得复合型超导块材的制备流程较为繁复，周期很长，效率低而成本高。此外，由于在高温熔化过程中坯体中的（GdxY1-x）Ba2Cu3O7-δ或GdBa2Cu3O7-δ相会发生异质熔化，样品容易出现液相流失、收缩变形、内部出现孔洞等问题，给样品的完整生长和超导性能带来不利的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种步骤简单、效率高且利于保持样品形状的、单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材的制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：
（1）配制固相粉：
将BaO、CuO初始粉按摩尔比为1：1的比例混合均匀，用固相反应法制成BaCuO2前驱粉；再将Gd2O3、Y2O3初始粉与BaCuO2前驱粉按摩尔比为x：（1-x）：1的比例混合均匀，作为固相粉；其中0.1≤x≤0.9；
（2）配制液相源粉：
将BaO、CuO初始粉按摩尔比为3：5的比例混合均匀，作为液相源粉；
（3）压制前驱块：
取固相粉放入圆柱型模具1中，压制成固相块；取液相源粉放入圆柱型模具2中，压制成液相源块；其中所用固相粉与液相源粉的质量比为1：1.75～2.25，圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大4～14mm；再取Yb2O3初始粉放入圆柱型模具2中，压制成厚约2mm的薄片，作为支撑块；
（4）装配前驱块：
将液相源块、固相块自下而上依次同轴放置在支撑块的正上方，再将一块钕钡铜氧籽晶置于固相块的上表面中心位置，完成前驱块的装配；
（5）熔渗生长单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材：
将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上，中间隔以3～5个等高的MgO单晶粒，然后整体放入井式炉中，以每小时80～120℃的升温速率升温至800～900℃，保温5～15小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1045～1055℃，保温0.5～2小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1020～1030℃，再以每小时0.1～0.4℃的降温速率慢冷至990～1000℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材；
（6）渗氧处理：
将单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材放入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，450～350℃的温区中慢冷200小时，得到单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材。
在本发明的压制前驱块步骤（3）中，所用固相粉与液相源粉的最佳质量比为1：2，圆柱型模具2的最佳直径为比圆柱型模具1大10mm；在熔渗生长单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材步骤（5）中，最佳以每小时100℃的升温速率升温至850℃，保温10小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1050℃，保温1小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1025℃，再以每小时0.25℃的降温速率慢冷至995℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材。
本发明采用顶部籽晶熔渗生长（TSIG）方法，通过使用Gd2O3、Y2O3与BaCuO2的混合物充当固相粉，再使用BaO与CuO的混合物充当液相源粉，使得单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O复合型超导块材的熔渗生长过程仅需BaCuO2一种前驱粉，简化了实验环节，缩短了实验周期，提高了制备效率。通过改变固相粉中Gd2O3、Y2O3的比例可制备出不同Gd、Y元素复合比例的（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材。此外，利用液相熔渗生长方法，样品在高温熔化过程中不会出现异质熔化，更有利于保持样品的形状，避免样品出现液相流失、内部孔洞及收缩变形等问题，从而保证了样品的稳定生长和超导性能。
 
附图说明：
图1是实施例1的装配前驱块的示意图；其中1为液相源块，2为固相块，3为支撑块，4为钕钡铜氧籽晶；
图2是实施例1制备的单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材的表面形貌图；
图3是实施例1制备的单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材的超导转变温度曲线；
图4是实施例1制备的单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材的临界电流密度曲线。
 
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。其中所用到的Gd2O3、Y2O3、Yb2O3、BaO和CuO原来均有市售。
实施例1
（1）配制固相粉：
取98.7623g BaO、51.2377g CuO初始粉混合均匀，即BaO与CuO初始粉的摩尔比为1：1，用固相反应法制成BaCuO2前驱粉；再取51.5864g Gd2O3、32.1346g Y2O3初始粉与66.2790g BaCuO2前驱粉混合均匀，即Gd2O3、Y2O3初始粉与BaCuO2前驱粉的摩尔比为0.5：0.5：1（对应x=0.5），作为固相粉；
（2）配制液相源粉：
取80.4435g BaO、69.5565g CuO初始粉混合均匀，即BaO与CuO初始粉的摩尔比为3：5，作为液相源粉；
（3）压制前驱块：
取6g固相粉放入圆柱型模具1（直径16mm）中，压制成固相块；取12g液相源粉放入圆柱型模具2（直径26mm）中，压制成液相源块；即所用固相粉与液相源粉的质量比为1：2，圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大10mm；再取3g Yb2O3初始粉放入圆柱型模具2（直径26mm）中，压制成厚约2mm的薄片，作为支撑块；
（4）装配前驱块：
如图1所示，在图1中，将液相源块1、固相块2自下而上依次同轴放置在支撑块3的正上方，再将一块钕钡铜氧籽晶4置于固相块2的上表面中心位置，完成前驱块的装配；
（5）熔渗生长单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材：
将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上，中间隔以4个等高的MgO单晶粒，然后整体放入井式炉中，以每小时100℃的升温速率升温至850℃，保温10小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1050℃，保温1小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1025℃，再以每小时0.25℃的降温速率慢冷至995℃，随炉自然冷却至室温，得到直径16mm的单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材；
（6）渗氧处理：
将单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材放入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，450～350℃的温区中慢冷200小时，得到单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材。
所制备的单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材，用照相机拍摄表面形貌，照片如图2所示。由图2可见，样品表面四径清楚，且无自发成核现象，说明样品成功生长为单晶畴的超导块材。
应用金刚石切割机（SYJ-150型，沈阳科晶自动化设备有限公司生产）在所制备的单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材上切取一尺寸为2mm×2mm×1mm的小样品，再利用低温磁性测试装置（MPMS-XL-7，美国Quantum Design公司生产）测试其在100K至77K降温过程中的直流磁化率，获得样品的的超导转变温度（Tc）曲线，结果如图3所示；同时在77K温度下测试其在-5T～5T扫场过程中的磁滞回线，用测得的磁滞回线推算其临界电流密度Jc，结果如图4所示。由图3和图4可见，样品的Tc在90K左右，零场Jc约为6.05×104A/cm2，且Jc曲线在外场1.5T附近出现第二峰值现象。
实施例2
在配制固相粉步骤（1）中，制备BaCuO2前驱粉所用的原料以及制备方法与实施例1相同；再取11.5115g Gd2O3、64.5375g Y2O3初始粉与73.9510g BaCuO2前驱粉混合均匀，即Gd2O3、Y2O3初始粉与BaCuO2前驱粉的摩尔比为0.1：0.9：1（对应x=0.1），作为固相粉。
在压制前驱块步骤（3）中，取6g固相粉放入圆柱型模具1（直径16mm）中，压制成固相块；取10.5g液相源粉放入圆柱型模具2（直径20mm）中，压制成液相源块；即所用固相粉与液相源粉的质量比为1：1.75，圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大4mm；再取2g Yb2O3初始粉放入圆柱型模具2（直径20mm）中，压制成厚约2mm的薄片，作为支撑块。
在熔渗生长单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材步骤（5）中，将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上，中间隔以3个等高的MgO单晶粒，然后整体放入井式炉中，以每小时120℃的升温速率升温至900℃，保温5小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1045℃，保温2小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1020℃，再以每小时0.4℃的降温速率慢冷至990℃，随炉自然冷却至室温，得到直径16mm的单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材。
其他步骤与实施例1相同。制备得到单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材。
实施例3
在配制固相粉步骤（1）中，制备BaCuO2前驱粉所用的原料以及制备方法与实施例1相同；再取84.1278g Gd2O3、5.8229g Y2O3初始粉与60.0493g BaCuO2前驱粉混合均匀，即Gd2O3、Y2O3初始粉与BaCuO2前驱粉的摩尔比为0.9：0.1：1（对应x=0.9），作为固相粉。
在压制前驱块步骤（3）中，取6g固相粉放入圆柱型模具1（直径16mm）中，压制成固相块；取13.5g液相源粉放入圆柱型模具2（直径30mm）中，压制成液相源块；即所用固相粉与液相源粉的质量比为1：2.25，圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大14mm；再取3.5g Yb2O3初始粉放入圆柱型模具2（直径30mm）中，压制成厚约2mm的薄片，作为支撑块。
在熔渗生长单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材步骤（5）中，将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上，中间隔以4个等高的MgO单晶粒，然后整体放入井式炉中，以每小时80℃的升温速率升温至800℃，保温15小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1055℃，保温0.5小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1030℃，再以每小时0.3℃的降温速率慢冷至1000℃，随炉自然冷却至室温，得到直径16mm的单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材。
其他步骤与实施例1相同。制备得到单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材。
实施例4
在压制前驱块步骤（3）中，取10g固相粉放入圆柱型模具1（直径26mm）中，压制成固相块；取20g液相源粉放入圆柱型模具2（直径36mm）中，压制成液相源块；即所用固相粉与液相源粉的质量比为1：2，圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大10mm；再取4.5g Yb2O3初始粉放入圆柱型模具2（直径36mm）中，压制成厚约2mm的薄片，作为支撑块。
在熔渗生长单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材步骤（5）中，将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上，中间隔以5个等高的MgO单晶粒，然后整体放入井式炉中，以每小时100℃的升温速率升温至850℃，保温10小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1050℃，保温1.5小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1020℃，再以每小时0.1℃的降温速率慢冷至1000℃，随炉自然冷却至室温，得到直径26mm的单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材。
其他步骤与实施例1相同。制备得到单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材。

Claims (2)

1.一种单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：
（1）配制固相粉：
将BaO、CuO初始粉按摩尔比为1：1的比例混合均匀，用固相反应法制成BaCuO2前驱粉；再将Gd2O3、Y2O3初始粉与BaCuO2前驱粉按摩尔比为x：（1-x）：1的比例混合均匀，作为固相粉；其中0.1≤x≤0.9；
（2）配制液相源粉：
将BaO、CuO初始粉按摩尔比为3：5的比例混合均匀，作为液相源粉；
（3）压制前驱块：
取固相粉放入圆柱型模具1中，压制成固相块；取液相源粉放入圆柱型模具2中，压制成液相源块；其中所用固相粉与液相源粉的质量比为1：1.75～2.25，圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大4～14mm；再取Yb2O3初始粉放入圆柱型模具2中，压制成厚约2mm的薄片，作为支撑块；
（4）装配前驱块：
将液相源块、固相块自下而上依次同轴放置在支撑块的正上方，再将一块钕钡铜氧籽晶置于固相块的上表面中心位置，完成前驱块的装配；
（5）熔渗生长单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材：
将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上，中间隔以3～5个等高的MgO单晶粒，然后整体放入井式炉中，以每小时80～120℃的升温速率升温至800～900℃，保温5～15小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1045～1055℃，保温0.5～2小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1020～1030℃，再以每小时0.1～0.4℃的降温速率慢冷至990～1000℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材；
（6）渗氧处理：
将单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材放入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，450～350℃的温区中慢冷200小时，得到单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材。
2.权利要求1所述的单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材的制备方法，其特征在于：在压制前驱块步骤（3）中，所用固相粉与液相源粉的质量比为1：2，圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大10mm；在熔渗生长单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材步骤（5）中，将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上，中间隔以4个等高的MgO单晶粒，然后整体放入井式炉中，以每小时100℃的升温速率升温至850℃，保温10小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1050℃，保温1小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1025℃，再以每小时0.25℃的降温速率慢冷至995℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材。
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