CN1180981C - 一种制备MgB2超导块材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种制备MgB2超导材料的方法，将Mg和B的粉料按1∶2的化学计量比例称取、混合，向该混合物中按所称取的Mg的质量的1%-6%再添加Mg的粉料，然后置于球磨机中充分磨制，将磨制成的粉末压制成片状坯料，放置到充有惰性气体的真空炉中，以10-30℃/min的加热速度进行加热，在400-650℃时激活放热反应，在激活反应后停止加热，持续3-5秒钟，将绝热温度保持在915℃，自然冷却到室温；或者以10-30℃/min的加热速度进行加热，在200-450℃时用电弧点燃坯料，当温度达到500-700℃时熄弧，持续3-5秒钟，燃烧温度达到915℃，自然冷却到室温。
Description
技术领域
本发明涉及制备MgB2超导块材的方法。
技术背景
2001年1月，日本青山学院大学教授秋光纯领导的研究小组发现了迄今为止临界温度最高的金属化合物超导体—二硼化镁(MgB2)，其超导转变温度达39K。它是迄今发现的临界温度最高、简单、稳定的金属化合物超导材料，MgB2的延展性比氧化物超导体好得多，容易成型、Mg、B相对便宜、合成简单、是一种希望实用化的超导材料。这种材料引起物理学界的广泛关注，2002年，美国《科学》杂志和我国《科技日报》都把MgB2超导特性的发现列为2001年国际十大科技新闻之一，世界各国不少实验室都开展了这类超导材料的研究。
目前国内外制备MgB2的主要方法是PLD(pulsed laser deposition)法、共同蒸发法、悬浮沉积法、镁扩散法、PIT(powder in tube)法等，已制备出块体、单晶、线材、带材、薄膜和粉末等MgB2超导材料。以上方法一般在600-900℃、高压或常压下反应、保温3-10小时，其工艺特点是设备投资大、过程复杂、反应时间长、消耗能量大、难批量生产。而用燃烧合成法制备MgB2超导块材就可以克服上述方法的不足。
发明内容
本发明是一种制备MgB2超导块材的方法，采用Mg和B的粉料，首先将Mg和B粉按1∶2的化学计量比例称取，再按所称取的Mg的质量的1％∽2％填加Mg的粉料，然后将该混合物置于球磨机中充分磨制、混合，将磨制成的粉末压制成片状或柱状坯料，装入真空或充有惰性气体的真空炉中，以30℃/min的加热速度进行加热，在650℃-690℃时激活放热反应：
激活反应后停止加热，反应持续3～5秒钟，绝热温度915℃，然后自然冷却到室温可得到MgB2超导块材，或者将坯料以25℃-30℃/min的加热速度进行加热，在250℃-300℃时用电弧点燃坯料，点燃后熄弧，反应持续3∽5秒钟，绝热温度830℃，自然冷却到室温可得到MgB2超导块材。
球磨机的转速为150～200转/分钟，球磨时间为2～2.5小时，磨球与Mg、B粉料的总重量比为1∶30～40。用压力机将磨制成的Mg、B混合物的粉末压制成片状或柱状坯料，压力为100～150Mpa。将坯料装入铁坩锅放置在真空炉中加热，真空炉的真空度为1.5∽2.5×10-3Pa，保护的惰性气体可以采用氩气。
具体实现方式
本发明针对现有各种方法的不足，提出了一种节能，快速、高效制备MgB2超导材料的新工艺。采用Mg和B粉料，首先将Mg和B粉料按1∶2的化学计量比例称取，再按所称取的Mg的质量的1％～2％填加Mg的粉料，然后将所称取的Mg粉和B粉置于球磨机中充分磨制、混合，将磨制成的粉末压制成片状或柱状坯料，装入铁坩锅放置到真空或充有惰性气体的真空炉中，以25～30℃/min的加热速度进行加热，分别采用热爆和自蔓延两种方式进行燃烧合成，反应结束后自然冷却至室温。
首先阐述热爆合成方式，以25～30℃/min的加热速度加热坯料，在615℃～690℃时激活放热反应：
激活反应后停止加热，反应中放出的热量可使反应继续进行，反应持续3∽5秒钟，绝热温度915℃，然后自然冷却到室温可得到MgB2超导块材。
然后在阐述自蔓延合成方式，以25～30℃/min的加热速度加热坯料，加热到250℃～300℃时用电弧点燃试样，点燃后熄弧，反应自发进行，绝热温度830℃。自然冷却到室温可得到MgB2超导块材。
本发明方法制备的MgB2超导材料临界温度Tc＝36K。
发明涉及制备MgB2超导块材的方法，分为热爆和自蔓延两种燃烧合成模式。按比例将原料粉末在球磨机上混合均匀后压制成坯样，热爆过程中：将坯料装入加盖铁坩锅中，在真空或惰性气体保护的真空炉中加热至反应激活温度后关掉电源，反应自发进行，反应后自然冷却；自蔓延过程中：将坯料装入无盖铁坩锅中在上述环境中加热到一定温度后，采用电弧点火，激活反应，反应后自然冷却。本发明制备的MgB2超导块材与其它方法比较主要优点是：制备工艺简单，时间短，能耗小，生产效率高，产品成分均匀，更适合批量生产。
从目前的研究结果看，MgB2超导体具有十分光明的应用前景，比如大的临界电流特性可提供强电输运，大的相干长度特性将适合于制备出更好的超导量子干涉器件和高品质的微波器件等，而更为优越的特点是它的延展性比氧化物超导体要好得多，容易成型。MgB2超导体具有输电损耗小、制成器件体积小、重量轻、效率高等特点，可广泛地用于研制开发新一代超导变压器、超导电缆、超导电机、超导磁分离装置、超导磁悬浮列车以及核磁共振人体成像仪。
Claims (4)
1、一种制备MgB2超导块材的方法，采用Mg和B的粉料，其特征是首先将Mg和B的粉料按1∶2的化学计量比例称取，按所称取的Mg的质量的1％∽2％再填加Mg的粉料，然后将所称取的Mg和B粉料置于球磨机中充分磨制、混合，将磨制成的粉末压制成片状或柱状坯料，装入真空或充有惰性气体的真空炉中，以30℃/min的加热速度进行加热，在650℃∽690℃时激活放热反应，激活反应后停止加热，反应持续3∽5秒钟，绝热温度915℃，自然冷却到室温可得到MgB2超导块材；或者将坯料以25℃∽30℃/min的加热速度进行加热，在250℃∽300℃时用电弧点燃坯料，点燃后熄弧，反应持续3∽5秒钟，绝热温度830℃，自然冷却到室温可得到MgB2超导块材。
2、根据权利要求1所述的制备MgB2超导块材的方法，其特征是球磨机的转速为150∽200转/分钟，球磨的时间为2∽2.5小时，磨球与Mg、B粉料的总重量比为1∶30∽40。
3、根据权利要求1所述制备MgB2超导块材的方法，其特征是用压力机将磨制成的Mg、B混合物的粉末压制成片状或柱状坯料，压力为100∽150Mpa。
4、根据权利要求1所述的制备MgB2超导块材的方法，其特征是将坯料装入铁坩蜗中放置在真空炉中加热，真空炉的真空度为1.5∽2.5×10-3Pa，惰性气体采用氩气。
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