CN109949998B - 一种超薄型单畴熔融织构高温超导块材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超薄型单畴熔融织构高温超导块材的制备方法，包括：I.制备厚度为10～13mm的超导块材前驱物坯料；II.制备厚度为4～5mm的替代层；替代粉体为原始组成成分与前驱物相同，但在熔融织构制备单畴超导块材的生长工艺后未能形成单晶结构的废弃材料，或由于不适合制备熔融织构单畴超导块材的弃用的前驱物粉体；III.制备隔离层；IV.在氧化铝垫片上依次放置MgO单晶片、隔离层、替代层和超导块材前驱物坯料，随后采用结合顶部籽晶技术的熔融织构生长工艺制备单畴REBaCuO超导块材；V.将得到的块材去除MgO单晶片、隔离层和替代层，获得厚度小于等于10mm的超薄型单畴熔融织构高温超导块材。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备单畴REBaCuO高温超导块材的方法，具体涉及在用结合顶部籽晶技术的熔融织构生长工艺制备超薄型高性能单畴REBaCuO高温超导块材时节约原材料的方法。
背景技术
REBaCuO(RE：Y，Gd，Eu，Sm或Nd)超导块材作为高温超导材料研究的一个分支，由于具有优越的超导性能，如自稳定磁悬浮特性和高场磁通俘获能力。在磁悬浮轴承、飞轮储能、磁分离装置等领域有广阔的应用前景。目前，结合顶部籽晶技术的熔融织构生长工艺是制备高性能大尺寸超导块材的通用技术，由于REBaCuO(REBCO)超导块材的高度各向异性，所以籽晶技术的引入使生长单一取向的REBaCuO超导块材成为现实。
所谓熔融织构生长工艺是一种定向凝固的晶体生长工艺，首先把成型的超导前驱物坯料升温至约1040℃-1100℃的RE211相与液相区，使坯料部分熔化，然后快速降温至REBCO材料的包晶反应温度(～1010℃-1080℃)，以防止211相长大。随后以0.2～0.5℃/小时的降温速率使123相通过包晶反应定向凝固，形成c轴择优取向的晶体。
显然，在熔融织构工艺中，一个必不可少的步骤是成型的超导前驱物坯料处于半熔融状态，此时超导RE123相分解为RE211相与液相(BaCuO2+CuO)，其中液相极易与氧化铝垫片发生反应，引起液相流失，导致熔融织构样品的成分偏离名义组分且不均匀，甚至不能生长成单畴结构的样品。为此，采取用MgO单晶片隔离先驱物与氧化铝垫片的方法，这样既防止了氧化铝垫片对样品的污染，又起到减少液相流失的作用，另外，在先驱物成型时在样品底部采用添加低熔点Yb的氧化物层，起到抑制底部MgO单晶逆向诱导REBCO晶体生核长大的作用，以确保REBCO先驱物从其顶部的籽晶成核并进行自上而下的顺序结晶生长。
对于在超导块材底部添加低熔点Yb的氧化物层，通常的方法是用母体成分添加10-20％重量比的Yb2O3粉体混合均匀后，在压制成型超导前驱物坯料时，称量适当的此种粉体预先置入模具中，并抹平，再装入超导前驱物粉体，然后压制成型。这种方法虽然能有效地抑制底部MgO单晶逆向诱导REBCO晶体生核长大。然而，在熔融织构生长过程中，底部含有Yb2O3的混合粉体，会通过向上扩散污染母体，使单畴超导块材底部的性能变差。另一方面，在熔融织构生长过程中，靠近底部的母体材料或多或少会存在液相流失的问题，也会导致单畴超导块材底部的性能下降。因此，在制备厚度10毫米左右的超薄单畴超导块材时，如果按照常规方法称量压制超导坯体，通过熔融织构生长工艺制备出厚度约为11毫米左右的单畴超导块材，实验发现，这种单畴超导块材的超导性能较低，与上述分析相一致。
为了确保10毫米厚度的单畴超导块材的超导性能达到实际应用要求，必须增加超导坯体的厚度，使制备的单畴超导块材的厚度达到15毫米，然后通过加工使块材减薄到10毫米左右。可是，这样势必要使用更多母体粉体，不仅造成了母体粉体的浪费，而且对环境造成了污染。
综上所述，在制备超薄型单畴超导块材时利用一种可行的技术在确保不影响超导性能的前提下，尽可能地减少母体成分的损失是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备超薄型单畴熔融织构高温超导块材的方法，在制备超薄型高性能单畴REBaCuO高温超导块材时，在母体材料下面放置适当的废弃材料替代一部分母体材料，不仅能大大降低隔离层对母体的污染问题，确保上部小于10毫米厚度的单畴超导块材具有优异的超导性能，而且节约母体材料，从而降低生产成本，并减少环境污染。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种超薄型单畴熔融织构高温超导块材的制备方法，该方法包括以下步骤：
I.将用固相法制备的RE123与RE211粉体按照预设的比例称重，然后混合并研磨，单轴模压成型，制成超导块材前驱物坯料，该坯料的厚度为10～13mm；
II.将替代粉体置入模具中，模压成型，制备出厚度为4～5mm的替代层；该替代粉体为原始组成成分与前驱物相同，但在熔融织构制备单畴超导块材的生长工艺后未能形成单晶结构的废弃材料或由于不适合制备熔融织构单畴超导块材的弃用的前驱物粉体；
III.将隔离层的粉体置入模具中，然后模压成型，制备出厚度为1.0～2.0mm的隔离层；
IV.在氧化铝垫片上依次放置MgO单晶片、隔离层、替代层和超导块材前驱物坯料，随后放入高温晶体生长炉，采用结合顶部籽晶熔融织构生长工艺制备单畴REBaCuO超导块材；
V.步骤IV制备的块材去除MgO单晶片、隔离层和替代层后，获得厚度为5～10mm的超薄型单畴熔融织构高温超导块材。
如上所述的制备方法，优选地，所述超导块材前驱物坯料、替代层、隔离层、MgO单晶片的直径相同，均为20～70mm。
如上所述的制备方法，优选地，所述隔离层的组成为与步骤I中配比相同的RE123与RE211混合粉体中混入10-20wt％的Yb2O3；或者，当母体成分的稀土元素为轻稀土时，隔离层可以使用组成为与步骤I中配比相同的Y123与Y211混合粉体。
如上所述的制备方法，优选地，所述轻稀土为Nd、Sm、Eu或Gd。
另一方面，本发明提供一种超薄型单畴熔融织构高温超导块材，其是采用如上所述的方法制备的。
本发明的方法中替代母体材料的替代层的选取原则是：(1)熔点和结晶温度与母体一致；(2)与母体具有相似的物理化学性质；(3)不对母体材料造成污染。因此，替代层的原料一般选用与母体粉体成份一致但不适合用于生长高性能单畴块材的粉体，包括制备超导块材前驱物粉体时有问题的材料，或者经过熔融织构生长工艺后的不合格品。目的是在高温状态下避免底部的隔离层逆向扩散导致对母体的污染，并且有效抑制母体中低熔点相的流失。
本发明的有益效果在于：本发明的方法在制备超薄型单畴熔融织构超导块材时，在超导母体和隔离层之间放置适当的废弃材料替代一部分母体材料，在确保制备的超薄型单畴REBaCuO高温超导块材具有高的超导性能的同时，最大限度地节约了原材料，达到了降低生产成本，减少环境污染的目的。在回收利用性能不达标的熔融织构样品方面，开辟了新途径。
附图说明
图1为实施例1步骤IV中，置入高温加热炉时氧化铝垫片、MgO单晶片、隔离层、替代层和超导块材前驱物坯料的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
I.将固相法制备的Y123与Y211粉体按Y123∶Y211＝1∶0.4的比例称量，经球磨混合均匀，称量45克粉体，用单轴模压压制成直径35mm，高约12mm的圆柱状超导块材前驱物坯料(母体坯体)。
II.取按Y123∶Y211＝1∶0.4的比例混合研磨，在熔融织构制备单畴超导块材的生长工艺中不合格的粉体15克，用单轴模压压成直径35mm，高约4mm的替代层圆片。该不合格的粉体是指在制备好一批前驱物粉体后，先取少量粉体进行熔融织构单畴超导块材的试制，如果实验发现无法制备合格的产品，则此批前驱物粉体作为不合格粉体被弃用。
III.按Y123：Y211＝1∶0.4的比例称量Y123与Y211粉体，并混入15wt％的Yb2O3，混合研磨后，称量5克，用单轴压制成直径35mm，厚约1.2mm的隔离层圆片。
IV.如图1所示，先把隔离层圆片放置在铺有厚度约为2mm的MgO单晶层的氧化铝垫片上，然后在隔离层圆片上面依次放置替代层圆片和圆柱状超导母体坯体，再置入高温加热炉，采用顶部籽晶辅助熔融织构生长工艺(TSMTG)生长单畴YBaCuO超导块。
V.将步骤IV获得的块材去除MgO单晶片、隔离层和替代层，获得厚度为10mm的超薄型单畴熔融织构高温超导块材。
结果表明，引入厚4mm的YBCO替代层后，不仅能有效减少YBaCuO母体粉体的使用量，而且厚度约10毫米的YBaCuO单畴超导块材的磁浮力性能可达到110N(77K，0.5T)以上。
实施例2
将固相法制备的Y123与Y211粉体按Y123：Y211＝1∶0.4的比例称量，经球磨混合均匀后，称量45克粉体，用单轴压制成直径35mm，高12mm的圆柱状坯体。再按Y123：Y211＝1∶0.4的比例称量Y123与Y211粉体，并混入15wt％的Yb2O3，混合研磨后，称量5克，用单轴压制成直径35mm，厚1.2mm的隔离层圆片。
把不合格的YBaCuO熔融织构超导块材(超导磁浮力性能低于10N/cm2的非单畴熔融织构超导样品)(Y123：Y211＝1∶0.4，直径约30mm厚度约15mm)切割成厚度约为5mm的薄片作为替代层使用。
接着先把隔离层圆片放置在铺有厚度约为2mm的MgO单晶片的氧化铝垫片上，然后在隔离层圆片上面依次放置替代层圆片和圆柱状超导母体坯体，再置入高温加热炉，采用顶部籽晶辅助熔融织构生长工艺(TSMTG)生长单畴YBaCuO超导块。制备的块材去除MgO单晶片、隔离层和替代层后，获得厚度为10mm的超薄型单畴熔融织构高温超导块材。
结果表明，引入厚5mm的YBCO替代层后，不仅能有效减少YBaCuO母体粉体的使用量，而且厚度约10毫米的YBaCuO单畴超导块材的磁浮力性能可达到100N(77K，0.5T)以上。
实施例3
将固相法制备的Gd123与Gd211粉体按Gd123∶Gd211＝1∶0.4的比例称量，经球磨混合均匀后，称量45克粉体，用单轴压制成直径35mm，高12mm的圆柱状坯体。再以Y123∶Y211＝1∶0.4的比例称量Y123与Y211粉体，混合研磨后，称量5克，用单轴压制成直径35mm，厚1.2mm的隔离层圆片。
把不合格的GdBaCuO超导块材(超导磁浮力性能低于10N/cm2的非单畴熔融织构超导样品)(Gd123∶Gd211＝1∶0.4，直径约30mm厚度约15mm)从底部去掉2mm厚度(避免底部隔离层成份的污染)，然后研磨、过筛，接着称量15克粉体，用单轴模压压成直径35mm，高约4mm的替代层圆片。
接着先把隔离层圆片放置在铺有厚度约为2mm的MgO单晶层的氧化铝垫片上，然后再在隔离层圆片上面依次放置替代层圆片和圆柱状超导母体坯体，再置入高温加热炉，采用顶部籽晶辅助熔融织构生长工艺(TSMTG)生长单畴GdBaCuO超导块。制备的块材去除MgO单晶片、隔离层和替代层，获得厚度为10mm的超薄型单畴熔融织构高温超导块材。
结果表明，引入厚4mm的GdBCO替代层后，不仅能有效减少GdBaCuO母体粉体的使用量，而且厚度约10毫米的GdBaCuO单畴超导块材的磁浮力性能可达到120N(77K，0.5T)以上。
对比例1
将固相法制备的Y123与Y211粉体按Y123∶Y211＝1∶0.4的比例称量，经球磨混合均匀，称量48克粉体，用单轴模压压制成直径35mm，高约13mm的圆柱状超导母体坯体。再按Y123∶Y211＝1∶0.4的比例称量Y123与Y211粉体，并混入15wt％的Yb2O3，混合研磨后，称量5克，用单轴压制成直径35mm，厚1.2mm的圆片。接着把隔离层圆片放置在铺有MgO单晶的氧化铝垫片上，然后在隔离层圆片上面放置圆柱状超导母体坯体，再置入高温加热炉，采用顶部籽晶辅助熔融织构生长工艺(TSMTG)生长单畴YBaCuO超导块材。
结果表明，制备的YBaCuO单畴超导块材(直径30mm，厚度12mm)，磁浮力性能达到了46N(77K，0.5T)。
与实施例1相比，磁浮力性能降低很大。可见，在使用等量的有效原始粉体制备超薄型高性能单畴超导块材时，替代层的应用是非常关键的。
对比例2
将固相法制备的Y123与Y211粉体按Y123∶Y211＝1∶0.4的比例称量，经球磨混合均匀，称量60克粉体，用单轴模压压制成直径35mm，高约16mm的圆柱状超导母体坯体。再按Y123∶Y211＝1∶0.4的比例称量Y123与Y211粉体，并混入15wt％的Yb2O3，混合研磨后，称量5克，用单轴压制成直径35mm，厚1.2mm的圆片。接着把隔离层圆片放置在铺有MgO单晶的氧化铝垫片上，然后在隔离层圆片上面放置圆柱状超导母体坯体，再置入高温加热炉，采用顶部籽晶辅助熔融织构生长工艺(TSMTG)生长单畴YBaCuO超导块材。
结果表明，制备的YBaCuO单畴超导块材(直径30mm，厚度15mm)，磁浮力性能可达到110N(77K，0.5T)以上，当从底部去掉5mm后，磁浮力性能仍可达到105N(77K，0.5T)以上。
与实施例1相比，磁浮力性能相差不大，但相比较而言，实施例1节省了15克有效的原材料，占块材重量的33％。
Claims (4)
1.一种超薄型单畴熔融织构高温超导块材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
I.将用固相法制备的RE123与RE211粉体按照预设的比例称重，然后混合并研磨，单轴模压成型，制成超导块材前驱物坯料，该坯料的厚度为10～13mm；
II.将替代粉体置入模具中，模压成型，制备出厚度为4～5mm的替代层；该替代粉体为原始组成成分与前驱物相同，但在熔融织构制备单畴超导块材的生长工艺后未能形成单晶结构的废弃材料或由于不适合制备熔融织构单畴超导块材的弃用的前驱物粉体；
III.将隔离层的粉体置入模具中，然后模压成型，制备出厚度为1.0～2.0mm的隔离层；隔离层的组成为与步骤I中配比相同的RE123与RE211混合粉体中混入10-20wt％的Yb2O3；或者，当母体成分的稀土元素为轻稀土时，隔离层使用组成为与步骤I中配比相同的Y123与Y211混合粉体；
IV.在氧化铝垫片上依次放置MgO单晶片、隔离层、替代层和超导块材前驱物坯料，随后放入高温晶体生长炉，采用结合顶部籽晶熔融织构生长工艺制备单畴REBaCuO超导块材；
V.步骤IV制备的块材去除MgO单晶片、隔离层和替代层后，获得厚度为5～10mm的超薄型单畴熔融织构高温超导块材。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超导块材前驱物坯料、替代层、隔离层、MgO单晶片的直径相同，均为20～70mm。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述轻稀土为Nd、Sm、Eu或Gd。
4.一种超薄型单畴熔融织构高温超导块材，其特征在于，其是采用权利要求1-3中任一项所述的方法制备的。
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2017
- 2017-12-21 CN CN201711399340.6A patent/CN109949998B/zh active Active
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