CN101973559B - 锰的硼化物的高温高压制备方法 - Google Patents

锰的硼化物的高温高压制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明锰的硼化物的高温高压制备方法属于超硬材料的技术领域。所述的锰的硼化物主要组分是MnB 2或Mn 3B 4；制备方法是：以锰粉和硼粉为原料，经混料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得锰的硼化物材料；锰粉和硼粉按摩尔比1∶2～4；所说的高温高压合成，是在压力为1.0～6.0GPa、温度为1300～2000K下保温保压10～120分钟。本发明方法简单，易于实施；不采用任何助熔剂；通过原料的配比、合成温度和压力来调整MnB 2或Mn 3B 4材料的组分及其纯度，并制备出较高纯度的MnB 2。

Description

锰的硼化物的高温高压制备方法
技术领域
本发明属于一种超硬材料锰的硼化物的技术领域，特别涉及主要组分为二硼化锰(MnB2)或四硼化三锰(Mn3B4)的锰的硼化物高温高压的制备方法。
背景技术
超硬材料以其耐高压、抗磨损、化学性质稳定等特性，作为切削、打磨、抛光等加工工具的材料，作为机械部件上的抗磨损涂层等，在军事、工业等领域有重大用途，是一个国家制造业的水平的重要体现。现有的超硬材料金刚石与立方氮化硼的应用都有一定的局限性。寻找新型、多功能的超硬材料一直是材料学、物理学、工程学的热点领域。过渡族金属硼化物是一种潜在的超硬材料，具有优异的力学、电学性能。如HfB2，ZrB2，TiB2具有高硬度和高的热导率，而ReB2是已知唯一具有金属性质的超硬材料，其维氏硬度高达40.5Gpa。一般合成过渡族金属二硼化物，均需要铝Al等作为助熔剂，反应生成硼化物需要较高的温度和较长的高温烧结反应时间。此外，在单一元素的硼化物中，不同化学计量配比的硼可与该元素形成多种成分的化合物。这些因素不仅造成了制备单一相的硼化物十分困难，还容易在该化合物中引入除了Mn与B元素外的杂质。
发明内容
本发明要解决的技术问题是采用新的制备锰的硼化物材料的方法——高压合成方法，该方法不采用任何助熔剂，主要通过原料的配比、合成温度和压力来调整锰的硼化物的材料组分和纯度，制备出较高纯度的MnB2；并且该方法易于实施。
本发明所述的锰的硼化物主要组分是MnB2(二硼化锰)或Mn3B4(四硼化三锰)。本发明的具体技术方案时如下所述。
一种锰的硼化物的高温高压制备方法，所述的锰的硼化物主要组分是MnB2或Mn3B4；制备方法是：以锰粉(Mn)和硼粉(B)为原料，经混料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得锰的硼化物材料；所述的混料压块，是将锰粉和硼粉按摩尔比1∶2～4进行混合，按合成腔体大小压成块状；所说的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中；所说的高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为1.0～6.0GPa、温度为1300～2000K下保温保压10～120分钟；所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却至室温后卸压，或者是停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温。
本发明的合成实验可以在国产DS029B型六面顶压机上完成。实验表明，合成压力的大小、温度、原材料的配比是影响MnB2材料相及其纯度的重要因素，最佳原料配比是锰粉和硼粉按摩尔比为1∶2.5；最佳合成压力范围为5.0～6.0GPa，最佳合成温度范围为1500～1750K，保温保压20～40分钟。
所述的冷却卸压，采用停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温时，有利于对设备的保护，减少压机的使用时间，提高压及使用效率。
为了保持样品腔体温度均匀性，组装可以是旁热式加热方式；为了使合成MnB2材料及原料在制备中不被氧化，合成腔体内可以充氩气保护。
本发明方法简单，易于实施；不采用任何(比如金属铝等)助熔剂；通过原料的配比、合成温度和压力来调整MnB2或Mn3B4材料的组分及其纯度，并制备出较高纯度的MnB2。
附图说明
附图1是本发明实施例1制备的锰硼化合物X光衍射图。
附图2是本发明实施例2制备的锰硼化合物X光衍射图。
附图3是本发明实施例3制备的锰硼化合物X光衍射图。
附图4是本发明实施例4制备的锰硼化合物X光衍射图。
附图5是本发明实施例5制备的锰硼化合物X光衍射图。
附图6是本发明实施例6制备的锰硼化合物X光衍射图。
具体实施方式
以下实施例都是在国产DS029B型六面项压机上完成的。
实施例1
将分析纯的粒度1～5微米的锰粉(Mn)与粒度1～5微米的硼粉(B)按摩尔比1∶2.5混合，粉压成型后，将样品装入高压腔体中。组装腔体中用石墨作加热管，用叶腊石做绝缘管，合成压力为5.6GPa，温度1750K，保压保温时间20分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出纯相的MnB2。具体的X光结果见图1。
实施例2
采用与实施例1相同的原材料粉，按照按摩尔比1∶2混合，粉压成型后采用实施例1的组装，合成压力为5.6GPa，温度2000K，保压保温时间20分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出的锰硼化合物主要组分为Mn3B4相，还含有少量的MnB相。具体的X光结果见图2。
实施例3
将分析纯的平均粒度200纳米的锰(Mn)粉与平均粒度200纳米的硼(B)粉按摩尔比1∶4混合，粉压成型后，采用与实施例1相同的组装，合成压力为5.6GPa，温度1750K，保压保温时间20分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出的化合物组分主要为MnB2，同时含有少量的MnB4相。具体的X光结果见图3。
实施例4
采用与实施例1相同的组装与原材料，合成压力为5.0GPa，温度1750K，保压保温时间20分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出的组分主要为MnB2，同时含有少量的MnB相和Mn3B4相。具体的X光结果见图4。
实施例5
采用与实施例1相同的原材料与组装方式，合成压力为6.0GPa，温度1300K，保压保温时间20分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出的组分主要为MnB2，同时含有少量的MnB相和Mn3B4相。具体的X光结果见图5。
实施例6
采用与实施例1相同的原材料、组装方式、合成压力与温度，保压时间延长至40分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出的组分主要为MnB2，同时含有少量的MnB相和Mn3B4相。具体的X光结果见图6。
实施例7
采用与实施例1相同的组装与原材料，合成压力为1.0GPa，温度1500K，保压保温时间20分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出的组分主要为MnB2，同时含有少量的MnB相和Mn3B4相。
实施例8
在实施例1～7中，保温保压时间可以在10～120分钟内，时间过短，影响合成物中MnB2相的含量，时间长也不会使产品质量有更大的提高，反而降低了产品制备的效率。

Claims (2)

1.一种锰的硼化物的高温高压制备方法，所述的锰的硼化物主要组分是MnB2或Mn3B4；制备方法是：以锰粉和硼粉为原料，经混料压块、组装、高温高压合成和冷却卸压的工艺过程制得锰的硼化物材料；所述的混料压块，是将锰粉和硼粉按摩尔比1∶2～4进行混合，按合成腔体大小压成块状；所说的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中；所说的高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为1.0～6.0GPa、温度为1300～2000K下保温保压10～120分钟；所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却至室温后卸压，或者是停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温。
2.按照权利要求1所述的锰的硼化物的高温高压制备方法，其特征在于，所述的混料压块，是将锰粉和硼粉按摩尔比1∶2.5进行混合；所述的高温高压合成，压力为5.0～6.0GPa、温度为1500～1750K下保温保压20～40分钟。
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