CN104725035B - 一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法,由配制固相粉、配制液相源粉、压制前驱块、装配前驱块、熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材、渗氧处理步骤组成。通过使用Y2O3纳米粉与BaCuO2前驱粉、CeO2初始粉的混合物充当固相粉,经过高温熔渗及慢冷生长后,在钇钡铜氧超导块材内成功引入纳米级的Y2BaCuO5粒子,获得了更高的超导性能。采用了Yb2O3与BaO、CuO初始粉的混合物充当液相源粉,使得整个熔渗生长过程仅需BaCuO2一种前驱粉,其工艺简单、效率高。本发明也可用于制备Nd、Sm、Gd等其他系列的纳米复合超导块材。
Description
技术领域
本发明属于高温铜氧化物超导材料技术领域,具体涉及到一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法。
背景技术
利用顶部籽晶技术引导生长的单畴RE-Ba-Cu-O(REBCO,RE=Y、Gd、Sm、Nd等)高温超导块材,有效解决了多晶样品和多畴样品中晶界处存在的“弱连接”现象,能承载更高的体临界电流,表现出更高的捕获磁通和磁悬浮性能,在微型超导磁体、超导电机、磁悬浮轴承、储能飞轮和磁悬浮列车等方面具有广阔的应用前景。
通过掺杂RE2BaCuO5前驱粉在REBa2Cu3O7−δ超导基体中引入弥散分布的细小RE2BaCuO5粒子可以显著提高REBCO超导块材的磁通钉扎能力。在低场条件下,样品的临界电流密度Jc与Vf211/d211成正比(Vf211为RE2BaCuO5粒子在REBa2Cu3O7−δ超导基体中占的体积分数,d211为RE2BaCuO5粒子的平均粒径)。因此,若要获得更高的Jc,必须进一步降低RE2BaCuO5粒子的尺寸,并使其均匀分布。为此人们曾尝试将纳米级的RE2BaCuO5前驱粉掺杂到REBCO超导块材中,然而由于REBa2Cu3O7−δ晶体的生长固化过程非常缓慢,RE2BaCuO5粒子在富含RE3+的Ba-Cu-O液相中会经历严重的Ostwald粗化长大过程,最终样品内捕获的RE2BaCuO5粒子的平均粒径还是增大到亚微米至1微米之间,无法起到最有效的磁通钉扎作用。如果超导体内没有足够强的磁通钉扎中心,其无阻载流能力就会受到限制,从而导致样品的捕获磁通和磁悬浮性能偏低,达不到实际应用所需的技术指标。而且较低的磁通钉扎力也无法阻止高温超导体在液氮温区(77K)工作时因热激活而产生的磁通蠕动,从而出现捕获磁通和磁悬浮力随时间衰减严重的问题。这些问题的存在严重影响了该类材料的实用价值及其实用化进程。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种能在超导基体中引入纳米级钉扎中心从而保证样品超导性能的、纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成:
(1)配制固相粉:
将BaO、CuO初始粉按摩尔比为1:1的比例混合均匀,用固相反应法制成BaCuO2前驱粉;再将平均粒径50nm的Y2O3纳米粉与BaCuO2前驱粉按摩尔比为1:1的比例混合,同时添加0.5%~1.5%(w/w)的CeO2初始粉,混合均匀,作为固相粉;
上述配比中的CeO2初始粉直接添加到固相粉中,在熔渗生长过程中起到抑制Y2BaCuO5纳米粒子粗化长大、细化Y2BaCuO5粒度的作用,保证了纳米复合钇钡铜氧超导块材的成功制备;
(2)配制液相源粉:
将Yb2O3与BaO、CuO初始粉按摩尔比为1:10:16的比例混合均匀,作为液相源粉;
(3)压制前驱块:
取固相粉放入圆柱型模具1中,压制成固相块;取液相源粉放入圆柱型模具2中,压制成液相源块;其中所用固相粉与液相源粉的质量比为1:2.5~3.5,圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大10mm;再取Yb2O3初始粉放入圆柱型模具2中,压制成厚约2mm的薄片,作为支撑块;
(4)装配前驱块:
将液相源块、固相块自下而上依次同轴放置在支撑块的正上方,再将一块钕钡铜氧籽晶置于固相块的上表面中心位置,完成前驱块的装配;
(5)熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材:
将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以5个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时300℃的升温速率升温至800~900℃,保温5~15小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1030~1040℃,保温0.5~1.5小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1000~1010℃,再以每小时0.2~0.5℃的降温速率慢冷至970~980℃,随炉自然冷却至室温,得到纳米复合钇钡铜氧单畴块材;
(6)渗氧处理:
将纳米复合钇钡铜氧单畴块材放入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,450~400℃的温区中慢冷200小时,得到纳米复合钇钡铜氧超导块材。
在本发明的配制固相粉步骤(1)中,将平均粒径50nm的Y2O3纳米粉与BaCuO2前驱粉按摩尔比为1:1的比例混合,最佳添加1%(w/w)的CeO2初始粉;在压制前驱块步骤(3)中,所用固相粉与液相源粉的最佳质量比为1:3;在熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材步骤(5)中,最佳以每小时300℃的升温速率升温至850℃,保温10小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1035℃,保温1小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1005℃,再以每小时0.33℃的降温速率慢冷至975℃,随炉自然冷却至室温,得到纳米复合钇钡铜氧单畴块材。
本发明采用顶部籽晶熔渗生长(TSIG)方法,通过使用Y2O3纳米粉与BaCuO2前驱粉、CeO2初始粉的混合物充当固相粉,经过高温熔渗及慢冷生长后,在钇钡铜氧超导块材内成功引入纳米级的Y2BaCuO5粒子,获得了更高的超导性能。采用了Yb2O3与BaO、CuO初始粉的混合物充当液相源粉,使得整个熔渗生长过程仅需BaCuO2一种前驱粉,其工艺简单、效率高。本发明也可用于制备Nd、Sm、Gd等其他系列的纳米复合超导块材。
附图说明:
图1是实施例1的装配前驱块的示意图;其中1为液相源块,2为固相块,3为支撑块,4为钕钡铜氧籽晶;
图2是实施例1制备的纳米复合钇钡铜氧超导块材的表面形貌图;
图3是实施例1制备的纳米复合钇钡铜氧超导块材的磁悬浮力曲线;
图4是实施例1制备的纳米复合钇钡铜氧超导块材的微观结构图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明,但本发明不限于这些实施例。其中所用到的纳米Y2O3(平均粒径50nm)、Yb2O3、CeO2、BaO和CuO化学原料均有市售。
实施例1
(1)配制固相粉:
取65.8415g BaO与34.1585g CuO初始粉混合均匀,即BaO与CuO初始粉的摩尔比为1:1,用固相反应法制成BaCuO2前驱粉;再取39.3842g Y2O3纳米粉(平均粒径50nm)与40.6158g BaCuO2前驱粉混合,同时添加0.8g CeO2初始粉,即Y2O3纳米粉与BaCuO2前驱粉的摩尔比为1:1,同时添加1%(w/w)的CeO2初始粉,混合均匀,作为固相粉;
(2)配制液相源粉:
取9.8517g Yb2O3与38.3308g BaO、31.8175g CuO初始粉混合均匀,即Yb2O3与BaO、CuO初始粉的摩尔比为1:10:16,作为液相源粉;
(3)压制前驱块:
取5g固相粉放入圆柱型模具1(直径16mm)中,压制成固相块;取15g液相源粉放入圆柱型模具2(直径26mm)中,压制成液相源块;即所用固相粉与液相源粉的质量比为1:3,圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大10mm;再取3g Yb2O3初始粉放入圆柱型模具2(直径26mm)中,压制成厚约2mm的薄片,作为支撑块;
(4)装配前驱块:
如图1所示,在图1中,将液相源块1、固相块2自下而上依次同轴放置在支撑块3的正上方,再将一块钕钡铜氧籽晶4置于固相块2的上表面中心位置,完成前驱块的装配;
(5)熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材:
将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以5个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时300℃的升温速率升温至850℃,保温10小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1035℃,保温1小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1005℃,再以每小时0.33℃的降温速率慢冷至975℃,随炉自然冷却至室温,得到直径16mm的纳米复合钇钡铜氧单畴块材;
(6)渗氧处理:
将纳米复合钇钡铜氧单畴块材放入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,450~400℃的温区中慢冷200小时,得到纳米复合钇钡铜氧超导块材。
所制备的纳米复合钇钡铜氧超导块材,用照相机拍摄表面形貌,照片如图2所示。由图可见,样品表面四径清楚,且无自发成核现象,说明样品成功生长为单晶畴的超导块材。
应用三维磁场与磁力测试装置对制备的纳米复合钇钡铜氧超导块材进行磁悬浮力性能测试,结果如图3所示。由图可见,样品的最大磁悬浮力为29.0923N,相应的磁悬浮力密度为14.4693N/cm2,说明样品具有优越的超导性能。
在纳米复合钇钡铜氧超导块材的边缘位置解理下一小晶片,利用扫描电子显微镜对其进行微观结构分析,结果如图4所示。由图可见,在超导基体内弥散分布着大量纳米级的Y2BaCuO5颗粒(平均粒径约50nm),说明纳米级的磁通钉扎中心已被成功引入到钇钡铜氧超导块材内。
实施例2
在配制固相粉步骤(1)中,制备BaCuO2前驱粉所用的原料以及制备方法与实施例1相同,再取39.3842g Y2O3纳米粉(平均粒径50nm)与40.6158g BaCuO2前驱粉混合,同时添加0.4g CeO2初始粉,即Y2O3纳米粉与BaCuO2前驱粉的摩尔比为1:1,同时添加0.5%(w/w)的CeO2初始粉,混合均匀,作为固相粉。
在压制前驱块步骤(3)中,取5g固相粉放入圆柱型模具1(直径16mm)中,压制成固相块;取12.5g液相源粉放入圆柱型模具2(直径26mm)中,压制成液相源块;即所用固相粉与液相源粉的质量比为1:2.5,圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大10mm;再取3g Yb2O3初始粉放入圆柱型模具2(直径26mm)中,压制成厚约2mm的薄片,作为支撑块。
在熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材步骤(5)中,将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以5个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时300℃的升温速率升温至800℃,保温15小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1030℃,保温1.5小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1000℃,再以每小时0.5℃的降温速率慢冷至970℃,随炉自然冷却至室温,得到直径16mm的纳米复合钇钡铜氧单畴块材。
其他步骤与实施例1相同。制备得到纳米复合钇钡铜氧超导块材。
实施例3
在配制固相粉步骤(1)中,制备BaCuO2前驱粉所用的原料以及制备方法与实施例1相同,再取39.3842g Y2O3纳米粉(平均粒径50nm)与40.6158g BaCuO2前驱粉混合,同时添加1.2g CeO2初始粉,即Y2O3纳米粉与BaCuO2前驱粉的摩尔比为1:1,同时添加1.5%(w/w)的CeO2初始粉,混合均匀,作为固相粉。
在压制前驱块步骤(3)中,取5g固相粉放入圆柱型模具1(直径16mm)中,压制成固相块;取17.5g液相源粉放入圆柱型模具2(直径26mm)中,压制成液相源块;即所用固相粉与液相源粉的质量比为1:3.5,圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大10mm;再取3g Yb2O3初始粉放入圆柱型模具2(直径26mm)中,压制成厚约2mm的薄片,作为支撑块。
在熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材步骤(5)中,将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以5个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时300℃的升温速率升温至900℃,保温5小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1040℃,保温0.5小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1010℃,再以每小时0.25℃的降温速率慢冷至980℃,随炉自然冷却至室温,得到直径16mm的纳米复合钇钡铜氧单畴块材。
其他步骤与实施例1相同。制备得到纳米复合钇钡铜氧超导块材。
实施例4
在压制前驱块步骤(3)中,取10g固相粉放入圆柱型模具1(直径26mm)中,压制成固相块;取30g液相源粉放入圆柱型模具2(直径36mm)中,压制成液相源块;即所用固相粉与液相源粉的质量比为1:3,圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大10mm;再取4.5g Yb2O3初始粉放入圆柱型模具2(直径36mm)中,压制成厚约2mm的薄片,作为支撑块。
在熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材步骤(5)中,将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以5个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时300℃的升温速率升温至850℃,保温10小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1035℃,保温1.5小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1005℃,再以每小时0.2℃的降温速率慢冷至975℃,随炉自然冷却至室温,得到直径26mm的纳米复合钇钡铜氧单畴块材。
其他步骤与实施例1相同。制备得到纳米复合钇钡铜氧超导块材。
实施例5对比试验
常规制备方法:以Y2BaCuO5为固相粉,以Y2O3与BaCuO2、CuO的混合物为液相源粉,用Yb2O3压制支撑块;
本发明的制备方法:以Y2O3纳米粉与BaCuO2、CeO2的混合物为固相粉,以Yb2O3与BaO、CuO的混合物为液相源粉,用Yb2O3压制支撑块;
结论:
(1)本发明的制备方法更简化,周期短、效率高;
(2)本发明可在超导基体中引入纳米级的Y2BaCuO5粒子;
(3)本发明制备的钇钡铜氧超导块材性能更优越。
Claims (2)
1.一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法,其特征在于它由下述步骤组成:
(1)配制固相粉:
将BaO、CuO初始粉按摩尔比为1:1的比例混合均匀,用固相反应法制成BaCuO2前驱粉;再将平均粒径50nm的Y2O3纳米粉与BaCuO2前驱粉按摩尔比为1:1的比例混合,同时添加0.5%~1.5%(w/w)的CeO2初始粉,混合均匀,作为固相粉;
(2)配制液相源粉:
将Yb2O3与BaO、CuO初始粉按摩尔比为1:10:16的比例混合均匀,作为液相源粉;
(3)压制前驱块:
取固相粉放入圆柱型模具1中,压制成固相块;取液相源粉放入圆柱型模具2中,压制成液相源块;其中所用固相粉与液相源粉的质量比为1:2.5~3.5,圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大10mm;再取Yb2O3初始粉放入圆柱型模具2中,压制成厚2mm的薄片,作为支撑块;
(4)装配前驱块:
将液相源块、固相块自下而上依次同轴放置在支撑块的正上方,再将一块钕钡铜氧籽晶置于固相块的上表面中心位置,完成前驱块的装配;
(5)熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材:
将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以5个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时300℃的升温速率升温至800~900℃,保温5~15小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1030~1040℃,保温0.5~1.5小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1000~1010℃,再以每小时0.2~0.5℃的降温速率慢冷至970~980℃,随炉自然冷却至室温,得到纳米复合钇钡铜氧单畴块材;
(6)渗氧处理:
将纳米复合钇钡铜氧单畴块材放入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,450~400℃的温区中慢冷200小时,得到纳米复合钇钡铜氧超导块材。
2.权利要求1所述的纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法,其特征在于:在配制固相粉步骤(1)中,将平均粒径50nm的Y2O3纳米粉与BaCuO2前驱粉按摩尔比为1:1的比例混合,同时添加1%(w/w)的CeO2初始粉,混合均匀,作为固相粉;在压制前驱块步骤(3)中,所用固相粉与液相源粉的质量比为1:3;在熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材步骤(5)中,将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以5个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时300℃的升温速率升温至850℃,保温10小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1035℃,保温1小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1005℃,再以每小时0.33℃的降温速率慢冷至975℃,随炉自然冷却至室温,得到纳米复合钇钡铜氧单畴块材。
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