CN1190526C - 具有过热性质种膜作籽晶液相外延生长超导厚膜材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有过热性质种膜作籽晶液相外延生长超导厚膜材料的制备方法，采用具有过热性质的种膜材料，根据所要生长的REBCO厚膜的条件，用BaCO3+CuO组分进行配料，Ba/Cu摩尔比为0.5，然后研磨、煅烧，最后加入到RE2O3坩埚中加热使其均匀熔化。用一片沉积在单晶氧化镁上的YBCO薄膜作为种膜，采用提拉法异质液相外延生长各类REBCO高温超导厚膜。本发明工艺简单，不仅可以在低于种膜熔点而且可以在高于种膜熔点的溶液中，外延生长出各种具有特殊物性的混晶、单晶超导厚膜。
Description
技术领域：
本发明涉及一种超导厚膜材料的制备方法，尤其涉及一种具有过热性质种膜作籽晶液相外延生长超导厚膜材料的制备方法，这类异质种膜材料被发现具有过热性质，不仅可以在低于种膜熔点而且可以在高于种膜熔点的溶液中，外延生长出各种具有特殊物性的混晶、单晶超导厚膜。其主要意义在于种膜或籽晶的选择被扩大到更大的范围。
背景技术：
液相外延生长(Liquid Phase Epitaxy，简称LPE)是在现有的衬底材料(或种膜材料)上通过液相外延生长具有单结晶性能的厚膜材料。该方法近年来被广泛应用于高温超导材料，是一种非常有前途的材料制备技术。其特殊性在于，液相外延生长在高温溶液中进行。与通常汽(气)相蒸发薄膜生长技术相比：(1)由于生长过程接近于热力学平衡，液相外延生长厚膜具有低缺陷，高结晶性能的优点；(2)由于溶液中比汽(气)相含有更高浓度的溶质，液相外延生长具有高生长速度的优点；(3)由于在非真空下成形具有制备成本低的优点。该方法在稀土元素钡铜氧化合物(化学式为REBa2Cu3Oz，简称REBCO，RE为稀土元素)高温超导体应用技术开发领域，有如下应用背景：(1)在超导体器件开发方面，表面抛光处理后的高温超导体液相外延厚膜可达纳米级高平整水平，是物理气相沉积、化学气相沉积同质外延生长超导薄膜的优质基板材料。此外，通过掺杂所获得的，具有特殊物化、结构性能的REBCO液相外延厚膜，可用于开发各类超导体器件。(2)在第二代REBCO高温超导体线材开发方面，采用离子束辅助沉积(IBAD)或轧制辅助双轴取向沉积(RABiTS)的方法，通过物理气相沉积或化学气相沉积沉积，可制备出具有双轴取向的钇钡铜氧(化学式为YBa2Cu3Oz，简称YBCO)薄膜带材。
单晶氧化镁是应用最多的REBCO液相外延生长基板材料。原因是该材料对RE-Ba-Cu-O溶液具有低润湿性和高化学稳定性，并形成无裂纹的超导体厚膜。为了实现REBCO液相外延生长，在单晶氧化镁基板上必须沉积一层REBCO薄膜作为种膜。探索和寻找合适的种膜，广泛地研制各类具有特殊物性的REBCO混晶、单晶超导厚膜是液相外延研制过程中的关键。根据种膜和液相外延厚膜材料的相同和相异，液相外延生长可分为同质种膜液相外延生长和异质种膜液相外延生长。一般情况下使用的同质种膜液相外延生长技术，具有很大的局限性，这是因为有些材料的种膜难以制备，尤其是一些具有不同掺杂度的种膜更是难以得到。这样的话同质种膜液相外延生长技术就不能被采用。为了克服这一缺陷，人们采用异质种膜液相外延生长的新方法，即当同质籽晶难以制备时，选取合适的异质籽晶来生长各种具有特殊物性的混晶、单晶超导厚膜。异质种膜液相外延生长可以被用于开发具有各种物性的REBCO单一系统和含有掺杂元素的混晶系统的厚膜。目前所采用的异质液相外延生长技术都是利用高熔点的种膜来生长低熔点的厚膜，未见有采用低熔点但具有过热性质种膜作籽晶来液相外延生长高熔点超导厚膜材料的相关报导。
发明内容：
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种新的具有过热性质种膜作籽晶液相外延生长超导厚膜材料的制备方法，不仅扩大种膜或籽晶的选择范围，制备的厚膜表面平整，具有高超导性能和高结晶性能，具有竞争优势。
为实现这样的目的，本发明采用一种具有过热性质的、高结晶性的YBCO薄膜，该种膜材料在单晶氧化镁基板上过热度可达到50K以上。在REBCO薄膜制备技术方面，对YBCO系统的开发和研制最成熟。相对于其他REBCO材料，人们可以更容易地得到具有双轴取向的高质量的YBCO种膜。利用这种种膜的过热性质通过异质液相外延生长，不仅可以在低于种膜熔点而且可以在高于种膜熔点的溶液中，外延生长出各种具有特殊物性的混晶、单晶超导厚膜。
本发明根据所要生长的REBCO厚膜的条件，用BaCO3+CuO组分进行配料，Ba/Cu摩尔比为0.5，然后进行研磨、煅烧，最后加入到RE2O3坩埚中加热使其均匀熔化。用一片沉积在单晶氧化镁上的YBCO薄膜作为种膜，采用提拉法异质液相外延生长各类REBCO高温超导厚膜。
本发明包括如下具体步骤：
1、根据所要生长的REBCO厚膜的条件，用BaCO3+CuO组分进行配料，Ba/Cu摩尔比为0.5；
2、对BaCO3+CuO粉末进行研磨，然后在900℃保温48小时以上进行煅烧，烧结成均匀的Ba-Cu-O粉末；
3、将Ba-Cu-O粉末加入到RE2O3坩埚中，加热至REBCO的包晶熔化温度以上40K左右，并保温24小时使其均匀熔化；
4、将RE-Ba-Cu-O溶液冷却至REBCO的包晶温度以下5-10K，作为外延生长温度；
5、用一片沉积在单晶氧化镁上的YBCO薄膜作为种膜，采用提拉法异质液相外延生长各类REBCO高温超导厚膜。
本发明采用具有过热性能的YBCO薄膜作为种膜，液相外延生长REBCO高温超导厚膜，可以在难以得到同质种膜的情况下，用低熔点的YBCO种膜有效地快速外延生长出高质量、高熔点的REBCO厚膜。本发明方法适用于制备各种类型REBCO高温超导厚膜，如钕钡铜氧(化学式为NdBa2Cu3Oz，简称NdBCO)、钐钡铜氧(化学式为SmBa2Cu3Oz，简称SmBCO)以及混晶REBCO厚膜。
本发明工艺简单，制备的REBCO液相外延厚膜不仅具有高超导性能和高结晶性能，而且厚膜的表面平整度非常高(纳米级)。此外液相外延生长的制备技术拥有快速沉积(μm/min量级)和低成本(非真空下生长)的竞争优势。
附图说明：
图1为本发明YBCO薄膜作为种膜液相外延生长REBCO高温超导厚膜的实验装置示意图。
如图所示，RE2O3坩埚4的部分RE元素溶解在Ba-Cu-O熔体3中，用来提供生长REBCO过程中所需的RE元素。提拉杆1连接着一片沉积有YBCO薄膜的单晶氧化镁基板2，可旋转和提拉。整个生长装置处于大气环境下。
具体实施方式：
以下结合附图及具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1：YBCO种膜作籽晶液相外延生长NdBCO超导厚膜
1、根据所要生长的NdBCO厚膜的条件，用BaCO3+CuO进行配料(Ba/Cu摩尔比为0.5)；
2、对BaCO3+CuO粉末进行研磨，然后在900℃保温48小时以上进行煅烧，烧结成均匀的Ba-Cu-O粉末；
3、将Ba-Cu-O粉末加入到Nd2O3坩埚中加热至NdBCO的包晶熔化温度以上40K，并保温24小时使其均匀熔化；
4、将Nd-Ba-Cu-O溶液冷却至NdBCO的包晶温度以下10K，作为外延生长温度；
5、用一片沉积在单晶氧化镁上的YBCO薄膜作为种膜，采用提拉法异质液相外延生长NdBCO高温超导厚膜。
实施例2：YBCO种膜作籽晶液相外延生长SmBCO超导厚膜
1、根据所要生长的SmBCO厚膜的条件，用BaCO3+CuO进行配料(Ba/Cu摩尔比为0.5)；
2、对BaCO3+CuO粉末进行研磨，然后在900℃保温48小时以上进行煅烧，烧结成均匀的Ba-Cu-O粉末；
3、将Ba-Cu-O粉末加入到Sm2O3坩埚中加热至SmBCO的包晶熔化温度以上40K，并保温24小时使其均匀熔化；
4、将Sm-Ba-Cu-O溶液冷却至SmBCO的包晶温度以下10K，作为外延生长温度；
5、用一片沉积在单晶氧化镁上的YBCO薄膜作为种膜，采用提拉法异质液相外延生长SmBCO高温超导厚膜。
Claims (1)
1、一种具有过热性质种膜作籽晶液相外延生长超导厚膜材料的制备方法，其特征在于采用具有过热性质的种膜材料，在低于种膜熔点或在高于种膜熔点的溶液中，外延生长出具有特殊物性的混晶、单晶超导厚膜，具体包括如下步骤：
1)根据所要生长的REBCO厚膜的条件，用BaCO3+CuO组分进行配料，Ba/Cu摩尔比为0.5；
2)对BaCO3+CuO粉末进行研磨，然后在900℃保温48小时以上进行煅烧，烧结成均匀的Ba-Cu-O粉末；
3)将Ba-Cu-O粉末加入到RE2O3坩埚中加热至REBCO的包晶熔化温度以上40K左右，并保温24小时使其均匀熔化；
4)将RE-Ba-Cu-O溶液冷却至REBCO的包晶温度以下5-10K，作为外延生长温度；
5)用一片沉积在单晶氧化镁上的YBCO薄膜作为种膜，采用提拉法异质液相外延生长REBCO高温超导厚膜。
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