CN109626987A - 一种铋系超导体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种铋系超导体的制备方法，属于功能陶瓷技术领域，包括下述步骤：取Bi2O3、SrCO3、CaCO3和PbO，充分混合磨细后放入氧化铝坩埚中，在760～780℃温度下合成5～8小时；合成产物与CuO研磨混合均匀后在2.5～3MPa压强下成型，放入电阻炉内烧成，烧成温度为750～800℃，保温4～10小时，取出，在空气中快速冷却至室温；将烧成物研磨后在2.5～3MPa压强下成型，再次放入电阻炉内烧成，烧成温度810～870℃，保温2～6小时，取出，在空气中快速冷却至室温。本发明的制备方法不同炉样品之间的超导性稳定，通过本发展制备方法制得了零电阻温度为110K的超导单相。

Description

一种铋系超导体的制备方法
技术领域
本发明涉及功能陶瓷技术领域，特别涉及一种铋系超导体的制备方法。
背景技术
超导技术是21世纪具有重大经济和战略意义的高新技术，在国民经济诸领域具有广阔的应用前景，如在超导弱电应用中的超导量子干涉器、滤波器；在超导强电应用中的电缆、限流器、电机、储能系统、变压器、磁体技术、医疗核磁共振成像、高能物理实验和高速交通输运等。
在目前已经发现的各类高温氧化物超导体中，Bi系以其较强的稳定性、较高的临界转变温度、成本低、原料易得和污染小等优点而得到高度重视，成为超导应用研究中最有前途和发展潜力的材料之一。
但是Bi系超导材料制备中普遍存在其块状材料烧结工艺重复性较差的问题。这是由于Bi(2223)相、Bi(2212)相和Bi(2201)相在不同条件下可相互转化，经常出现相同组分、相同制备工艺条件下，不同炉样品之间的超导性存在差异，这对超导材料的性能稳定性造成不利影响。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种铋系超导体的制备方法，在原有的
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
本发明提供一种铋系超导体的制备方法，包括下述步骤：
(1)取Bi2O3、SrCO3、CaCO3和PbO，充分混合磨细后放入氧化铝坩埚中，在760～780℃温度下合成5～8小时；
(2)合成产物与CuO研磨混合均匀后在2.5～3MPa压强下成型，放入电阻炉内烧成，烧成温度为750～800℃，保温4～10小时，取出，在空气中快速冷却至室温；
(3)将步骤(2)所述烧成物研磨后在2.5～3MPa压强下成型，再次放入电阻炉内烧成，烧成温度810～870℃，保温2～6小时，取出，在空气中快速冷却至室温。
其中，优选地，所述Bi、Sr、Ca、Cu和Pb元素的摩尔配比为1：1：1：2：0.2。
其中，优选地，所述步骤(1)的合成是空气或氧气气氛中进行的。
其中，优选地，所述步骤(1)升温的速度为每小时40-70℃。
其中，优选地，所述步骤(2)的烧成是在空气或氧气气氛中进行的。
其中，优选地，所述步骤(2)升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟3-5℃，300℃以上升温速度为每分钟5-10℃。
其中，优选地，述步骤(3)的烧成是在空气或氧气气氛中进行的。
其中，优选地，所述步骤(3)升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟1-2℃，300℃以上升温速度为每分钟8-10℃。
本发明的有益效果：
本发明先将分析纯的取Bi2O3、SrCO3、CaCO3和PbO按比例混合后，预烧出Bi-Sr-Ca-Pb-O前驱体，然后将该前驱体与CuO研磨混均后，进行二次烧结，并且在烧结过程采用设定的升温程序、降温程序和淬火、退火工艺，不同炉样品之间的超导性稳定，通过本发展制备方法制得了零电阻温度为110K的超导单相。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种铋系超导体的制备方法，包括下述步骤：
(1)取Bi2O3、SrCO3、CaCO3和PbO，充分混合磨细后放入氧化铝坩埚中，在770℃温度下合成6小时，升温的速度为每小时60℃，在空气气氛中进行；
(2)合成产物与CuO研磨混合均匀后在2.5MPa压强下成型，放入电阻炉内烧成，在空气气氛中进行的，升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟4℃，300℃以上升温速度为每分钟8℃；烧成温度为780℃，保温7小时，取出，在空气中快速冷却至室温；
(3)将步骤(2)所述烧成物研磨后在2.5MPa压强下成型，再次放入电阻炉内在空气气氛中进行烧成，升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟1.5℃，300℃以上升温速度为每分钟9℃，烧成温度850℃，保温4小时，取出，在空气中快速冷却至室温。
其中，所述Bi、Sr、Ca、Cu和Pb元素的摩尔配比为1：1：1：2：0.2。
本实施例制得的铋系超导体零电阻温度为110K。
实施例2
本实施例提供一种铋系超导体的制备方法，包括下述步骤：
(1)取Bi2O3、SrCO3、CaCO3和PbO，充分混合磨细后放入氧化铝坩埚中，在760℃温度下合成5小时，升温的速度为每小时70℃，在氧气气氛中进行；
(2)合成产物与CuO研磨混合均匀后在3MPa压强下成型，放入电阻炉内烧成，在氧气气氛中进行的，升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟5℃，300℃以上升温速度为每分钟5℃；烧成温度为800℃，保温4小时，取出，在空气中快速冷却至室温；
(3)将步骤(2)所述烧成物研磨后在3MPa压强下成型，再次放入电阻炉内在氧气气氛中进行烧成，升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟1℃，300℃以上升温速度为每分钟10℃，烧成温度870℃，保温2小时，取出，在空气中快速冷却至室温。
其中，所述Bi、Sr、Ca、Cu和Pb元素的摩尔配比为1：1：1：2：0.2。
本实施例制得的铋系超导体零电阻温度为105K。
实施例3
本实施例提供一种铋系超导体的制备方法，包括下述步骤：
(1)取Bi2O3、SrCO3、CaCO3和PbO，充分混合磨细后放入氧化铝坩埚中，在780℃温度下合成8小时，升温的速度为每小时40℃，在空气气氛中进行；
(2)合成产物与CuO研磨混合均匀后在2.5～3MPa压强下成型，放入电阻炉内烧成，在氧气气氛中进行的，升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟3℃，300℃以上升温速度为每分钟10℃；烧成温度为750℃，保温10小时，取出，在空气中快速冷却至室温；
(3)将步骤(2)所述烧成物研磨后在2.5MPa压强下成型，再次放入电阻炉内在空气气氛中进行烧成，升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟2℃，300℃以上升温速度为每分钟8℃，烧成温度870℃，保温2小时，取出，在空气中快速冷却至室温。
其中，所述Bi、Sr、Ca、Cu和Pb元素的摩尔配比为1：1：1：2：0.2。
本实施例制得的铋系超导体零电阻温度为102K。
实施例4
本实施例提供一种铋系超导体的制备方法，包括下述步骤：
(1)取Bi2O3、SrCO3、CaCO3和PbO，充分混合磨细后放入氧化铝坩埚中，在770℃温度下合成6小时，升温的速度为每小时50℃，在氧气气氛中进行；
(2)合成产物与CuO研磨混合均匀后在3MPa压强下成型，放入电阻炉内烧成，在空气气氛中进行的，升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟4℃，300℃以上升温速度为每分钟8℃；烧成温度为790℃，保温8小时，取出，在空气中快速冷却至室温；
(3)将步骤(2)所述烧成物研磨后在2.8MPa压强下成型，再次放入电阻炉内在氧气气氛中进行烧成，升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟1.5℃，300℃以上升温速度为每分钟9℃，烧成温度840℃，保温4小时，取出，在空气中快速冷却至室温。
其中，所述Bi、Sr、Ca、Cu和Pb元素的摩尔配比为1：1：1：2：0.2。
本实施例制得的铋系超导体零电阻温度为106K。
实施例5
本实施例提供一种铋系超导体的制备方法，包括下述步骤：
(1)取Bi2O3、SrCO3、CaCO3和PbO，充分混合磨细后放入氧化铝坩埚中，在760℃温度下合成7小时，升温的速度为每小时60℃，在空气气氛中进行；
(2)合成产物与CuO研磨混合均匀后在3MPa压强下成型，放入电阻炉内烧成，在氧气气氛中进行的，升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟5℃，300℃以上升温速度为每分钟7℃；烧成温度为800℃，保温5小时，取出，在空气中快速冷却至室温；
(3)将步骤(2)所述烧成物研磨后在2.5～3MPa压强下成型，再次放入电阻炉内在氧气气氛中进行烧成，升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟1.5℃，300℃以上升温速度为每分钟9℃，烧成温度860℃，保温5小时，取出，在空气中快速冷却至室温。
其中，所述Bi、Sr、Ca、Cu和Pb元素的摩尔配比为1：1：1：2：0.2。
本实施例制得的铋系超导体零电阻温度为107K。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种铋系超导体的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)取Bi2O3、SrCO3、CaCO3和PbO，充分混合磨细后放入氧化铝坩埚中，在760～780℃温度下合成5～8小时；
(2)合成产物与CuO研磨混合均匀后在2.5～3MPa压强下成型，放入电阻炉内烧成，烧成温度为750～800℃，保温4～10小时，取出，在空气中快速冷却至室温；
(3)将步骤(2)所述烧成物研磨后在2.5～3MPa压强下成型，再次放入电阻炉内烧成，烧成温度810～870℃，保温2～6小时，取出，在空气中快速冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种铋系超导体的制备方法，其特征在于：所述Bi、Sr、Ca、Cu和Pb元素的摩尔配比为1：1：1：2：0.2。
3.根据权利要求1所述的一种铋系超导体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的合成是空气或氧气气氛中进行的。
4.根据权利要求1所述的一种铋系超导体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)升温的速度为每小时40-70℃。
5.根据权利要求1所述的一种铋系超导体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的烧成是在空气或氧气气氛中进行的。
6.根据权利要求1所述的一种铋系超导体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟3-5℃，300℃以上升温速度为每分钟5-10℃。
7.根据权利要求1所述的一种铋系超导体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的烧成是在空气或氧气气氛中进行的。
8.根据权利要求1所述的一种铋系超导体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)升温过程中，室温至300℃升温速度为每分钟1-2℃，300℃以上升温速度为每分钟8-10℃。
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CN116621576A (zh) * 2023-06-21 2023-08-22 西北有色金属研究院 一种Bi系高温超导块体的制备方法

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