CN105420811A - 利用片状rebco单晶生长rebco准单晶的方法 - Google Patents

利用片状rebco单晶生长rebco准单晶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用片状REBCO单晶生长REBCO准单晶的方法，包括如下工序：a)制备RE123相的粉末；b)使用片状REBCO晶体作为籽晶，按RE123+(0.3～1.5)wt％CeO2的配比制备嵌入式籽晶的前驱体；c)将所述嵌入式籽晶的前驱体置于生长炉中进行熔融织构法生长准单晶；其中，所述片状REBCO晶体是通过沿a-b面解离REBCO单晶而获得；所述片状REBCO晶体沿c轴方向的厚度为0.05mm～2mm，沿a-b面的尺寸为2mm×2mm～10mm×10mm。本发明提供一种低成本、制备简单、成品率高的REBCO籽晶材料，基于熔融织构法制备生长REBCO高温超导准单晶，以满足科研和实际工业化生产的需求。

Description

利用片状REBCO单晶生长REBCO准单晶的方法
技术领域
本发明涉及高温超导材料，尤其涉及一种利用片状REBCO单晶作为籽晶诱导生长REBCO准单晶的方法。
背景技术
自REBa2Cu3Ox(简称REBCO、RE123、稀土钡铜氧，RE＝Y、Gd、Sm、Nd等)超导体被发现以来，就引起了人们的广泛关注。由于REBa2Cu3Ox具有完全抗磁性、高临界电流密度和高冻结磁场等特性，REBCO超导体在诸如磁悬浮力、磁性轴承、飞轮储能和永磁体等方面有许多潜在的应用。
对于进一步的科研工作,籽晶这一用于提供生长形核点、控制生长取向、抑制自发形核的材料对于晶体的生长至关重要。顶部籽晶熔融织构法(MT)生长REBCO高温超导体需要在上千度的高温下进行，将前驱体先在高温下熔化成熔融状态，然后再降温过程中发生包晶反应生成晶体。这就要求籽晶要承受住使前驱体熔化的高温，并在结晶过程中提供生长形核点、控制生长取向。
目前，可以通过REBCO进行元素掺杂(比如掺杂镁元素)提高籽晶熔点从而诱导生长REBCO准单晶。另外薄膜籽晶也可以作为籽晶，比如NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶因具有过热性能从而可以用来诱导生长REBCO准单晶。
然而，对于大规模生产REBCO材料而言，上述籽晶材料的成本仍然较高。因此，继续寻求低成本的籽晶材料仍是本领域亟待解决的技术问题之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低成本、制备简单、成品率高的REBCO籽晶材料，基于熔融织构法制备生长REBCO高温超导准单晶，以满足科研和实际工业化生产的需求。
本发明解决上述技术问题的思路在于：发明人经理论和实验研究发现，REBCO晶体表面能具有各向异性，a-b面的表面能低，较难熔化，薄膜作为准二维结构具有低的表面能，所以热稳定性好。根据上述REBCO晶体过热机理，可以得知并经实验验证发现薄片状的REBCO单晶同样具有良好的过热性能和热稳定性，能够用于籽晶制备生长REBCO高温超导材料，包括块体材料、准单晶材料等，并且无需制备元素掺杂的REBCO晶体，也无需采用镀膜技术制备薄膜籽晶。
为实现上述目的，本发明提供了一种利用片状REBCO单晶生长REBCO准单晶的方法，包括如下工序：
a)制备RE123相的粉末；
b)使用片状REBCO晶体作为籽晶，按RE123+(0.3～1.5)wt％CeO2的配比制备嵌入式籽晶的前驱体；
c)将所述嵌入式籽晶的前驱体置于生长炉中进行熔融织构法生长准单晶；
其中，所述片状REBCO晶体是通过沿a-b面解离REBCO单晶而获得；所述片状REBCO晶体沿c轴方向的厚度为0.05mm～2mm，沿a-b面的尺寸为2mm×2mm～10mm×10mm。
进一步地，所述工序a)包括：
按照RE:Ba:Cu＝1:2:3的摩尔比例将RE2O3、BaCO3和CuO粉末混合，得到RE123相的前驱粉末；
将所述RE123相的前驱粉末研磨后，在空气中900℃烧结48小时并重复3次此研磨、烧结过程。
进一步地，所述工序b)中的前驱体为工序a)获得的RE123相粉末按RE123+(0.3～1.5)wt％CeO2的比例混合均匀，压制而成的圆柱形前驱体；所述嵌入式籽晶是指在压制过程中，将籽晶的诱导生长面水平地固定嵌入所述前驱体的中央区域的内部。
进一步地，待解离的所述REBCO单晶是通过顶部籽晶溶液法生长制得。
进一步地，所述工序b)中，所述前驱体的直径为15～30mm，所述前驱体的高度为5～20mm。
进一步地，所述工序c)的熔融织构生长包括以下步骤：使生长炉内的温度在第一时间内升至第一温度；保温2～5小时；使生长炉内的温度在第二时间内降至第二温度；使生长炉内的温度在第三时间内降至第三温度；最后淬火，获得所述REBCO准单晶。
进一步地，第一时间为3～10小时，第一温度高于REBCO准单晶的包晶反应温度30～80℃；第二时间为15～30分钟，第二温度为包晶反应温度；第三时间为10～50小时，第三温度为低于包晶反应温度5～20℃。
进一步地，所述淬火为：将所述REBCO准单晶随炉冷却。
进一步地，REBCO准单晶为YBCO准单晶、GdBCO准单晶、SmBCO准单晶或NdBCO准单晶。
进一步地，所述片状REBCO单晶为片状YBCO单晶、片状SmBCO单晶或片状NdBCO单晶。
本发明的有益效果如下：
1、本发明引入薄片状REBCO晶体作为籽晶，嵌入式籽晶熔融织构法诱导生长REBCO高温超导准单晶，这种籽晶通过解离顶部籽晶溶液法生长的高品质单晶而获得，易于制备，稳定性高，结晶品质高，且具有过热性能，有利于在高温度的生长炉内保证薄膜结构和组分的完整性，用于成功诱导REBCO准单晶的外延生长。
2、本发明在前驱粉的压制成圆柱形前驱体的过程中，将籽晶的诱导生长面水平地固定嵌入前驱体的内部，背离籽晶的诱导生长面的另一面所在的平面与前驱体的上表面所在的平面共面；实现嵌入式籽晶的前驱体的制备，操作简单方便。并且，由于籽晶嵌入到REBCO前驱体内，在结晶过程中增强了籽晶与溶液的浸润性，从而有利于REBCO准单晶的生长。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例不构成对本发明的限定。
实施例1
一种利用片状YBCO单晶作为籽晶诱导生长YBCO准单晶的方法，包括如下工序：
1、按照Y:Ba:Cu＝1:2:3的摩尔比例，称量并混合Y2O3、BaCO3和CuO粉末。
2、将步骤1中的Y2O3、BaCO3和CuO粉末充分研磨均匀后、空气中900℃烧结48小时，将烧结后的粉末再次研磨、空气中900℃烧结48小时，重复三次，得到组分均匀单一的Y123纯相粉末。
3、将步骤2获得的Y123纯相粉末和CeO2粉末按照Y123+1wt％CeO2的组分配料，充分碾磨混合均匀后，取10g混粉备用。
4、选取尺寸为2mm×2mm×1mm的c轴取向的薄片状YBCO单晶作为籽晶，将单晶籽晶的诱导生长面a-b面水平放置在磨具底座的中央区域，接着将磨具的圆柱体套合在底座上，把步骤3中的混粉放入磨具内，将磨具的压头置入磨具的圆柱体内，将整套磨具放在压机上进行加压制片，之后脱模得到直径为20mm的圆柱形的前驱体。所得前驱体中，籽晶的诱导生长面水平地固定嵌入前驱体的内部，背离籽晶的诱导生长面的另一面所在的平面与前驱体的上表面所在的平面共面。
其中，2mm×2mm×1mm表示单晶籽晶的a-b面的长和宽均为2mm，c轴方向的厚度为1mm。
5、将步骤4中的前驱体放置于生长炉中进行熔融结构生长，生长炉的具体温度程序为：
a、从室温开始经过4h升温至900℃，保温2h。
b、继续加热，2h升温至1045℃，保温1.5h。
c、在35分钟内，快速降温至1005℃。
d、0.5℃/h生长50h。
e、淬火制得YBCO高温超导准单晶。
实施例2
一种利用片状YBCO单晶作为籽晶诱导生长GdBCO准单晶的方法，包括如下工序：
1、按照Gd:Ba:Cu＝1:2:3的比例，称量并混合Gd2O3、BaCO3和CuO粉末。
2、将步骤1中的Gd2O3、BaCO3和CuO粉末充分研磨均匀后、空气中900℃烧结48小时，将烧结后的粉末再次研磨、空气中900℃烧结48小时，重复三次，得到组分均匀单一的Gd123纯相粉末。
3、将步骤2获得的Gd123纯相粉末和CeO2粉末按照Gd123+1wt％CeO2的组分配料，充分碾磨混合均匀后，取10g混粉备用。
4、选取尺寸为2mm×2mm×1mm的c轴取向的薄YBCO单晶作为籽晶，将单晶籽晶的诱导生长面a-b面水平放置在磨具底座的中央区域，接着将磨具的圆柱体套合在底座上，把步骤3中的混粉放入磨具内，将磨具的压头置入磨具的圆柱体内，将整套磨具放在压机上进行加压制片，之后脱模得到直径为20mm的圆柱形的前驱体。所得前驱体中，籽晶的诱导生长面水平地固定嵌入前驱体的内部，背离籽晶的诱导生长面的另一面所在的平面与前驱体的上表面所在的平面共面。
其中，2mm×2mm×1mm表示单晶籽晶的a-b面的长和宽均为2mm，c轴方向的厚度为1mm。
5、将步骤4中的前驱体放置于生长炉中进行熔融结构生长，生长炉的具体温度程序为：
a、从室温开始经过4h升温至900℃，保温2h。
b、继续加热，2h升温至1070℃，保温1.5h。
c、在30分钟内，快速降温至1040℃。
d、0.3℃/h缓慢降温生长10h，0.4℃/h缓慢降温生长15h，0.5℃/h缓慢降温生长20h，总共45h。
e、淬火制得GdBCO高温超导准单晶。
实施例3
一种利用片状SmBCO单晶作为籽晶诱导生长SmBCO准单晶的方法，包括如下工序：
1、按照Sm:Ba:Cu＝1:2:3的摩尔比例，称量并混合Sm2O3、BaCO3和CuO粉末。
2、将步骤1中的Sm2O3、BaCO3和CuO粉末充分研磨均匀后、空气中900℃烧结48小时，将烧结后的粉末再次研磨、空气中900℃烧结48小时，重复三次，得到组分均匀单一的Y123纯相粉末。
3、将步骤2获得的Sm123纯相粉末和CeO2粉末按照Sm123+1wt％CeO2的组分配料，充分碾磨混合均匀后，取10g混粉备用。
4、选取尺寸为2mm×2mm×1mm的c轴取向的薄SmBCO单晶作为籽晶，将单晶籽晶的诱导生长面a-b面水平放置在磨具底座的中央区域，接着将磨具的圆柱体套合在底座上，把步骤3中的混粉放入磨具内，将磨具的压头置入磨具的圆柱体内，将整套磨具放在压机上进行加压制片，之后脱模得到直径为20mm的圆柱形的前驱体。所得前驱体中，籽晶的诱导生长面水平地固定嵌入前驱体的内部，背离籽晶的诱导生长面的另一面所在的平面与前驱体的上表面所在的平面共面。
其中，2mm×2mm×1mm表示单晶籽晶的a-b面的长和宽均为2mm，c轴方向的厚度为1mm。
5、将步骤4中的前驱体放置于生长炉中进行熔融结构生长，生长炉的具体温度程序为：
a、从室温开始经过4h升温至900℃，保温2h。
b、继续加热，2h升温至1100℃，保温1.5h。
c、在20分钟内，快速降温至1060℃。
d、0.2℃/h缓慢降温生长20h，0.3℃/h缓慢降温生长20h，0.4℃/h缓慢降温生长20h，总共60h。
e、淬火制得SmBCO高温超导单晶。
实施例4
一种利用片状NdBCO单晶作为籽晶诱导生长NdBCO准单晶的方法，包括如下工序：
1、按照Nd:Ba:Cu＝1:2:3的摩尔比例，称量并混合Nd2O3、BaCO3和CuO粉末。
2、将步骤1中的Nd2O3、BaCO3和CuO粉末充分研磨均匀后、空气中900℃烧结48小时，将烧结后的粉末再次研磨、空气中900℃烧结48小时，重复三次，得到组分均匀单一的Y123纯相粉末。
3、将步骤2获得的Nd123纯相粉末和CeO2粉末按照Nd123+1wt％CeO2的组分配料，充分碾磨混合均匀后，取10g混粉备用。
4、选取尺寸为2mm×2mm×1mm的c轴取向的薄片状NdBCO单晶作为籽晶，将单晶籽晶的诱导生长面a-b面水平放置在磨具底座的中央区域，接着将磨具的圆柱体套合在底座上，把步骤3中的混粉放入磨具内，将磨具的压头置入磨具的圆柱体内，将整套磨具放在压机上进行加压制片，之后脱模得到直径为20mm的圆柱形的前驱体。所得前驱体中，籽晶的诱导生长面水平地固定嵌入前驱体的内部，背离籽晶的诱导生长面的另一面所在的平面与前驱体的上表面所在的平面共面。
其中，2mm×2mm×1mm表示单晶籽晶的a-b面的长和宽均为2mm，c轴方向的厚度为1mm。
5、将步骤4中的前驱体放置于生长炉中进行熔融结构生长，生长炉的具体温度程序为：
a、从室温开始经过4h升温至900℃，保温2h。
b、继续加热，2h升温至1120℃，保温2h。
c、在20分钟内，快速降温至1090℃。
d、0.2℃/h缓慢降温生长20h，0.3℃/h缓慢降温生长20h，0.4℃/h缓慢降温生长20h，总共60h。
e、淬火制得NdBCO高温超导准单晶。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种利用片状REBCO单晶生长REBCO准单晶的方法，包括如下工序：
a)制备RE123相的粉末；
b)使用片状REBCO晶体作为籽晶，按RE123+(0.3～1.5)wt％CeO2的配比制备嵌入式籽晶的前驱体；
c)将所述嵌入式籽晶的前驱体置于生长炉中进行熔融织构法生长准单晶；
其特征在于，
所述片状REBCO晶体是通过沿a-b面解离REBCO单晶而获得；所述片状REBCO晶体沿c轴方向的厚度为0.05mm～2mm，沿a-b面的尺寸为2mm×2mm～10mm×10mm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工序a)包括：
按照RE:Ba:Cu＝1:2:3的摩尔比例将RE2O3、BaCO3和CuO粉末混合，得到RE123相的前驱粉末；
将所述RE123相的前驱粉末研磨后，在空气中900℃烧结48小时并重复3次此研磨、烧结过程。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工序b)中的前驱体为工序a)获得的RE123相粉末按RE123+(0.3～1.5)wt％CeO2的比例混合均匀，压制而成的圆柱形前驱体；所述嵌入式籽晶是指在压制过程中，将籽晶的诱导生长面水平地固定嵌入所述前驱体的中央区域的内部。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，待解离的所述REBCO单晶是通过顶部籽晶溶液法生长制得。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工序b)中，所述前驱体的直径为15～30mm，所述前驱体的高度为5～20mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工序c)的熔融织构生长包括以下步骤：使生长炉内的温度在第一时间内升至第一温度；保温2～5小时；使生长炉内的温度在第二时间内降至第二温度；使生长炉内的温度在第三时间内降至第三温度；最后淬火，获得所述REBCO准单晶。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，第一时间为3～10小时，第一温度高于REBCO准单晶的包晶反应温度30～80℃；第二时间为15～30分钟，第二温度为所述包晶反应温度；第三时间为10～50小时，第三温度为低于所述包晶反应温度5～20℃。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述淬火为：将所述REBCO准单晶随炉冷却。
9.根据权利要求1所述的生长REBCO高温超导块材的方法，其特征在于：REBCO准单晶为YBCO准单晶、GdBCO准单晶、SmBCO准单晶或NdBCO准单晶。
10.根据权利要求1所述的生长REBCO高温超导块材的方法，其特征在于：所述片状REBCO单晶为片状YBCO单晶、片状SmBCO单晶或片状NdBCO单晶。
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