CN1236111C - 厚膜作籽晶熔融织构超导块体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种厚膜作籽晶熔融织构超导块体材料的制备方法，采用液相外延生长LPE的高温超导厚膜作籽晶，通过冷籽晶法生长高温超导Y123块材。按照Y123和适量添加Y211来进行组分配料，反复研磨煅烧，压片并放入LPE厚膜作籽晶体，通过包晶反应：Y211+L→Y123获得RE123块体材料。本发明工艺简单，能制备无污染、取向性好和大单畴结构的高温超导块体材料。

Description

厚膜作籽晶熔融织构超导块体材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种厚膜作籽晶熔融织构超导块体材料的制备方法，用于大尺寸、高悬浮力YBCO单畴超导块的研究制备。
背景技术：
熔融织构法(Melt Textured Growth简称MTG)是通过加入籽晶来控制自发形核和取向生长，使高温超导块体材料织构化的一种生长方法。目前，世界各国普遍使用该法来获得大尺寸，高性能的高温超导(RE123)体材料。MTG的主要优点是：(1)可以获得单畴大体积块材；(2)可获得很高的Jc；(3)样品氧扩散容易。MTG高温超导块材可以广泛用于磁悬浮力、磁轴承、飞轮储能和永磁体等方面。在熔融织构法生长过程中，籽晶的作用是至关重要的，它可以：(1)减少自发形核和控制多晶现象的产生；(2)形成大的单畴结构；(3)控制沿a-b面取向生长。一般说来，熔融织构法生长与工艺方法有很大关系，按照籽晶体放入时间的不同，有两种不同的方法：热籽晶法和冷籽晶法。热籽晶法是籽晶体在高温下放入的，它容易获得单畴结构，但是很难保证籽晶位置和生长面正确放置，操作起来比较困难，不适合于大规模生产。冷籽晶法是籽晶体在室温下预先放在样品上的方法，它操作比较方便，但考虑到有的籽晶体可能发生熔化的问题，不能采用过高的温度，这样生长的样品质量有待进一步提高。目前，文献中报道过用作熔融织构生长RE123的籽晶主要有以下三种：
(I)非超导材料，例如MgO[D.A.Cardwell，N.H.Babu，M.Kambara，P.J.Smith，and Y.Shi，Fabrication of large grain Nd-Ba-Cu-O by seededmelt growth，PHYSICA C 341-348(2000)2297-2300.]、CaNdAlO4及SrLaGaO4[D.L.Shi，K.Lahiri，J.R.Chang，Y.Jiang，Z.Zhang，and H.Fan，Growthof large-domain YBa2Cu3Ox with new seeding crystals of CaNdAlO4 andSrLaGaO4，PHYSICA C 246(1995)253-261.]等。它们的晶格结构与RE123有不同程度的差别，同时对RE123高温超导块材造成一定的污染。
(II)RE123的熔融织构块材和单晶体[M.Kambara，N.H.Babu，Y.H.Shi，D.A.Cardwell，Growth of melt-textured Nd-123 by hot seeding underreduced oxygen partial pressure，JOURNAL OF MATERIALS RESEARCH 16(2001)1163-1170.]，相对于非超导材料来说，它解决了污染的问题，但是容易产生多畴及晶粒间界，而且不容易获得大尺寸的籽晶。
(III)RE123薄膜[H.Fujimoto，C.B.Cai，E.Ohtabara，Sm-Ba-Cu-Obulk superconductors melt-processed in air，PHYSICA C 372(2002)1111-1114.]，它易于切割，但是由于薄膜的厚度一般在几十到几百纳米之间，可能会被熔化，对块体材料也可能存在污染。
发明内容：
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种新的高温超导块体材料熔融织构制备方法，无须增加复杂的工艺步骤，能制备无污染、取向性好和大单畴结构的高温超导块体材料。
为实现这样的目的，本发明采用液相外延生长(Liquid Phase Epitaxy简称LPE)的高温超导厚膜作籽晶，通过冷籽晶法生长高温超导RE123块材。按照Y123和适量添加Y211来进行组分配料，反复研磨煅烧，压片并放入LPE厚膜作籽晶体，通过包晶反应： 获得Y123块体材料。
本发明采用LPE高温超导厚膜作籽晶冷籽晶法生长Y123块材的具体操作如下：
1、按照Y123+(10～40)mol％Y211组分配料；
2、研磨，900℃左右保温48小时以上进行煅烧，再研磨，采用相同工艺二次煅烧；
3、压片，顶部加入RE123(RE为Nd，Sm等)LPE厚膜作籽晶；
4、放在Y2O3粉料压成的2～4mm的薄片上，再一同放在基片上，并将这整个体系放在密闭系统中；
5、2小时升温至1050℃±10℃，保温2小时，快速降温到980～1010℃之间的某一温度T，保温48小时，淬火制得超导块体材料。
本发明方法也可以应用于制备其它类型材料，如铁电材料及其它结构材料和功能材料。
本发明采用LPE厚膜作籽晶可以解决：(1)籽晶对块体材料的污染；(2)晶格参数不匹配；(3)多畴结构和晶粒间界的出现。另外，厚膜容易切割，可以比较容易获得特定几何形状的LPE厚膜作籽晶，这对于生长的块体材料结构有重要影响。
本发明工艺简单，能制备无污染、取向性好和大单畴结构的高温超导块体材料。
附图说明：
图1为本发明籽晶放置及生长后的结构示意图。
图1中分别表示了采用方形小面积(a)、长条形(b)和方形大面积(c)的籽晶体制备超导块材，生长后所得到的块体材料剖面结构(d、e)按箭头所示与采用的籽晶体对应。
图2为本发明所采用的实验装置示意图。
如图2所示，装置的密闭系统1底部放置耐火材料6，耐火材料6上依次为基片5、氧化钇薄片4及超导体粉料压片3，籽晶体7放置在超导体粉料压片3上。本发明通过加热体2来形成垂直和水平温度场，通过密闭系统1来形成一个稳定的生长环境，通过热电偶8精确测量和控制晶体生长温度。
具体实施方式：
以下结合附图及具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1：
1、按照Y123+30mol％Y211组分配料；
2、研磨，900℃保温48小时进行煅烧，再研磨，采用相同工艺二次煅烧；
3、压成φ16×8mm圆片，顶部加入尺寸为2×2mm的Nd123LPE厚膜作籽晶，如图1中(a)所示；
4、将Y2O3粉料压成2mm的薄片放在基片上，并将步骤3中的压片放在Y2O3薄片上，并将这整个体系放在密闭系统中；
5、2小时升温至1050℃±10℃，保温2小时，快速降温到1000℃，保温48小时，淬火制得超导块体材料，剖面结构如图1中(d)所示。
实施例2：
1、按照Y123+10mol％Y211组分配料；
2、研磨，900℃保温48小时进行煅烧，再研磨，采用相同工艺二次煅烧；
3、压成φ16×8mm圆片，顶部加入图1中(b)所示的1O×2mm长条型LPE厚膜作籽晶；
4、将Y2O3粉料压成3mm的薄片放在基片上，并将步骤3中的压片放在Y2O3薄片上，并将这整个体系放在密闭系统中；
5、2小时升温至1050℃±10℃，保温2小时，快速降温到995℃，保温48小时，淬火制得超导块体材料，剖面结构示意图如图1中(d)(垂直于籽晶长轴方向切开)和(e)(平行于籽晶长轴方向切开)。
实施例3：
1、按照Y123+40mol％Y211组分配料；
2、研磨，900℃保温48小时进行煅烧，再研磨，采用相同工艺二次煅烧；
3、压成φ16×8mm圆片，顶部加入图1中(c)所示的10×10mm大尺寸方形LPE厚膜作籽晶；
4、将Y2O3粉料压成4mm的薄片放在基片上，并将步骤3中的压片放在Y2O3薄片上，并将这整个体系放在密闭系统中；
5、2小时升温至1050℃±10℃，保温2小时，快速降温到990℃，保温48小时，淬火制得超导块体材料，剖面结构示意图如图1中(e)所示。

Claims (1)

1、一种液相外延生长厚膜作籽晶熔融织构超导块体材料的制备方法，其特征在于采用液相外延生长LPE的高温超导厚膜作籽晶，通过冷籽晶法生长高温超导Y123块材，具体包括如下步骤：
1)按照Y123+(10～40)mol％Y211组分配料；
2)研磨，900℃保温48小时以上进行煅烧，再研磨，采用相同工艺二次煅烧；
3)压片，顶部加入RE123 LPE厚膜作籽晶；
4)放在Y2O3粉料压成的2～4mm的薄片上，再一同放在基片上，并将这整个体系放在密闭系统中；
5)2小时升温至1050℃±10℃，保温2小时，快速降温到980～1010℃之间的某一温度T，保温48小时，淬火制得超导块体材料。
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