CN103361710B - 提高单畴钇钡铜氧超导块材制备效率的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高单畴钇钡铜氧超导块材制备效率的方法，采用顶部籽晶金属氧化物熔渗生长工艺（Top？Seeded？Metal？Oxide？Infiltration？and？Growth，简称TS-MOIG）制备单畴钇钡铜氧块材，将金属氧化物（Y2O3、BaO、CuO）在高温状态下直接熔化反应，省去了传统方法必须制备Y2BaCuO5、YBa2Cu3O7-x和Ba3Cu5O8三种粉体的过程，简化了操作步骤，缩短了制备周期，降低了生产成本，大大提高了工作效率，避免了上述三种粉体在多次操作中混入杂质，且环境污染小。另外，该方法通过在先驱粉体中加入去离子水，克服了在烧制块材时容易产生裂纹的缺点。本发明所制备的单畴钇钡铜氧超导块材磁悬浮力大，同时适用于Yb、Y、Sm、Nd、Eu等其他系列的高温超导块材的制备。
Description
技术领域
本发明属于高温铜氧超导材料技术领域，具体涉及到顶部籽晶熔渗生长工艺制备单畴钇钡铜氧超导块材。
背景技术
单畴铜氧化物高温超导块材（RE-Ba-Cu-O，其中RE为稀土元素，如Nd、Sm、Gd、Y等）具有比较高的临界温度与临界电流密度、大的磁悬浮力、强的磁通捕获能力、以及良好的自稳定磁悬浮特性，是目前国际上重点研究的最具应用潜力的高温超导材料之一，受到人们的普遍关注，是一种很有发展潜力的高技术材料，这一优势为该类材料的应用奠定了基础，尤其是在超导磁悬浮轴承、储能飞轮以及超导电机和发电机等研制方面具有良好的应用前景。在制备单畴稀土钡铜氧超导块材的过程中，常用的方法主要有两种，一种是传统的顶部籽晶熔融织构生长工艺（TopSeededMeltTexturedGrowth简称TSMTG），另一种是顶部籽晶熔渗生长工艺（TopSeededInfiltrationGrowth简称TSIG）。
顶部籽晶熔渗生长工艺可以有效地解决传统熔融织构生长工艺中存在的问题，例如样品的收缩、变形、内部存在大量气孔和宏观裂纹、液相流失严重、R2BaCuO5粒子的局部偏析等等。但是，这种方法在制备单畴钇钡铜氧超导块材之前，一般先制备Y2BaCuO5、YBa2Cu3O7-x和Ba3Cu5O8三种先驱粉体，这些先驱粉一般采用传统的固态反应法制备，每种粉体必须通过反复多次的高温煅烧和研磨，才能得到相纯净、碳含量低及较小粒度（0.1～10微米）的先驱粉体。制备这三种先驱粉体需要花费很长的时间，这就是导致单畴稀土钡铜氧高温超导块材制备效率低和成本高的关键和根本问题。
为了解决上述问题，发明人所在的研究小组公开了一种用顶部籽晶熔渗法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法（申请号为201210507250.5），该方法操作简单，制备周期短，效率高，但是该方法在配制固相先驱粉和液相源粉时都必须先采用固态反应法制备BaCuO2粉体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有方法存在的缺点，提供一种制备周期短、操作简单、对环境污染小的制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、配制固相先驱粉
将Y2O3与BaO、CuO按摩尔比为1:1.0～2.0:1.0～2.0球磨混合均匀，作为固相先驱粉。
2、配制液相先驱粉
将Y2O3与BaO、CuO按摩尔比为1:10:16球磨混合均匀，作为液相先驱粉。
3、压制固相先驱块和液相先驱块
向固相先驱粉和液相先驱粉中分别加入其质量3.75%～5%的去离子水，各自混合均匀，液相先驱粉与固相先驱粉的质量比为1:0.3～0.5，分别压制成圆柱体状的固相先驱块和液相先驱块，固相先驱块的直径不大于液相先驱块的直径。
4、压制支撑块
将Yb2O3压制成直径不小于液相先驱块直径的圆柱体状支撑块。
5、装配坯体
在Al2O3垫片上表面从下至上依次放置MgO单晶、支撑块、液相先驱块、固相先驱块、钕钡铜氧籽晶，装配成坯体。
6、顶部籽晶金属氧化物熔渗生长单畴钇钡铜氧块材
将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时80～110℃的升温速率升温至910℃，保温5～24小时，再以每小时80～130℃的升温速率升温至1038～1048℃，保温1～2小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1012～1018℃，以每小时0.5～1℃的降温速率慢冷至1008～1010℃,以每小时0.1～0.5℃的降温速率慢冷至980～990℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材。
7、渗氧处理
将单畴钇钡铜氧块材置于管式炉中，在流通氧气气氛、440～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。
本发明的配制固相先驱粉步骤1中，将Y2O3与BaO、CuO最佳按摩尔比为1:1.4:1.4球磨混合均匀，作为固相先驱粉。
本发明压制固相先驱块和液相先驱块步骤3中，最佳向固相先驱粉和液相先驱粉中分别加入其质量4%的去离子水，各自混合均匀，液相先驱粉与固相先驱粉的质量比最佳为1:0.42，分别压制成圆柱体状的固相先驱块和液相先驱块，固相先驱块的直径小于液相先驱块的直径。
本发明的顶部籽晶金属氧化物熔渗生长单畴钇钡铜氧块材步骤6中，最佳条件为：将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100℃的升温速率升温至910℃，保温15小时，再以每小时130℃的升温速率升温至1045℃，保温2小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1012℃，以每小时1℃的降温速率慢冷至1008℃,以每小时0.2℃的降温速率慢冷至985℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材。
本发明采用顶部籽晶金属氧化物熔渗生长(TS-MOIG)技术制备单畴钇钡铜氧超导块材，将金属氧化物在高温状态下直接熔化反应，省去了传统方法必须制备Y2BaCuO5、YBa2Cu3O7-x和Ba3Cu5O8三种粉体的过程，简化了操作步骤，缩短了制备周期，降低了生产成本，大大提高了工作效率，避免了上述三种粉体在多次操作中混入杂质，且环境污染小。另外，本发明通过在先驱粉体中加入去离子水，克服了在烧制块材时容易产生裂纹的缺点。本发明所制备的单畴钇钡铜氧超导块材磁悬浮力大，同时适用于Yb、Y、Sm、Nd、Eu等其他系列的高温超导块材的制备。
附图说明
图1是实施例1制备的单畴钇钡铜氧超导块材表面形貌照片。
图2是实施例1～8制备的单畴钇钡铜氧超导块材磁悬浮力测试图。
图3是对比实施例1制备的单畴钇钡铜氧超导块材表面形貌照片。
图4是实施例2制备的单畴钇钡铜氧超导块材表面形貌照片。
图5是实施例3制备的单畴钇钡铜氧超导块材表面形貌照片。
图6是实施例4制备的单畴钇钡铜氧超导块材表面形貌照片。
图7是实施例5制备的单畴钇钡铜氧超导块材表面形貌照片。
图8是实施例6制备的单畴钇钡铜氧超导块材表面形貌照片。
图9是对比实施例2制备的钇钡铜氧块材表面形貌照片。
图10是对比实施例3制备的钇钡铜氧块材表面形貌照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
1、配制固相先驱粉
将14.1938gY2O3、13.4928gBaO、7.0gCuO装入玛瑙罐中，Y2O3与BaO、CuO的摩尔比为1:1.4:1.4，用球磨机混合均匀，作为固相先驱粉。
2、配制液相先驱粉
将9.6967gY2O3、65.8412gBaO、54.6533gCuO装入玛瑙罐中，Y2O3、BaO、CuO粉的摩尔比为1:10:16，用球磨机混合均匀，作为液相先驱粉。
3、压制固相先驱块和液相先驱块
按照液相先驱粉与固相先驱粉的质量比为1:0.42，取8g固相先驱粉，加入0.32g去离子水，混合均匀，用压片机在6MPa压力下压制成直径为20mm的圆柱体状固相先驱块，取19g液相先驱粉，加入0.76g去离子水，混合均匀，用压片机在7MPa压力下压制成直径为30mm的圆柱体状液相先驱块。
4、压制支撑块
取Yb2O3粉4.5g，用压片机在2MPa压力下压制成直径为30mm的圆柱体状支撑块。
5、装配坯体
在直径为10cm、厚度为6mm的Al2O3垫片上表面放置6个5mm×5mm×5mm的MgO单晶块，然后在MgO单晶上表面从下至上依次放置支撑块、液相先驱块、固相先驱块，并在固相先驱块上表面的正中心放置钕钡铜氧籽晶，装配成坯体。
6、顶部籽晶金属氧化物熔渗生长单畴钇钡铜氧块材
将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100℃的升温速率升温至910℃，保温15小时，再以每小时130℃的升温速率升温至1045℃，保温2小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1012℃，以每小时1℃的降温速率慢冷至1008℃,以每小时0.2℃的降温速率慢冷至985℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材。
7、渗氧处理
将单畴钇钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，440～410℃的温区中慢冷200小时，制备成单畴钇钡铜氧超导块材。
所制备单畴钇钡铜氧超导块材表面形貌照片见图1。由图可见，所制备的单畴钇钡铜氧超导块材表面光滑无裂纹，且四个扇区对称。采用三维磁场与磁力测试装置对单畴钇钡铜氧超导块材的磁悬浮力进行测试，测试结果见图2。由图2可见，当Z=0.01mm时，磁悬浮力最大为34.6028N，对应磁悬浮力密度为11.02N/cm2。
对比实施例1
在实施例1的压制固相先驱块和液相先驱块步骤3中，按照液相先驱粉与固相先驱粉的质量比为1:0.42，取8g固相先驱粉，用压片机在6MPa压力下压制成直径为20mm的圆柱体状固相先驱块，取19g液相先驱粉，用压片机在7MPa压力下压制成直径为30mm的圆柱体状液相先驱块。其他步骤与实施例1相同，制备成单畴钇钡铜氧超导块材。由图3可见，固相先驱粉和液相先驱粉中不添加去离子水，所制备的单畴钇钡铜氧超导块材表面和侧面都有裂纹。
实施例2
在实施例1的配制固相先驱粉步骤1中，将14.1938gY2O3、9.6377gBaO、5.0000gCuO装入玛瑙罐中，Y2O3与BaO、CuO的摩尔比为1:1.0:1.0，用球磨机混合均匀，作为固相先驱粉。其他步骤与实施例1相同，制备成单畴钇钡铜氧超导块材（见图4），当Z=0.01mm时，其磁悬浮力最大为29.6283N（见图2），对应磁悬浮力密度为9.4312N/cm2。
实施例3
在实施例1的配制固相先驱粉步骤1中，将14.1938gY2O3、11.5652gBaO、6.0000gCuO装入玛瑙罐中，Y2O3与BaO、CuO的摩尔比为1:1.2:1.2，用球磨机混合均匀，作为固相先驱粉。其他步骤与实施例1相同，制备成单畴钇钡铜氧超导块材（见图5），当Z=0.01mm时，其磁悬浮力最大为33.4841N（见图2），对应磁悬浮力密度为10.6586N/cm2。
实施例4
在实施例1的配制固相先驱粉步骤1中，将14.1938gY2O3、15.4203gBaO、8.0000gCuO装入玛瑙罐中，Y2O3与BaO、CuO的摩尔比为1:1.6:1.6，用球磨机混合均匀，作为固相先驱粉。其他步骤与实施例1相同，制备成单畴钇钡铜氧超导块材（见图6），当Z=0.01mm时，其磁悬浮力最大为27.5096N（见图2），对应磁悬浮力密度为8.7568N/cm2。
实施例5
在实施例1的配制固相先驱粉步骤1中，将14.1938gY2O3、17.3478gBaO、9.0000gCuO装入玛瑙罐中，Y2O3与BaO、CuO的摩尔比为1:1.8:1.8，用球磨机混合均匀，作为固相先驱粉。其他步骤与实施例1相同，制备成单畴钇钡铜氧超导块材（见图7），当Z=0.01mm时，其磁悬浮力最大为24.7343N（见图2），对应磁悬浮力密度为7.8734N/cm2。
实施例6
在实施例1的配制固相先驱粉步骤1中，将10.0000gY2O3、13.5801gBaO、7.0453gCuO装入玛瑙罐中，Y2O3与BaO、CuO的摩尔比为1:2.0:2.0，用球磨机混合均匀，作为固相先驱粉。其他步骤与实施例1相同，制备成单畴钇钡铜氧超导块材（见图8），当Z=0.01mm时，其磁悬浮力最大为12.3436N（见图2），对应磁悬浮力密度为3.9292N/cm2。
对比实施例2
在实施例1的配制固相先驱粉步骤1中，将20gY2O3、6.7900gBaO、3.5227gCuO装入玛瑙罐中，Y2O3与BaO、CuO的摩尔比为1:0.5:0.5，用球磨机混合均匀，作为固相先驱粉。其他步骤与实施例1相同，制备成钇钡铜氧块材。由图9可见，块体基本没有生长。
对比实施例3
在实施例1的配制固相先驱粉步骤1中，将10.0000gY2O3、16.9751gBaO、8.8067gCuO装入玛瑙罐中，Y2O3与BaO、CuO的摩尔比为1:2.5:2.5，用球磨机混合均匀，作为固相先驱粉。其他步骤与实施例1相同，制备成钇钡铜氧块材。由图10可见，块体上表面产生了大量的气泡，单畴性消失。
实施例7
在实施例1～6的压制固相先驱块和液相先驱块步骤3中，按照液相先驱粉与固相先驱粉的质量比为1:0.3，取8g固相先驱粉，加入0.30g去离子水，混合均匀，用压片机在6MPa压力下压制成直径为20mm的圆柱体状固相先驱块，取26g液相先驱粉，加入0.98g去离子水，混合均匀，用压片机在7MPa压力下压制成直径为20mm的圆柱体状液相先驱块。装配坯体步骤5中，在直径为10cm、厚度为6mm的Al2O3垫片上表面放置3个5mm×5mm×5mm的MgO单晶块，然后在MgO单晶上表面从下至上依次放置支撑块、液相先驱块、固相先驱块，并在固相先驱块上表面的正中心放置钕钡铜氧籽晶，装配成坯体。顶部籽晶金属氧化物熔渗生长单畴钇钡铜氧块材步骤6中，将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时80℃的升温速率升温至910℃，保温5小时，以每小时80℃的升温速率升温至1038℃，保温1小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1018℃，以每小时0.5℃的降温速率慢冷至1010℃，以每小时0.1℃的降温速率慢冷至990℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材。其他步骤与相应实施例相同，制备成单畴钇钡铜氧超导块材。
实施例8
在实施例1～6的压制固相先驱块和液相先驱块步骤3中，按照液相先驱粉与固相先驱粉的质量比为1:0.5，取8g固相先驱粉，加入0.40g去离子水，混合均匀，用压片机在6MPa压力下压制成直径为20mm的圆柱体状固相先驱块，取16g液相先驱粉，加入0.80g去离子水，混合均匀，用压片机在7MPa压力下压制成直径为20mm的圆柱体状液相先驱块。装配坯体步骤5中，在直径为10cm、厚度为6mm的Al2O3垫片上表面放置10个5mm×5mm×5mm的MgO单晶块，然后在MgO单晶上表面从下至上依次放置支撑块、液相先驱块、固相先驱块，并在固相先驱块上表面的正中心放置钕钡铜氧籽晶，装配成坯体。顶部籽晶金属氧化物熔渗生长单畴钇钡铜氧块材步骤6中，将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时110℃的升温速率升温至910℃，保温24小时，以每小时100℃的升温速率升温至1048℃，保温1小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1013℃，以每小时1℃的降温速率慢冷至1008℃，以每小时0.5℃的降温速率慢冷至980℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材。其他步骤与相应实施例相同，制备成单畴钇钡铜氧超导块材。
Claims (2)
1.一种提高单畴钇钡铜氧超导块材制备效率的方法，其特征在于它由下述步骤组成：
(1)配制固相先驱粉
将Y2O3与BaO、CuO按摩尔比为1:1.0～2.0:1.0～2.0球磨混合均匀，作为固相先驱粉；
(2)配制液相先驱粉
将Y2O3与BaO、CuO按摩尔比为1:10:16球磨混合均匀，作为液相先驱粉；
(3)压制固相先驱块和液相先驱块
向固相先驱粉和液相先驱粉中分别加入其质量4％的去离子水，各自混合均匀，液相先驱粉与固相先驱粉的质量比为1:0.42，分别压制成圆柱体状的固相先驱块和液相先驱块，固相先驱块的直径小于液相先驱块的直径；
(4)压制支撑块
将Yb2O3压制成直径不小于液相先驱块直径的圆柱体状支撑块；
(5)装配坯体
在Al2O3垫片上表面从下至上依次放置MgO单晶、支撑块、液相先驱块、固相先驱块、钕钡铜氧籽晶，装配成坯体；
(6)顶部籽晶金属氧化物熔渗生长单畴钇钡铜氧块材
将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100℃的升温速率升温至910℃，保温15小时，再以每小时130℃的升温速率升温至1045℃，保温2小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1012℃，以每小时1℃的降温速率慢冷至1008℃,以每小时0.2℃的降温速率慢冷至985℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材；
(7)渗氧处理
将单畴钇钡铜氧块材置于管式炉中，在流通氧气气氛、440～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。
2.根据权利要求1所述的提高单畴钇钡铜氧超导块材制备效率的方法，其特征在于：所述的配制固相先驱粉步骤(1)中，将Y2O3与BaO、CuO按摩尔比为1:1.4:1.4球磨混合均匀，作为固相先驱粉。
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