CN103396115A - 降低单畴钆钡铜氧超导块材成本的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种降低单畴钆钡铜氧超导块材成本的制备方法，采用顶部籽晶金属氧化物熔化生长(Top Seeded-Metal Oxides Melt Growth，简称TS-MOMG)方法制备单畴钆钡铜氧块材，将Gd2O3、无水BaO以及CuO三种金属氧化物，在高温状态下直接熔化反应，并在籽晶诱导下进行外延生长，完成单畴钆钡铜氧超导块材生长，整个熔化生长过程不需要烧结任何先驱粉体，在不降低超导块材性能的前提下，大大缩短了制备时间，简化了操作步骤，提高了超导块材的制备效率，降低了单畴超导块材的制备成本。本发明可用于制备钆钡铜氧超导块材，也可用于制备Yb、Y、Sm、Nd、Eu等其他系列的高温超导块材。

Description

降低单畴钆钡铜氧超导块材成本的制备方法
技术领域
本发明属于高温铜氧化物超导材料技术领域，具体涉及到一种降低单畴钆钡铜氧超导块材成本的方法。
背景技术
在制备单畴铜氧化物超导块材的过程中，应用较多的工艺是传统的顶部籽晶熔融织构生长工艺（Top Seeded Melt Textured Growth简称TSMTG）。该方法是通过加入籽晶来辅助控制自发成核和取向生长，使高温超导块材材料呈织构化生长的一种工艺。由于TSMTG法生长的高温超导块材具有可获得单畴大体积和具有高临界电流密度的优点，目前世界上各个国家都在普遍使用这种方法来获得大尺寸、高性能高温超导块材。
一般来说，传统的顶部籽晶熔融生长工艺主要由高温熔化和过冷生长两个热处理过程组成。在该方法中，首先将预合成的前驱粉体压坯成型，升温至GdBa2Cu3O7-δ的包晶分解温度（Tp，1040℃）以上，GdBa2Cu3O7-δ异质熔化分解为Gd2BaCuO5固相和富Ba、Cu的液相，整个块体进入一种半熔融状态。随后降温至包晶反应温度以下，在过冷度的驱动力下Gd2BaCuO5与Ba-Cu-O液相重新反应生成GdBa2Cu3O7-δ相，并实现片层晶粒的ab面取向生长及定向凝固。
专利201110060866中公开了一种采用高热稳定性薄膜用作熔融织构法的籽晶制备高温超导块体材料的方法，具体采用高热稳定性薄膜籽晶诱导生长单畴超导块材，但先驱块仍是采用预烧结的的两种粉体按一定的摩尔比混合而成，这种方法操作复杂，实验耗资也较高。同时，采用该方法在制备单畴GdBCO超导块材之前，必须首先要制备GdBa2Cu3O7-δ和Gd2BaCuO5两种先驱粉体，而传统的固态烧结法制备先驱粉主要是通过反复的高温烧结和研磨得到相纯且粒度较小的先驱粉体，该方法制备时间长，效率低，而且耗资也相对的较高，因此就会导致整个工艺耗时多，成本高，效率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种降低单畴钆钡铜氧超导块材成本的制备方法，以提高单畴钆钡铜氧超导块材的生产效率和降低成本。
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、压制先驱块
将Gd2O3与无水BaO、CuO按摩尔比为1:2～3.5:2.67～5.17球磨混合均匀，加入混合物总质量3%～5%的去离子水，混合均匀，压制成圆柱体状先驱块。
2、压制支撑块
将Yb2O3粉压制成直径不小于先驱块直径的圆柱体状支撑块。
3、坯体装配
在Al2O3垫片上表面至下而上依次放置MgO单晶片、支撑块、先驱块、钕钡铜氧籽晶块，装配成坯体。
4、顶部籽晶金属氧化物熔化生长单畴钆钡铜氧块材
将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100～150℃的升温速率升温至900℃，保温18～24小时，再以每小时40～80℃的升温速率升温至1055～1065℃，保温1～2.5小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1033～1038℃，以每小时0.5～1℃的降温速率慢冷至1028～1032℃，以每小时0.1～0.3℃的降温速率慢冷至1010～1020℃，随炉自然冷至室温，得到单畴钆钡铜氧块材。
5、渗氧处理
将单畴钆钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛、410～330℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钆钡铜氧超导块材。
本发明的压制先驱块步骤1中，Gd2O3与无水BaO、CuO的摩尔比最佳为1:2.67:3.78。
本发明的坯体装配步骤3中，所述的MgO单晶片优选等高的3～5片MgO单晶片。
本发明优选将支撑块压制成与先驱块直径相同的圆柱体。
本发明的顶部籽晶金属氧化物熔化生长单畴钆钡铜氧块材步骤4中，最佳条件为：将装配好的先驱块放入管式炉中，以每小时120℃的升温速率升温至900℃，保温20小时，再以每小时60℃的升温速率升温至1060℃，保温2小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1035℃，以每小时0.5℃的降温速率慢冷至1030℃，以每小时0.2℃的降温速率慢冷至1015℃，随炉自然冷至室温，得到单畴钆钡铜氧块材。
本发明采用顶部籽晶金属氧化物熔化生长(Top Seeded-Metal Oxides MeltGrowth，简称TS-MOMG)方法制备单畴钆钡铜氧块材，将Gd2O3、无水BaO以及CuO三种金属氧化物在高温状态下直接熔化反应，并在籽晶诱导下进行外延生长，完成单畴钆钡铜氧超导块材生长。在整个超导块材生长过程中，用金属氧化物直接替代传统方法采用的GdBa2Cu3O7-δ和Gd2BaCuO5两种粉体，不仅节省了制备这两种粉体的成本和时间，而且整个熔化生长过程不需要烧结任何先驱粉体，在不降低超导块材性能的前提下，缩短了制备时间，简化了操作步骤，提高了该类超导块材的制备效率，达到了降低单畴超导块材成本的目的。
附图说明
图1是实施例1制备的单畴钆钡铜氧超导块材的表面形貌照片。
图2是实施例1～7制备的单畴钆钡铜氧超导块材的磁悬浮力测试图。
图3是实施例2制备的单畴钆钡铜氧超导块材的表面形貌照片。
图4是实施例3制备的单畴钆钡铜氧超导块材的表面形貌照片。
图5是实施例4制备的单畴钆钡铜氧超导块材的表面形貌照片。
图6是实施例5制备的单畴钆钡铜氧超导块材的表面形貌照片。
图7是实施例6制备的单畴钆钡铜氧超导块材的表面形貌照片。
图8是实施例7制备的单畴钆钡铜氧超导块材的表面形貌照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
1、压制先驱块
取20g Gd2O3、22.5867g无水BaO、16.5894g CuO，装入球磨机中球磨混合均匀，作为先驱粉，Gd2O3与无水BaO、CuO的摩尔比为1:2.67:3.78，取15g先驱粉，加入0.75g去离子水，研磨均匀，用粉末压片机在4MPa下压制成直径为20mm的圆柱体状先驱块。
2、压制支撑块
取2g Yb2O3粉，用粉末压片机在4MPa下压制成直径为20mm的圆柱体状支撑块。
3、坯体装配
在直径为10cm、厚度为6mm的Al2O3垫片上表面放置4片5mm×5mm×5mm的MgO单晶片，然后在MgO单晶片上至下而上依次放置支撑块、先驱块，并在先驱块上表面的正中心放置2mm×2mm×2mm钕钡铜氧籽晶块，装配成坯体。
4、顶部籽晶金属氧化物熔化生长单畴钆钡铜氧块材
将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时120℃的升温速率升温至900℃，保温20小时，再以每小时60℃的升温速率升温至1060℃，保温2小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1035℃，以每小时0.5℃的降温速率慢冷至1030℃，以每小时0.2℃的降温速率慢冷至1015℃；随炉自然冷至室温，得到单畴钆钡铜氧块材。
5、渗氧处理
将单畴钆钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，410～330℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钆钡铜氧超导块材。
所制备的单畴钆钡铜氧超导块材用照相机拍摄其表面形貌，表面形貌照片见图1。由图1可见，块材表面呈金属光泽，四径清楚，径线呈辐射状，径线与径线之间的夹角（扇形的夹角）为90度，且无自发成核现象。
所制备的单畴钆钡铜氧超导块材采用三维磁场与磁力测试装置对磁悬浮力进行测试，测试结果见图2。由图2可见，当Z=0.01mm时，其磁悬浮力最大，为16.9998N，对应磁悬浮力密度为9.6248N/cm2。
实施例2
在实施例1的压制先驱块步骤1中，取20g Gd2O3、16.9189g无水BaO与11.7179gCuO，装入球磨机中球磨混合均匀，作为先驱粉，Gd2O3与无水BaO、CuO的摩尔比为1:2:2.67，取15g先驱粉，加入0.75g去离子水，研磨均匀，用粉末压片机在4MPa下压制成直径为20mm的圆柱体状先驱块。其他步骤与实施例1相同，制备成单畴钆钡铜氧超导块材（照片见图3）。由图2可见，当Z=0.01mm时，所制备的单畴钆钡铜氧超导块材的磁悬浮力最大，为5.0449N，相应磁悬浮力密度为2.5104N/cm2。
实施例3
在实施例1的压制先驱块步骤1中，取20g Gd2O3、18.1878g无水BaO与12.8151gCuO，装入球磨机中球磨混合均匀，作为先驱粉，Gd2O3与无水BaO、CuO的摩尔比为1:2.15:2.92，取15g先驱粉，加入0.75g去离子水，研磨均匀，用粉末压片机在4MPa下压制成直径为20mm的圆柱体状先驱块。其他步骤与实施例1相同，制备成单畴钆钡铜氧超导块材（照片见图4）。由图2可见，当Z=0.01mm时，所制备的单畴钆钡铜氧超导块材的磁悬浮力最大，为7.9707N，相应磁悬浮力密度为3.9663N/cm2。
实施例4
在实施例1的压制先驱块步骤1中，取20g Gd2O3、19.9643g无水BaO与14.3512gCuO，装入球磨机中球磨混合均匀，作为先驱粉，Gd2O3与无水BaO、CuO的摩尔比为1:2.36:3.27，取15g先驱粉，加入0.75g去离子水，研磨均匀，用粉末压片机在4MPa下压制成直径为20mm的圆柱体状先驱块。其他步骤与实施例1相同，制备成单畴钆钡铜氧超导块材（照片见图5）。由图2可见，当Z=0.01mm时，所制备的单畴钆钡铜氧超导块材的磁悬浮力最大，为13.5686N，相应磁悬浮力密度为6.7519N/cm2。
实施例5
在实施例1的压制先驱块步骤1中，取20g Gd2O3、21.1486g无水BaO与15.3606gCuO，装入球磨机中球磨混合均匀，作为先驱粉，Gd2O3与无水BaO、CuO的摩尔比为1:2.5:3.5，取15g先驱粉，加入0.75g去离子水，研磨均匀，用粉末压片机在4MPa下压制成直径为20mm的圆柱体状先驱块。其他步骤与实施例1相同，制备成单畴钆钡铜氧超导块材（照片见图6）。由图2可见，当Z=0.01mm时，所制备的单畴钆钡铜氧超导块材的磁悬浮力最大，为16.7536N，相应磁悬浮力密度为8.3368N/cm2。
实施例6
在实施例1的压制先驱块步骤1中，取20g Gd2O3、26.2242g无水BaO与20.1882gCuO，装入球磨机中球磨混合均匀，作为先驱粉，Gd2O3与无水BaO、CuO的摩尔比为1:3.1:4.6，取15g先驱粉，加入0.75g去离子水，研磨均匀，用粉末压片机在4MPa下压制成直径为20mm的圆柱体状先驱块。其他步骤与实施例1相同，制备成单畴钆钡铜氧超导块材（照片见图7）。由图2可见，当Z=0.01mm时，所制备的单畴钆钡铜氧超导块材的磁悬浮力最大为12.9223N，相应磁悬浮力密度为6.4303N/cm2。
实施例7
在实施例1的压制先驱块步骤1中，取15g Gd2O3、22.2060g无水BaO与17.0173gCuO，装入球磨机中球磨混合均匀，作为先驱粉，Gd2O3与BaO、CuO的摩尔比为1:3.5:5.17，取15g先驱粉，加入0.75g去离子水，研磨均匀，用粉末压片机在4MPa下压制成直径为20mm的圆柱体状先驱块。其他步骤与实施例1相同，制备成单畴钆钡铜氧超导块材（照片见图8）。由图2可见，当Z=0.01mm时，所制备的单畴钆钡铜氧超导块材的磁悬浮力最大，为12.6212N，相应磁悬浮力密度为6.2804N/cm2。
实施例8
在实施例1～7的压制支撑块步骤2中，取2g Yb2O3粉，用粉末压片机在4MPa下压制成直径为25mm的圆柱体状支撑块；坯体装配步骤3中，在直径为10cm、厚度为6mm的Al2O3垫片上表面放置3片5mm×5mm×5mm的MgO单晶片，然后在MgO单晶片上至下而上依次放置支撑块、先驱块，并在先驱块上表面的正中心放置2mm×2mm×2mm钕钡铜氧籽晶块，装配成坯体；顶部籽晶金属氧化物熔化生长单畴钆钡铜氧块材步骤4中，将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100℃的升温速率升温至900℃，保温18小时，再以每小时40℃的升温速率升温至1055℃，保温1小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1033℃，以每小时0.5℃的降温速率慢冷至1028℃，以每小时0.1℃的降温速率慢冷至1010℃，随炉自然冷至室温，得到单畴钆钡铜氧块材。其他步骤与相应实施例相同，制备成单畴钆钡铜氧超导块材。
实施例9
在实施例1～7的坯体装配步骤3中，在直径为10cm、厚度为6mm的Al2O3垫片上表面放置5片5mm×5mm×5mm的MgO单晶片，然后在MgO单晶片上至下而上依次放置支撑块、先驱块，并在先驱块上表面的正中心放置2mm×2mm×2mm钕钡铜氧籽晶块，装配成坯体；顶部籽晶金属氧化物熔化生长单畴钆钡铜氧块材步骤4中，将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时150℃的升温速率升温至900℃，保温24小时，再以每小时80℃的升温速率升温至1065℃，保温2.5小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1038℃，以每小时1℃的降温速率慢冷至1032℃，以每小时0.3℃的降温速率慢冷至1020℃，随炉自然冷至室温，得到单畴钆钡铜氧块材。其他步骤与相应实施例相同，制备成单畴钆钡铜氧超导块材。

Claims (5)

1.一种降低单畴钆钡铜氧超导块材成本的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：
（1）压制先驱块
将Gd2O3与无水BaO、CuO按摩尔比为1:2～3.5:2.67～5.17球磨混合均匀，加入混合物总质量3%～5%的去离子水，混合均匀，压制成圆柱体状先驱块；
（2）压制支撑块
将Yb2O3粉压制成直径不小于先驱块直径的圆柱体状支撑块；
（3）坯体装配
在Al2O3垫片上表面至下而上依次放置MgO单晶片、支撑块、先驱块、钕钡铜氧籽晶块，装配成坯体；
（4）顶部籽晶金属氧化物熔化生长单畴钆钡铜氧块材
将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100～150℃的升温速率升温至900℃，保温18～24小时，再以每小时40～80℃的升温速率升温至1055～1065℃，保温1～2.5小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1033～1038℃，以每小时0.5～1℃的降温速率慢冷至1028～1032℃，以每小时0.1～0.3℃的降温速率慢冷至1010～1020℃，随炉自然冷至室温，得到单畴钆钡铜氧块材；
（5）渗氧处理
将单畴钆钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛、410～330℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钆钡铜氧超导块材。
2.根据权利要求1所述的降低单畴钆钡铜氧超导块材成本的制备方法，其特征在于：在压制先驱块步骤（1）中，将Gd2O3与无水BaO、CuO按摩尔比为1:2.67:3.78球磨混合均匀，加入混合物总质量3%～5%的去离子水，混合均匀，压制成圆柱体状先驱块。
3.根据权利要求1所述的降低单畴钆钡铜氧超导块材成本的制备方法，其特征在于：在坯体装配步骤（3）中，所述的MgO单晶片是等高的3～5片MgO单晶片。
4.根据权利要求1所述的降低单畴钆钡铜氧超导块材成本的制备方法，其特征在于：所述支撑块的直径与先驱块的直径相同。
5.根据权利要求1所述的降低单畴钆钡铜氧超导块材成本的制备方法，其特征在于：在顶部籽晶金属氧化物熔化生长单畴钆钡铜氧块材步骤（4）中，将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时120℃的升温速率升温至900℃，保温20小时，再以每小时60℃的升温速率升温至1060℃，保温2小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1035℃，以每小时0.5℃的降温速率慢冷至1030℃，以每小时0.2℃的降温速率慢冷至1015℃，随炉自然冷至室温，得到单畴钆钡铜氧块材。
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