CN105418064A - 一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法，包括步骤：以Y2O3纳米粉和BaCuO2粉末制备固相先驱块；Ba3Cu5O8粉体压制成液相先驱块，且液相先驱块与固相先驱块的质量比为1:1；将固相先驱块、液相先驱块自下而上依次同轴放置在由Yb2O3粉体制成的支撑块的正上方，再将一块钕钡铜氧籽晶嵌入至液相先驱块下末端的中心位置，且钕钡铜氧籽晶的下表面与固相先驱块的上表面平行，完成前驱块的装配；通过熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材及渗氧处理即可。本申请在超导块材的表面无任何液相残留，所用的稀土元素较少，制备成本较低。

Description

一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法
技术领域
本发明涉及超导材料制备技术，尤其是涉及一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法。
背景技术
传统的TSIG是(TopSeededInfiltrationGrowth，简称TSIG，顶部籽晶熔渗生长工艺)法液相源为YBa2Cu3Oy和Ba3Cu5O8的混合物，在钇钡铜氧(YBCO)超导块材熔化生长的过程中,虽然液相源中的Ba-Cu-O液相大部分都被熔渗到固相源中并用于单畴YBCO超导块材的生长，但是仍有少量Ba-Cu-O液相会与液相源中的Y元素反应生成如Y2BaCuO5和YBa2Cu3Oy固态液相源残留物，造成Y元素的浪费。另外，残留的液相源很难被完全切割干净，不便于钇钡铜氧(YBCO)超导块材的进一步应用。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明提出一种无液相源残留且使用稀土元素较少、成本较低的纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法。
一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法，包括步骤：将BaCO3及CuO按原子摩尔比Ba:Cu＝1:1混合，制备BaCuO2粉体，将平均粒径50nm且纯度大于99.9％的Y2O3纳米粉和BaCuO2粉末按照摩尔比1:1混合，同时添加0.5％～1.5％(w/w)的CeO2初始粉，混合均匀后作为固相粉，取固相粉压制成固相先驱块；
将BaCuO2和CuO粉体按摩尔比3:2均匀混合制成Ba3Cu5O8粉体，将Ba3Cu5O8粉体压制成液相先驱块，且液相先驱块与固相先驱块的质量比为1:1；
将固相先驱块、液相先驱块自下而上依次同轴放置在由Yb2O3粉体制成的支撑块的正上方，再将一块钕钡铜氧籽晶嵌入至液相先驱块下末端的中心位置，且钕钡铜氧籽晶的下表面与固相先驱块的上表面平行，完成前驱块的装配；
将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上，在Al2O3垫片与支撑块之间隔以多个等高的MgO单晶粒，然后放入井式炉中熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材；
将纳米复合钇钡铜氧单畴超导块材放入石英管式炉中，在流通氧气气氛中渗氧处理，最终得到纳米复合钇钡铜氧超导块材。
其中，井式炉以每小时300℃的升温速率升温至800～900℃，保温5～15小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1030～1040℃，保温0.5～1.5小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1000～1010℃，再以每小时0.2～0.5℃的降温速率慢冷至970～980℃，随井式炉自然冷却至室温，得到纳米复合钇钡铜氧单畴超导块材。
其中，纳米复合钇钡铜氧单畴超导块材在石英管式炉中以470～400℃的温区中慢冷200小时，使其完成从非超导的四方相向具有超导电性的正交相转变，得到纳米复合钇钡铜氧单畴超导块材。
其中，固相粉中添加1％(w/w)的CeO2初始粉。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本申请将液相先驱块设置在固相先驱块的上方，则可使液相先驱块在重力和毛细作用力的双重作用下渗到固相先驱块中，从而提高了液相渗入到固相块中的速度和效果，这也是本申请中固相先驱块与液相先驱块按质量比为1：1较现有技术更小的原因。本申请在液相先驱块中为使用任何的稀土金属作为液相源，仅使用Ba3Cu5O8作为液相源，并通过设置液相先驱块与固相先驱块的最佳指标比为1:1时，制备出的纳米复合YBCO超导块材的表面无任何液相残留，从而避免了现有技术中液相源残留而无法去除干净的难题。因此，本申请明在Ba、Cu质量相同的情况下，在制备纳米复合钇钡铜氧单畴超导块材时所用的稀土元素较少，相比现有技术而言，本申请有利于降低制备YBCO超导块材的成本，减少稀有金属的浪费。
附图说明
图1是前驱块的装配结构示意图。
图2是固相先驱块与液相先驱块按质量比为1：1时制备的样品外表示意图。
图3是固相先驱块与液相先驱块按质量比为1：1时制备的样品表面的XRD图谱示意图，横坐标为角度，纵坐标为Intensity(counts)，即信号角度计数。
具体实施方式
在一个实施例中，本发明包括如下步骤：
(1)制备固相先驱块。使用现有的固相烧结法，先将纯度均大于99％的BaCO3及CuO按原子摩尔比Ba:Cu＝1:1进行混合，通过多次高温烧结与多次球磨便可制成碳含量低及纯净的BaCuO2粉体；将平均粒径50nm且纯度大于99.9％的Y2O3纳米粉和BaCuO2先驱粉按照摩尔比1:1混合，同时添加0.5％～1.5％(w/w)的CeO2初始粉，混合均匀，作为固相粉；取固相粉放入圆柱型模具中压制成圆柱状的固相先驱块。
其中，上述配比中的CeO2初始粉直接添加到固相粉中，在熔渗生长过程中起到抑制Y2BaCuO5纳米粒子粗化长大、细化Y2BaCuO5粒度的作用，保证了纳米复合钇钡铜氧超导块材的成功制备。
(2)制备液相先驱块：将BaCuO2和CuO粉体按摩尔比3:2均匀混合制成Ba3Cu5O8粉体，将Ba3Cu5O8粉体放入圆柱型模具中压制成圆柱状的液相先驱块。
(3)制备氧化镱支撑块。用Yb2O3粉体压制成厚约2mm的圆柱形的支撑块。
(4)装配前驱块。如图1所示，按中心轴对齐的重叠方式，将固相先驱块2、液相先驱块3自下而上依次同轴放置在支撑块1的正上方，再将一块钕钡铜氧(NdBCO)籽晶4嵌入至液相先驱块3下末端的中心位置，且钕钡铜氧籽晶4的下表面与固相先驱块2的上表面平行，完成前驱块的装配。
(5)熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材。将装配好的前驱块放在Al2O3垫片5上，在Al2O3垫片5与支撑块1之间隔以多个等高的MgO单晶粒6，然后整体放入井式炉中，以每小时300℃的升温速率升温至800～900℃，保温5～15小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1030～1040℃，保温0.5～1.5小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1000～1010℃，再以每小时0.2～0.5℃的降温速率慢冷至970～980℃，随炉自然冷却至室温，得到纳米复合钇钡铜氧单畴超导块材。
(6)渗氧处理。将纳米复合钇钡铜氧单畴超导块材放入石英管式炉中，在流通氧气(以200ml/min的流量通入氧气)气氛中，在470～400℃的温区中慢冷200小时，使其完成从非超导的四方相向具有超导电性的正交相转变，最终得到纳米复合钇钡铜氧超导块材。
在一个最佳实施例中：在本发明的配制固相粉步骤(1)中，将平均粒径50nm的Y2O3纳米粉与BaCuO2前驱粉按摩尔比为1：1的比例混合，最佳添加1％(w/w)的CeO2初始粉；在压制前驱块步骤(4)中，所用固相先驱块与液相先驱块最佳质量比为1：1；在熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材步骤(5)中，最佳以每小时300℃的升温速率升温至850℃，保温10小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1035℃，保温1小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1005℃，再以每小时0.33℃的降温速率慢冷至975℃，随炉自然冷却至室温，得到纳米复合钇钡铜氧单畴块材。通过该最佳实施例制备的样品表面示意图即对应的XRD图谱分别如图2和图3所示。
按固相先驱块与液相先驱块按质量比为1：1时制备的样品表面(见图2所示)无任何液相源残留，且样品表面的XRD图谱如图3所示，其只有(00L)系列的衍射峰(L＝2、3、4、5、6、7)，表面利用本申请上述该方法制备的样品是单畴YBCO超导块材。
另外，本申请采用最佳固液质量比样品的原子比为Y:Ba:Cu＝0.14：0.28：0.43。这是因为本申请将液相先驱块设置在固相先驱块的上方，则可使液相先驱块在重力和毛细作用力的双重作用下渗到固相先驱块中，从而提高了液相渗入到固相块中的速度和效果，这也是本申请中固相先驱块与液相先驱块按质量比为1：1较现有技术更小的原因。本申请在液相先驱块中为使用任何的稀土金属作为液相源，仅使用Ba3Cu5O8作为液相源，并通过设置液相先驱块与固相先驱块的最佳质量比为1:1时，制备出的纳米复合YBCO超导块材的表面无任何液相残留，从而避免了现有技术中液相源残留而无法去除干净的难题。因此，本申请明在Ba、Cu质量基本相同的情况下，本申请在制备纳米复合钇钡铜氧单畴超导块材时所用的Y元素较少，相比现有技术而言，本申请有利于降低制备YBCO超导块材的成本，减少稀有金属的浪费。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将BaCO3及CuO按原子摩尔比Ba:Cu＝1:1混合，制备BaCuO2粉体，将平均粒径50nm且纯度大于99.9％的Y2O3纳米粉和BaCuO2粉末按照摩尔比1:1混合，同时添加0.5％～1.5％(w/w)的CeO2初始粉，混合均匀后作为固相粉，取固相粉压制成固相先驱块；
将BaCuO2和CuO粉体按摩尔比3:2均匀混合制成Ba3Cu5O8粉体，将Ba3Cu5O8粉体压制成液相先驱块，且液相先驱块与固相先驱块的质量比为1:1；
将固相先驱块、液相先驱块自下而上依次同轴放置在由Yb2O3粉体制成的支撑块的正上方，再将一块钕钡铜氧籽晶嵌入至液相先驱块下末端的中心位置，且钕钡铜氧籽晶的下表面与固相先驱块的上表面平行，完成前驱块的装配；
将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上，在Al2O3垫片与支撑块之间隔以多个等高的MgO单晶粒，然后放入井式炉中熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材；
将纳米复合钇钡铜氧单畴超导块材放入石英管式炉中，在流通氧气气氛中渗氧处理，最终得到纳米复合钇钡铜氧超导块材。
2.根据权利要求1所述一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于，井式炉以每小时300℃的升温速率升温至800～900℃，保温5～15小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1030～1040℃，保温0.5～1.5小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1000～1010℃，再以每小时0.2～0.5℃的降温速率慢冷至970～980℃，随井式炉自然冷却至室温，得到纳米复合钇钡铜氧单畴超导块材。
3.根据权利要求1所述一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于，纳米复合钇钡铜氧单畴超导块材在石英管式炉中以470～400℃的温区中慢冷200小时，使其完成从非超导的四方相向具有超导电性的正交相转变，得到纳米复合钇钡铜氧单畴超导块材。
4.根据权利要求1所述一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于，固相粉中添加1％(w/w)的CeO2初始粉。
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