CN104790038A - 一种rebco准单晶生长工艺中控制液体流失的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法,该方法采用镶嵌式籽晶的前驱体熔融织构制备REBCO准单晶,在制备工艺过程中,采用Fe2O3粉末作为铁掺杂与CeO2联合掺杂的REBCO准单晶的前驱粉体的组分,制备镶嵌式籽晶的前驱体,将镶嵌式籽晶的前驱体置于生长炉中进行熔融织构生长工艺,获得REBCO准单晶;观察所述REBCO准单晶下方垫片的液体流失情况。本发明易于操作、完全重复可控,与传统的以RE123+1wt%CeO2的比例的制备方式相比,本发明可以有效控制液体流失,减少因液体流失对REBCO准单晶的生长速度及晶体完整性的影响,有利于研发人员进行物性研究及器件的应用开发。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶体生长工艺中控制液体流失的方法,特别是涉及一种REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法。
背景技术
自REBa2Cu3Ox(简称REBCO、RE123、稀土钡铜氧,其中RE选自Y、Gd、Sm、Nd等)超导体被发现以来,因其完全抗磁性,高临界电流密度和高冻结磁场等性质所带来的巨大商业潜能,如飞轮储能,永磁体,磁悬浮力元件等,引起了人们广泛的关注。
同时,REBCO高温超导体对于超导体的物理性质研究及分析也具有重大意义。由于在高温超导体中元素掺杂的基本机理和基础研究还不系统与完全,例如掺杂元素在块材中的分布与存在机制,加之对于高温超导体材料的研究时间还非常短,系统还不完善,各种超导体机理还不是非常清楚,所以对于高温超导体的掺杂效应有必要进行深入研究。这对于REBCO高温超导体的结构与性能的深入探索有着长远的意义,而这些研究的基础就是制备出各类元素掺杂的单晶。
现有的技术中REBCO准单晶制备采用的是Y123+1wt%CeO2,这种制备方法因其中含有的固体Y211较少,表面张力作用小,液体流失比较严重,导致晶体生长速度慢,生长不完全,导致研发人员无法进行有效的物性研究及器件的应用开发。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法,用于解决现有技术中REBCO准单晶生长工艺中液体流失严重的问题,该方法有效地控制液体流失,液体流失量控制在极小的范围之内,使得REBCO准单晶的晶体生长良好、完整。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一,制备RE123相的前驱粉末;
步骤二,制备镶嵌式籽晶的前驱体:将所述RE123相的前驱粉末和其他掺杂物质混合后放入模具内,然后将籽晶嵌入所述模具内混合粉末的上表层中央区域,压制而成圆柱形的前驱体;其中,所述其他掺杂物质包括Fe2O3和CeO2;所述CeO2的质量为所述RE123质量的1%,所述Fe2O3的摩尔数为所述RE123摩尔数的3%;
步骤三,将所述镶嵌式籽晶的前驱体置于生长炉中进行熔融织构生长工艺,获得REBCO准单晶。
优选地,所述步骤一包括:按照RE:Ba:Cu=1:2:3的摩尔比例将RE2O3、BaCO3和CuO粉末混合,得到RE123相的前驱粉末;将所述RE123相的前驱粉末研磨后,在空气中900℃烧结48小时并重复3次此研磨、烧结过程。
优选地,所述籽晶为NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶。
优选地,所述镶嵌式籽晶是指在压制过程中,将所述籽晶镶嵌在所述前驱体的中央区域的内部,且所述籽晶的诱导生长面与所述圆柱形的前驱体的圆形表面平行。
优选地,所述籽晶的尺寸为2mm×2mm。
优选地,所述熔融织构生长工艺包括以下步骤:使所述生长炉内的温度在第一时间内升至第一温度,保温2小时;使所述生长炉内的温度在第二时间内升至第二温度,保温2小时;使所述生长炉内的温度在第三时间内降至第三温度;使所述生长炉内的温度在第四时间内降至第四温度;最后淬火,获得REBCO准单晶。
优选地,所述第一时间为4小时,所述第一温度为950℃;所述第二时间为2小时,所述第二温度高于所述REBCO准单晶的包晶反应温度78~80℃;所述第三时间为30分钟,所述第三温度为所述包晶反应温度;所述第四时间为15~45小时,所述第四温度为低于所述包晶反应温度3~9℃。
优选地,所述籽晶的非诱导生长面所在的平面与圆柱形的前驱体的圆形上表面所在的平面共面。
优选地,所述REBCO为YBCO。
本发明提供REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法,具有以下有益效果:采用镶嵌式籽晶的前驱体熔融织构制备REBCO准单晶,在制备工艺过程中,将RE123相的前驱粉末按RE123+3mol%Fe2O3+1wt%CeO2的比例均匀混合后,压制而成圆柱形前驱体,将籽晶水平固定地嵌入前驱体上表面中央区域的内部,该方法简单、易于操作、完全重复可控;并且与传统的以RE123+1wt%CeO2的比例的制备方式相比,本发明可以有效控制液体流失,减少因液体流失对REBCO准单晶的生长速度及晶体完整性的影响,有利于研发人员进行物性研究及器件的应用开发。
附图说明
图1显示为本发明提供的REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法的示意图;
图2显示为本发明前驱体和镶嵌籽晶在生长炉内的摆放的结构示意图;
图3是本发明的实施例一的熔融织构生长工艺的温度程序的示意图;
图4是本发明的实施例一中获得的得到的YBCO准单晶的光学照片;
图5是本发明的实施例一中获得的得到的YBCO准单晶侧面的光学照片;
图6是传统方法获得的YBCO准单晶下方垫片的光学照片;
图7是本发明的实施例一中获得的YBCO准单晶下方垫片的光学照片。
元件标号说明
S10~S30 步骤
1 前驱体
2 籽晶
具体实施方式
本发明采用镶嵌式籽晶熔融织构制备铁与氧化铈联合掺杂的REBCO准单晶体,在制备工艺过程中,只需要将Fe2O3和CeO2均匀混入前驱体粉末中,将籽晶水平固定地嵌入前驱体上表面中央区域的内部,方法简单、易于操作、完全重复可控。采用Fe2O3粉末作为铁掺杂与CeO2联合掺杂的REBCO准单晶的前驱粉体的组分,在熔融织构法的高温煅烧过程中,Fe2O3发生化学反应,氧元素随CO2释放挥发,留下Fe元素均匀分布于REBCO的化学结构内,从而实现REBCO准单晶中的铁元素和氧化铈的均匀掺杂。
本发明控制液体流失的原理:在YBCO准单晶体生长过程中要经历非常高的温度,高温会使前驱体成为固溶体,其中的Y211相为固相部分,液相部分在重力作用下向下流失,铁元素具有细化固相Y211相的作用,使得Y211相颗粒变小,固相的总表面积增大,固相的表面张力增大,液体粘度增大,使得液体流动受到的阻力增大,故减少液体的流失。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1至图7。需要说明的是,本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制,其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变,且其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明提供一种REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法,如图1所示,包括:
步骤一S10:制备RE123相的前驱粉末。
按照RE:Ba:Cu=1:2:3的摩尔比例将RE2O3、BaCO3和CuO粉末混合,得到RE123相的前驱粉末;将所述RE123相的前驱粉末研磨后,在空气中900℃烧结48小时并重复3次此研磨、烧结过程。
步骤二S20:制备镶嵌式籽晶的前驱体:将所述RE123相的前驱粉末和其他掺杂物质混合后放入模具内,然后将籽晶嵌入所述模具内混合粉末的上表层中央区域,压制而成圆柱形的前驱体;其中,所述其他掺杂物质包括Fe2O3和CeO2;所述CeO2的质量为所述RE123质量的1%,所述Fe2O3的摩尔数为所述RE123摩尔数的3%。
本发明中所述籽晶为平板状,其包括相对的诱导生长面和非诱导生长面。
所述籽晶采用NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶,该薄膜引入了YBCO中间缓冲层结构,更好的提升薄膜的过热性质。NdBCO/YBCO/MgO薄膜比常规的NdBCO/MgO薄膜过热度提高了20K,在诱导REBCO超导单晶块材生长中可承受高达1120℃的最高温度。
在镶嵌式籽晶的前驱体的制备过程中,圆柱体的模具竖直放置,前驱粉末加入模具后,将平板状籽晶水平镶嵌在所述前驱粉末中,且镶嵌平板状籽晶时其诱导生长面向下。
所述籽晶镶嵌在所述前驱体的中央区域的内部,且所述籽晶的诱导生长面与所述圆柱形的前驱体的圆形表面平行,所述籽晶的非诱导生长面所在的平面与圆柱形的前驱体的圆形上表面所在的平面共面。
步骤三S30:将所述镶嵌式籽晶的前驱体置于生长炉中进行熔融织构生长工艺,获得REBCO准单晶。
将所述生长炉内的温度在4小时内升至950℃,保温2小时;将所述生长炉内的温度在2小时内升至第二温度,所述第二温度高于所述REBCO准单晶的包晶反应温度78~80℃,保温2小时;将所述生长炉内的温度在30分钟内降至第三温度;所述第三温度为所述包晶反应温度;将所述生长炉内的温度在15~45小时内降至第四温度;所述第四温度为低于所述包晶反应温度3~9℃;最后淬火,即随着生长炉冷却,获得REBCO准单晶。
包晶反应是指有些合金当凝固到一定温度时,已结晶出来的一定成分的(旧)固相与剩余液相(有确定成分)发生反应生成另一种(新)固相的恒温转变过程。这时恒温转变温度就是包晶反应温度。比如,本发明中按Y123+3mol%Fe2O3+1wt%CeO2比例的合金的包晶反应温度为1002℃。
在所述熔融织构生长工艺完成后,观察所述REBCO准单晶下方垫片的液体流失情况。
实施例一
本实施例中,如图2所示熔融织构生长工艺中,籽晶2和前驱体1在生长炉内的摆放示意图,图3所示熔融织构生长工艺中籽晶2和前驱体1进行熔融织构生长的温度程序的示意图。具体来说,本实施例的一种REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法,包括如下工序:
1、按照Y:Ba:Cu的摩尔比为1:2:3的比例,将Y2O3、BaCO3和CuO粉末混合以获得Y123相的粉末。
2、将步骤1中的Y123相的粉末充分研磨均匀后、空气中900℃烧结48小时,将烧结后的粉末再次研磨、空气中900℃烧结48小时,重复三次,得到组分均匀单一的Y123纯相粉末。
3、将步骤2获得的Y123纯相粉末、Fe2O3粉末、CeO2粉末按照Y123+3mol%Fe2O3+1wt%CeO2的组分配料,充分碾磨混合均匀后,取10g混合粉末放入模具,将籽晶2嵌入模具内混合粉末上表层中央区域,压制成直径为20mm的圆柱形的前驱体1,制备出镶嵌式籽晶的前驱体。该过程中选取尺寸为2mm×2mm的c轴取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜的籽晶2,其中,2mm×2mm表示薄膜的籽晶2的长和宽均为2mm。
4、将步骤3中的镶嵌式籽晶的前驱体放置于生长炉中进行熔融织构生长工艺,生长炉的具体温度程序为:
a、从室温开始经过4h升温至950℃,保温2h。
b、继续加热2h,升温至1080℃,保温2h。
c、在30分钟内,快速降温至1002℃。
d、以0.2℃/h的冷却速度生长30h。
e、淬火制得YBCO准单晶。
5、在所述熔融织构生长工艺完成后,观察所述YBCO准单晶下方垫片的液体流失情况。
如图4所示,给出了本实施例的方法制备得到的YBCO准单晶的光学照片。可以看出,YBCO准单晶由置于上表面中央区的籽晶诱导向外规则生长,生长完全。
如图5所示,从侧面观察,YBCO准单晶c轴方向上生长完全。
如图7所示,YBCO准单晶下方垫片在此方法下熔融织构生长结束之后的光学照片,通过与图6中传统方法Y123+1wt%CeO2的比例制备晶体的下方垫片的光学照片的对比可以看出,本实例中液体流失明显少于传统方法,有效控制液体流失,减少因液体流失对YBCO准单晶的生长速度及晶体完整性的影响,提高晶体生长的完全度与成功率。
实施例二
一种REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法,包括如下工序:
1、按照Y:Ba:Cu的摩尔比为1:2:3的比例,将Y2O3、BaCO3和CuO粉末混合以获得Y123相的粉末。
2、将步骤1中的Y123相的粉末充分研磨均匀后、空气中900℃烧结48小时,将烧结后的粉末再次研磨、空气中900℃烧结48小时,重复三次,得到组分均匀单一的Y123纯相粉末。
3、将步骤2获得的Y123纯相粉末、Fe2O3粉末、CeO2粉末按照Y123+3mol%Fe2O3+1wt%CeO2的组分配料,充分碾磨混合均匀后,取10g混合粉末放入模具,然后将籽晶2嵌入模具内混合粉末上表层中央区域,压制成直径为20mm的圆柱形的前驱体1,制备出镶嵌式籽晶的前驱体。该过程中选取尺寸为2mm×2mm的c轴取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜的籽晶2,其中,2mm×2mm表示薄膜的籽晶2的长和宽均为2mm。
4、将步骤3中的籽晶2和前驱体1放置于生长炉中进行熔融结构生长,生长炉的具体温度程序为:
a、从室温开始经过4h升温至950℃,保温2h。
b、继续加热2h,升温至1080℃,保温2h。
c、在30分钟内,快速降温至1002℃。
d、以0.2℃/h的冷却速度生长15h。
e、淬火制得Fe元素掺杂的YBCO准单晶。
5、在所述熔融织构生长工艺完成后,观察所述YBCO准单晶下方垫片的液体流失情况。
实施例2得到的YBCO准单晶下方垫片液体流失极少,不影响YBCO准单晶的生长。
实施例三
一种REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法,包括如下工序:
1、按照Y:Ba:Cu的摩尔比为1:2:3的比例,将Y2O3、BaCO3和CuO粉末混合以获得Y123相的粉末。
2、将步骤1中的Y123相的粉末充分研磨均匀后、空气中900℃烧结48小时,将烧结后的粉末再次研磨、空气中900℃烧结48小时,重复三次,得到组分均匀单一的Y123纯相粉末。
3、将步骤2获得的Y123纯相粉末、Fe2O3粉末、CeO2粉末按照Y123+3mol%Fe2O3+1wt%CeO2的组分配料,充分碾磨混合均匀后,取10g混合粉末放入模具,将籽晶2水平固定地模具内混合粉末上表层中央区域,压制成直径为20mm的圆柱形的前驱体1,制备出镶嵌式籽晶的前驱体。该过程中选取尺寸为2mm×2mm的c轴取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜的籽晶2,其中,2mm×2mm表示薄膜的籽晶2的长和宽均为2mm。
4、将步骤3中的籽晶2和前驱体1放置于生长炉中进行熔融结构生长,生长炉的具体温度程序为:
a、从室温开始经过4h升温至950℃,保温2h。
b、继续加热2h,升温至1080℃,保温2h。
c、在30分钟内,快速降温至1002℃。
d、以0.2℃/h的冷却速度生长45h。
e、淬火制得Fe元素掺杂的YBCO准单晶。
7、在所述熔融织构生长工艺完成后,观察所述YBCO准单晶下方垫片的液体流失情况。
实施例3得到的YBCO准单晶下方垫片液体流失极少,不影响YBCO准单晶的生长。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一,制备RE123相的前驱粉末;
步骤二,制备镶嵌式籽晶的前驱体:将所述RE123相的前驱粉末和其他掺杂物质混合后放入模具内,然后将籽晶嵌入所述模具内混合粉末的上表层中央区域,压制而成圆柱形的前驱体;其中,所述其他掺杂物质包括Fe2O3和CeO2;所述CeO2的质量为所述RE123质量的1%,所述Fe2O3的摩尔数为所述RE123摩尔数的3%;
步骤三,将所述镶嵌式籽晶的前驱体置于生长炉中进行熔融织构生长工艺,获得REBCO准单晶。
2.根据权利要求1所述的REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法,其特征在于,所述步骤一包括:
按照RE:Ba:Cu=1:2:3的摩尔比例将RE2O3、BaCO3和CuO粉末混合,得到RE123相的前驱粉末;
将所述RE123相的前驱粉末研磨后,在空气中900℃烧结48小时并重复3次此研磨、烧结过程。
3.根据权利要求1所述的REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法,其特征在于:所述籽晶为NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶。
4.根据权利要求1所述的REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法,其特征在于:所述镶嵌式籽晶是指在压制过程中,将所述籽晶镶嵌在所述前驱体的中央区域的内部,且所述籽晶的诱导生长面与所述圆柱形的前驱体的圆形表面平行。
5.根据权利要求1所述的REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法,其特征在于:所述籽晶的尺寸为2mm×2mm。
6.根据权利要求1所述的REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法,其特征在于:所述熔融织构生长工艺包括以下步骤:
使所述生长炉内的温度在第一时间内升至第一温度,保温2小时;
使所述生长炉内的温度在第二时间内升至第二温度,保温2小时;
使所述生长炉内的温度在第三时间内降至第三温度;
使所述生长炉内的温度在第四时间内降至第四温度;
最后淬火,获得REBCO准单晶。
7.根据权利要求6所述的REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法,其特征在于:所述第一时间为4小时,所述第一温度为950℃;所述第二时间为2小时,所述第二温度高于所述REBCO准单晶的包晶反应温度78~80℃;所述第三时间为30分钟,所述第三温度为所述包晶反应温度;所述第四时间为15~45小时,所述第四温度为低于所述包晶反应温度3~9℃。
8.根据权利要求1所述的REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法,其特征在于:所述籽晶的非诱导生长面所在的平面与圆柱形的前驱体的圆形上表面所在的平面共面。
9.根据权利要求1所述的REBCO准单晶生长工艺中控制液体流失的方法,其特征在于,所述REBCO为YBCO。
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PB01 | Publication | ||
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