CN105803434B - 一种在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法，属于超导材料的制备技术领域。本发明的技术方案要点为：一种在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法，采用高纯铝阳极氧化技术制备氧化铝晶体基底，用有机盐沉积法和溶胶凝胶法在氧化铝晶体基底上外延生长CeO2过渡层和YBCO超导层。本发明采用高纯铝阳极氧化技术制备氧化铝晶体基底，解决了用大面积的蓝宝石作为基底成本较高、难以加工和尺寸限制等问题；制备的YBCO/CeO2/Al2O3晶片成本低廉、易于操作且加工形状和尺寸易于实现。

Description

一种在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法
技术领域
本发明属于超导材料的制备技术领域，具体涉及一种在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法。
背景技术
目前的集成电子器件基本都是以薄膜材料为基础，由于高温超导薄膜具有优异的电学性能，因此受到广泛的研究和重视，其中YBa2Cu3O7－δ（YBCO）超导薄膜已经应用于滤波器。YBCO超导体是层状钙钛矿型结构，正交晶系，晶格常数为：a=0.38177nm，b=0.38836nm，c=1.16872nm，其超导转变温度Tc=92K。通常YBCO薄膜的导电是需要超导电子尽可能的沿a-b平面（Cu-O导电层）传导，这就需要YBCO晶粒沿c轴外延生长，而且要尽量避免a轴或者其它取向生长。因为a轴生长的晶粒会引入大角度晶界，不利于YBCO薄膜的超导电性能。为了保证YBCO薄膜的性能，超导薄膜必须是制备在晶格匹配的衬底上，在衬底表面上原子的周期性排列必须与高温超导体中原子的周期性排列近似对应，以使外延生长成为可能，称为晶格匹配过程。另外，由于高温超导薄膜的制备需要在500-1000℃的高温条件下进行，而且要求薄膜是外延生长的，这就对基片提出了以下要求：在高温过程中，要求基片与薄膜之间没有扩散，即使有很少的扩散也不能影响薄膜的超导性能；为避免在成膜过程或实际应用中由于温度的升降循环导致薄膜产生微裂纹，要求基片的热膨胀系数与超导材料的接近；基片材料能够生长出尺寸足够大的单晶，有足够的机械强度及化学稳定性。目前，已有SrTiO3、LaAlO3、MgO和YSZ等单晶材料满足高温超导薄膜外延生长的基底要求。
然而，现在微波器件常用的蓝宝石（R- Al2O3）基底，它的介电常数小且介质损耗小，它的微波性能最好。但实践证明，蓝宝石淀积的薄膜基片和膜之间还会发生严重的扩散，并且与YBCO的晶格匹配关系不好，必要通过处理来解决这些问题。使用过渡层改善其与YBCO薄膜的兼容性是一个有效的手段，在单晶基片上使用的过渡层有CeO2、YSZ、MgO和STO等，这些过渡层具有较好的化学稳定性，与YBCO有较好的晶格匹配关系。目前，这一思路主要使用PLD、热蒸发和溅射法制备YBCO/CeO2/Al2O3晶片，由这些方法生长出的YBCO外延薄膜存在较多空穴缺陷且质量不高，而且制备这种薄膜尺寸受制备条件限制，蓝宝石成本相对较高，这些都限制了YBCO外延薄膜的应用。为了解决单晶蓝宝石基片加工中存在的问题和大面积的蓝宝石成本较高问题，本发明采用高纯铝阳极氧化技术制备了廉价的高表面质量的氧化铝晶体基底，为了解决溅射镀膜法制备YBCO/过渡层/Al2O3过渡层薄膜质量不高的问题，本发明在高纯铝阳极氧化技术制备的氧化铝基底上用有机盐沉积法（MOD, MetalOrganic Deposition）和溶胶凝胶法（Sol-gel）外延生长过渡层薄膜，然而如何在过渡层/Al2O3晶片上制备高质量的超导薄膜是一个亟待研究解决的问题。
发明内容
为克服使用大面积的蓝宝石作为基底成本较高、溅射镀膜法制备YBCO/CeO2/Al2O3过渡层薄膜质量不高和薄膜尺寸受制备条件限制等问题，本发明提供了一种在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法，该方法采用高纯铝阳极氧化技术制备氧化铝晶体基底，用有机盐沉积法和溶胶凝胶法在氧化铝晶体基底上外延生长CeO2过渡层和YBCO超导层。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）氧化铝晶体基底的制备，将0.2mm厚的铝片剪切后放入丙酮中超声清洗15分钟，再将超声清洗后的铝片在350℃的温度下隔绝空气退火3小时，将退火处理后的铝片进行电化学抛光，以退火处理后的铝片作为阳极，圆形铜片作为阴极，阴阳两极平行相对，以体积比为5:1的乙醇和高氯酸的混合溶液作为电解液，在20V的电压和6-8℃的温度下电解直至铝片表面一层黑色薄膜退去，电解后用60℃热水冲洗表面的电解液，然后以预处理后的铝片作为阳极，铂电极作为阴极，在醋酸溶液中于5℃进行阳极氧化直至铝片变为透明的氧化铝为止，其中氧化的电压为45V，最后将得到的氧化铝基底用高纯水清洗后置于退火炉中，在高纯氧气气氛下以50℃/s的升温速率升温至800℃保温1小时，然后随炉冷却后制得氧化铝晶体基底；
（2）CeO2过渡层的制备，以丙酸为溶剂配制摩尔浓度为0.4mol/L的乙酰丙酮铈前驱液，将氧化铝晶体基底置于旋涂机中进行乙酰丙酮铈前驱液的涂覆，然后升温至1000℃并保温5分钟后随炉冷却制得CeO2/Al2O3基片；
（3）YBCO超导层的制备，首先按照n（Y）：n（Ba）：n（Cu）=1:2:3的摩尔配比将Y(CH3COO)3·4H2O、Ba(CH3COO)2和Cu(CH3COO)2溶于蒸馏水中，再加入三氟乙酸，在60℃的水浴中搅拌3小时，然后使用旋转蒸发仪将上述溶液进行低压蒸馏，待溶液成为粘稠状后加入甲醇稀释并反复蒸馏，最后加入甲醇控制总的阳离子摩尔浓度为1.5mol/L得到YBCO前驱液，将CeO2/Al2O3基片置于甲醇中清洗10分钟，再置于旋涂机中涂覆YBCO前驱液，在高纯氧气气氛下经过烧结工艺制得YBCO/CeO2/Al2O3晶片。
进一步优选，步骤（1）中铝片的纯度为99.99%。
进一步优选，步骤（1）中醋酸溶液的摩尔浓度为1mol/L。
进一步优选，步骤（2）中的升温速率为300-600℃/h。
进一步优选，步骤（3）中烧结工艺的具体过程为：室温-100℃，升温速率600℃/h；100-200℃，升温速率135℃/h；200-250℃，升温速率5℃/h；250-300℃，升温速率30℃/h；300-550℃，升温速率300℃/h；550℃保温50分钟；550-850℃，升温速率300℃/h；850℃保温500分钟；850-500℃，降温速率100℃/h；500-450℃，降温速率50℃/h；450℃-室温，随炉冷却；烧结过程中控制高纯氧气的流速为0.1L/min，降温烧结温度降至500℃时控制高纯氧气的流速为0.5L/min。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：用有机盐沉积法和溶胶凝胶法在氧化铝晶体基底上外延生长CeO2过渡层和YBCO超导层，解决溅射镀膜法制备YBCO/CeO2/Al2O3过渡层薄膜质量不高的问题；采用高纯铝阳极氧化技术制备氧化铝晶体基底，解决了用大面积的蓝宝石作为基底成本较高、难以加工和尺寸限制等问题；制备的YBCO/CeO2/Al2O3晶片成本低廉、易于操作且加工形状和尺寸易于实现。
附图说明
图1是本发明实施例中YBCO超导薄膜的具体烧结工艺流程图；
图2是本发明实施例中YBCO/CeO2薄膜的SEM图；
图3是本发明实施例中YBCO超导薄膜的元素分布图；
图4是本发明实施例中YBCO超导薄膜超导转变温度R-T曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例
（1）氧化铝晶体基底的制备，将0.2mm厚的铝片剪切后放入丙酮中超声清洗15分钟，再将超声清洗后的铝片在350℃的温度下隔绝空气退火3小时，将退火处理后的铝片进行电化学抛光，以退火处理后的铝片作为阳极，圆形铜片作为阴极，阴阳两极平行相对，以体积比为5:1的乙醇和高氯酸的混合溶液作为电解液，在20V的电压和6-8℃的温度下电解直至铝片表面一层黑色薄膜退去，电解后用60℃热水冲洗表面的电解液，然后以预处理后的铝片作为阳极，铂电极作为阴极，在醋酸溶液中于5℃进行阳极氧化直至铝片变为透明的氧化铝为止，其中氧化的电压为45V，最后将得到的氧化铝基底用高纯水清洗后置于退火炉中，在高纯氧气气氛下以50℃/s的升温速率升温至800℃保温1小时，然后随炉冷却后制得氧化铝晶体基底；（2）在氧化铝晶体基底上制备CeO2过渡层，以丙酸为溶剂配制摩尔浓度为0.4mol/L的乙酰丙酮铈前驱液，将氧化铝晶体基底置于旋涂机中进行乙酰丙酮铈前驱液的涂覆，然后升温至1000℃并保温5分钟后随炉冷却制得CeO2/Al2O3基片；（3）制备YBCO超导层，YBCO前驱液的制备过程为：首先按照n（Y）：n（Ba）：n（Cu）=1:2:3的摩尔配比将Y(CH3COO)3·4H2O、Ba(CH3COO)2和Cu(CH3COO)2溶于蒸馏水中，再加入三氟乙酸，在60℃的水浴中搅拌3小时，然后使用旋转蒸发仪将上述溶液进行低压蒸馏，待溶液成为粘稠状后加入甲醇稀释并反复蒸馏，最后加入甲醇控制总的阳离子摩尔浓度为1.5mol/L得到YBCO前驱液；涂覆阶段首先将已经制备好的CeO2/Al2O3基片放在甲醇中清洗10min，然后置于悬涂机上涂覆YBCO前驱液得到蓝色的前驱液的一层蓝色的YBCO薄膜，YBCO薄膜的具体烧结工艺分为低温阶段、高温阶段和低温吸氧阶段，烧结工艺的具体过程为：室温-100℃，升温速率600℃/h；100-200℃，升温速率135℃/h；200-250℃，升温速率5℃/h；250-300℃，升温速率30℃/h；300-550℃，升温速率300℃/h；550℃保温50分钟；550-850℃，升温速率300℃/h；850℃保温500分钟；850-500℃，降温速率100℃/h；500-450℃，降温速率50℃/h；450℃-室温，随炉冷却；烧结过程在流速为0.1L/min的干燥高纯氧气气氛下进行，降温烧结温度降至500℃时控制高纯氧气的流速为0.5L/min，具体烧结流程如图1所示。由图2可以得知所得样品表面均匀、平整且致密性高，图3说明所制备的YBCO薄膜中各元素分布均匀，图4对所制备样品超导转变温度Tc测量结果约为94K。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (3)

1.一种在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）氧化铝晶体基底的制备，将0.2mm厚纯度为99.99%的铝片剪切后放入丙酮中超声清洗15分钟，再将超声清洗后的铝片在350℃的温度下隔绝空气退火3小时，将退火处理后的铝片进行电化学抛光，以退火处理后的铝片作为阳极，圆形铜片作为阴极，阴阳两极平行相对，以体积比为5:1的乙醇和高氯酸的混合溶液作为电解液，在20V的电压和6-8℃的温度下电解直至铝片表面一层黑色薄膜退去，电解后用60℃热水冲洗表面的电解液，然后以预处理后的铝片作为阳极，铂电极作为阴极，在摩尔浓度为1.0mol/L的醋酸溶液中于5℃进行阳极氧化直至铝片变为透明的氧化铝为止，其中氧化的电压为45V，最后将得到的氧化铝基底用高纯水清洗后置于退火炉中，在高纯氧气气氛下以50℃/s的升温速率升温至800℃保温1小时，然后随炉冷却后制得氧化铝晶体基底；
（2）CeO2过渡层的制备，以丙酸为溶剂配制摩尔浓度为0.4mol/L的乙酰丙酮铈前驱液，将氧化铝晶体基底置于旋涂机中进行乙酰丙酮铈前驱液的涂覆，然后升温至1000℃并保温5分钟后随炉冷却制得CeO2/Al2O3基片；
（3）YBCO超导层的制备，首先按照n（Y）：n（Ba）：n（Cu）=1:2:3的摩尔配比将Y(CH3COO)3·4H2O、Ba(CH3COO)2和Cu(CH3COO)2溶于蒸馏水中，再加入三氟乙酸，在60℃的水浴中搅拌3小时，然后使用旋转蒸发仪将上述溶液进行低压蒸馏，待溶液成为粘稠状后加入甲醇稀释并反复蒸馏，最后加入甲醇控制总的阳离子摩尔浓度为1.5mol/L得到YBCO前驱液，将CeO2/Al2O3基片置于甲醇中清洗10分钟，再置于旋涂机中涂覆YBCO前驱液，在高纯氧气气氛下经过烧结工艺制得YBCO/CeO2/Al2O3晶片。
2.根据权利要求1所述的在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法，其特征在于：步骤（2）中的升温速率为300-600℃/h。
3.根据权利要求1所述的在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法，其特征在于：步骤（3）中烧结工艺的具体过程为：室温-100℃，升温速率600℃/h；100-200℃，升温速率135℃/h；200-250℃，升温速率5℃/h；250-300℃，升温速率30℃/h；300-550℃，升温速率300℃/h；550℃保温50分钟；550-850℃，升温速率300℃/h；850℃保温500分钟；850-500℃，降温速率100℃/h；500-450℃，降温速率50℃/h；450℃-室温，随炉冷却；烧结过程中控制高纯氧气的流速为0.1L/min，降温烧结温度降至500℃时控制高纯氧气的流速为0.5L/min。
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