CN101250060A - 一种用球形镁粉制备MgB2超导材料的方法 - Google Patents

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李成山
闫果
王庆阳
刘国庆
卢亚锋
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Abstract

本发明公开了一种用球形粉制备高临界电流密度的MgB2超导材料的方法。该方法的制备过程为：将干燥的球形镁粉和无定形硼粉按一定摩尔比混合，在氩气保护气氛下球磨，将球磨后的Mg、B混合粉末加入有机物粘结剂调匀，低温真空烘干，然后压制成块材或片材；将压制好的块材或片材用Nb或Ta片包裹，置于真空退火炉中，在氩气保护气氛下，真空加热、保温、冷却后，即制备出MgB2超导材料。本发明的方法简单易行，可以有效地将MgB2晶粒尺度细化到纳米级，并且大大提高MgB2的晶粒间连结性，可以提供有效的磁通钉扎中心，使MgB2超导体在磁场下达到很高的临界电流密度。

Description

一种用球形镁粉制备MgB2超导材料的方法
技术领域
本发明属于新型二硼化镁超导材料技术领域，具体涉及一种用球形镁粉制备具有高临界电流密度的MgB2超导体的方法。
背景技术
MgB2是2001年日本青山学院大学教授J.Akimitsu首先发现的一种新型超导材料，其晶体结构为AlB2型六方结构。MgB2的临界电流密度Jc由晶内钉扎和晶粒间连结性共同决定。因此，一方面，需要提高MgB2的晶粒连结性来提高Jc的磁场依赖性；另一方面，为了提高晶内Jc，必须引入有效的磁通钉扎中心，晶界及非超导第二相等晶体缺陷都可作为有效的磁通钉扎中心。MgB2超导体在小型制冷机所能提供的20K左右的温度和8万倍于地球磁场的情况下，可以承载很大的超导电流，而且能耗极低，在医学核磁共振成像仪用超导磁体领域有着非常重要的应用前景。
目前合成MgB2采用的原材料主要为屑形Mg粉和无定形B粉，标准的二硼化镁制备工艺过程为：将屑形镁粉(99％)和无定形硼粉(99％)按照MgB2的化学计量比混合研磨，压制成型后，将压坯密封于Nb片或Ta片中，然后在氩气保护条件下于600℃-1000℃烧结0.5小时以上，最后获得MgB2超导材料。该烧结工艺过程虽然简单，但是屑形Mg粉制备出MgB2晶粒尺度很难达到纳米级，晶粒间连结性较差(显微组织观察表现为沿晶断裂)，因而制备的MgB2超导体在磁场下的临界电流密度较低。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种用球形镁粉制备MgB2超导材料的方法。该方法可以有效地将晶粒尺度细化到纳米级，并且大大提高MgB2的晶粒间连结性(显微组织观察表现为穿晶断裂)，同时通过大量纳米晶界和非超导第二相(碳)充当磁通钉扎中心，使MgB2超导体在磁场下达到很高的临界电流密度。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用球形镁粉制备MgB2超导材料的方法，其特征在于其制备过程为：
(1)使用球形Mg粉和无定形B粉为原材料，球形Mg粉和无定形B粉按摩尔比1∶2混合后，在氩气保护气氛下用球磨罐球磨1～5小时；
(2)将步骤(1)中经过球磨后的Mg粉和B粉混合粉末加入有机物烧结粘结剂调匀，采用程控单管烧结炉在50～120℃低温真空烘干，然后压制成块材或片材，所述有机物烧结粘结剂的添加量为Mg粉和B粉混合粉末重量的3-5％；
(3)将步骤(2)中制备的块材或片材用Nb或Ta片包裹，置于真空退火炉中，待真空度达到10-3Pa以后，充入氩气保护，以15～45℃/分钟的升温速率加热，于600～1000℃保温0.5～3小时，最后以3～20℃/分钟的冷却速度将其快速冷却，制备出MgB2超导材料。
步骤(1)中球料重量百分比为3∶1，球磨罐为玛瑙罐，球磨罐转速为800r/min。
步骤(2)中所述有机物烧结粘结剂为石蜡或浓度为5-10％的聚乙烯醇。
为了证明采用球形粉制备MgB2超导体方法的可行性，本发明人对球形粉末的烧结方法进行了深入研究。发现只要添加合适的烧结粘结剂，就可以大大改善球形粉末的成形性，制备出高临界电流密度的MgB2超导材料。这种粘结剂在烧结过程中分解，以碳的形式沉积在MgB2晶粒上，在快速冷却的过程中不发生偏析，而且这种非超导第二相(碳)还会在MgB2超导体中充当磁通钉扎中心。以球形Mg粉为原材料，采用高能球磨方法制备的MgB2的晶粒尺度可以达到纳米级，MgB2晶粒间连结性显著提高(显微组织观察表现为穿晶断裂)。由于纳米晶粒产生的大量晶界和非超导第二相(碳)充当了磁通钉扎中心，MgB2超导体在磁场下的临界电流密度大大增加。因此，可以采用下述方法制备MgB2超导材料：将球形Mg粉和无定形B粉按摩尔比1∶2混合，在氩气保护气氛下高能球磨，然后加入有机物烧结粘结剂调匀，低温真空烘干，压制成块材或片材，并用Nb或Ta片包裹，置于真空退火炉中于氩气保护气氛下烧结，最后快速冷却制备出MgB2材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明可以有效地将MgB2晶粒尺度细化到纳米级，并且大大提高MgB2的晶粒间连结性，可以提供有效的磁通钉扎中心，使MgB2超导体在磁场下达到很高的临界电流密度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将干燥的球形镁粉和无定形硼粉按摩尔比1∶2的化学计量比混合，在氩气保护气氛下高能球磨1小时，球料重量百分比为3∶1，球磨罐为玛瑙罐，球磨罐转速为800r/min，球磨后的Mg、B混合粉末加入浓度为10％的PVA(即聚乙烯醇)调匀，PVA的添加量为Mg粉和B粉混合粉末重量的3％，采用程控单管烧结炉在80℃的低温真空烘干，然后压制成块材；将压制好的块材用Nb片包裹，置于真空退火炉中，待真空度达到2.2×10-3Pa以后，充入氩气保护气氛，再以20℃/分钟的升温速率加热，于750℃保温1小时，最后以15℃/分钟的冷却速度将其冷却，制备出MgB2超导材料，其临界电流密度达2×106A/cm2(10K，1T)。
实施例2
将干燥的球形镁粉和无定形硼粉按摩尔比1∶2的化学计量比混合，在氩气保护气氛下高能球磨1小时，球料重量百分比为3∶1，球磨罐为玛瑙罐，球磨罐转速为800r/min，球磨后的Mg、B混合粉末加入浓度为5％的PVA(即聚乙烯醇)调匀，PVA的添加量为Mg粉和B粉混合粉末重量的5％，采用程控单管烧结炉在80℃的低温真空烘干，然后压制成块材。将压制好的块材用Nb片包裹，置于真空退火炉中，待真空度达到2.3×10-3Pa以后，充入氩气保护气氛，再以20℃/分钟的升温速率加热，于750℃保温1小时，最后以5℃/分钟的冷却速度将其冷却，制备出MgB2超导材料，其临界电流密度达1.8×106A/cm2(10K，1T)。
实施例3
将干燥的球形镁粉和无定形硼粉按摩尔比1∶2的化学计量比混合，在氩气保护气氛下高能球磨2小时，球料重量百分比为3∶1，球磨罐为玛瑙罐，球磨罐转速为800r/min，球磨后的Mg、B混合粉末加入石蜡调匀，石蜡的添加量为Mg粉和B粉混合粉末重量的5％，采用程控单管烧结炉在100℃的低温真空烘干，然后压制成块材；将压制好的块材用Ta片包裹，置于真空退火炉中，待真空度达到2.5×10-3Pa以后，充入氩气保护气氛，再以25℃/分钟的升温速率加热，于700℃保温2小时，最后以15℃/分钟的冷却速度将其冷却，制备出MgB2超导材料，其临界电流密度达1.5×106A/cm2(10K，1T)。
实施例4
将干燥的球形镁粉和无定形硼粉按摩尔比1∶2的化学计量比混合，在氩气保护气氛下高能球磨2小时，球料重量百分比为3∶1，球磨罐为玛瑙罐，球磨罐转速为800r/min，球磨后的Mg、B混合粉末加入石蜡调匀，石蜡的添加量为Mg粉和B粉混合粉末重量的4％，采用程控单管烧结炉在100℃的低温真空烘干，然后压制成块材；将压制好的块材用Ta片包裹，置于真空退火炉中，待真空度达到2.7×10-3Pa以后，充入氩气保护气氛，再以25℃/分钟的升温速率加热，于700℃保温2小时，最后以5℃/分钟的冷却速度将其冷却，制备出MgB2超导材料，其临界电流密度达1.3×106A/cm2(10K，1T)。

Claims (3)

1. 一种用球形镁粉制备MgB2超导材料的方法，其特征在于其制备过程为：
(1)使用球形Mg粉和无定形B粉为原材料，球形Mg粉和无定形B粉按摩尔比1∶2混合后，在氩气保护气氛下用球磨罐球磨1～5小时；
(2)将步骤(1)中经过球磨后的Mg粉和B粉混合粉末加入有机物烧结粘结剂调匀，采用程控单管烧结炉在50～120℃低温真空烘干，然后压制成块材或片材，所述有机物烧结粘结剂的添加量为Mg粉和B粉混合粉末重量的3-5％；
(3)将步骤(2)中制备的块材或片材用Nb或Ta片包裹，置于真空退火炉中，待真空度达到10-3Pa以后，充入氩气保护，以15～45℃/分钟的升温速率加热，于600～1000℃保温0.5～3小时，最后以3～20℃/分钟的冷却速度将其快速冷却，制备出MgB2超导材料。
2. 根据权利要求1所述的一种用球形镁粉制备MgB2超导材料的方法，其特征在于步骤(1)中球料重量百分比为3∶1，球磨罐为玛瑙罐，球磨罐转速为800r/min。
3. 根据权利要求1所述的一种用球形镁粉制备MgB2超导材料的方法，其特征在于步骤(2)中所述有机物烧结粘结剂为石蜡或浓度为5-10％的聚乙烯醇。
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CN102515189A (zh) * 2011-11-18 2012-06-27 中国科学院电工研究所 一种二硼化镁超导材料的制备方法
CN102531610A (zh) * 2011-12-16 2012-07-04 天津大学 高临界电流密度甘氨酸掺杂MgB2超导体及制备方法
CN105271282A (zh) * 2015-10-29 2016-01-27 无锡桥阳机械制造有限公司 一种MgB2的制备工艺

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102515189A (zh) * 2011-11-18 2012-06-27 中国科学院电工研究所 一种二硼化镁超导材料的制备方法
CN102515189B (zh) * 2011-11-18 2013-09-18 中国科学院电工研究所 一种二硼化镁超导材料的制备方法
CN102531610A (zh) * 2011-12-16 2012-07-04 天津大学 高临界电流密度甘氨酸掺杂MgB2超导体及制备方法
CN102531610B (zh) * 2011-12-16 2013-06-19 天津大学 高临界电流密度甘氨酸掺杂MgB2超导体及制备方法
CN105271282A (zh) * 2015-10-29 2016-01-27 无锡桥阳机械制造有限公司 一种MgB2的制备工艺

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