CN104313692B - 用液相熔渗法制备单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的方法 - Google Patents
用液相熔渗法制备单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104313692B CN104313692B CN201410536807.7A CN201410536807A CN104313692B CN 104313692 B CN104313692 B CN 104313692B CN 201410536807 A CN201410536807 A CN 201410536807A CN 104313692 B CN104313692 B CN 104313692B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bacuo
- block
- single domain
- front axle
- liquid phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/45—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on copper oxide or solid solutions thereof with other oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/50—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
- C04B35/505—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds based on yttrium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用液相熔渗法制备单畴(Gd/Y)‑Ba‑Cu‑O超导块材的方法,由合成(GdxY1‑x)2BaCuO5前驱粉、配制液相源粉、压制前驱块、装配前驱块、熔渗生长单畴(Gd/Y)‑Ba‑Cu‑O块材、渗氧处理步骤组成。通过使用Gd2O3、Y2O3与BaO、CuO初始粉合成(GdxY1‑x)2BaCuO5前驱粉,再使用(GdxY1‑x)2BaCuO5前驱粉与BaO、CuO初始粉的混合物充当液相源粉,使得单畴(Gd/Y)‑Ba‑Cu‑O复合型超导块材的熔渗生长过程仅需(GdxY1‑x)2BaCuO5一种前驱粉,简化了实验环节,缩短了实验周期,提高了制备效率。且该方法更有利于保持样品的形状,避免样品出现液相流失、内部孔洞及收缩变形等问题,从而保证了样品的稳定生长和超导性能。
Description
技术领域
本发明属于高温铜氧化物超导材料技术领域,具体涉及到一种用液相熔渗法制备单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的方法。
背景技术
高温超导材料及其应用技术在能源、交通、国防、医疗技术和重大科学工程等方面具有重要的应用价值,其一直是国际上高新技术材料与高新技术应用研究领域中的热点之一,具有很多潜在的,甚至是不可替代的应用前景。由于在液氮温区(77K)具有更强的磁通钉扎能力及在高场下能保持更高的临界电流密度(Jc),稀土基铜氧化物系列超导体(RE-Ba-Cu-O,RE=Y、Gd、Eu、Sm、Nd等)具有更好的应用价值,是高温超导材料家族中最有应用潜力并最有可能尽早投入实际应用的超导体之一。
随着研究的深入,人们发现,相比单一稀土元素的RE-Ba-Cu-O材料,含有两种或多种稀土元素的(RE/RE’)-Ba-Cu-O或(RE/RE’/RE”)-Ba-Cu-O复合型超导体系具有更为优越的性能,例如更高的自场Jc、明显的第二峰值效应及更高的不可逆场。目前研究较多的有两元稀土复合的(Gd/Y)-Ba-Cu-O、(Sm/Gd)-Ba-Cu-O、(Sm/Eu)-Ba-Cu-O以及三元稀土复合的(Nd/Sm/Gd)-Ba-Cu-O、(Nd/Eu/Gd)-Ba-Cu-O和(Sm/Eu/Gd)-Ba-Cu-O等。该类超导体的块体材料目前均由顶部籽晶熔化生长(TSMG)方法制备,具体有以下两种处理途径(以(Gd/Y)-Ba-Cu-O为例):(1)根据需要的Gd/Y复合比例分别制备出(GdxY1-x)Ba2Cu3O7- δ和(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉,按照重量比或摩尔比混合,再进行高温熔化及慢冷生长处理,得到单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O复合型超导块材;(2)首先制备出标准组分的GdBa2Cu3O7- δ和Y2BaCuO5前驱粉,再根据所需的Gd/Y复合比例将两种前驱粉混合,进行高温熔化及慢冷生长处理,得到单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O复合型超导块材。可以看出,无论采用哪种处理方法,整个制备过程都要用到两种前驱粉,这使得复合型超导块材的制备流程较为繁复,周期很长,效率低而成本高。此外,由于在高温熔化过程中坯体中的(GdxY1-x)Ba2Cu3O7- δ或GdBa2Cu3O7- δ相会发生异质熔化,样品容易出现液相流失、收缩变形、内部出现孔洞等问题,给样品的完整生长和超导性能带来不利的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种步骤简单、效率高且利于保持样品形状的、用液相熔渗法制备单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成:
(1)合成(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉:
将Gd2O3、Y2O3与BaO、CuO初始粉按摩尔比为x:(1-x):1:1的比例混合均匀,用固相反应法制成(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉;其中0.1≤x≤0.9;
(2)配制液相源粉:
将(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉与BaO、CuO初始粉按摩尔比为1:9:15的比例混合均匀,作为液相源粉;
(3)压制前驱块:
分别取(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉、液相源粉放入圆柱型模具中,压制成等直径的(GdxY1-x)2BaCuO5固相块和液相源块;其中所用(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉与液相源粉的质量比为1:1.75~2.25;再取Yb2O3初始粉放入圆柱型模具中,压制成与(GdxY1-x)2BaCuO5固相块和液相源块等直径、厚约2mm的薄片,作为支撑块;
(4)装配前驱块:
将液相源块、(GdxY1-x)2BaCuO5固相块自下而上依次同轴放置在支撑块的正上方,再将一块钕钡铜氧籽晶置于(GdxY1-x)2BaCuO5固相块的上表面中心位置,完成前驱块的装配;
(5)熔渗生长单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材:
将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以3~5个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时80~120℃的升温速率升温至800~900℃,保温5~15小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1045~1055℃,保温0.5~2小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1020~1030℃,再以每小时0.1~0.3℃的降温速率慢冷至990~1000℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材;
(6)渗氧处理:
将单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材放入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,450~350℃的温区中慢冷200小时,得到单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材。
在本发明的压制前驱块步骤(3)中,所用(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉与液相源粉的最佳质量比为1:2;在熔渗生长单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材步骤(5)中,最佳以每小时100℃的升温速率升温至850℃,保温10小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1050℃,保温1小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1025℃,再以每小时0.2℃的降温速率慢冷至995℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材。
本发明采用顶部籽晶熔渗生长(TSIG)方法,通过使用Gd2O3、Y2O3与BaO、CuO初始粉合成(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉,再使用(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉与BaO、CuO初始粉的混合物充当液相源粉,使得单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O复合型超导块材的熔渗生长过程仅需(GdxY1-x)2BaCuO5一种前驱粉,简化了实验环节,缩短了实验周期,提高了制备效率。通过改变(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉中Gd、Y元素的比例可制备出不同Gd、Y元素复合比例的(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材。此外,利用液相熔渗生长方法,样品在高温熔化过程中不会出现异质熔化,更有利于保持样品的形状,避免样品出现液相流失、内部孔洞及收缩变形等问题,从而保证了样品的稳定生长和超导性能。
附图说明:
图1是实施例1的装配前驱块的示意图;其中1为液相源块,2为(GdxY1-x)2BaCuO5固相块,3为支撑块,4为钕钡铜氧籽晶;
图2是实施例1制备的单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的表面形貌图;
图3是实施例1制备的单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的超导转变温度曲线;
图4是实施例1制备的单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的临界电流密度曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明,但本发明不限于这些实施例。其中所用到的Gd2O3、Y2O3、Yb2O3、BaO和CuO原来均有市售。
实施例1
(1)合成(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉:
取51.5864g Gd2O3、32.1346g Y2O3与43.6391g BaO、22.6399g
CuO初始粉混合均匀,即Gd2O3、Y2O3与BaO、CuO初始粉的摩尔比为0.5:0.5:1:1(对应x=0.5),用固相反应法制成(Gd0.5Y0.5)2BaCuO5前驱粉;
(2)配制液相源粉:
取25.5000g(Gd0.5Y0.5)2BaCuO5前驱粉与66.7681g BaO、57.7319g
CuO初始粉混合均匀,即(Gd0.5Y0.5)2BaCuO5前驱粉与BaO、CuO初始粉的摩尔比为1:9:15,作为液相源粉;
(3)压制前驱块:
分别取10g(Gd0.5Y0.5)2BaCuO5前驱粉、20g液相源粉放入圆柱型模具(直径26mm)中,压制成等直径的(GdxY1-x)2BaCuO5固相块和液相源块;即所用(Gd0.5Y0.5)2BaCuO5前驱粉与液相源粉的质量比为1:2;再取3g Yb2O3初始粉放入圆柱型模具(直径26mm)中,压制成与(GdxY1-x)2BaCuO5固相块和液相源块等直径、厚约2mm的薄片,作为支撑块;
(4)装配前驱块:
如图1所示,在图1中,将液相源块1、(GdxY1-x)2BaCuO5固相块2自下而上依次同轴放置在支撑块3的正上方,再将一块钕钡铜氧籽晶4置于(GdxY1-x)2BaCuO5固相块2的上表面中心位置,完成前驱块的装配;
(5)熔渗生长单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材:
将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以4个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时100℃的升温速率升温至850℃,保温10小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1050℃,保温1小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1025℃,再以每小时0.2℃的降温速率慢冷至995℃,随炉自然冷却至室温,得到直径26mm的单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材;
(6)渗氧处理:
将单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材放入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,450~350℃的温区中慢冷200小时,得到单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材。
所制备的单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材,用照相机拍摄表面形貌,照片如图2所示。由图2可见,样品表面四径清楚,且无自发成核现象,说明样品成功生长为单晶畴的超导块材。
应用金刚石切割机(SYJ-150型,沈阳科晶自动化设备有限公司生产)在所制备的单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材上切取一尺寸为2mm×2mm×1mm的小样品,再利用低温磁性测试装置(MPMS-XL-7,美国Quantum
Design公司生产)测试其在100K至77K降温过程中的直流磁化率,获得样品的的超导转变温度(Tc)曲线,结果如图3所示;同时在77K温度下测试其在-5T~5T扫场过程中的磁滞回线,用测得的磁滞回线推算其临界电流密度Jc,结果如图4所示。由图3和图4可见,样品的Tc在90K左右,零场Jc约为6.45×104A/cm2,且Jc曲线在外场1.5T附近出现第二峰值现象。
实施例2
在合成(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉步骤(1)中,取11.5115g Gd2O3、64.5375g Y2O3与48.6905g BaO、25.2605g
CuO初始粉混合均匀,即Gd2O3、Y2O3与BaO、CuO初始粉的摩尔比为0.1:0.9:1:1(对应x=0.1),用固相反应法制成(Gd0.1Y0.9)2BaCuO5前驱粉。
在配制液相源粉步骤(2)中,取23.2649g(Gd0.1Y0.9)2BaCuO5前驱粉与67.9668g BaO、58.7683g
CuO初始粉混合均匀,即(Gd0.1Y0.9)2BaCuO5前驱粉与BaO、CuO初始粉的摩尔比为1:9:15,作为液相源粉。
在压制前驱块步骤(3)中,分别取10g(Gd0.1Y0.9)2BaCuO5前驱粉、17.5g液相源粉放入圆柱型模具(直径26mm)中,压制成等直径的(GdxY1-x)2BaCuO5固相块和液相源块;即所用(Gd0.1Y0.9)2BaCuO5前驱粉与液相源粉的质量比为1:1.75;再取3g Yb2O3初始粉放入圆柱型模具(直径26mm)中,压制成与(GdxY1-x)2BaCuO5固相块和液相源块等直径、厚约2mm的薄片,作为支撑块。
在熔渗生长单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材步骤(5)中,将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以3个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时120℃的升温速率升温至900℃,保温5小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1045℃,保温2小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1020℃,再以每小时0.3℃的降温速率慢冷至990℃,随炉自然冷却至室温,得到直径26mm的单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材。
其他步骤与实施例1相同。制备得到单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材。
实施例3
在合成(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉步骤(1)中,取84.1278g Gd2O3、5.8229g Y2O3与39.5374g BaO、20.5119g
CuO初始粉混合均匀,即Gd2O3、Y2O3与BaO、CuO初始粉的摩尔比为0.9:0.1:1:1(对应x=0.9),用固相反应法制成(Gd0.9Y0.1)2BaCuO5前驱粉。
在配制液相源粉步骤(2)中,取27.6577g(Gd0.9Y0.1)2BaCuO5前驱粉与65.6109g BaO、56.7314g
CuO初始粉混合均匀,即(Gd0.9Y0.1)2BaCuO5前驱粉与BaO、CuO初始粉的摩尔比为1:9:15,作为液相源粉。
在压制前驱块步骤(3)中,分别取10g(Gd0.9Y0.1)2BaCuO5前驱粉、22.5g液相源粉放入圆柱型模具(直径26mm)中,压制成等直径的(GdxY1-x)2BaCuO5固相块和液相源块;即所用(Gd0.9Y0.1)2BaCuO5前驱粉与液相源粉的质量比为1:2.25;再取3g Yb2O3初始粉放入圆柱型模具(直径26mm)中,压制成与(GdxY1-x)2BaCuO5固相块和液相源块等直径、厚约2mm的薄片,作为支撑块。
在熔渗生长单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材步骤(5)中,将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以4个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时80℃的升温速率升温至800℃,保温15小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1055℃,保温0.5小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1030℃,再以每小时0.3℃的降温速率慢冷至1000℃,随炉自然冷却至室温,得到直径26mm的单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材。
其他步骤与实施例1相同。制备得到单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材。
实施例4
在压制前驱块步骤(3)中,分别取17.5g(Gd0.5Y0.5)2BaCuO5前驱粉、35g液相源粉放入圆柱型模具(直径36mm)中,压制成等直径的(GdxY1-x)2BaCuO5固相块和液相源块;即所用(Gd0.5Y0.5)2BaCuO5前驱粉与液相源粉的质量比为1:2;再取4.5g Yb2O3初始粉放入圆柱型模具(直径36mm)中,压制成与(GdxY1-x)2BaCuO5固相块和液相源块等直径、厚约2mm的薄片,作为支撑块;
在熔渗生长单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材步骤(5)中,将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以5个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时100℃的升温速率升温至850℃,保温10小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1050℃,保温1.5小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1025℃,再以每小时0.1℃的降温速率慢冷至1000℃,随炉自然冷却至室温,得到直径36mm的单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材。其他步骤与实施例1相同。制备得到单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材。
Claims (2)
1.一种用液相熔渗法制备单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的方法,其特征在于它由下述步骤组成:
(1)合成(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉:
将Gd2O3、Y2O3与BaO、CuO初始粉按摩尔比为x:(1-x):1:1的比例混合均匀,用固相反应法制成(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉;其中0.1≤x≤0.9;
(2)配制液相源粉:
将(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉与BaO、CuO初始粉按摩尔比为1:9:15的比例混合均匀,作为液相源粉;
(3)压制前驱块:
分别取(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉、液相源粉放入圆柱型模具中,压制成等直径的(GdxY1-x)2BaCuO5固相块和液相源块;其中所用(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉与液相源粉的质量比为1:1.75~2.25;再取Yb2O3初始粉放入圆柱型模具中,压制成与(GdxY1-x)2BaCuO5固相块和液相源块等直径、厚2mm的薄片,作为支撑块;
(4)装配前驱块:
将液相源块、(GdxY1-x)2BaCuO5固相块自下而上依次同轴放置在支撑块的正上方,再将一块钕钡铜氧籽晶置于(GdxY1-x)2BaCuO5固相块的上表面中心位置,完成前驱块的装配;
(5)熔渗生长单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材:
将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以3~5个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时80~120℃的升温速率升温至800~900℃,保温5~15小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1045~1055℃,保温0.5~2小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1020~1030℃,再以每小时0.1~0.3℃的降温速率慢冷至990~1000℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材;
(6)渗氧处理:
将单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材放入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,450~350℃的温区中慢冷200小时,得到单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材。
2.权利要求1所述的用液相熔渗法制备单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的方法,其特征在于:在压制前驱块步骤(3)中,所用(GdxY1-x)2BaCuO5前驱粉与液相源粉的质量比为1:2;在熔渗生长单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材步骤(5)中,将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以4个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时100℃的升温速率升温至850℃,保温10小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1050℃,保温1小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1025℃,再以每小时0.2℃的降温速率慢冷至995℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O块材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410536807.7A CN104313692B (zh) | 2014-10-13 | 2014-10-13 | 用液相熔渗法制备单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410536807.7A CN104313692B (zh) | 2014-10-13 | 2014-10-13 | 用液相熔渗法制备单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104313692A CN104313692A (zh) | 2015-01-28 |
CN104313692B true CN104313692B (zh) | 2016-08-24 |
Family
ID=52368996
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410536807.7A Expired - Fee Related CN104313692B (zh) | 2014-10-13 | 2014-10-13 | 用液相熔渗法制备单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104313692B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104725035B (zh) * | 2015-03-02 | 2016-11-30 | 天津师范大学 | 一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法 |
CN106222749B (zh) * | 2016-08-19 | 2018-09-28 | 陕西师范大学 | 易除液相源残留的单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法 |
CN107059127B (zh) * | 2017-03-17 | 2019-04-16 | 陕西师范大学 | 一种底部籽晶熔渗生长法制备单畴稀土钡铜氧超导环的方法 |
CN109650890A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-04-19 | 东北大学 | 一种氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷及其制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101665980A (zh) * | 2009-09-25 | 2010-03-10 | 陕西师范大学 | 用熔渗法制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法 |
CN103979951A (zh) * | 2014-05-22 | 2014-08-13 | 天津师范大学 | 用Y2BaCuO5为基体材料制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法 |
-
2014
- 2014-10-13 CN CN201410536807.7A patent/CN104313692B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101665980A (zh) * | 2009-09-25 | 2010-03-10 | 陕西师范大学 | 用熔渗法制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法 |
CN103979951A (zh) * | 2014-05-22 | 2014-08-13 | 天津师范大学 | 用Y2BaCuO5为基体材料制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104313692A (zh) | 2015-01-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104313691B (zh) | 单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的制备方法 | |
CN104313692B (zh) | 用液相熔渗法制备单畴(Gd/Y)-Ba-Cu-O超导块材的方法 | |
Namburi et al. | A novel, two-step top seeded infiltration and growth process for the fabrication of single grain, bulk (RE) BCO superconductors | |
CN102925954B (zh) | 用顶部籽晶熔渗法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法 | |
CN102942359B (zh) | 单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法 | |
CN101665980B (zh) | 用熔渗法制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法 | |
CN103979951B (zh) | 用Y2BaCuO5为基体材料制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法 | |
CN104725035B (zh) | 一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法 | |
CN102924075B (zh) | 制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法 | |
CN101665981B (zh) | 单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法 | |
CN113430646B (zh) | 利用单籽晶桥式结构诱导生长rebco超导块材的方法 | |
CN101279847A (zh) | 微量稀土元素掺杂钇钡铜氧超导块体材料的制备方法 | |
JP4113113B2 (ja) | 酸化物超電導体の接合方法及び酸化物超電導体接合体 | |
CN103696009B (zh) | 一种在空气中制备a轴取向高温超导膜的方法 | |
CN103951434B (zh) | 由液相源包覆渗透生长方式制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法 | |
CN105236952B (zh) | 纳米铁酸镍掺杂的钇钡铜氧超导块材的制备方法 | |
JP2007527350A (ja) | ドープされた超伝導体材料を製造する方法 | |
CN104120490B (zh) | 一种用于制备a轴取向高温超导膜的方法 | |
CN103396115A (zh) | 降低单畴钆钡铜氧超导块材成本的制备方法 | |
CN104944953B (zh) | 由粉末熔化‑液相渗透组合方式制备纳米复合钇钡铜氧超导块材的方法 | |
Kimura et al. | Single crystals of RAlO3 (R: Dy, Ho and Er) for use in magnetic refrigeration between 4.2 and 20 K | |
CN104790036B (zh) | 用镱基液相源熔渗生长纳米复合钇钡铜氧超导块材的方法 | |
JPH11503711A (ja) | 高温超伝導体YBa▲下2▼Cu▲下3▼O▲下7▼(YBCO)を基礎とする溶融テクスチャード加工されたボリュームプローブの製造方法 | |
CN108288524B (zh) | 基于浓度梯度的固相源制备高性能单畴钆钡铜氧超导块材的方法 | |
Muralidhar et al. | Recent developments in melt processed Gd-123 and MgB2 materials at RTRI |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160824 Termination date: 20171013 |