CN1264749C - MgB2超导体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及MgB2超导体材料的制备方法。该方法的步骤为：首先将B2O3和Mg粉末在惰性气体的保护下进行研磨，然后将上述研磨好的原料放入陶瓷坩锅中，使用陶瓷内盖盖好，并沿内盖边缘撒入适量的Mg和B2O3混合粉末，使原料和外界空气形成屏障；再将上述坩锅放入真空烧结炉里进行烧结；最后在真空、或在惰性气体保护状态下自然冷却到室温，即可得到MgB2超导体材料。本发明方法制备工艺简单、对反应装置的要求较低，并能极大地节约了MgB2超导体的生产成本。经零电阻、磁化率和X-Ray测量，证明本发明方法制备的MgB2超导体具备良好的超导特性，其超导转变温度高于37K。

Description

MgB2超导体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超导体材料的制备方法，特别是一种MgB2超导体材料的制备方法。
背景技术
自从2001年1月首次发现临界转变温度为39K的MgB2超导体以来，各国科学家对MgB2超导体的合成方法进行了大量的研究，因为到目前为止不管是MgB2薄膜还是块材的制备技术都比较复杂，而且还不完全成熟。块材是超导强电领域应用及其物性研究的基础，MgB2超导体块材的制备方法主要是化学固相反应法，以高纯的Mg粉和B粉为原料，在高压下进行烧结。由于Mg的极易挥发性和易氧化性，制备工艺较为复杂：原料需要包裹、烧结炉装置必须密封耐压、烧结过程通氩和氢混合高压气体，尤其是高纯B的获得比较困难，价格昂贵。这样，现有的制备技术给大规模生产及其广泛应用带来了障碍。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MgB2超导体的制备方法，该方法采用廉价的粉状B2O3和Mg粉为原料，并利用坩锅自密封技术，以达到简化制备工艺、节约生产成本的目的。
本发明方法的反应机理为：
根据上述反应机理，本发明采用如下技术方案：
一种MgB2超导体材料的制备方法，其特征在于，该方法以B2O3和Mg粉为原料，其具体的步骤如下：
a.将B2O3和Mg粉末按1∶4的摩尔比，在惰性气体的保护下进行研磨，使其混合均匀；
b.将上述研磨好的原料放入陶瓷坩锅中，使用陶瓷内盖盖好，并沿内盖边缘撒入适量的Mg和B2O3混合粉末，使原料和外界空气形成屏障；
c.将上述坩锅放入真空烧结炉或通有惰性保护气体(氮气、氩气等)的加热炉里进行烧结；
d.烧结时依次按照：首先升温至400℃保温0.5-2小时、接着升到600～650℃温区保温0.5-2小时、然后升到800～900℃保温1～2小时，最后在真空、或在惰性气体保护状态下自然冷却到室温，即可得到MgB2超导体材料。
在本发明方法中，400℃保温的目的是让Mg和开始熔融的B2O3充分混合；在600～650℃保温的目的，是使在达到Mg的熔点之前让B2O3与Mg能充分反应，以减少Mg的挥发；在800～900℃保温目的是让MgB2晶粒生长的尽可能大。
同现有技术相比，本发明方法具有如下显而易见的特点和显著进步：本方法使用廉价的粉状B2O3替代昂贵的B与粉状Mg进行反应、并利用坩锅自密封技术，通过固相置换反应获得了MgB2和MgO混合材料，这样即简化了MgB2超导体的制备工艺、降低了反应装置要求，同时又极大地节约了MgB2超导体的生产成本。经零电阻、磁化率和X-Ray测量，证明本发明方法制备的MgB2超导体具备良好的超导特性，其超导转变温度高于37K。
具体实施方式
实施例一：本实施例的具体工艺步骤如下：
1.将6.96克B2O3和9.72克Mg粉末，在氮气的保护下进行研磨，使其混合均匀；
2.将研磨好的原料放入陶瓷坩锅中，使用陶瓷内盖盖好，沿内盖边缘撒入适量的Mg和B2O3混合粉末使原料和外界空气形成屏障；
3.将上述坩锅放入真空烧结炉里进行烧结；
4.烧结时依次按照：首先升温至400℃保温1小时、接着升温到600℃保温1小时、然后再升温到800℃保温2小时，最后在真空状态下自然冷却到室温，即可得到MgB2超导体；
通过标准四引线电阻测量、磁化率测量和X-Ray测量证明，本实施例制备的MgB2超导材料具备良好的超导性能，其临界转变温度高于37K，超导相为MgB2。

Claims (1)

1.一种MgB2超导体材料的制备方法，其特征在于，该方法以B2O3和Mg粉为原料，其具体的步骤如下：
a.将B2O3和Mg粉末按1∶4的摩尔比，在惰性气体的保护下进行研磨，使其混合均匀；
b.将上述研磨好的原料放入陶瓷坩锅中，使用陶瓷内盖盖好，并沿内盖边缘撒入适量的Mg和B2O3混合粉末，使原料和外界空气形成屏障；
c.将上述坩锅放入真空烧结炉或通有惰性保护气体氮气、或氩气的加热炉里进行烧结；
d.烧结时依次按照：首先升温至400℃保温0.5-2小时、接着升到600～650℃温区保温0.5-2小时、然后升到800～900℃保温1～2小时，最后在真空、或在惰性气体保护状态下自然冷却到室温，即得到MgB2超导体材料。
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