CN110373717A - 一种利用组分分层控制法生长rebco高温超导块材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用组分分层控制，生长REBCO(RE＝Sm,Nd，La)高温超导块材的方法，包括如下工序：a)制备富钡组分的RE123SS、RE211SS相以及普通组分的RE123、RE211粉末；b)制备分层组分的前驱体；c)将籽晶放置在前驱体的上表面；d)将前驱体和籽晶置于生长炉中进行熔融织构生长。本发明采用顶部籽晶熔融织构法，制备高性能REBCO高温超导块材，在块体的上层采用常规组分，下层部分采用富钡组分，顶部籽晶首先快速将上层普通组分ab面长满，然后上层已长满的部分充当一个大籽晶可将下层富钡组分粉体的ab面长满，获得大c畴的LREBCO块材，提高磁悬浮力、冻结磁场等性能。
Description
技术领域
本发明涉及富钡前驱体制备REBCO高温超导体材料，尤其涉及一种利用组分分层控制法完整生长高性能超导块材的方法。
背景技术
REBCO高温超导体凭借其巨大的应用前景，受到科学家的极大关注，人们一直在寻求具有优良超导性能的REBCO材料的制备方法，希望能够得到较高的超导转变温度和较大的临界电流密度。现今，YBCO系统的研究及制备技术较为成熟。相对于YBCO系统，SmBCO,NdBCO以及LaBCO超导材料的性能更加优越,应用范围也更加广泛。
目前，顶部籽晶熔融织构法(MT)可有效制备大尺寸的REBCO超导块材，凭借其设备简单、易于制备、可进行批量生长等特点，成为一种极具潜力的REBCO高温超导材料制备方法。在进行SmBCO、NdBCO以及LaBCO高温超导块材的制备时，体系中存在稀土离子和钡离子的相互替代，严重影响了块材的超导性能。为了有效抑制这种互相替代，必须采用富钡的前驱粉体组分制备超导块材。但是采用这种组分生长的时候，会出现c轴生长速度高于a轴生长速度的情况，从而导致ab面生长不完全，最后残余不能生长的RE123液体被排斥在超导块体的侧面，作为最后凝固的部分对已结晶的超导块体产生应力，从而产生块体的宏观裂纹缺陷。
因此，本发明致力于开发一种利用组分分层控制法完整生长高性能REBCO高温超导块材的方法。通过组分控制的方法，使其ab面生长完全，从而提高性能。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种利用组分分层控制法完整生长高性能REBCO高温超导块材的方法，克服现有技术中ab面生长不完全的缺点。基于生长REBCO块材时，普通组分粉体对薄膜籽晶的浸润性较大，生长过程中ab面能快速长满的特点，本发明将普通粉体置于富钡粉体层上面，利用MT法，籽晶首先诱导生长普通组分粉体，当其长满之后，即可以充当大籽晶，继续诱导生长下面的富钡前驱粉体，由于该籽晶ab面较大，富钡样品在生长过程中可以保证其ab面迅速长满，获得大c畴的LREBCO块材，提高磁悬浮力、冻结磁场等性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种利用组分分层控制法完整生长高性能REBCO高温超导块材的方法，包括如下工序：
a)制备富钡组分的RE123SS、RE211SS粉末以及普通组分的RE123、RE211粉末；
b)将工序a)获得的所述RE123ss、RE211ss粉末按RE123ss+30mol％RE211ss+1wt％CeO2的比例均匀混合成第一粉末，将所述RE123、RE211粉末按RE123+30mol％RE211+1wt％CeO2的比例均匀混合成第二粉末，称取第一粉末和第二粉末的质量比为10：1-4：1，并将第一粉末和第二粉末分层压制成圆柱形前驱体；
c)将籽晶放置在所述前驱体的上表面，所述前驱体的上表面为第二粉末形成的表面；
d)将前驱体和籽晶置于生长炉中进行熔融织构生长高温超导材料。
其中，优选地，第一粉末和第二粉末的质量比为9：1或4：1.在其他例子，第一粉末和第二粉末的质量比可以为8：1、7：1、6：1、5：1等。
进一步地，工序a)包括：
按照RE:Ba:Cu＝1:2:3的比例将RE2O3、BaCO3和CuO粉末混合，得到RE123相的前驱粉末；
将所述RE123相的前驱粉末研磨后，在空气中900℃烧结48小时并重复3次此研磨、烧结过程。
按照RE:Ba:Cu＝2:1:1的比例将RE2O3、BaCO3和CuO粉末混合，得到RE211相的前驱粉末；
将所述RE211相的前驱粉末研磨后，在空气中900℃烧结48小时并重复3次此研磨、烧结过程。
按照RE:Ba:Cu＝0.9:2.1:3的比例将RE2O3、BaCO3和CuO粉末混合，得到RE123ss相的前驱粉末；
将所述RE123ss相的前驱粉末研磨后，在空气中900℃烧结48小时并重复3次此研磨、烧结过程。
按照RE:Ba:Cu＝1.8:1.2:0.9的比例将RE2O3、BaCO3和CuO粉末混合，得到RE211ss相的前驱粉末；
将所述RE211ss相的前驱粉末研磨后，在空气中900℃烧结48小时并重复3次此研磨、烧结过程。
进一步地，工序b)中，前驱体的直径为20mm。
进一步地，工序d)中，RE123+30mol％RE211+1wt％CeO2的比例是指：RE123和RE211的摩尔比为10：3，RE123与RE211的总质量和CeO2的质量比为100：1。RE123ss+30mol％RE211ss+1wt％CeO2的比例是指RE123ss和RE211ss的摩尔比为10：3，RE123ss与RE211ss的总质量和CeO2的质量比为100：1。
进一步地，工序d)的熔融织构生长包括以下步骤：使所述生长炉内的温度在第一时间内升至第一温度；保温2小时；使所述生长炉内的温度在第二时间内升至第二温度；保温1小时；使所述生长炉内的温度在第三时间内降至第三温度；使所述生长炉内的温度在第四时间内降至第四温度；最后在4h内随炉快速冷却，获得REBCO高温超导块材。
进一步地，第一时间为4小时，所述第一温度为950℃；所述第二时间为2小时，所述第二温度高于所述REBCO高温超导块材的包晶反应温度30-50℃；所述第三时间为35分钟，所述第三温度为所述包晶反应温度；所述第四时间为40小时，所述第四温度为低于所述包晶反应温度7～25℃。
进一步地，工序c)的籽晶是NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶。
进一步地，NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶为c轴取向，NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶的尺寸为2mm×2mm。
进一步地,REBCO为SmBCO,NdBCO或LaBCO。
由此，本发明具有如下技术效果：
1.本发明引入组分分层技术完整生长高性能LREBCO高温超导块材，利用普通组分的粉体对薄膜籽晶较浸润的特点，先将最上层普通组分的ab面长满，然后利用长满ab面的普通组分成功诱导下面的富钡相层，将其ab面长满。
2.本发明实验操作简单方便，比起利用大的薄膜籽晶诱导生长ab面长满的LREBCO块体方法，该方法利用上层的普通组分粉体充分诱导下层富钡粉体，节约了工艺成本，从而获得高性能的REBCO超导块材。
3.本发明能够解决高性能LREBCO的诱导生长过程中ab面生长慢，杂质在样品侧面堆积，并最终引起的样品的开裂问题。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例不构成对本发明的限定。
实施例一
本实施例中，一种利用组分分层控制法完整生长高性能REBCO高温超导块材的方法，包括如下工序：
1、按照Sm:Ba:Cu＝1:2:3的比例，将Sm2O3、BaCO3和CuO粉末混合以获得Sm123相的粉末。
2、将步骤1中的Sm123相的粉末充分研磨均匀后、空气中900℃烧结48小时，将烧结后的粉末再次研磨、空气中900℃烧结48小时，重复三次，得到组分均匀单一的Sm123纯相粉末。
3、按照Sm:Ba:Cu＝2:1:1的比例，将Sm2O3、BaCO3和CuO粉末混合以获得Sm211相的粉末。
4、将步骤3中的Sm211相的粉末充分研磨均匀后、空气中900℃烧结48小时，将烧结后的粉末再次研磨、空气中900℃烧结48小时，重复三次，得到组分均匀单一的Sm211纯相粉末。
5、按照Sm:Ba:Cu＝0.9:2.1:3的比例，将Sm2O3、BaCO3和CuO粉末混合以获得Sm123ss富钡相的粉末。
6、将步骤5中的Sm123ss富钡相的粉末充分研磨均匀后、空气中900℃烧结48小时，将烧结后的粉末再次研磨、空气中900℃烧结48小时，重复三次，得到组分均匀单一的Sm123ss富钡相粉末。
7、按照Sm:Ba:Cu＝1.8:1.2:0.9的比例，将Sm2O3、BaCO3和CuO粉末混合以获得Sm211ss富钡相的粉末。
8、将步骤7中的Sm211ss富钡相的粉末充分研磨均匀后、空气中900℃烧结48小时，将烧结后的粉末再次研磨、空气中900℃烧结48小时，重复三次，得到组分均匀单一的Sm211ss富钡相粉末。
9、将步骤2与4获得的Sm123、Sm211纯相粉末CeO2粉末按照Sm123+30mol％Sm211+1wt％CeO2的组分配料，充分碾磨混合均匀。
10、将步骤6与8获得的Sm123ss、Sm211ss富钡相粉末CeO2粉末按照Sm123ss+30mol％Sm211ss+1wt％CeO2的组分配料，充分碾磨混合均匀。
11、称量8g步骤10的混粉放入模具，再称量2g步骤9的混粉放入模具，将这10g分层的粉末一齐压制成直径20mm的圆柱形的前驱体。
在另一例子中，也可以先称量8g步骤10的混粉放入模具压制成直径20mm的圆柱形的前驱体，再称量2g步骤9的混粉放入模具压制成直径20mm的圆柱形前驱体，再依此叠放两个不同高度的前驱体。
12、采用顶部籽晶熔融织构法，将尺寸为2mm×2mm的c轴取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜的籽晶材料放置在步骤11所得直径为20mm的圆柱形的前驱体顶部，其中，2mm×2mm表示薄膜籽晶的长和宽均为2mm。
13、将步骤12中的籽晶材料、前驱体放置于生长炉中进行熔融结构生长，生长炉的具体温度程序为：
a、从室温开始经过4h升温至900℃，保温2h。
b、继续加热2h，升温至1110℃，保温1.5h。
c、在35min内，快速降温至1060℃。
d、0.2℃/h缓慢降温生长40h。
e、在4h内4随炉快速冷却制得富钡相SmBCO高温超导块材。
实施例二
一种利用组分分层控制法生长富钡相REBCO高温超导块材的方法，包括如下工序：
1、按照Nd:Ba:Cu＝1:2:3的比例，将Nd2O3、BaCO3和CuO粉末混合以获得Nd123相的粉末。
2、将步骤1中的Nd123相的粉末充分研磨均匀后、空气中900℃烧结48小时，将烧结后的粉末再次研磨、空气中900℃烧结48小时，重复三次，得到组分均匀单一的Nd123纯相粉末。
3、按照Nd:Ba:Cu＝2:1:1的比例，将Nd2O3、BaCO3和CuO粉末混合以获得Sm211相的粉末。
4、将步骤3中的Nd211相的粉末充分研磨均匀后、空气中900℃烧结48小时，将烧结后的粉末再次研磨、空气中900℃烧结48小时，重复三次，得到组分均匀单一的Nd211纯相粉末。
5、按照Nd:Ba:Cu＝0.9:2.1:3的比例，将Nd2O3、BaCO3和CuO粉末混合以获得Nd123ss富钡相的粉末。
6、将步骤5中的Nd123ss富钡相的粉末充分研磨均匀后、空气中900℃烧结48小时，将烧结后的粉末再次研磨、空气中900℃烧结48小时，重复三次，得到组分均匀单一的Nd123ss富钡相粉末。
7、按照Nd:Ba:Cu＝1.8:1.2:0.9的比例，将Nd2O3、BaCO3和CuO粉末混合以获得Nd211ss富钡相的粉末。
8、将步骤7中的Nd211ss富钡相的粉末充分研磨均匀后、空气中900℃烧结48小时，将烧结后的粉末再次研磨、空气中900℃烧结48小时，重复三次，得到组分均匀单一的Nd211ss富钡相粉末。
9、将步骤2与4获得的Nd123、Nd211纯相粉末CeO2粉末按照Nd123+30mol％Nd211+1wt％CeO2的组分配料，充分碾磨混合均匀。
10、将步骤6与8获得的Nd123ss、Nd211ss富钡相粉末CeO2粉末按照Nd123ss+30mol％Nd211ss+1wt％CeO2的组分配料，充分碾磨混合均匀。
11、称量8g步骤10的混粉放入模具，再称量2g步骤9的混粉放入模具，将这10g分层的粉末一齐压制成直径20mm的圆柱形的前驱体。
在另一例子中，也可以先称量8g步骤10的混粉放入模具压制成直径20mm的圆柱形的前驱体，再称量2g步骤9的混粉放入模具压制成直径20mm的圆柱形前驱体，再依此叠放两个不同高度的前驱体。
12、采用顶部籽晶熔融织构法，将尺寸为2mm×2mm的c轴取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜的籽晶材料放置在步骤11所得直径为20mm的圆柱形的前驱体顶部，其中，2mm×2mm表示薄膜籽晶的长和宽均为2mm。
13、将步骤12中的籽晶材料、前驱体放置于生长炉中进行熔融结构生长，生长炉的具体温度程序为：
a、从室温开始经过4h升温至900℃，保温2h。
b、继续加热2h，升温至1120℃，保温1.5h。
c、在35min内，快速降温至1090℃。
d、0.2℃/h缓慢降温生长40h。
e、在4h内随炉快速冷却制得富钡相NdBCO高温超导块材。
由此可见，本发明的实施例采用一种利用组分分层控制法生长富钡REBCO高温超导块材的方法，在制备工艺过程中，只需要在富钡相前驱粉体上加少许普通组分粉体，利用普通组分粉体与薄膜之间亲和力较强的原理，可以首先将普通组分粉体ab面迅速长满，然后利用该粉体充当大籽晶继而将下层的富钡相前驱体长满，方法简单、易于操作、完全重复可控。
与传统的顶部籽晶熔融织构制备方式相比，本发明利用组分分层控制法生长富钡REBCO高温超导块材的方法可以有效地加快ab面的生长速度，进而将富钡LREBCO高温超导块体长满，并具有大规模可重复制备的优点。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围。
Claims (9)
1.一种利用组分分层控制法生长REBCO高温超导块材的方法，包括如下工序：
a)制备富钡组分的RE123SS、RE211SS相以及RE123、RE211粉末；
b)将工序a)获得的所述RE123ss、RE211ss粉末按RE123ss+30mol％RE211ss+1wt％CeO2的比例均匀混合成第一粉末，将所述RE123、RE211粉末按RE123+30mol％RE211+1wt％CeO2的比例均匀混合成第二粉末，称取第一粉末和第二粉末的质量比为10：1-4：1，并将第一粉末和第二粉末分层压制成圆柱形前驱体；
c)将籽晶放置在所述前驱体的上表面，所述前驱体的上表面为第二粉末形成的表面；
d)将前驱体和籽晶置于生长炉中进行熔融织构生长高温超导材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工序a)包括：
按照RE:Ba:Cu＝1:2:3的比例将RE2O3、BaCO3和CuO粉末混合，得到RE123相的前驱粉末；
将所述RE123相的前驱粉末研磨后，在空气中900℃烧结48小时并重复3次此研磨、烧结过程；
按照RE:Ba:Cu＝2:1:1的比例将RE2O3、BaCO3和CuO粉末混合，得到RE211相的前驱粉末；
将所述RE211相的前驱粉末研磨后，在空气中900℃烧结48小时并重复3次此研磨、烧结过程；
按照RE:Ba:Cu＝0.9:2.1:3的比例将RE2O3、BaCO3和CuO粉末混合，得到RE123ss相的前驱粉末；
将所述RE123ss相的前驱粉末研磨后，在空气中900℃烧结48小时并重复3次此研磨、烧结过程；
按照RE:Ba:Cu＝1.8:1.2:0.9的比例将RE2O3、BaCO3和CuO粉末混合，得到RE211ss相的前驱粉末；
将所述RE211ss相的前驱粉末研磨后，在空气中900℃烧结48小时并重复3次此研磨、烧结过程。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工序b)中，所述前驱体的直径为20mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工序d)中，RE123+30mol％RE211+1wt％CeO2的比例是指：RE123和RE211的摩尔比为10：3，RE123与RE211的总质量和CeO2的质量比为100：1；RE123ss+30mol％RE211ss+1wt％CeO2的比例是指RE123ss和RE211ss的摩尔比为10：3，RE123ss与RE211ss的总质量和CeO2的质量比为100：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工序d)的熔融织构生长包括以下步骤：使所述生长炉内的温度在第一时间内升至第一温度；保温2小时；使所述生长炉内的温度在第二时间内升至第二温度；保温1小时；使所述生长炉内的温度在第三时间内降至第三温度；使所述生长炉内的温度在第四时间内降至第四温度；最后在4h内随炉快速冷却，获得REBCO高温超导块材。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一时间为4小时，所述第一温度为950℃；所述第二时间为2小时，所述第二温度高于所述REBCO高温超导块材的包晶反应温度70～80℃；所述第三时间为35分钟，所述第三温度为所述包晶反应温度；所述第四时间为30-50小时，所述第四温度为低于所述包晶反应温度7～25℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工序c)的籽晶是NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶。
8.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述籽晶为c轴取向，所述籽晶的尺寸为2mm×2mm。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述REBCO为SmBCO，NdBCO和LaBCO。
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