CN102583380B - 钼的碳化物的高温高压制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的钼的碳化物的高温高压制备方法属于超硬材料制备的技术领域。以摩尔比2∶1～4的钼粉和碳粉为原料，经混料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得钼的碳化物材料；所述的高温高压合成，是在压力为1.0～6.0GPa、温度为1300～2000K下保温保压10～120分钟；最后冷却卸压，合成钼的碳化物块状烧结体。本发明方法简单，易于实施；不采用任何助熔剂；通过调整原料的配比、合成温度和压力，制备出较高纯度的MoC或Mo2C。

Description

钼的碳化物的高温高压制备方法
技术领域
本发明属于一种超硬材料制备的技术领域，特别涉及主要组分为碳化钼(MoC)或碳化二钼(Mo2C)的钼的碳化物高温高压的制备方法。
背景技术
超硬材料以其耐高压、抗磨损、化学性质稳定等特性，作为切削、打磨、抛光等加工工具的材料，作为机械部件上的抗磨损涂层等，在军事、工业等领域有重大用途，是一个国家制造业的水平的重要体现。现有的超硬材料金刚石与立方氮化硼的应用都有一定的局限性。寻找新型、多功能的超硬材料一直是材料学、物理学、工程学的热点领域。过渡族金属碳化物是一种潜在的多功能超硬材料，具有很高的熔点以及良好的热稳定性和机械稳定性，还有极好的抗腐蚀作用。除此之外，钼碳化合物还有类似贵金属的电子结构以及良好的催化作用。
一般合成过渡族金属碳化物，采用球磨法，气相沉积法或者离子熔融法，但是反应生成的碳化物都为粉末状物质，对性质测量造成困难。此外，在单一元素的碳化物中，不同化学计量配比的碳可与该元素形成多种成分的化合物，而且在合成过程中容易出现碳缺失。这些因素不仅造成了制备单一相的碳化物十分困难，还容易在该化合物中引入除了Mo与C元素外的杂质。
发明内容
本发明要解决的技术问题是采用新的制备钼的碳化物材料的方法——高压合成方法，该方法不采用任何助熔剂，主要通过原料的配比、合成温度和压力来调整钼的碳化物的材料组分和纯度，制备出较高纯度的钼碳化合物；并且该方法易于实施。
本发明所述的锰的硼化物主要组分是MoC(碳化钼)或Mo2C(碳化二钼)。本发明的具体技术方案时如下所述。
一种钼的碳化物的高温高压制备方法，所述的钼的碳化物主要组分是MoC或Mo2C；制备方法是：以钼粉(Mo)和碳粉(C)为原料，经混料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得钼的碳化物材料；所述的混料压块，是将钼粉和碳粉按摩尔比2∶1～4进行混合，按合成腔体大小压成块状；所说的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中；所述的高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为1.0～6.0GPa、温度为1300～2000K下保温保压10～120分钟；所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却后卸压。合成的产物是钼的碳化物块状烧结体。
本发明的合成实验可以在国产DS029B型六面顶压机上完成。实验表明，合成压力的大小、温度、原材料的配比是影响钼的碳化物材料相及其纯度的重要因素，最佳原料配比是钼粉和碳粉按摩尔比为1∶1.2～2和2∶1.2，在此配比下可以合成出单一相的MoC或Mo2C；最佳合成压力范围为5.0～6.0GPa，最佳合成温度范围为1650～1800K，保温保压30～60分钟。
所述的冷却卸压，可以是停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温。这样有利于对设备的保护、减少压机的使用时间、提高压力的使用效率。
为了保持样品腔体温度均匀性，组装可以是旁热式加热方式；为了使合成钼的碳化物材料及原料在制备中不被氧化，合成腔体内可以充氩气保护。
本发明方法简单，易于实施；不采用任何(比如金属铝等)助熔剂；通过原料的配比、合成温度和压力来调整MoC或Mo2C材料的组分及其纯度，并制备出较高纯度的MoC或Mo2C。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的钼碳化合物X光衍射图。
图2是本发明实施例2制备的钼碳化合物X光衍射图。
图3是本发明实施例3制备的钼碳化合物X光衍射图。
图4是本发明实施例4制备的钼碳化合物X光衍射图。
具体实施方式
以下实施例都是在国产DS029B型六面顶压机上完成的。
实施例1
将分析纯的粒度1～5微米的钼粉(Mo)与粒度1～5微米的碳粉(C)按摩尔比2∶1.2混合，粉压成型后，将样品装入高压腔体中。组装腔体中用石墨作加热管，用叶腊石做绝缘管，合成压力为5.0GPa，温度1650K，保压保温时间60分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出纯相的Mo2C。具体的X光结果见图1。
实施例2
采用与实施例1相同的原材料粉，按照按摩尔比1∶1.2混合，粉压成型后采用实施例1的组装，合成压力为5.0GPa，温度1800K，保压保温时间30分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出的钼碳化合物为Mo3C2和MoC的混合相。具体的X光结果见图2。
实施例3
将采用与实施例1相同的原材料粉，按摩尔比1∶2混合，粉压成型后，采用与实施例1相同的组装，合成压力为5.0GPa，温度1800K，保压保温时间30分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出的化合物组分主要为MoC。具体的X光结果见图3。
结合实施例2可以得出，在碳稍过量的情况下，可以减少Mo3C2的生成，碳含量的多少对生成物的种类有着较大的影响。
实施例4
采用与实施例1相同的组装与原材料，按摩尔比1∶1.2混合，合成压力为5.0GPa，温度1650K，保压保温时间60分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出的组分主要为MoC。具体的X光结果见图4。
结合实施例3可以得出，提高保温保压时间，可以有效的降低反应物中C的过量程度，提高生成物的纯度，而且有效的降低反应温度。

Claims (3)

1.一种钼的碳化物的高温高压制备方法，所述的钼的碳化物组分是MoC；以钼粉和碳粉为原料，经混料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得钼的碳化物材料；所述的混料压块，是将钼粉和碳粉按摩尔比1∶2进行混合，按合成腔体大小压成块状；所述的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中；所述的高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为5.0GPa、温度为1800K下保温保压30分钟；所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却后卸压。
2.一种钼的碳化物的高温高压制备方法，所述的钼的碳化物组分是MoC；以钼粉和碳粉为原料，经混料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得钼的碳化物材料；所述的混料压块，是将钼粉和碳粉按摩尔比1∶1.2进行混合，按合成腔体大小压成块状；所述的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中；所述的高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为5.0GPa、温度为1650K下保温保压60分钟；所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却后卸压。
3.一种钼的碳化物的高温高压制备方法，所述的钼的碳化物组分是Mo2C；以钼粉和碳粉为原料，经混料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得钼的碳化物材料；所述的混料压块，是将钼粉和碳粉按摩尔比2∶1.2进行混合，按合成腔体大小压成块状；所述的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中；所述的高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为5.0GPa、温度为1650K下保温保压60分钟；所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却后卸压。
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