CN107287658B - 一种纯氧化物预烧结法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法 - Google Patents

一种纯氧化物预烧结法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纯氧化物预烧结法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法，包括纯氧化物预烧结法制备先驱粉、制备先驱块、压制支撑块、坯体的装配、单畴钇钡铜氧超导块材的生长、渗氧六个步骤；通过采用纯氧化物法在高温条件下保温预烧结制备先驱粉，相对于传统方法需要合成相纯净的YBa2Cu3O7‑δ、Y2BaCuO5或BaCuO2先驱粉体，简化了工艺步骤，节约了时间和能源，提高了工作效率，降低了生产成本；制备的先驱粉化学成分十分稳定，没有短时间内必须完成压块的条件限制，可以储存备用，利于工业批量化生产；另外制备的先驱粉采用常规方法压块即可，无需喷入雾化的去离子水，避免了苛刻的实验条件，也避免了宏观裂纹的产生，制备的产品超导性能更好。

Description

一种纯氧化物预烧结法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法
技术领域
本发明属于高温铜氧化物超导材料技术领域，具体涉及一种纯氧化物预烧结法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法。
背景技术
单畴稀土铜氧化物高温超导块材具有92K左右的临界温度，高的上临界磁场和无阻载流能力。这一优势为该类材料在超导磁体及超导磁悬浮等方面的应用奠定了基础，近年的发展也使其具有良好的应用前景。
目前制备单畴铜氧化物超导块材的方法主要有顶部籽晶熔融织构生长法（TSMTG）和顶部籽晶熔渗生长法（TSIG）两种截然不同的工艺方法，反应原理及工艺流程均有不同，各有优缺点。从工艺流程上讲，TSIG法需要分别压固相块和液相块，而TSMTG法只需要压一个块，在工艺上更简单一些。因此本专利主要是对TSMTG法制备YBCO单畴超导块材的改进。
长期以来，传统的TSMTG法先将原料粉（Y2O3，BaCO3，以及CuO）合成Y2BaCuO5（Y211）、YBa2Cu3O7-x（Y123）两种先驱粉体，然后将这两种先驱粉体混合球磨压坯成型，放置籽晶后放入晶体生长炉中进行籽晶诱导织构生长。最终生长成为单畴结构，渗氧后得到单畴超导块材（见专利：ZL 200910311896.4）。传统方法在制备YBCO块材之前必须先制备Y211和Y123两种先驱粉，为了保证先驱粉的纯度需要多次烧结与研磨，制备一种相纯净的先驱粉体就需要大约一周的时间，因此工艺繁杂费时费力、能耗高、效率低。
基于此，本研究小组发明了无需制备先驱粉，直接采用Y2O3，BaO和CuO原料粉制备单畴YBCO块材的方法（见专利：ZL 201310303997.3），该方法的创新点在于“将Y2O3与BaO、CuO按摩尔比为1∶2～3.5∶2.67～5.17球磨混合均匀，加入混合物质量4.6%～8.7%的去离子水，混合均匀，压制成圆柱体状的先驱块”。相比于传统的方法，该方法无需制备先驱粉，节省了时间。
该方法虽无需制备先驱粉，节省了时间，但在本研究小组的进一步研究中发现，Y2O3，BaO和CuO原料粉混合后很不稳定，需要在几个小时内完成压块并放入高温炉进行晶体生长，且压块时需要喷入适量的雾化去离子水，喷水量及水的雾化形态都对最终的超导样品的性能有重要影响，生长条件非常苛刻且容易产生裂纹导致样品超导性能下降，不利于工业化生产。
发明内容
为了解决现有技术中先合成Y2BaCuO5（Y211）、YBa2Cu3O7-x（Y123）两种先驱粉体存在的工艺繁杂费时费力、能耗高、效率低的问题，以及直接采用Y2O3、BaO和CuO原料加水制备先驱块存在的原料粉混合后很不稳定、生长条件非常苛刻且容易产生裂纹导致样品超导性能下降，不利于工业化生产等问题，本发明提供了一种纯氧化物法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：
一种纯氧化物法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法，包括以下步骤：
（1）纯氧化物预烧结法制备先驱粉
将氧化钇、过氧化钡与氧化铜按摩尔比为0.8～1∶2.2～2.5∶3.2～3.5球磨混合均匀，在880～910°C条件下保温5～20小时，再研磨后作为先驱粉；
（2）制备先驱块
将步骤（1）得到的先驱粉，使用压片机压制成圆柱体状的先驱块；
（3）压制支撑块
将氧化镱压制成与先驱块直径相同的圆柱体状的支撑块；
（4）坯体的装配
在氧化铝垫片上表面由下至上依次放置氧化镁单晶片、支撑块、先驱块、钕钡铜氧籽晶块，装配成坯体；
（5）单畴钇钡铜氧超导块材的生长
将步骤（4）装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100～200℃的升温速率升温至890～930℃，保温5～15小时，以每小时60～150℃的升温速率升温至1040～1050℃，保温1～3小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1008～1015℃，以每小时0.5～1℃的降温速率慢冷至995～1005℃，以每小时0.1～0.5℃的降温速率慢冷至970～985℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材；
（6）渗氧
将步骤（6）得到的单畴钇钡铜氧块材放入管式炉中，在流通的氧气气氛、450～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。
优选地，所述步骤（1）中，氧化钇、过氧化钡与氧化铜的摩尔比0.9:2.4:3.4。
优选地，所述步骤（1）中，保温是在890°C 条件下保温10小时。
优选地，在所述步骤（5）中，是将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时120℃的升温速率升温至920℃，保温10小时，以每小时120℃的升温速率升温至1045℃，保温2小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1010℃，以每小时0.6℃的降温速率慢冷至1000℃，再以每小时0.3℃的降温速率慢冷至980℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
（1）本发明步骤（1）采用的纯氧化物预烧结法制备先驱粉，是直接采用氧化钇、过氧化钡以及氧化铜三种原料粉配比混合后，在高温条件下保温后得到先驱粉，可在较短的时间（一天）内制备出先驱粉；相对于传统方法需要合成相纯净的YBa2Cu3O7-δ、Y2BaCuO5或BaCuO2先驱粉体（制备一种相纯净的先驱粉体就需要大约一周的时间），简化了工艺步骤，极大地节约了时间和能源，明显地提高了工作效率，降低了生产成本；
（2）本发明中纯氧化物预烧结法制备的先驱粉，由于采用了高温保温的工艺，制备的先驱粉化学成分十分稳定，没有短时间内必须完成压块的条件限制，可以储存备用，有利于工业批量化生产；
（3）本发明对制备的先驱粉采用常规方法压块即可，无需喷入雾化的去离子水，使得实验条件不再苛刻，同时也避免了宏观裂纹的产生，制备的样品超导性能更好；同时本发明的制备方法具有较好的可重复性。
附图说明
图1是本发明的方法制备的单畴钇钡铜氧超导块材的表面形貌图；
图2是本发明的方法制备的单畴钇钡铜氧超导块材的磁悬浮力测试结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
一种纯氧化物法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法，包括以下步骤：
（1）纯氧化物预烧结法制备先驱粉
将氧化钇、过氧化钡与氧化铜按摩尔比为0.9∶2.4∶3.4球磨混合均匀，在890°C 保温10小时，再研磨后作为先驱粉。
本实施例通过直接采用氧化钇、过氧化钡以及氧化铜三种原料粉配比混合后，在高温条件下保温后得到先驱粉，10小时就能制备出先驱粉；相对于传统方法需要合成相纯净的YBa2Cu3O7-δ、Y2BaCuO5或BaCuO2先驱粉体（制备一种相纯净的先驱粉体就需要大约一周的时间），简化了工艺步骤，极大地节约了时间和能源，明显地提高了工作效率，降低了生产成本。
同时，本实施例中纯氧化物法制备的先驱粉，由于采用了高温保温的工艺，制备的先驱粉化学成分十分稳定，没有短时间内必须完成压块的条件限制，可以储存备用，有利于工业批量化生产。
（2）制备先驱块
取先驱粉20g，使用压片机压制成直径25mm圆柱体状的先驱块。
制备先驱块采用常规方法压块即可，无需喷入雾化的去离子水，使得实验条件不再苛刻，同时也避免了宏观裂纹的产生，制备的样品超导性能更好；同时本实施例的制备方法具有较好的可重复性。
（3）压制支撑块
取氧化镱粉体2g压制成与先驱块直径相同的圆柱体状的支撑块。
（4）坯体的装配
在氧化铝垫片上表面由下至上依次放置氧化镁单晶片、支撑块、先驱块、钕钡铜氧籽晶块，装配成坯体。
（5）单畴钇钡铜氧超导块材的生长
将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100℃的升温速率升温至920℃，保温10小时，以每小时120℃的升温速率升温至1045℃，保温2小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1010℃，以每小时0.6℃的速率慢冷至1000℃，以每小时0.3℃的降温速率慢冷至980℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材；
（6）渗氧
将单畴钇钡铜氧块材放入管式炉中，在流通的氧气气氛、450～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。
经过大量实验证明，本实施例中的各条件为优选出的最佳实验条件，制备出的单畴钇钡铜氧超导块材超导性能最好。
实施例2：
一种纯氧化物法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法，包括以下步骤：
（1）纯氧化物预烧结法制备先驱粉
将氧化钇、过氧化钡与氧化铜按摩尔比为0.8∶2.2∶3.2球磨混合均匀，在880°C 保温20小时，研磨后作为先驱粉。
本实施例通过直接采用氧化钇、过氧化钡以及氧化铜三种原料粉配比混合后，在高温条件下保温后得到先驱粉，20小时就能制备出先驱粉；相对于传统方法需要合成相纯净的YBa2Cu3O7-δ、Y2BaCuO5或BaCuO2先驱粉体（制备一种相纯净的先驱粉体就需要大约一周的时间），简化了工艺步骤，极大地节约了时间和能源，明显地提高了工作效率，降低了生产成本。
同时，本实施例中纯氧化物法制备的先驱粉，由于采用了高温保温的工艺，制备的先驱粉化学成分十分稳定，没有短时间内必须完成压块的条件限制，可以储存备用，有利于工业批量化生产。
（2）制备先驱块
取先驱粉20g，使用压片机压制成直径25mm圆柱体状的先驱块；制备先驱块采用常规方法压块即可，无需喷入雾化的去离子水，使得实验条件不再苛刻，同时也避免了宏观裂纹的产生，制备的样品超导性能更好；同时本实施例的制备方法具有较好的可重复性。
（3）压制支撑块
取氧化镱粉体2g压制成与先驱块直径相同的圆柱体状的支撑块。
（4）坯体的装配
在氧化铝垫片上表面由下至上依次放置氧化镁单晶片、支撑块、先驱块、钕钡铜氧籽晶块，装配成坯体。
（5）单畴钇钡铜氧超导块材的生长
将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100℃的升温速率升温至890℃，保温15小时，以每小时60℃的升温速率升温至1040℃，保温3小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1008℃，以每小时0.5℃的降温速率慢冷至995℃，以每小时0.1℃的降温速率慢冷至970℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材。
（6）渗氧
将单畴钇钡铜氧块材放入管式炉中，在流通的氧气气氛、450～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。
实施例3：
一种纯氧化物法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法，包括以下步骤：
（1）纯氧化物预烧结法制备先驱粉
将氧化钇、过氧化钡与氧化铜按摩尔比为0.9∶2.4∶3.3球磨混合均匀，在890°C 保温12小时，研磨后作为先驱粉。
本实施例通过直接采用氧化钇、过氧化钡以及氧化铜三种原料粉配比混合后，在高温条件下保温后得到先驱粉，12小时就能制备出先驱粉；相对于传统方法需要合成相纯净的YBa2Cu3O7-δ、Y2BaCuO5或BaCuO2先驱粉体（制备一种相纯净的先驱粉体就需要大约一周的时间），简化了工艺步骤，极大地节约了时间和能源，明显地提高了工作效率，降低了生产成本。
同时，本实施例中纯氧化物法制备的先驱粉，由于采用了高温保温的工艺，制备的先驱粉化学成分十分稳定，没有短时间内必须完成压块的条件限制，可以储存备用，有利于工业批量化生产。
（2）制备先驱块
取先驱粉20g，使用压片机压制成直径25mm圆柱体状的先驱块。
制备先驱块采用常规方法压块即可，无需喷入雾化的去离子水，使得实验条件不再苛刻，同时也避免了宏观裂纹的产生，制备的样品超导性能更好；同时本实施例的制备方法具有较好的可重复性。
（3）压制支撑块
取氧化镱粉体2g压制成与先驱块直径相同的圆柱体状的支撑块。
（4）坯体的装配
在氧化铝垫片上表面由下至上依次放置氧化镁单晶片、支撑块、先驱块、钕钡铜氧籽晶块，装配成坯体。
（5）单畴钇钡铜氧超导块材的生长
将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时200℃的升温速率升温至930℃，保温5小时，以每小时150℃的升温速率升温至1050℃，保温1小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1015℃，以每小时1℃的降温速率慢冷至1005℃，以每小时0.5℃的降温速率慢冷至985℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材。
（6）渗氧
将单畴钇钡铜氧块材放入管式炉中，在流通的氧气气氛、450～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。
实施例4：
一种纯氧化物法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法，包括以下步骤：
（1）纯氧化物预烧结法制备先驱粉
将氧化钇、过氧化钡与氧化铜按摩尔比为1∶2.5∶3.5球磨混合均匀，在910°C 保温5小时，研磨后作为先驱粉。
本实施例通过直接采用氧化钇、过氧化钡以及氧化铜三种原料粉配比混合后，在高温条件下保温后得到先驱粉，5小时就能制备出先驱粉；相对于传统方法需要合成相纯净的YBa2Cu3O7-δ、Y2BaCuO5或BaCuO2先驱粉体（制备一种相纯净的先驱粉体就需要大约一周的时间），简化了工艺步骤，极大地节约了时间和能源，明显地提高了工作效率，降低了生产成本。
同时，本实施例中纯氧化物法制备的先驱粉，由于采用了高温保温的工艺，制备的先驱粉化学成分十分稳定，没有短时间内必须完成压块的条件限制，可以储存备用，有利于工业批量化生产。
（2）制备先驱块
取先驱粉20g，使用压片机压制成直径25mm圆柱体状的先驱块；
制备先驱块采用常规方法压块即可，无需喷入雾化的去离子水，使得实验条件不再苛刻，同时也避免了宏观裂纹的产生，制备的样品超导性能更好；同时本实施例的制备方法具有较好的可重复性。
（3）压制支撑块
取氧化镱粉体2g压制成与先驱块直径相同的圆柱体状的支撑块。
（4）坯体的装配
在氧化铝垫片上表面由下至上依次放置氧化镁单晶片、支撑块、先驱块、钕钡铜氧籽晶块，装配成坯体。
（5）单畴钇钡铜氧超导块材的生长
将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100℃的升温速率升温至890℃，保温15小时，以每小时60℃的升温速率升温至1040℃，保温3小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1008℃，以每小时0.5℃的降温速率慢冷至995℃，以每小时0.1℃的降温速率慢冷至970℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材。
（6）渗氧
将单畴钇钡铜氧块材放入管式炉中，在流通的氧气气氛、450～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。
图1是用本发明的方法制备的单畴钇钡铜氧超导块材的表面形貌图，由图可见，所制备的钇钡铜氧超导块材表面出现“十”字花纹，证明图示产品为单畴产品。
采用三维磁场与磁力测试装置对本发明的方法制备的单畴钇钡铜氧超导块材的磁悬浮力进行测试，测试结果如图2所示，当距离为0.01mm时，磁悬浮力最大，为36N，表明本发明的方法制备的单畴钇钡铜氧超导块材具有较好的超导性能。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种纯氧化物预烧结法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法，其特征在于,包括以下步骤：
（1）纯氧化物预烧结法制备先驱粉
将氧化钇、过氧化钡与氧化铜按摩尔比为0.8～1∶2.2～2.5∶3.2～3.5球磨混合均匀，在880～910°C条件下保温5～20小时，再研磨后作为先驱粉；
（2）制备先驱块
将步骤（1）得到的先驱粉，使用压片机压制成圆柱体状的先驱块；
（3）压制支撑块
将氧化镱压制成与先驱块直径相同的圆柱体状的支撑块；
（4）坯体的装配
在氧化铝垫片上表面由下至上依次放置氧化镁单晶片、支撑块、先驱块、钕钡铜氧籽晶块，装配成坯体；
（5）单畴钇钡铜氧超导块材的生长
将步骤（4）装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100～200℃的升温速率升温至890～930℃，保温5～15小时，以每小时60～150℃的升温速率升温至1040～1050℃，保温1～3小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1008～1015℃，以每小时0.5～1℃的降温速率慢冷至995～1005℃，以每小时0.1～0.5℃的降温速率慢冷至970～985℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材；
（6）渗氧
将步骤（6）得到的单畴钇钡铜氧块材放入管式炉中，在流通的氧气气氛、450～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，氧化钇、过氧化钡与氧化铜的摩尔比0.9:2.4:3.4。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，保温是在890°C 条件下保温10小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述步骤（5）中，是将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时120℃的升温速率升温至920℃，保温10小时，以每小时120℃的升温速率升温至1045℃，保温2小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1010℃，以每小时0.6℃的降温速率慢冷至1000℃，再以每小时0.3℃的降温速率慢冷至980℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材。
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