CN1683281A - 一种二硼化镁超导体的制备方法 - Google Patents

一种二硼化镁超导体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种二硼化镁超导体的制备方法。其特征是利用强磁场来制备二硼化镁超导体。按化学计量比配制的镁粉和硼粉混合均匀后，经相应的工序得到块状样品或带状样品；然后将块状样品或带状样品分别置于具有Ar气氛的强磁场加热炉中，在磁场强度0－30特斯拉、温度600～950℃下保温1～3小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温。本发明可有效改善晶粒的连接性，大大提高二硼化镁超导体的临界电流密度。

Description

一种二硼化镁超导体的制备方法
技术领域
本发明属于超导材料制备方法，特别涉及一种二硼化镁超导体的制备方法。
背景技术
2001年1月，日本Akimitsu等人发现的临界转变温度为39K的二硼化镁超导体(Nature410(2001)63)，引起了全世界的广泛关注，掀起了研究简单化合物超导电性的热潮。二硼化镁的结构十分简单，是由Mg和B层交替堆叠而成，在B层内，B-B以强共价键结合；在c轴方向，Mg-B以离子键结合，是典型的AlB2六方对称结构，有系数约为2的各向异性。二硼化镁的最大优势在于可以在更高的温度(20-30K)下应用，而低温超导体如Nb3Sn、NbTi等在这一温区无法工作。与高温氧化物超导体相比，二硼化镁在制备和成材方面具有不可比拟的优势，即二硼化镁超导线的性能价格比将高于氧化物高温超导体。总之，由于二硼化镁成材容易，成本低廉，因此它很有可能成为最具潜力的新型超导材料，使得制冷机的广泛应用成为可能。然而，目前与低温超导体相比，二硼化镁的临界电流密度还很低。通常制备二硼化镁的方法是通过Ar气氛下固态烧结B和Mg的混合物，经过扩散反应形成二硼化镁，这种方法制备的二硼化镁的块材和带材通常比较疏松，造成晶粒间的连接性能比较差，从而导致其临界电流密度较差。在固态烧结法制备二硼化镁的过程中，通过施加压力可以提高二硼化镁的致密度，但是，这种方法易降低二硼化镁的转变温度，难以制备实用化的块材和带材，大大影响了二硼化镁超导体的实用化进程。
发明内容
基于以上情况，本发明的目的是提出一种新的制备二硼化镁超导体的方法，以提高二硼化镁超导体的临界电流密度。
本发明利用强磁场加热炉制备二硼化镁超导体。其方法及工艺步骤依次如下：
(1)按化学计量比(0.7-1)∶2配制的镁粉和硼粉充分混合均匀；镁粉和硼粉为已知的超导粉，大小可不同，如纳米或微米级的超导粉均可，市场可以购得；
(2)将混合后的镁粉和硼粉装入模具中，利用普通小型压片机压制成小片，得到块状样品；
(3)或将混合后的镁粉和硼粉装入金属包套管中，经孔型轧制(或旋锻、拉拔等)得到线材，然后再经平辊轧制后，得到带状样品。上述设备均可在市场购得，包套管的材料可以是任意种类的金属或合金；
(4)然后将块状样品或带状样品分别置于具有Ar气氛的具有超导强磁场的热处理炉(强磁场热处理炉可在市场购得)中；
(5)开启强磁场装置和加热炉的电源，样品在磁场强度0-30特斯拉、温度600~950℃下保温1~3小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，从而制得二硼化镁超导体。
众所周知，利用高温超导材料c轴方向的磁化率大于垂直c轴方向的数值的特性，在高温超导材料的熔融过程中施加了一强磁场，诱导出很强的织构取向性，进而获得了实际应用中所需要的大传输电流密度。也就是说，强磁场可对晶体产生磁化力F＝M×H，由于晶体的各向异性特性导致磁化力有方向性，从而可以控制材料中的晶体取向。另外，所加强磁场可与物质内部的电流作用产生洛仑兹力f＝J×B，从而起到晶粒细化、致密化、除气等作用(详见P.de Rango，et al.，Mature 349(1991)770；S.Asai，Sci.and Technol.Adv.Mater.1(2000)191.)。本发明以强磁场为主要手段(磁场方向见附图1)，利用二硼化镁系数约为2的各向异性特性，在强磁场中进行退火热处理，提高超导芯密度，改善晶粒的连接性，从而提高临界电流密度。
附图说明
图1是本发明制备二硼化镁超导体的装置结构示意图。图中：1热处理炉；2样品架；3样品；4超导强磁场装置。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例进一步说明本发明。
实施例1
按化学计量比0.7∶2配制的超导粉镁粉和超导粉硼粉混合均匀后装入模具中，压制成直径为5mm、厚为5mm小片，经Ta箔包裹密封后，将块状样品3置于具有Ar气氛的超导强磁场热处理炉1中的样品架2上。开启强磁场装置4的电源并使其磁场强度达到0.5特斯拉，然后打开热处理炉1电源。热处理炉1在温度950℃下保温3小时后，关闭热处理炉1的电源，使样品随热处理炉冷却至室温，取出样品，从而得到二硼化镁超导块材。
实施例2
按化学计量比1∶2配制的超导粉镁粉和超导粉硼粉混合均匀后装入模具中，压制成直径为5mm、厚为5mm小片，经Ta箔包裹密封后，将块状样品3置于具有Ar气氛的超导强磁场热处理炉中1中的样品架2上。开启强磁场装置4的电源并使其磁场强度达到3特斯拉，然后打开热处理炉1电源。热处理炉1在温度600℃下保温3小时后，关闭热处理炉1的电源，使样品随热处理炉冷却至室温，取出样品，从而得到二硼化镁超导块材。
实施例3
按化学计量比0.9∶2配制的超导粉镁粉和超导粉硼粉混合均匀后装入模具中，压制成直径为5mm、厚为5mm小片，经Ta箔包裹密封后，将块状样品3置于具有Ar气氛的超导强磁场热处理炉中1中的样品架2上。开启强磁场装置4的电源并使其磁场强度达到6特斯拉，然后打开热处理炉1电源。将热处理炉在温度900℃下保温3小时后，关闭热处理炉1电源，使样品随热处理炉冷却至室温，取出样品，从而得到二硼化镁超导块材。
实施例4
按化学计量比1∶2配制的超导粉镁粉和超导粉硼粉混合均匀后装入模具中，压制成直径为5mm、厚为5mm小片，经Ta箔包裹密封后，将块状样品3置于具有Ar气氛的超导强磁场热处理炉中1中的样品架2上。开启强磁场装置4电源并使其磁场强度达到10特斯拉，然后打开热处理炉1电源。将热处理炉在温度800℃下保温3小时后，关闭热处理炉1电源，使样品随热处理炉冷却至室温，取出样品，从而得到二硼化镁超导块材。
实施例5
按化学计量比1∶2配制的超导粉镁粉和超导粉硼粉混合均匀后装入模具中，压制成直径为5mm、厚为5mm小片，经Ta箔包裹密封后，将块状样品3置于具有Ar气氛的超导强磁场热处理炉中1中的样品架2上。开启强磁场装置4电源并使其磁场强度达到2特斯拉，然后打开热处理炉1电源。将热处理炉在温度950℃下保温3小时后，关闭热处理炉1电源，使样品随热处理炉冷却至室温，取出样品，从而得到二硼化镁超导块材。
实施例6
按化学计量比1∶2配制的超导粉镁粉和超导粉硼粉混合均匀后装入模具中，压制成直径为5mm、厚为5mm小片，经Ta箔包裹密封后，将块状样品3置于具有Ar气氛的超导强磁场热处理炉1中的样品架2上。开启强磁场装置4电源并使其磁场强度达到30特斯拉，然后打开热处理炉1电源。将热处理炉在温度900℃下保温2小时后，关闭磁场和热处理炉1电源，使样品随热处理炉冷却至室温，取出样品，从而得到二硼化镁超导块材。
实施例7
按化学计量比1∶2配制的镁粉和硼粉混合均匀后，装入外径6毫米，壁厚1毫米的不锈钢管中，两端密封，经孔型轧制(或旋锻、拉拔等)得到线材，然后再经平辊轧制后，得到厚为0.6mm、宽为4mm的带材，将带材截成短样；然后将带状样品3置于具有Ar气氛的超导强磁场热处理炉1中的样品架2上。开启强磁场装置4的电源并使其磁场强度达到1特斯拉，然后打开热处理炉1电源，将热处理炉在温度600℃下保温1小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，取出样品，即可制成二硼化镁超导带材。
实施例8
按化学计量比1∶2配制的镁粉和硼粉混合均匀后，装入外径6毫米，壁厚1毫米的不锈钢管中，两端密封，经孔型轧制(或旋锻、拉拔等)得到线材，然后再经平辊轧制后，得到厚为0.6mm、宽为4mm的带材，将带材截成短样；然后将带状样品3置于具有Ar气氛的超导强磁场热处理炉1中的样品架2上。开启强磁场装置4的电源并使其磁场强度达到10特斯拉，然后打开热处理炉1电源，将热处理炉在温度800℃下保温2小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，取出样品，即可制成二硼化镁超导带材。
实施例9
按化学计量比1∶2配制的镁粉和硼粉混合均匀后，装入外径6毫米，壁厚1毫米的不锈钢管中，两端密封，经孔型轧制(或旋锻、拉拔等)得到线材，然后再经平辊轧制后，得到厚为0.6mm、宽为4mm的带材，将带材截成短样；然后将带状样品3置于具有Ar气氛的超导强磁场热处理炉1中的样品架2上。开启强磁场装置4电源并使其磁场强度达到15特斯拉，然后打开热处理炉1电源，将热处理炉在温度600℃下保温1小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，取出样品，即可制成二硼化镁超导带材。

Claims (3)

1、一种二硼化镁超导体的制备方法，其特征在于其工艺步骤依次如下：
(1)按化学计量比(0.7-1)∶2配制的镁粉和硼粉充分混合均匀；
(2)将混合后的镁粉和硼粉装入模具中，利用普通小型压片机压制成小片，得到块状样品；
(3)或将混合后的镁粉和硼粉装入金属包套管中，经孔型轧制(或旋锻、拉拔等)得到线材，然后再经平辊轧制后，得到带状样品；
(4)然后将块状样品或带状样品分别置于具有Ar气氛的具有超导强磁场的热处理炉[1]中的样品架[2]上；
(5)开启强磁场装置[4]和热处理炉[1]的电源，样品[3]在磁场强度0-30特斯拉、温度600~950℃下保温1~3小时后，关闭磁场和热处理炉[1]电源，使样品[3]随热处理炉[1]冷却至室温，取出样品[3]，从而制得二硼化镁超导体。
2、根据权利要求1所述的二硼化镁超导体的制备方法，其特征在于所述的镁粉和硼粉为已知的超导粉，大小可不同，如纳米或微米级均可。
3、根据权利要求1和2所述的二硼化镁超导体的制备方法，其特征在于制备二硼化镁带材时，所述的包套管的材料可以是任意种类的金属或合金。
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